一種稀土永磁材料的再生利用方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種稀土永磁材料的再生利用方法，包括如下步驟：(1)將NdFeB稀土永磁材料的廢料堿洗去油、酸洗去銹、水洗和干燥；(2)將上一步驟得到的NdFeB稀土永磁材料的廢料進(jìn)行粉碎，形成平均粒徑小于100μm的粉粒；(3)按百分比稱取NdFeB稀土永磁材料的廢料10～30wt％，NdFeB稀土永磁材料的新料40～70wt％，硼鐵3～7wt％，納米改性劑為0.8～4.2wt％，余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合；(4)在650～1150℃的真空環(huán)境之中燒結(jié)2～8h，710～850℃之間回火，得到稀土永磁體。
【專利說明】一種稀土永磁材料的再生利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土永磁材料的再生利用方法，具體涉及一種釹鐵硼永磁材料廢料的回收再生利用。
【背景技術(shù)】
[0002]永磁材料的生產(chǎn)和開發(fā)應(yīng)用程度是現(xiàn)代國際經(jīng)濟(jì)發(fā)展程度的標(biāo)志之一，永磁材料的家庭平均使用量也常常被用來作為衡量現(xiàn)代國民生活的標(biāo)準(zhǔn)之一。但是，作為永磁材料的主體——稀土永磁材料，其中，因為稀土儲量稀少、分離提純和加工難度較大，廣泛應(yīng)用于高端科技產(chǎn)品及軍事精密武器等領(lǐng)域而具有重大戰(zhàn)略價值，稀土顯得珍貴。
[0003]我國的稀土永磁材料在年產(chǎn)量快速增長的同時，由于各企業(yè)采用的技術(shù)不同和使用的設(shè)備不同，在制備和加工過程中，會產(chǎn)生下角料和廢品。比如對于目前的第三代稀土永磁材料NdFeB，目前的主要制備方法有燒結(jié)法和粘結(jié)法，在燒結(jié)、加工、裝配等過程之中，會產(chǎn)生廢品和下角料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種稀土永磁材料的再生利用方法，包括如下步驟:
[0005](I)將NdFeB稀土永磁材料的廢料堿洗去油、酸洗去銹、水洗和干燥；
[0006](2)將上一步驟得到的NdFeB稀土永磁材料的廢料進(jìn)行粉碎，形成平均粒徑小于100 μ m的粉粒；
[0007](3)按百分比稱取NdFeB稀土永磁材料的廢料10?30wt %，NdFeB稀土永磁材料的新料40?70wt %，硼鐵3?7wt %，納米改性劑為0.8?4.2wt %，余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合；
[0008](4)在650?1150°C的真空環(huán)境之中燒結(jié)2?8h，710?850°C之間回火，得到稀土永磁體。
[0009]進(jìn)一步的，在步驟I之中，NdFeB稀土永磁材料的廢料的成分配比按百分比為:Fe為 73 ?85wt%，Nd 為 15 ?30wt%。
[0010]進(jìn)一步的,在步驟3之中，按百分比稱取NdFeB稀土永磁材料的廢料10?20wt%,NdFeB稀土永磁材料的新料50?60wt%,硼鐵3?4wt%,納米改性劑為2?3.2wt%,余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合。
[0011]進(jìn)一步的，步驟3中所述的納米改性劑為Si02、A1203、La2O3> CuO中的一種或它們的混合物，平均粒徑小于lOOnm。
[0012]進(jìn)一步的，步驟4中，在650?850°C的真空環(huán)境之中燒結(jié)3?5h，710?750°C之間回火，得到稀土永磁體。
[0013]利用本發(fā)明的稀土永磁材料的再生利用方法制得的NdFeB稀土永磁材料，磁性能雖然沒有新料制作的原產(chǎn)品好，但仍有良好的磁性能，根據(jù)測試，利用廢料制得的NdFeB稀土永磁材料具有磁性能為:Br ^ 0.65T, Hcj ^ 705kA / m, (BH)max ^ 67kJ / m3。
[0014]在軟磁性相和硬磁相共存的永磁體之中，Nb主要聚集在晶界處，在晶化過程之中阻礙了兩相晶粒的長大，從而獲得細(xì)小的晶粒，增強交換耦合作用，但是，過高含量的Nb亦將會導(dǎo)致磁性能的降低，因為Nb的低飽和磁化強度以及形成了過多的晶間相阻礙了交換耦合，因此，本發(fā)明在利用廢料時加入純鐵和硼鐵，使得Nb的含量保持在一個合理的范圍。
[0015]本發(fā)明在加入廢棄料的同時，摻雜了納米改性劑，提高了粒度分布的均勻性，改善了顯微組織；采用納米改性劑，生成低熔點的物質(zhì)，能夠在燒結(jié)過程之中產(chǎn)生玻璃相，從而大大促進(jìn)燒結(jié)的進(jìn)行，使得燒結(jié)磁體更加致密，最終，獲得了高密度磁體。這兩方面的工作機(jī)理，都有助于提高磁性能。
[0016]本發(fā)明結(jié)合NdFeB稀土永磁材料的新料和廢料，實現(xiàn)以低成本也能制備出高性能稀土永磁材料材料，提升了市場競爭力。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]第一步，處理廢料。采用NdFeB稀土永磁材料的廢料的化學(xué)成份為25.15wt% Nd，74.33wt% Fe,0.7wt% B,Ca < 0.06wt%,Si < 0.37wt%，由于燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料在制備過程之中，含有油和水，利用釹鐵硼稀土永磁材料的廢料時需要進(jìn)行堿洗去油，堿性溶液選用濃度為3~8g/L氫氧化鈉，乳化劑0.4~1.2g/L，碳酸鈉40~60g/L，在50~70°C溫度范圍進(jìn)行清洗；酸洗去銹，酸洗溶液選用20~40ml / L硝酸，十二烷基硫酸鈉0.1~
0.3g/L，在20~40°C溫度進(jìn)行清洗；經(jīng)過堿洗、酸洗后，再用去離子水進(jìn)行清洗，然后進(jìn)行干燥。
[0019]第二步，粉碎廢料，將第一步驟之中得到的材料放置于氣流粉碎設(shè)備之中，抽真空至10_2Pa，然后充入氬氣，在氮氣保護(hù)下，形成粒徑約為80 μ m的粉粒。
[0020]第三步，稱取第二步驟之中得到的廢料15wt NdFeB稀土永磁材料的新料55wt%，硼鐵5wt%，納米改性劑為2.5wt%，余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合。其中，納米改性劑選用平均粒徑為60nm的1.5wt% SiO2和2wt% Al2O3, SiO2和Al2O3使得結(jié)晶粒子變得更加細(xì)微，有利于提高了粒度分布的均勻性和提高燒結(jié)磁體的致密性。
[0021]第四步，在750°C的真空正壓燒結(jié)爐之中燒結(jié)4h，730°C回火，得到稀土永磁體，測得的性能參數(shù)如表一所示。
[0022]實施例2:
[0023]第一步，處理廢料。采用釹鐵硼稀土永磁材料的廢料的化學(xué)成份為18.5wt% Nd，80.12wt% Fe, 0.7wt% B, Ca < 0.06wt%, Si < 0.37wt%，堿性溶液選用濃度為 3 ~8g /L氫氧化鈉，乳化劑0.4~1.2g/L，碳酸鈉40~60g/L，在50~70°C溫度范圍進(jìn)行清洗；酸洗去銹，酸洗溶液選用20~40ml / L硝酸，十二烷基硫酸鈉0.1~0.3g/L，在20~40°C溫度進(jìn)行清洗；經(jīng)過堿洗、酸洗后，再用去離子水進(jìn)行清洗，然后進(jìn)行干燥。
[0024]第二步，粉碎廢料，將第一步驟之中得到的材料放置于氣流粉碎設(shè)備之中，抽真空至10_2Pa，然后充入氬氣，在氮氣保護(hù)下，形成粒徑為90 μ m的粉粒。
[0025]第三步，稱取第二步驟之中得到的廢料21wt NdFeB稀土永磁材料的新料65wt%，硼鐵5wt%，納米改性劑為2.5wt%，余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合。其中，納米改性劑選用粒徑為80 μ m的0.5wt% CuO和2wt% Al2O3, CuO和Al2O3使得結(jié)晶粒子變得更加細(xì)微，有利于提高了粒度分布的均勻性。
[0026]第四步，在750°C的真空正壓燒結(jié)爐之中燒結(jié)5h，800°C回火，得到稀土永磁體，測得的性能參數(shù)如表一所示。
[0027]實施例3:
[0028]第一步，處理廢料。采用釹鐵硼稀土永磁材料的廢料的化學(xué)成份為16.5wt% Nd，82.65wt% Fe, 0.7wt% B, Ca < 0.16wt%, Si < 0.45wt%，堿性溶液選用濃度為 3 ~8g /L氫氧化鈉，乳化劑0.4~1.2g/L，碳酸鈉40~60g/L，在50~70°C溫度范圍進(jìn)行清洗；酸洗去銹，酸洗溶液選用20~40ml / L硝酸，十二烷基硫酸鈉0.1~0.3g/L，在20~40°C溫度進(jìn)行清洗；經(jīng)過堿洗、酸洗后，再用去離子水進(jìn)行傾斜，然后進(jìn)行干燥。
[0029]第二步，粉碎廢料，將第一步驟之中得到的材料放置于氣流粉碎設(shè)備之中，抽真空至10-2Pa，然后充入氬氣，在氮氣保護(hù)下，形成平均粒徑為80 μ m的粉粒。
[0030]第三步，稱取第二步驟之中得到的廢料21wt NdFeB稀土永磁材料的新料65wt%，硼鐵5wt%，納米改性劑為2.5wt%，余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合。其中，納米改性劑選用粒徑為75nm的0.5wt% SiO2和2wt% La2O3, SiO2和La2O3使得結(jié)晶粒子變得更加細(xì)微，有利于提高了粒度分布的均勻性。
[0031]第四步，在750°C的真空正壓燒結(jié)爐之中燒結(jié)5h，650°C回火，得到稀土永磁體，測得的性能參數(shù)如表一所示。
[0032]對比例I
[0033]采用NdFeB稀土永磁材料的廢料的化學(xué)成份為25.15wt% Nd,74.33wt% Fe, 0.7wt% B, Ca < 0.06wt%,Si < 0.37wt% ;放置于氣流粉碎設(shè)備之中，抽真空至10_2Pa，然后充入氬氣，在氮氣保護(hù)下，形成粒徑小于100 μ m的粉粒；在7501:的真空正壓燒結(jié)爐之中燒結(jié)4h，730°C回火，得到稀土永磁體，測得的性能參數(shù)如表一所示。
[0034]對比例2:
[0035]采用釹鐵硼稀土永磁材料的廢料的化學(xué)成份為18.5wt% Nd，80.12wt % Fe,
0.7wt% B，Ca < 0.06wt%,Si < 0.37wt% ;放置于氣流粉碎設(shè)備之中，抽真空至10_2Pa，然后充入氬氣，在氮氣保護(hù)下，形成粒徑小于100 μ m的粉粒；在7501:的真空正壓燒結(jié)爐之中燒結(jié)5h，800°C回火，得到稀土永磁體，測得的性能參數(shù)如表一所示。
[0036]表一為NdFeB稀土永磁材料的新料產(chǎn)生的原產(chǎn)品(對比例I和對比例2)、第一實施例、第二實施例和第三實施例制備的永磁材料的性能對比表。
[0037]表一
[0038]
【權(quán)利要求】
1.一種稀土永磁材料的再生利用方法，包括如下步驟: (1)將NdFeB稀土永磁材料的廢料堿洗去油、酸洗去銹、水洗和干燥； (2)將上一步驟得到的NdFeB稀土永磁材料的廢料進(jìn)行粉碎，形成平均粒徑小于100 μ m的粉粒； (3)按百分比稱取NdFeB稀土永磁材料的廢料10?30wt%，NdFeB稀土永磁材料的新料40?70wt %，硼鐵3?7wt %，納米改性劑為0.8?4.2wt %，余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合； (4)在650?1150°C的真空環(huán)境之中燒結(jié)2?8h，710?850°C之間回火，得到稀土永磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法,在步驟I之中,NdFeB稀土永磁材料的廢料的成分配比按百分比為=Fe為73?85wt%，Nd為15?30wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法，在步驟3之中，按百分比稱取NdFeB稀土永磁材料的廢料10?20wt%，NdFeB稀土永磁材料的新料50?60wt%，硼鐵3?4wt %，納米改性劑為2?3.2wt %，余量為純鐵，進(jìn)行配料，混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法，在步驟3之中，所述的納米改性劑為Si02、Al203、La203、Cu0中的一種或它們的混合物，平均粒徑小于lOOnm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料的再生利用方法，在步驟4中，在650?850°C的真空環(huán)境之中燒結(jié)3?5h，710?750°C之間回火，得到稀土永磁體。
【文檔編號】B22F1/00GK103551563SQ201310500977
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】周連明, 曹陽 申請人:南通萬寶磁石制造有限公司