一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-Si-O系復合材料的制備方法
【專利摘要】一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-Si-O系復合材料的制備方法，其特征在于：將經(jīng)過預處理的SiO2粉末加入到處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體中，邊加入邊機械攪拌將SiO2粉末與Al-Si合金熔體混合均勻，加入指定量的SiO2粉末以后采用超聲處理消除混合物漿料中的氣泡，靜置后澆注冷卻，獲得的固體材料重新加熱到一定溫度，通過低溫反應獲得顆粒增強Al-Si-O系復合材料。本發(fā)明提出的制備方法工藝操作簡單、效果好，所獲得Al2O3顆粒和硅顆粒尺寸細小。
【專利說明】—種高體積分數(shù)顆粒增強A卜S1-O系復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鋁基復合材料，具體而言為涉及一種利用低溫反應燒結制備高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的方法。
技術背景
[0002]在高硅鋁合金中，通過改變硅和鋁的不同配比，可以獲得不同性能的電子封裝復合材料，而且硅和鋁在地球上的含量十分的豐富，硅粉的制備工藝也十分成熟，價格低；所以高硅鋁合金電子封裝復合材料有著十分廣闊的應用前景，高硅鋁合金復合材料實際推廣應用中逐漸暴露出諸如強度水平低、在海洋氣候下使用時材料腐蝕的等問題；通常在合金中加入Cu、Mg，通過析出強化提高合金的室溫強度，加入Fe、N1、Mn改善合金的熱穩(wěn)定性，提高高溫強度；而在金屬基復合材料中，顆粒增強鋁基復合材料具有各向異性小、微觀結構均勻、易于成型、成本低廉等優(yōu)點而得到人們的普遍關注。
[0003]顆粒增強鋁基復合材料按照增強顆粒的來源，可分為外加和原位兩種，其中原位顆粒增強鋁基復合材料具有如下優(yōu)點:1)增強相在基體中原位生成，其含量、尺寸及在基體上的分布可以較好地控制；2)增強相熱力學的穩(wěn)定性較高；3)增強相表面潔凈無污染，與基體界面結合良好；4)增強相具有較小的尺寸且分布均勻，使得復合材料具有更好的力學性能；5)不需要增強相單獨合成、處理和加入等工序，工藝簡單、制備成本低；因此，原位鋁基復合材料具有廣泛的應用前景，以高硅鋁合金為基體制備出原位鋁基復合材料，有望開辟電子封裝復合材料制備的新途徑；A1203顆粒在常溫和高溫條件下均具有較高的強度、硬度，而且耐磨性與耐腐蝕性好，是一種性能比較優(yōu)異的顆粒增強體。在原位鋁基復合材料中,Al2O3顆?？梢酝ㄟ^Al-SiO2反應體系的原位反應獲得。而SiO2粉末價格低廉、儲量大、來源廣，是理想的工業(yè)原材料；因此，通過Al-SiO2反應體系制備以Al2O3陶瓷顆粒為增強相的原位鋁基復合材料具有良好的工業(yè)應用前景。
[0004]在原位反應過程中，反應物的添`加、反應過程與程度的控制以及生成物形態(tài)、尺寸和在基體中的分布等控制問題，一直是困擾原位鋁基復合材料應用的關鍵技術問題，目前采用的主要措施包括:電磁場的作用，可以促進化學反應和生成的增強顆粒的分散，但是在反應程度和生成顆粒的尺寸控制方面比較困難；超聲作用，可以促進化學反應和生成的增強顆粒的分散，但是在生成顆粒的尺寸控制方面比較困難；激光表面重熔，可以促進化學反應、生成的增強顆粒的分散，能保證反應程度，但控制生成顆粒的尺寸比較困難，制備大尺寸復合材料成本比較高；反應燒結方法，反應過程控制難，制備的復合材料致密性比較差；因此，需要開發(fā)一種新型原位鋁基復合材料制備方法，能夠促進化學反應過程，保證反應程度以及生成的增強顆粒在基體中的分散，并有效控制生成顆粒的尺寸，最終低成本獲得大尺寸原位鋁基復合材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其原理是:通過在近液相線的鋁合金熔體中采用攪拌方法加入經(jīng)過預處理的SiO2顆粒，設法消除漿料中的氣泡，并通過漿料的冷卻凝固促進Al-Si合金與SiO2粉末的結合，然后采用反應燒結方法，在稀土類活性元素的促進下實現(xiàn)Al-S1-O系復合材料的低溫合成，由于反應溫度低可以保證形成細小的Al2O3顆粒和硅顆粒。
[0006]本發(fā)明提出的高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:將經(jīng)過預處理的SiO2粉末加入到處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體中，邊加入邊機械攪拌將SiO2粉末與Al-Si合金熔體混合均勻，加入指定量的SiO2粉末以后采用超聲處理消除混合物漿料中的氣泡，靜置后澆注冷卻，獲得的固體材料重新加熱到一定溫度，通過低溫反應獲得顆粒增強Al-S1-O系復合材料。
[0007]所述的經(jīng)過預處理的SiO2粉末是指，經(jīng)過30(T40(TC、3(r50min干燥的形狀為球性或者近似球形，尺寸為0.5^10 μ m的SiO2粉末，其雜質(zhì)含量不大于0.3wt.%。
[0008]所述的處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體是指，含Si為5~8wt.%、含混合稀土金屬為0.5^1.0wt.%，其余為Al，溫度處于液相線溫度上下各10°C范圍內(nèi)的Al-Si合金。
[0009]所述的邊加入邊機械攪拌是指，通過溜槽加入SiO2粉末，加入速度為l(Tl5g/min ；攪拌速度為50(T80();r/min, SiO2粉末加入前2min開始攪拌,全部加完后2min結束攪拌。
[0010]所述的指定量的SiO2粉末是指，加入的SiO2粉末質(zhì)量為Al-Si合金熔體的I5~30%。
[0011]所述的超聲處理是指，將表面熱噴涂一層陶瓷的超聲變幅桿端部插入Al-Si合金熔體與SiO2粉末的混合物中，邊超聲作用邊通過3(T60r/min的緩慢機械攪拌保證混合物流動，超聲振動頻率為2(T30kHz、功率密度為20(T300W/mm2、作用時間為3~5min。
[0012]所述的靜置后澆注是指，靜置5~10min澆注入金屬型，金屬型采用鋼鐵或者銅材制作。
[0013]所述的重新加熱到一定溫度是指，加熱的溫度為55(T570 °C，升溫速率為15~20。。/min ο
[0014]所述的低溫反應是指，在大氣中或氮氣保護下反應，反應溫度為55(T570°C，反應時間為50~120min。
[0015]本發(fā)明提出的高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，由于SiO2粉末在Al-Si合金熔體近液相線溫度加入，容易與Al-Si合金混合，而后續(xù)的低溫反應又保證了所獲得Al2O3顆粒和硅顆粒尺寸細小，因此工藝操作簡單、效果好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1采用本發(fā)明方法制備的Al-S1-O系復合材料的金相照片。
【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明可以根據(jù)以下實例實施，但不限于以下實例；在本發(fā)明中所使用的術語，除非有另外說明， 一般具有本領域普通技術人員通常理解的含義；應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍；在以下的實施例中，未詳細描述的各種過程和方法是本領域中公知的常規(guī)方法。
[0018]實施例1本實施例具體實施一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，具體過程是:將經(jīng)過300°C、50min干燥，形狀為近似球形，尺寸為0.5 μ m的SiO2粉末加入到處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體中，邊加入邊機械攪拌將SiO2粉末與Al-Si合金熔體混合均勻；Si02粉末的加入量為Al-Si合金熔體質(zhì)量的15% ；A1-Si合金中含Si為5wt.%、含La系混合稀土金屬為0.5wt.%，其余為Al ；A1-Si合金熔體的溫度保持在625°C ；Si02粉末通過溜槽加入，加入速度為10g/min ;機械攪拌速度為500r/min, SiO2粉末加入前2min開始攪拌，全部加完后2min結束攪拌。
[0019]機械攪拌結束后，將表面熱噴涂一層陶瓷的超聲變幅桿端部插入Al-Si合金熔體與SiO2粉末的混合物中，采用超聲處理消除混合物漿料中的氣泡；此時，邊超聲作用邊通過30r/min的緩慢機械攪拌保證混合物流動，超聲振動頻率為20kHz、功率密度為200W/mm2、作用時間為5min ;超聲處理后靜置IOmin澆注入鑄鐵金屬型；獲得的固體材料以15°C /min的升溫速率重新加熱到550°C，并在大氣中在該溫度反應120min，最終獲得顆粒增強Al-S1-O系復合材料。
[0020]圖1為采用本發(fā)明方法制備的Al-S1-O系復合材料的金相照片；分析表明，圖中黑色顆粒為Al2O3顆粒、灰色顆粒為硅顆粒，其余部分為鋁基體。該復合材料中Al2O3顆粒和硅顆粒的總體積分數(shù)達20%。
[0021]實施例2
本實施例具體實施一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，具體過程是:將經(jīng)過400°C、30min干燥，形狀為球形，尺寸為10 μ m的SiO2粉末加入到處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體中，邊加入邊機械攪拌將SiO2粉末與Al-Si合金熔體混合均勻；SiO2粉末的加入量為Al-Si合金熔體質(zhì)量的30% ；A1-Si合金中含Si為8wt.%、含Ce系混合稀土金屬為1.0wt%，其余為Al ；A1-Si合金熔體的溫度保持在610°C ；Si02粉末通過溜槽加入，加入速度為15g/min ;機械攪拌速度為800r/min, SiO2粉末加入前2min開始攪拌,全部加完后2min結束攬祥。
[0022]機械攪拌結束后，將表面熱噴涂一層陶瓷的超聲變幅桿端部插入Al-Si合金熔體與SiO2粉末的混合物中，采用超聲處理消除混合物漿料中的氣泡；此時，邊超聲作用邊通過60r/min的緩慢機械攪拌保證混合物流動，超聲振動頻率為30kHz、功率密度為300W/mm2、作用時間為3min ;超聲處理后靜置5min澆注入銅制金屬型；獲得的固體材料以20°C /min的升溫速率重新加熱到570°C，并在氮氣保護下在該溫度反應50min，最終獲得顆粒增強Al-S1-O系復合材料，其金相照片與實施例1類似；分析表明，該復合材料中Al2O3顆粒和硅顆粒的總體積分數(shù)達36%。
[0023]實施例3
本實施例具體實施一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，具體過程是:將經(jīng)過350°C、40min干燥，形狀為近似球形，尺寸為3 μ m的SiO2粉末加入到處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體中，邊加入邊機械攪拌將SiO2粉末與Al-Si合金熔體混合均勻；Si02粉末的加入量為Al-Si合金熔體質(zhì)量的20% ；A1-Si合金中含Si為6wt.%、含La系混合稀土金屬為0.8wt%，其余為Al ；A1-Si合金熔體的溫度保持在615°C ；Si02粉末通過溜槽加入,加入速度為12g/min ;機械攪拌速度為600r/min, SiO2粉末加入前2min開始攪拌，全部加完后2min結束攪拌。[0024]機械攪拌結束后，將表面熱噴涂一層陶瓷的超聲變幅桿端部插入Al-Si合金熔體與SiO2粉末的混合物中，采用超聲處理消除混合物漿料中的氣泡；此時，邊超聲作用邊通過40r/min的緩慢機械攪拌保證混合物流動，超聲振動頻率為25kHz、功率密度為260W/mm2、作用時間為4min ;超聲處理后靜置8min澆注入鑄鐵金屬型；獲得的固體材料以18°C /min的升溫速率重新加熱到560°C，并在大氣中在該溫度反應lOOmin，最終獲得顆粒增強Al-S1-O系復合材料，其金相照片與實施例1類似分析表明，該復合材料中Al2O3顆粒和硅顆粒的總體積分數(shù)達25%。
[0025]實施例4
本實施例具體實施一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，具體過程是:將經(jīng)過360°C、45min干燥，形狀為近似球形，尺寸為I μ m的SiO2粉末加入到處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體中，邊加入邊機械攪拌將SiO2粉末與Al-Si合金熔體混合均勻；Si02粉末的加入量為Al-Si合金熔體質(zhì)量的20% ；A1-Si合金中含Si為6wt.%、含Ce系混合稀土金屬為0.6wt%，其余為Al ；A1-Si合金熔體的溫度保持在615°C ；Si02粉末通過溜槽加入,加入速度為10g/min ;機械攪拌速度為600r/min, SiO2粉末加入前2min開始攪拌，全部加完后2min結束攪拌。
[0026]機械攪拌結束后，將表面熱噴涂一層陶瓷的超聲變幅桿端部插入Al-Si合金熔體與SiO2粉末的混合物中，采用超聲處理消除混合物漿料中的氣泡；此時，邊超聲作用邊通過50r/min的緩慢機械攪拌保證混合物流動，超聲振動頻率為20kHz、功率密度為250W/mm2、作用時間為4min ;超聲處理后靜置8min澆注入鑄鐵金屬型；獲得的固體材料以20°C /min的升溫速率重新加熱到550°C， 并在大氣中在該溫度反應lOOmin，最終獲得顆粒增強Al-S1-O系復合材料，其金相照片與實施例1類似；分析表明，該復合材料中Al2O3顆粒和硅顆粒的總體積分數(shù)達25%。
【權利要求】
1.一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:將經(jīng)過預處理的SiO2粉末加入到處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體中，邊加入邊機械攪拌將SiO2粉末與Al-Si合金熔體混合均勻，加入指定量的SiO2粉末以后采用超聲處理消除混合物漿料中的氣泡，靜置后澆注冷卻，獲得的固體材料重新加熱到一定溫度，通過低溫反應獲得顆粒增強Al-S1-O系復合材料。
2.如權利要求1所述的一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)過預處理的SiO2粉末是指，經(jīng)過30(T400°C、3(T50min干燥的形狀為球性或者近似球形，尺寸為0.5^10 μ m的SiO2粉末，其雜質(zhì)含量不大于0.3wt.%。
3.如權利要求1所述的一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的處于近液相線溫度的Al-Si合金熔體是指，含Si為5~8wt.%、含混合稀土金屬為0.5^1.0wt.%，其余為Al，溫度處于液相線溫度上下各10°C范圍內(nèi)的Al-Si合金。
4.如權利要求1所述的一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的邊加入邊機械攪拌是指，通過溜槽加入SiO2粉末，加入速度為l(Tl5g/min ;攪拌速度為50(T800r/min, SiO2粉末加入前2min開始攪拌,全部加完后2min結束攪拌。
5.如權利要求1所述的一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的指定量的SiO2粉末是指,加入的SiO2粉末質(zhì)量為Al-Si合金熔體的I5~30%。
6.如權利要求1所述的一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的超聲處理是指，將表面熱噴涂一層陶瓷的超聲變幅桿端部插入Al-Si合金熔體與SiO2粉末的混合物中，邊超聲作用邊通過3(T60r/min的緩慢機械攪拌保證混合物流動，超聲振動頻率為2(T30kHz、功率密度為20(T300W/mm2、作用時間為3~5min。
7.如權利要求1所述的 一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的靜置后澆注是指，靜置5~10min澆注入金屬型，金屬型采用鋼鐵或者銅材制作。
8.如權利要求1所述的一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的重新加熱到一定溫度是指，加熱的溫度為55(T570°C，升溫速率為15~20。。/min ο
9.如權利要求1所述的一種高體積分數(shù)顆粒增強Al-S1-O系復合材料的制備方法，其特征在于:所述的低溫反應是指，在大氣中或氮氣保護下反應，反應溫度為55(T570°C，反應時間為5(Tl20min。
【文檔編號】C22C1/10GK103643071SQ201310551963
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月11日 優(yōu)先權日:2013年11月11日
【發(fā)明者】陳剛, 趙玉濤, 周小亮, 王堯舜雄 申請人:江蘇大學