一種制備Al-Ti-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法
【專利摘要】一種制備Al-Ti-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于：將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的TiO2、B2O3粉末和處于近液相線溫度的Al-Ti合金熔體一起加入到雙螺旋流變擠壓裝置中，將TiO2、B2O3粉末與Al-Ti合金熔體混合均勻，通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置出口端的模具擠出成絲狀或者桿狀，連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，通過(guò)低溫反應(yīng)獲得Al-Ti-B-O系鋁基原位復(fù)合材料。該方法工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)，所得復(fù)合材料中Al3Ti顆粒形狀、尺寸易于控制。
【專利說(shuō)明】—種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋁基復(fù)合材料，具體而言為涉及一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法。
技術(shù)背景
[0002]目前，應(yīng)用最廣泛的鋁細(xì)化劑是Al-5Ti_B中間合金，它的應(yīng)用是鋁加工業(yè)技術(shù)進(jìn)步的重要標(biāo)志之一；優(yōu)良的細(xì)化劑可以使得晶粒達(dá)到一級(jí)，進(jìn)而改善鋁及其合金的強(qiáng)度，提高塑性，使得加工成材率顯著提高；但是，Α1-5Τ?-Β仍然存在諸如細(xì)化效果衰退、TiB2粒子集聚等技術(shù)問(wèn)題。
[0003]研究表明，在鋁鈦硼中間合金中加入稀土，可以改善其細(xì)化作用，從而提高鋁及其合金的質(zhì)量；另外，稀土本身也具有細(xì)化鋁及其合金組織的能力，近年來(lái)，國(guó)內(nèi)福州大學(xué)、蘭州理工大學(xué)、中南大學(xué)等單位都在研究Al-T1-B-RE中間合金細(xì)化劑，提出稀土能提高Al-T1-B的細(xì)化能力和延長(zhǎng)作用時(shí)間，但缺乏對(duì)T1、B和RE的相互作用、微觀組織進(jìn)行系統(tǒng)研究，也沒(méi)有闡明提高細(xì)化能力和長(zhǎng)效性的具體原因，對(duì)細(xì)化機(jī)理沒(méi)有達(dá)成統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)；清華大學(xué)與包頭鋁業(yè)集團(tuán)合作，開(kāi)發(fā)出不同成分的稀土鋁鈦硼中間合金，確定了向Α15--1Β中加入稀土的理想添加量，他們通過(guò)研究指出，在A15Ti4RElB細(xì)化劑中Ti2Al2tlRE為復(fù)雜的面心立方結(jié)構(gòu)，晶格參數(shù)為1.469 nm，有8組可以和Al晶體匹配的位向關(guān)系，具有比TiAl3更強(qiáng)的形核能力，因A15Ti4RElB中間合金具有比Α15--1Β更加優(yōu)異的細(xì)化能力；同時(shí)，Al-T1-B-RE 中間合金中的Ti2Al2tlRE比Al3Ti溶解溫度高，其結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性使得其分解速度比Al3Ti慢，在鋁液中的存活時(shí)間長(zhǎng)；另外，Ti2Al2tlRE溶解過(guò)程中釋放出的稀土原子增大了鋁液的粘度，降低了未溶第二相的沉淀速度，最終使A15Ti4RElB具有很好的細(xì)化長(zhǎng)效性。
[0004]然而，在實(shí)際使用中，也正是由于需要比較高的RE添加量才能發(fā)揮良好的細(xì)化效果，使得細(xì)化處理后的鋁及鋁合金熔體的粘度提高，不利于熔體中渣、氣的排出，因此，該復(fù)合細(xì)化劑的使用受到了限制，迫切需要開(kāi)發(fā)新型復(fù)合細(xì)化劑，以便在解決第二相顆粒穩(wěn)定性的同時(shí)保證不明顯影響熔體特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其原理是:在鋁-鈦合金近液相線溫度，通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置使鋁-鈦合金熔體獲得較高的剪切速率和較高的湍流強(qiáng)度，從而將鋁-鈦合金熔體與同時(shí)加入的Ti02、B2O3粉末混合均勻，然后將混合物擠出成絲或者桿狀，再連續(xù)進(jìn)行低溫反應(yīng)，最終獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料，其中通過(guò)在鋁-鈦合金中添加少量稀土元素促進(jìn)低溫化學(xué)反應(yīng)，而由于反應(yīng)溫度低又保證了所生成的AlTi3、Al203尺寸細(xì)小。
[0006]一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的TiO2, B2O3粉末和處于近液相線溫度的Al-Ti合金熔體一起加入到雙螺旋流變擠壓裝置中，將Ti02、B203粉末與Al-Ti合金熔體混合均勻，通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置出口端的模具擠出成絲狀或者桿狀，連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，通過(guò)低溫反應(yīng)獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料。
[0007]所述的經(jīng)過(guò)預(yù)處理的Ti02、B2O3粉末，是指經(jīng)過(guò)30(T400°C、3(T50min干燥的形狀為球性或者近似球形，尺寸為0.5^10 μ m的Ti02、B203粉末，雜質(zhì)含量不大于0.3wt.% ;Ti02、B2O3粉末分別占Al-Ti合金熔體質(zhì)量的4.0~5.0wt.%、2.5~3.0wt.%。
[0008]所述的處于近液相線溫度的Al-Ti合金熔體，是指含Ti為0.5^1.0wt.%、含混合稀土金屬為0.3^0.5wt.%，其余為Al，溫度處于液相線溫度上下各10°C范圍內(nèi)的Al-Ti合金。
[0009]所述的加入到雙螺旋流變擠壓裝置，是指常規(guī)的用于半固態(tài)漿料制備和擠壓成型的裝置，該裝置由模具鋼制造，與鋁熔體接觸部分采用等離子噴涂氮化硅陶瓷處理，使用過(guò)程中溫度與加入的Al-Ti合金熔體溫度保持一致。 [0010]所述的將Ti02、B203粉末與Al-Ti合金熔體混合均勻，是指Ti02、B203粉末與Al-Ti合金熔體在雙螺旋流變擠壓裝置中通過(guò)螺旋的攪拌擠壓實(shí)現(xiàn)均勻混合。
[0011]所述的出口端的模具，是指采用熱作模具鋼制作的入口內(nèi)徑為15~18mm、出口內(nèi)徑為8~12mm的擠壓模具，使用過(guò)程中溫度控制在30(T350°C。
[0012]所述的連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，是指由雙螺旋流變擠壓裝置出口端的模具擠出的絲狀或者桿狀材料直接送入保溫爐，送入的速度與擠出速度一致，控制在2飛m/min,保溫爐的溫度控制在55(T570°C，有效加熱長(zhǎng)度為2(T30 m,絲狀或者桿狀材料在保溫爐中通過(guò)轉(zhuǎn)向輥改變方向在爐內(nèi)進(jìn)行多次變向連續(xù)運(yùn)動(dòng)，直至保溫時(shí)間達(dá)到5(Tl20min。
[0013]所述的低溫反應(yīng)，是指在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在保溫爐內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)溫度為55(T570°C，反應(yīng)時(shí)間為5(Tl20min。
[0014]本發(fā)明方法實(shí)現(xiàn)了 Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的連續(xù)制備，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)，所得復(fù)合材料中Al3Ti顆粒形狀、尺寸易于控制。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1采用本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料的顯微組織。
具體實(shí)施例
[0016]本發(fā)明可以根據(jù)以下實(shí)例實(shí)施，但不限于以下實(shí)例；在本發(fā)明中所使用的術(shù)語(yǔ)，除非有另外的說(shuō)明，一般具有本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的含義；應(yīng)理解，這些實(shí)施例只是為了舉例說(shuō)明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍；在以下的實(shí)施例中，未詳細(xì)描述的各種過(guò)程和方法是本領(lǐng)域中公知的常規(guī)方法。
[0017]實(shí)施例1
本實(shí)施例具體實(shí)施一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其過(guò)程為:將經(jīng)過(guò)300°C、50min干燥的形狀為球性，尺寸均為0.5 μ m的Ti02、B2O3粉末和溫度為600°C的Al-Ti合金熔體一起加入到雙螺旋流變擠壓裝置中，并通過(guò)螺旋的攪拌擠壓作用實(shí)現(xiàn)均勻混合；其中，TiO2, B2O3粉末雜質(zhì)含量不大于0.3wt.%，加入量分別占Al-Ti合金熔體質(zhì)量的
4.0wt.%、2.5wt.% ；A1-Ti合金中含Ti為0.5wt.%、含Ce系混合稀土金屬為0.3wt.%，其余為Al ;螺旋擠出裝置為由模具鋼制作的用于半固態(tài)漿料制備和擠壓成型的常用裝置，與鋁熔體接觸部分采用等離子噴涂氮化硅陶瓷處理，使用過(guò)程中溫度與保持在600°C。
[0018]通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置出口端的擠壓模具擠出成桿狀，連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，通過(guò)低溫反應(yīng)獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料；擠壓模具采用熱作模具鋼制作，入口內(nèi)徑為18mm、出口內(nèi)徑為12mm，使用過(guò)程中溫度控制在300°C ;桿狀材料送入保溫爐的速度與擠出速度一致，控制在5m/min，保溫爐的溫度控制在570°C，有效加熱長(zhǎng)度為30 m，桿狀材料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在保溫爐中通過(guò)轉(zhuǎn)向輥改變方向在爐內(nèi)進(jìn)行9次變向連續(xù)運(yùn)動(dòng)，直至保溫時(shí)間達(dá)到50min，最終獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料。
[0019]圖1為采用本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料的顯微組織；分析表明，圖中黑色顆粒為Al3T、灰色顆粒為Al2O3，前者平均尺寸為5 μ m，后者平均尺寸為2 μ m。
[0020]實(shí)施例2
本實(shí)施例具體實(shí)施一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其過(guò)程為:將經(jīng)過(guò)400°C、30min干燥的形狀為近似球形，尺寸均為10 μ m的Ti02、B203粉末和溫度為620°C的Al-Ti合金熔體一起加入到雙螺旋流變擠壓裝置中，并通過(guò)螺旋的攪拌擠壓作用實(shí)現(xiàn)均勻混合；其中，TiO2, B2O3粉末雜質(zhì)含量不大于0.3wt.%，加入量分別占Al-Ti合金熔體質(zhì)量的5.0wt.%、3.0wt.% ；A1-Ti合金中含Ti為1.0wt.%、含La系混合稀土金屬為0.5wt.%，其余為Al ;雙螺旋流變擠壓裝置為由模具鋼制造的用于半固態(tài)漿料制備和擠壓成型的常用裝置，與鋁熔體接觸部分采用等離子噴涂氮化硅陶瓷處理，使用過(guò)程中溫度保持為620°C。
[0021]通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置出口端的擠壓模具擠出成絲狀，連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，通過(guò)低溫反應(yīng)獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料；擠壓模具采用熱作模具鋼制作，入口內(nèi)徑為15mm、出口內(nèi)徑為8mm，使用過(guò)程中溫度控制在350°C ;絲狀材料送入保溫爐的速度與擠出速度一致，控制在2m/min，保溫爐的溫度控制在550°C，有效加熱長(zhǎng)度為20m，絲狀材料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在保溫爐中通過(guò)轉(zhuǎn)向輥改變方向在爐內(nèi)進(jìn)行12次變向連續(xù)運(yùn)動(dòng)，直至保溫時(shí)間達(dá)到120min，最終獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料，顯微組織與實(shí)施例I類似；分析表明，該 鋁基原位復(fù)合材料中，Al3T顆粒平均尺寸為4 μ m，Al2O3顆粒平均尺寸為1.5 μ m。
[0022]實(shí)施例3
本實(shí)施例具體實(shí)施一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其過(guò)程為:將經(jīng)過(guò)350°C、40min干燥的形狀分別為球性和近似球形，尺寸分別為5 μ m和2 μ m的Ti02、B2O3粉末和溫度為610°C的Al-Ti合金熔體一起加入到雙螺旋流變擠壓裝置中，并通過(guò)螺旋的攪拌擠壓作用實(shí)現(xiàn)均勻混合；其中，TiO2^B2O3粉末雜質(zhì)含量不大于0.3wt.%，加入量分別占Al-Ti合金熔體質(zhì)量的4.5wt.%、2.8wt.% ;Al_Ti合金含Ti為0.7wt.%、含Ce系混合稀土為0.4wt.%，其余為Al ;雙螺旋流變擠壓裝置為由模具鋼制造的用于半固態(tài)漿料制備和擠壓成型的常用裝置，與鋁熔體接觸部分采用等離子噴涂氮化硅陶瓷處理，使用過(guò)程中溫度保持為610°C。
[0023]通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置出口端的擠壓模具擠出成絲狀，連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，通過(guò)低溫反應(yīng)獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料；擠壓模具采用熱作模具鋼制作，入口內(nèi)徑為16mm、出口內(nèi)徑為9mm，使用過(guò)程中溫度控制在325°C ;絲狀材料送入保溫爐的速度與擠出速度一致，控制在3m/min，保溫爐的溫度控制在560°C，有效加熱長(zhǎng)度為27m，絲狀材料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在保溫爐中通過(guò)轉(zhuǎn)向輥改變方向在爐內(nèi)進(jìn)行9次變向連續(xù)運(yùn)動(dòng)，直至保溫時(shí)間達(dá)到80min，最終獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料，顯微組織與實(shí)施例I類似；分析表明，該鋁基原位復(fù)合材料中，Al3T顆粒平均尺寸為4.5μπι，Α1203顆粒平均尺寸為1.5 μ m。
[0024]實(shí)施例4
本實(shí)施例具體實(shí)施一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其過(guò)程為:將經(jīng)過(guò)380°C、35min干燥的形狀為近似球形，尺寸分別為0.5 μ m和3 μ m的Ti02、B2O3粉末和溫度為615°C的Al-Ti合金熔體一起加入到雙螺旋流變擠壓裝置中，并通過(guò)螺旋的攪拌擠壓作用實(shí)現(xiàn)均勻混合；其中，Ti02、B2O3粉末雜質(zhì)含量不大于0.3wt.%，加入量分別占Al-Ti合金熔體質(zhì)量的4.8wt.%、2.8wt.% ;Al_Ti合金含Ti為1.0wt.%、含La系混合稀土為0.4wt.%，其余為Al ;雙螺旋流變擠壓裝置為由模具鋼制造的用于半固態(tài)漿料制備和擠壓成型的常用裝置，與鋁熔體接觸部分采用等離子噴涂氮化硅陶瓷處理，使用過(guò)程中溫度保持為615°C。
[0025]通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置出口端的擠壓模具擠出成桿狀，連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，通過(guò)低溫反應(yīng)獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料；擠壓模具采用熱作模具鋼制作，入口內(nèi)徑為17mm、出口內(nèi)徑為11mm，使用過(guò)程中溫度控制在330°C ;桿狀材料送入保溫爐的速度與擠出速度一致，控制在4m/min，保溫爐的溫度控制在565°C，有效加熱長(zhǎng)度為28m，桿狀材料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在保溫爐中通過(guò)轉(zhuǎn)向輥改變方向在爐內(nèi)進(jìn)行11次變向連續(xù)運(yùn)動(dòng)，直至保溫時(shí)間達(dá)到75min，最終獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料，顯微組織與實(shí)施例I類似；分析表明，該鋁基原位復(fù)合材料中，Al3T顆粒平均尺寸為4.5 μ m，Al2O3顆粒平均尺寸為Iym左右。`
【權(quán)利要求】
1.一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的TiO2, B2O3粉末和處于近液相線溫度的Al-Ti合金熔體一起加入到雙螺旋流變擠壓裝置中，將Ti02、B203粉末與Al-Ti合金熔體混合均勻，通過(guò)雙螺旋流變擠壓裝置出口端的模具擠出成絲狀或者桿狀，連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，通過(guò)低溫反應(yīng)獲得Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:所述的經(jīng)過(guò)預(yù)處理的Ti02、B2O3粉末，是指經(jīng)過(guò)300-400?、30-50π?η干燥的形狀為球性或者近似球形，尺寸為0.5~10 μ m的Ti02、B203粉末，雜質(zhì)含量不大于0.3wt.% ;Ti02、B203粉末分別占Al-Ti合金熔體質(zhì)量的4.0~5.0wt.%、2.5~3.0wt.%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:所述的處于近液相線溫度的Al-Ti合金熔體，是指含Ti為0.5^1.0wt.%、含混合稀土金屬為0.3^0.5wt.%，其余為Al，溫度處于液相線溫度上下各10°C范圍內(nèi)的Al-Ti合金。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:所述的加入到雙螺旋流變擠壓裝置，是指常規(guī)的用于半固態(tài)漿料制備和擠壓成型的裝置，該裝置由模具鋼制造，與鋁熔體接觸部分采用等離子噴涂氮化硅陶瓷處理，使用過(guò)程中溫度與加入的Al-Ti合金熔體溫度保持一致。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:所述的將Ti02、B2O3粉末與Al-Ti合金熔體混合均勻，是指Ti02、B2O3粉末與Al-Ti合金熔體在雙螺旋流變擠壓裝置中通過(guò)螺旋的攪拌擠壓實(shí)現(xiàn)均勻混合。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:所述的出口端的模具，是指采用熱作模具鋼制作的入口內(nèi)徑為15~18mm、出口內(nèi)徑為8^12mm的擠壓模具，使用過(guò)程中溫度控制在30(T350°C。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:所述的連續(xù)送入到處于一定溫度的保溫爐，是指由雙螺旋流變擠壓裝置出口端的模具擠出的絲狀或者桿狀材料直接送入保溫爐，送入的速度與擠出速度一致，控制在2~5m/min，保溫爐的溫度控制在55(T570°C，有效加熱長(zhǎng)度為2(T30 m,絲狀或者桿狀材料在保溫爐中通過(guò)轉(zhuǎn)向輥改變方向在爐內(nèi)進(jìn)行多次變向連續(xù)運(yùn)動(dòng)，直至保溫時(shí)間達(dá)到5(Tl20min。
8.如權(quán)利要求1所述的一種制備Al-T1-B-O系鋁基原位復(fù)合材料的方法，其特征在于:所述的低溫反應(yīng)，是指在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在保溫爐內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)溫度為55(T570°C，反應(yīng)時(shí)間為5(Tl20min。
【文檔編號(hào)】C22C21/00GK103643087SQ201310551965
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】陳剛, 趙玉濤, 楊睿, 肖潔, 倪張帝 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)