一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種切削刀具表面抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，包括工件加熱、工件等離子體清洗、過渡層制備、涂層制備、冷卻步驟，以坩堝內(nèi)的Ti鑄錠作為TiN過渡層的Ti源，通過熱陰極離子鍍中的柱弧電源電流控制Ti鑄錠的蒸發(fā)速度；以平面TiAlLa靶作為（TiAlLa）N涂層對應(yīng)元素的來源，通過調(diào)節(jié)中頻脈沖電源的功率控制靶材的濺射率；采用高純Ar作為離化氣體。采用N2作為反應(yīng)氣體。該方法制備的（TAlLa）N涂層厚度約為2微米，納米硬度40Gpa以上，抗氧化溫度可以達(dá)到900℃以上，壓痕實驗等級為HF1(德國標(biāo)準(zhǔn)VDI3198)，與TiAlN涂層相比，具有更好的抗氧化性和機械性能，使用壽命更長。
【專利說明】一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種切削刀具表面抗氧化涂層材料的制備方法，尤其涉及一種切削刀具表面抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著加工技術(shù)的發(fā)展，刀具加工技術(shù)也在不斷進(jìn)步。刀具涂層可有效地提高刀具表面的硬度、耐磨性和抗氧化性，從而在一定程度上提高了刀具的使用壽命，同時可以讓刀具應(yīng)對更加苛刻的切削條件。最早應(yīng)用的刀具涂層是TiN涂層，其耐磨性和抗氧化性較刀具基體有較大提高。后來在TiN的基礎(chǔ)上又不斷發(fā)展了 TiAIN、TiAlCrN和TiAlSiN等涂層，這些涂層在硬度和耐磨性上有一定的提高，但抗氧化性還是難以滿足日益提高的切削條件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于傳統(tǒng)硬質(zhì)涂層性能的抗氧化性不足的問題，本發(fā)明提供了一種加入了稀土 La元素的抗氧化性復(fù)合硬質(zhì)涂層TiN/(TiAlLa) N的制備方法。通過熱陰極離子鍍先在工件表面制備一層TiN過渡層使涂層整體具有更優(yōu)的綜合力學(xué)性能；使用TiAlLa復(fù)合合金靶材更有利于控制工藝的穩(wěn)定性。
[0004]一種抗氧化復(fù) 合硬質(zhì)涂層的制備方法，包括工件加熱、工件等離子體清洗、過渡層制備、涂層制備步驟，
[0005]I)所述過渡層制備以坩堝內(nèi)的Ti鑄錠作為TiN過渡層的Ti源，通過熱陰極離子鍍中的柱弧電源電流控制Ti鑄錠的蒸發(fā)速度；
[0006]2)所述涂層制備以平面TiAlLa靶作為(TiAlLa) N涂層對應(yīng)元素的來源，通過調(diào)節(jié)中頻脈沖電源的功率控制靶材的濺射率；
[0007]3)采用高純Ar作為離化氣體。保證有效的輝光放電過程。
[0008]4)采用N2作為反應(yīng)氣體，使其離化并與T1、Al、La元素結(jié)合，在基體表面沉積形成(TiAlLa) N 涂層。
[0009]復(fù)合涂層較單一涂層有較低的摩擦系數(shù)和磨損率，因此TiN/(TiAlLa)N復(fù)合涂層倉泛
[0010]更好解決涂層抗氧化性不足的缺點。
[0011]所述的制備方法先將基體預(yù)處理后放入熱陰極離子鍍和中頻磁控濺射復(fù)合鍍膜設(shè)備中的夾具上，該夾具隨轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)動，同時自轉(zhuǎn)。以保證鍍膜過程的均勻性。
[0012]在所述工件加熱步驟，工件裝入鍍膜室后，先對鍍膜室抽真空至5.0X 10_3Pa，然后通入Ar，控制鍍膜室內(nèi)總壓強為3.0X 10—1~4.SXlO-1Pa,開啟熱陰極，柱弧電流為140~180A，對工件加熱40~150min。
[0013]在工件等離子體清洗步驟，調(diào)節(jié)Ar流量，使鍍膜室內(nèi)氣壓保持在1.5X IO-1~
2.0X KT1Pa,柱弧電流為110~160A，工件直流偏壓-100~200V，脈沖偏壓-400~-800V，用7.0~10.0Kff的等離子體對工件表面轟擊清洗，持續(xù)時間15~50min ；
[0014]在過渡層制備步驟，工件清洗完成后，調(diào)節(jié)Ar流量，并向鍍膜室中通入N2, Ar/N2保持在1/1.5~1/3，鍍膜室內(nèi)壓強為3.0X10—1~4.5X KT1Pa,柱弧電流為180~220A，工件直流偏壓-100~200V，脈沖偏壓-400~-800V，用功率11.0~14.0Kff的熱陰極離子在工件表面鍍制一層TiN過渡層，鍍制時間5~20min。
[0015]在涂層制備步驟，將直流偏壓調(diào)整為-40~-70V，按Ar/N2為1/1.5~1/3向鍍膜室內(nèi)通入Ar和N2混合氣體，調(diào)節(jié)鍍膜室內(nèi)壓強為3.0X KT1~4.5X KT1Pa,柱弧電流保持在100~110A，打開TiAlLa靶的控制電源，靶電源電流保持在4.0~7.0A，用功率3.0~
5.0KW的中頻磁控濺射在TiN過渡層上進(jìn)行(TiAlLa) N涂層制備，鍍制時間120~240min。
[0016]所述的預(yù)處理包括表面除油，噴砂處理后浸入酒精中超聲波清洗和烘干。
[0017]所述的TiAlLa靶為TiXAlYLai_x_Y復(fù)合合金靶材，其鈦鋁鑭原子比為60~70: 20 ~40:1 ~5，純度為 99.99%。
[0018]所述(TiAlLa)N涂層制備后冷卻60~150min。
[0019]所述的平面TiAlLa靶共四塊，并以兩兩相對的方式安置在鍍膜室的內(nèi)壁上。
[0020]經(jīng)測定，本發(fā)明方法制備的TiN/(TiAlLa) N復(fù)合硬質(zhì)涂層，厚度為2微米。
[0021]采用納米硬度儀(MTSSystems Corp., Oak Ridge, TN,USA)測試,納米硬度 40Gpa以上。經(jīng)對比實驗，TiN/TiAlLaN涂層較TiAlN涂層有更高的硬度和彈性模量，具有更好的耐磨性，使用壽命更長。`
[0022]采用Rockwell壓痕法(HR-150A洛氏硬度儀)測試，TiN/TiAlLaN涂層壓痕實驗等級為HF1，具有機械性能。經(jīng)對比實驗，TiN/TiAlLaN涂層比TiAlN涂層(壓痕等級為HF3)組織更細(xì)密，純度更高，表面平整。結(jié)合力更好，不易剝落，厚度的一致性和均勻性更好。特別適合于在高速干式切削刀具上應(yīng)用。
[0023]將所制備的TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層在空氣中加熱到900°C，保溫2小時，冷卻到室溫后，采用XRD珩射儀(PW-1700型，Philips)經(jīng)XRD檢測其氧化物含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于普通TiAlN涂層，表明涂層具有優(yōu)良的抗氧化性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為TiAlN涂層的斷口示意圖。
[0025]圖2為TiN/(TiAlLa) N復(fù)合硬質(zhì)涂層的斷口示意圖。
[0026]圖3為TiAlN涂層的結(jié)合力示意圖。
[0027]圖4為TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層的結(jié)合力示意圖。
[0028]圖5為TiN/(TiAlLa) N復(fù)合硬質(zhì)涂層和普通TiAlN在空氣中加熱到900°C并保溫2小時后的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0029]下面結(jié)合實施例的【具體實施方式】再對本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下實施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。[0030]實施例1
[0031]用常規(guī)方法對硬質(zhì)合金銑刀進(jìn)行除油、噴砂處理和超聲波清洗后放入鍍膜室內(nèi)，然后對鍍膜室抽真空至5.0X10_3pa，通入氬氣，使真空室內(nèi)總壓強為4.0X KT1Pa,并控制柱弧電流為150A對待鍍制刀具加熱150min ;在壓強LSXKT1Pa的氬氣保護(hù)下，控制刀具的直流偏壓為-200V，脈沖偏壓-600V，控制柱弧電流為120A，用7.0KW的等離子體對刀具進(jìn)行等清洗，持續(xù)30min ;通入Ar/N2=l/2的Ar和N2的混合氣體，保持壓強為3.0 X KT1Pa,用柱弧加熱Ti鑄錠，柱弧電流為180A，功率為11.0KW，在直流偏壓-200V，脈沖偏壓-400V下鍍制IOmin ;保持Ar/N2=i/2和3.0X KT1Pa的壓強，用中頻磁控濺射濺射Ti: Al: La=69: 30: I的復(fù)合合金靶材，濺射電流為5.0A，功率為3.0KW，在直流偏壓-50V下鍍制150min ;自然冷卻90min，取出刀具。
[0032]該硬質(zhì)合金銑刀上涂覆TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層后，采用納米硬度儀(MTSSystems Corp.，Oak Ridge, TN, USA)測得硬度為 41 ~44Gpa，涂層厚度為 2 微米，TiN過渡層厚度200納米，采用Rockwell壓痕法(HR-150A洛氏硬度儀)測試，壓痕等級為HF1。
[0033]將所制備的TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層在空氣中加熱到900°C，保溫2小時，冷卻到室溫后，采用XRD珩射儀(PW-1700型，Philips)經(jīng)XRD檢測依然保留涂層成分，表明涂層具有優(yōu)良的抗氧化性。
[0034]實施例2
[0035]用常規(guī)方法對硬質(zhì)合金車 刀進(jìn)行除油、噴砂處理和超聲波清洗后放入鍍膜室內(nèi)，然后對鍍膜室抽真空至5.0 X 10_3pa (權(quán)利要求是5.0 X 10_3pa)，通入氬氣，使真空室內(nèi)總壓強為4.0X lO'a，并控制柱弧電流為160A對待鍍制刀具加熱80min ;在壓強1.5 X KT1Pa的氬氣保護(hù)下，控制刀具的直流偏壓為-200V，脈沖偏壓-500V，控制柱弧電流為130A，用
8.0Kff的等離子體對刀具進(jìn)行等清洗,持續(xù)30min ;通入Ar/N2=l/3的Ar和N2的混合氣體，保持壓強為3.5 X KT1Pa,用柱弧加熱Ti鑄錠，柱弧電流為200A，功率為12.0KW，在直流偏壓-200V，脈沖偏壓-500V下鍍制IOmin ;保持Ar/N2=l/3和3.5 X KT1pa的壓強，用中頻磁控濺射濺射Ti: Al: La=69: 29: 2的復(fù)合合金靶材，濺射電流為7.0A，功率為4.0KW，在直流偏壓-45V下鍍制200min ；自然冷卻90min，取出刀具。
[0036]該硬質(zhì)合金車刀上涂覆TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層后，采用納米硬度儀(MTSSystems Corp.，Oak Ridge, TN, USA)測得硬度為 43 ~45Gpa，涂層厚度為 2 微米，TiN過渡層厚度200納米，采用Rockwell壓痕法(HR-150A洛氏硬度儀)測試，壓痕等級為HF1。
[0037]將所制備的TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層在空氣中加熱到900°C，保溫2小時，冷卻到室溫后，采用XRD珩射儀(PW-1700型，Philips)經(jīng)XRD檢測依然保留涂層成分，表明涂層具有優(yōu)良的抗氧化性。
[0038]實施例3
[0039]用常規(guī)方法對高速鋼絲錐進(jìn)行除油、噴砂處理和超聲波清洗后放入鍍膜室內(nèi)，然后對鍍膜室抽真空至5.0X 10_3pa，通入氬氣，使真空室內(nèi)總壓強為3.0X KT1Pa,并控制柱弧電流為140A對待鍍制刀具加熱40min ;在壓強1.5X10_1pa的氬氣保護(hù)下，控制刀具的直流偏壓為-100V，脈沖偏壓-500V，控制柱弧電流為140A，用9.0Kff的等離子體對刀具進(jìn)行清洗，持續(xù)15min ;通入Ar/N2=l/1.5的Ar和N2的混合氣體，保持壓強為3.0 X KT1Pa,用柱弧加熱Ti鑄錠，柱弧電流為180A，功率為13.0KW，在直流偏壓-100V，脈沖偏壓-500V下鍍制5min ;保持Ar/N2=l/1.5和3.0X KT1Pa的壓強，用中頻磁控濺射濺射Ti: Al: La=69: 30: I的復(fù)合合金靶材，濺射電流為4.0A，功率為3.5KW，在直流偏壓-40V下鍍制120min ;自然冷卻60min，取出刀具。
[0040]該高速鋼絲錐上涂覆TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層后，采用納米硬度儀(MTSSystems Corp.,Oak Ridge,TN,USA)測得硬度為39~41Gpa，涂層厚度為2微米，TiN過渡層厚度200納米，采用Rockwell壓痕法(HR-150A洛氏硬度儀)測試，壓痕等級為HFl。
[0041]將所制備的TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層在空氣中加熱到900°C，保溫2小時，冷卻到室溫后，采用XRD珩射儀(PWlOO型，Philips)經(jīng)XRD檢測依然保留涂層成分，表明涂層具有優(yōu)良的抗氧化性。
[0042]實施例4
[0043]用常規(guī)方法對硬質(zhì)合金滾刀進(jìn)行除油、噴砂處理和超聲波清洗后放入鍍膜室內(nèi)，然后對鍍膜室抽真空至5.0X 10_3pa，通入氬氣，使真空室內(nèi)總壓強為4.5X KT1Pa,并控制柱弧電流為180A對待鍍制刀具加熱IOOmin ;在壓強2.0 X KT1Pa的氬氣保護(hù)下，控制刀具的直流偏壓為-200V，脈沖偏壓-800V，控制柱弧電流為160A，用10.0KW的等離子體對刀具進(jìn)行清洗，持續(xù)50min ;通入Ar/N2=l/3的Ar和N2的混合氣體，保持壓強為
4.5 X KT1Pa,用柱弧加熱Ti鑄錠，柱弧電流為220A，功率為14.0KW，在直流偏壓-200V，脈沖偏壓-800V下鍍制20min ;保持Ar/N2=l/3和4.5X KT1Pa的壓強，用中頻磁控濺射濺射Ti: Al: La=67: 28: 5的復(fù)合合金靶材，濺射電流為7.0A，功率為5.0KW，在直流偏壓-70V下鍍制240min ;自然冷卻150min，取出刀具。
[0044]該硬質(zhì)合金滾刀涂覆TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層后，采用納米硬度儀(MTSSystems Corp.,Oak Ridge,TN,USA)測得硬度為41~43Gpa，涂層厚度為2微米,TiN過渡層厚度200納米，采用Rockwell壓痕法(HR-150A洛氏硬度儀)測試，壓痕等級為HFl。
[0045]將所制備的TiN/(TiAlLa)N復(fù)合硬質(zhì)涂層在空氣中加熱到900°C，保溫2小時，冷卻到室溫后，采用XRD珩射儀(PW-1700型，Philips)經(jīng)XRD檢測依然保留涂層成分，表
[0046]明涂層具有優(yōu)良的抗氧化性。
[0047]
【權(quán)利要求】
1.一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，包括工件加熱、工件等離子體清洗、過渡層制備、涂層制備、冷卻步驟，其特征在于: 1)所述過渡層制備以坩堝內(nèi)的Ti鑄錠作為TiN過渡層的Ti源，通過熱陰極離子鍍中的柱弧電源電流控制Ti鑄錠的蒸發(fā)速度； 2)所述涂層制備以平面TiAlLa靶作為(Ti，Al，La)N涂層對應(yīng)元素的來源，通過調(diào)節(jié)中頻脈沖電源的功率控制靶材的濺射率； 3)采用高純Ar作為離化氣體； 4)采用N2作為反應(yīng)氣體，使其離化并與T1、Al和La元素結(jié)合，在基體表面沉積形成(TiAlLa) N 涂層。
2.如權(quán)利要求1所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:先將基體預(yù)處理后放入熱陰極離子鍍和中頻磁控濺射復(fù)合鍍膜設(shè)備中的夾具上，該夾具隨轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)動，同時自轉(zhuǎn)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:在所述工件加熱步驟，工件裝入鍍膜室后，先對鍍膜室抽真空至5.0X 10_3Pa，然后通入Ar，控制鍍膜室內(nèi)總壓強為3.0X 10—1~4.5 X KT1Pa,開啟熱陰極，柱弧電流為140~180A，對工件加熱40~150min。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:在工件等離子體清洗步驟，調(diào)節(jié)Ar流量，使鍍膜室內(nèi)氣壓保持在1.5 X KT1~2.0 X KT1Pa,柱弧電流為110~160A，工件直流偏壓-100~-200V,脈沖偏壓-400~-800V，用7.0~10.0Kff的等離子體對工件表面轟擊清洗，持續(xù)時間15~50min。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:在過渡層制備步驟，工件清洗完成后，調(diào)節(jié)Ar流量，并向鍍膜室中通入N2, Ar/N2保持在1/1.5~1/3，鍍膜室內(nèi)壓強為3.0 X 10—1~4.5 X KT1Pa,柱弧電流為180~220A，工件直流偏壓-100~-200V，脈沖偏壓-400~-800V，用功率11.0~14.0Kff的熱陰極離子在工件表面鍍制一層TiN過渡層，鍍制時間5~20min。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:在涂層制備步驟，將直流偏壓調(diào)整為-40~-70V，按Ar/N2為1/1.5~1/3向鍍膜室內(nèi)通入Ar和N2混合氣體，調(diào)節(jié)鍍膜室內(nèi)壓強為3.0X KT1~4.5X KT1Pa,柱弧電流保持在100~110A，打開TiAlLa靶的控制電源，靶電源電流保持在4.0~7.0A，用功率3.0~5.0Kff的中頻磁控濺射在TiN過渡層上進(jìn)行(TiAlLa) N涂層制備，鍍制時間120~240min。
7.如權(quán)利要求2所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:所述的預(yù)處理包括表面除油，噴砂處理后浸入酒精中超聲波清洗和烘干。
8.如權(quán)利要求1所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:所述的TiAlLa靶為TixAlYLai_x_Y復(fù)合合金靶材，其鈦鋁鑭原子比為60~70:20~40:1~5，純度為 99.99%ο
9.如權(quán)利要求1所述 的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:(TiAlLa)N涂層制備后冷卻60~150min。
10.如權(quán)利要求1所述的一種抗氧化復(fù)合硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于:所述的平面TiAlLa靶共四塊，并以兩兩相對的方式安置在鍍膜室的內(nèi)壁上。
【文檔編號】C23C14/26GK103774096SQ201310576458
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】趙海波, 杜昊, 梁雅庭, 梁紅櫻 申請人:四川大學(xué)