低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種黑色金屬表面粉末包埋滲鋁及后處理方法。為解決現(xiàn)有工藝中Fe-Al過渡層在滲鋁及高溫擴散過程中表面鋁含量的精確控制問題，本發(fā)明提供了一種低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理工藝，該工藝步驟如下：一、低活化鐵素體-馬氏體鋼鐵鋁化物涂層表面鋁含量控制模型；二、模型數(shù)據(jù)采集；三、低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理。本工藝通過建立鐵鋁化物涂層表面鋁含量控制模型對滲鋁工藝條件進行預(yù)測，實現(xiàn)了滲鋁溫度在600-750℃之間表面鋁含量的精確控制問題，且表面鋁含量要求可以在0-70at%的范圍內(nèi)任意選擇，進而提高了工藝效率，避免了原材料浪費等一系列問題。
【專利說明】低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黑色金屬表面粉末包埋滲鋁及后處理方法，特別涉及一種低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]可控核聚變將是未來能源的長期解決方案，氚增殖包層是未來聚變堆的核心部件之一。由于氚具有較強的活動性，容易通過結(jié)構(gòu)材料向外滲透造成對環(huán)境的危害及氚的損失，尤其在液態(tài)包層(如中國雙功能鋰鉛包層:CN-DFLL、歐盟氦冷鋰鉛包層:EU-HCLL、美國雙冷鋰鉛包層=US-DCLL)環(huán)境下，結(jié)構(gòu)材料還面臨著液態(tài)鋰鉛腐蝕、磁流體動力學(xué)效應(yīng)(MHD)等嚴(yán)重問題，因此，在結(jié)構(gòu)材料表面制備一層具備耐蝕、絕緣及阻氚等多功能的涂層成為解決上述問題的最有效途徑之一，這將直接關(guān)系到聚變堆的安全性和經(jīng)濟性。
[0003]低活化鐵素體-馬氏體鋼由于其高的熱導(dǎo)率、低的熱膨脹系數(shù)和優(yōu)良的抗輻照腫脹和力學(xué)性能，而成為未來聚變堆的首選結(jié)構(gòu)材料。近三十年來，ITER各參與國針對各自提出的氚增殖包層設(shè)計，從涂層材料選擇、涂層工藝篩選、性能評價等方面開展了大量試驗研究。隨著研究的逐步深入，涂層材料類型從最初的多元化(鋁化物、硅化物、氧化物、碳化物等)發(fā)展到目前以Al203、Er203、Y203等氧化物涂層為主，且涂層工藝在不斷的優(yōu)化和更新。截至目前，F(xiàn)e-AVAl2O3梯度復(fù)合涂層與基底良好的熱匹配和冶金結(jié)合、良好的鋰鉛相容性、電絕緣性能、阻氚性能及自修復(fù)能力而被認(rèn)為是最有潛力的涂層之一，目前已被歐盟、美國、中國等確定為聚變堆包層結(jié)構(gòu)材料表面涂層的首選，并針對Fe-AVAl2O3復(fù)合涂層中Fe-Al過渡層的制備工藝開展了大量試驗研究。
[0004]粉末包埋滲鋁是非常成熟的表面改性技術(shù)，在許多工業(yè)領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用，該工藝下制備的Fe-Al層與基底具有良好的冶金結(jié)合，且成分及厚度均勻可控，可適用于聚變堆包層的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，目前已成為中國氦冷固態(tài)包層(HCCB)及DFLL包層的涂層工藝首選。
[0005]在低活化鐵素體-馬氏體鋼/Fe-AVAl2O3復(fù)合涂層體系中，F(xiàn)e-Al過渡層具有提高復(fù)合涂層體熱匹配性、提供表面氧化膜自修復(fù)所需Al源及增強復(fù)合涂層耐鋰鉛腐蝕性能等功能。根據(jù)Fe-Al 二元合金相圖,在室溫下隨著Al含量的增加,依次出現(xiàn)α -Fe (Al)、Fe3AUFeAUFeAl2, Fe2Al5, FeAl3等多種不同的晶型，且不同F(xiàn)e-Al相之間晶體結(jié)構(gòu)及性能差異較大。為滿足Fe-Al過渡層服役功能要求，F(xiàn)e-Al過渡層應(yīng)為表面鋁含量(即表層Al原子在總原子數(shù)中所占的原子比)的16_23at%且接近其上限、厚度盡量大的C1-Fe(Al)相。因此，如何在滿足低活化鐵素體-馬氏體鋼熱處理工藝規(guī)范要求的前提下，解決滲鋁層表面鋁含量的控制問題，從而保證原位生長穩(wěn)態(tài)Q-Al2O3的必要鋁源，并確保其在長期服役條件下涂層的自修復(fù)特性及其與液態(tài)鋰鉛的相容性，具有重要的工程意義和學(xué)術(shù)價值。
[0006]根據(jù)包埋滲鋁層形成機理可知，滲鋁劑活性是決定滲鋁層表面鋁含量的最主要因素，因此，針對Fe-Al過渡層設(shè)計目標(biāo)，目前國內(nèi)外通常的做法是通過改變包埋滲鋁劑的活性來控制表面鋁含量，兩種典型的滲鋁劑為低活性FeAl粉和高活性Fe2Al5粉，但該技術(shù)存在一定的問題。低活性滲鋁工藝條件下，滲鋁溫度較高，通常在1000°C以上，滲鋁層表面鋁含量一般在FeAl相以下，且由于低活性滲鋁過程中以Fe向外擴散為主而導(dǎo)致表面產(chǎn)生大量的燒結(jié)附著。高活性滲鋁工藝條件下，滲鋁溫度較低，一般在800°C以下，但往往生成表面鋁含量較高的Fe2Al5相。因此，目前通過改變滲鋁劑活性的方法很難實現(xiàn)低活化鐵素體-馬氏體鋼鐵鋁化物涂層表面鋁含量控制，亦無法滿足Fe-Al過渡層的設(shè)計要求。
[0007]2009年，中國原子能科學(xué)研究院TMT團隊承擔(dān)了 ITER專項國內(nèi)配套項目，針對中國低活化鐵素體-馬氏體鋼熱處理工藝規(guī)范和材料設(shè)計要求，開發(fā)了 Fe-AVAl2O3復(fù)合涂層的“低溫高活性滲鋁+高溫擴散氧化”兩步法制備工藝，即首先采用低溫高活性滲鋁工藝，形成一定厚度的Fe2Al5滲鋁層，然后在控制氧化氣氛的條件下，經(jīng)高溫擴散及原位氧化，在低活化鐵素體-馬氏體鋼表面制備性能滿足要求的Fe-AVAl2O3復(fù)合涂層。
[0008]由于Fe-Al過渡層最終的表面鋁含量與Fe2Al5滲鋁層初始厚度、滲鋁溫度、滲鋁時間、后續(xù)滲鋁層高溫擴散處理溫度及時間等多個工藝因素條件均有關(guān)，并且Fe-Al是具有復(fù)雜相結(jié)構(gòu)的二元體系，由Fe2Al5至Q-Fe(Al)的高溫擴散需要經(jīng)歷Fe2Al5 — FeAl2 — FeAl — Fe3Al — α -Fe (Al)的復(fù)雜相轉(zhuǎn)變過程，因此如何選擇相匹配的低溫高活性滲鋁與高溫擴散氧化工藝參數(shù)，進而實現(xiàn)Fe-Al過渡層在滲鋁及高溫擴散過程中表面鋁含量的精確控制成為亟需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為解決現(xiàn)有低活化鐵素體-馬氏體鋼表面Fe-AVAl2O3復(fù)合涂層“低溫高活性滲鋁+高溫擴散氧化”兩步法制備工藝中Fe-Al過渡層在滲鋁及高溫擴散過程中表面鋁含量的精確控制問題，本發(fā)明提供了一種低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理工藝，該工藝包括以下步驟:
[0010]一、低活化鐵素體-馬氏體鋼鐵鋁化物涂層表面鋁含量控制模型
[0011]低活化鐵素體-馬氏體鋼鐵鋁化物涂層表面鋁含量控制模型由包埋滲鋁動力學(xué)模型和高溫擴散動力學(xué)模型共同構(gòu)成；
[0012](一)包埋滲鋁動力學(xué)模型:
[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟: 一、低活化鐵素體-馬氏體鋼鐵鋁化物涂層表面鋁含量控制模型 低活化鐵素體-馬氏體鋼鐵鋁化物涂層表面鋁含量控制模型由包埋滲鋁動力學(xué)模型和高溫擴散動力學(xué)模型共同構(gòu)成； (一)包埋滲鋁動力學(xué)模型:
2.如權(quán)利要求1所述的低活化鐵素體-馬氏體鋼表面粉末包埋滲鋁及后處理工藝，其特征在于:所述NH4Cl占混合粉末的1.0wt%。
【文檔編號】C23C10/60GK103572201SQ201310580813
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】楊洪廣, 趙崴巍, 袁曉明, 占勤, 韓志博, 朱欣欣 申請人:中國原子能科學(xué)研究院