一種磁性鈷粒子的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種磁性鈷粒子的制備方法屬材料制備領(lǐng)域按。照以下步驟進(jìn)行：在純水中依次加入CoSO4.7H2O,酒石酸鉀鈉,氨水,KOH,水合肼,使各物質(zhì)濃度分別如下:CoSO4.7H2O0.01~0.03mol/L,酒石酸鉀鈉:0.02~0.045mol/L,氨水:15~30mL/L,KOH:0.1~0.4mol/L,水合肼:6~7.5mL/L,溶解后充分超聲振蕩。然后將溶液在85~100℃下恒溫反應(yīng)2~4小時(shí)。本發(fā)明利用水合肼在水浴條件還原制備出的鈷顆粒是尺寸在um級(jí)別的晶態(tài)鈷團(tuán)簇,經(jīng)過(guò)XRD分析發(fā)現(xiàn)其既有六角密堆結(jié)構(gòu)的單晶顆粒,又有面心立方結(jié)構(gòu)的單晶顆粒。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種磁性鈷粒子的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明書(shū)材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種磁性鈷粒子的制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]磁性鈷粒子的傳統(tǒng)制備方法有很多，如水熱合成法、輻射合成法、等離子體法、沉淀法、微乳液法和溶膠凝膠法等。1993年美國(guó)的Bawendi研究小組發(fā)展了高溫液相法，最早用來(lái)合成半導(dǎo)體納米管ME (M = Cd , Pd ;E = Se ,S , Te)。20世紀(jì)90年代后期，IBM公司的Murray等用此方法成功地合成出單分散的Co納米顆粒。在制備Co納米顆粒的過(guò)程中，他們以二辛基醚為溶劑，以油酸和三丁基膦作為復(fù)配表面活性劑，用LiBEt3H作為還原劑，在200°C時(shí)研制出了小顆粒的Co納米粒子。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的發(fā)展，高溫液相法形成了高溫液相還原法、金屬有機(jī)化合物(M(CO)n)高溫?zé)岱纸夥ê徒饘冫}醇解法三個(gè)分支來(lái)合成磁性金屬鈷或者合金鈷納米粒子，納米顆粒的制備方法和工藝多種多樣，用自己組織的方法制備納米顆粒由于其設(shè)備簡(jiǎn)單、投入少、產(chǎn)出率高而被廣泛使用。近年來(lái)運(yùn)用水合肼作為還愿劑，在醇)水體系中 制備過(guò)渡金屬納米顆粒及其合金已取得一系列成果，但是，關(guān)于單晶顆粒的制備并不多見(jiàn)。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明采用水合肼作為還原劑，用酒石酸鉀鈉取代以往醇水體系中醇的配位作用，成功的在溶液中制備出單晶鈷納米顆粒的團(tuán)簇。
[0006]本發(fā)明一種磁性鈷粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
在純水中依次加入CoSO4.7H20，酒石酸鉀鈉，氨水，Κ0Η，水合肼，使各物質(zhì)濃度分別如下:CoSO4.7H20 0.ΟΟ.03 mol/ L,酒石酸鉀鈉:0.02~0.045 mol/L,氨水:15~30mL/ L, Κ0Η: 0.1~0.4 mol/L,水合肼:6~7.5 mL/ L,溶解后充分超聲振蕩。然后將溶液在85~100°C下恒溫反應(yīng)2~4小時(shí)。
[0007]由掃描電子顯微鏡形貌可見(jiàn)水合肼還原法制得的鈷的粒徑在微米級(jí)別，表面如巖石狀，而且每個(gè)粒子是由更小的子單元聚集構(gòu)成的團(tuán)簇。見(jiàn)水合肼還原法制得的鈷的粒徑在微米級(jí)別，表面如巖石狀，而且每個(gè)粒子是由更小的子單元聚集構(gòu)成的團(tuán)簇。
[0008]微米級(jí)的鈷團(tuán)簇先是由粒徑為幾10 nm的子單元聚集成空殼，再繼續(xù)逐步向殼內(nèi)填充子單元，直至形成um級(jí)的單分散鈷團(tuán)簇。組成空殼的子單元的電子衍射花樣的斑點(diǎn)明顯表現(xiàn)出六角對(duì)稱，且斑點(diǎn)清晰而尖銳，說(shuō)明子單元為六角結(jié)構(gòu)的單晶。隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)我們清楚看到衍射花樣的斑點(diǎn)從點(diǎn)向線變化，說(shuō)明單晶子單元晶粒隨反應(yīng)時(shí)間的增加而減小。由于單晶晶粒取向各異，所以使得衍射斑點(diǎn)有所增加，因此衍射花樣趨向于衍射環(huán)。單分散的納米團(tuán)簇究竟是如何從均勻溶液中沉積形成的，這是一個(gè)較為復(fù)雜的問(wèn)題。[0009]本發(fā)明利用水合肼在水浴條件還原制備出的鈷顆粒是尺寸在um級(jí)別的晶態(tài)鈷團(tuán)簇，經(jīng)過(guò)XRD分析發(fā)現(xiàn)其既有六角密堆結(jié)構(gòu)的單晶顆粒，又有面心立方結(jié)構(gòu)的單晶顆粒。生長(zhǎng)較成熟的微米級(jí)鈷團(tuán)簇呈現(xiàn)一種巖石狀的形貌，每一個(gè)團(tuán)簇實(shí)際上是由許多六角密堆及面心立方的納米級(jí)鈷單晶團(tuán)聚而成。微米級(jí)鈷團(tuán)簇的矯頑力介于鈷混亂取向的單疇微粒和鈷金屬之間。而剩磁比和混亂取向的單疇微粒的模型比較接近。
[0010]
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
一種磁性鈷納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
在純水中依次加入CoSO4.7H20,酒石酸鉀鈉，氨水，Κ0Η,水合肼，使各物質(zhì)濃度分別如下:CoSO4.7H20 0.01 mol/ L,酒石酸鉀鈉:0.02 mol/L,氨水:15mL/ L, Κ0Η: 0.1mol/L,水合肼:6 mL/ L,溶解后充分超聲振蕩。然后將溶液在100°C下恒溫反應(yīng)4小時(shí)。
[0012]鈷顆粒是尺寸在um級(jí)別的晶態(tài)鈷團(tuán)簇，經(jīng)過(guò)XRD分析發(fā)現(xiàn)其既有六角密堆結(jié)構(gòu)的單晶顆粒，又有面心立方結(jié)構(gòu)的單晶顆粒。
[0013]實(shí)施例2
一種磁性鈷粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
在純水中依次加入CoSO4.7H20，酒石酸鉀鈉，氨水，Κ0Η，水合肼，使各物質(zhì)濃度分別如下:CoSO4.7H20 0.02 mol/ L,酒石酸鉀鈉:0.03 mol/L,氨水:20mL/ L, Κ0Η: 0.3mol/L,水合肼:7 mL/ L,溶解后充分超聲振蕩。然后將溶液在90°C下恒溫反應(yīng)3小時(shí)。
[0014]鈷顆粒是尺寸在um級(jí)別的晶態(tài)鈷團(tuán)簇，經(jīng)過(guò)XRD分析發(fā)現(xiàn)其既有六角密堆結(jié)構(gòu)的單晶顆粒，又有面心立方結(jié)構(gòu)的單晶顆粒。
[0015]實(shí)施例3
一種磁性鈷粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
在純水中依次加入CoSO4.7H20，酒石酸鉀鈉，氨水，Κ0Η，水合肼，使各物質(zhì)濃度分別如下:CoSO4.7H20 0.03 mol/ L,酒石酸鉀鈉:0.045 mol/L,氨水:30mL/ L, Κ0Η: 0.4mol/L,水合肼:7.5 mL/ L,溶解后充分超聲振蕩。然后將溶液在85°C下恒溫反應(yīng)2小時(shí)。
[0016]鈷顆粒是尺寸在um級(jí)別的晶態(tài)鈷團(tuán)簇，經(jīng)過(guò)XRD分析發(fā)現(xiàn)其既有六角密堆結(jié)構(gòu)的單晶顆粒，又有面心立方結(jié)構(gòu)的單晶顆粒。
【權(quán)利要求】
1.一種磁性鈷粒子的制備方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行: 在純水中依次加入CoSO4.7H20，酒石酸鉀鈉，氨水，K0H，水合肼，使各物質(zhì)濃度分別如下:CoSO4.7H20 0.Ο1Ο.03 mol/ L,酒石酸鉀鈉:0.02~0.045 mol/L,氨水:15~30mL/L, Κ0Η: 0.10.4 mol/L,水合肼:6~7.5 mL/ L,溶解后充分超聲振蕩； 然后將溶液在85~100°C下恒溫反應(yīng)2~4小時(shí)。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK103737012SQ201310599299
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】劉成濤 申請(qǐng)人:劉成濤