一種納米稀土鑭摻雜鉬粉的方法
【專利摘要】一種納米稀土鑭摻雜鉬粉的方法屬稀土材料領(lǐng)域。按照以下步驟進(jìn)行：（1）將仲鉬酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和NH3水調(diào)節(jié)溶液pH值為1~3，使檸檬酸根離子與鉬酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在70~90℃下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100~120℃下烘干后得到干凝膠；（2）將干凝膠在560℃燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進(jìn)行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540℃和980℃，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鉬粉，摻雜相尺寸在100nm以下，摻雜鉬粉顆粒尺寸在300~500nm。本發(fā)明不僅制備摻雜均勻的稀土鑭摻雜納米鉬粉，同時(shí)消除液-液摻雜過程中的化學(xué)反應(yīng)沉淀物。
【專利說明】一種納米稀土鑭摻雜鉬粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬稀土材料領(lǐng)域，具體涉及一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]鑰和鑰合金具有熔點(diǎn)高、高溫強(qiáng)度高、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好、熱膨脹系數(shù)低及耐熔鹽和液態(tài)輕金屬腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、冶金工業(yè)及航空航天工業(yè)。但再結(jié)晶溫度低、加工形變時(shí)斷裂脆性以及高溫抗氧化能力差等缺陷限制了純鑰作為結(jié)構(gòu)材料的廣泛應(yīng)用。摻雜稀土元素是提高純鑰再結(jié)晶溫度的有效方法，摻雜稀土的鑰材不僅具有良好的高溫強(qiáng)度、抗蠕變性能，而且經(jīng)高溫再結(jié)晶退火后，常溫下具有優(yōu)良的塑性。目前較成熟且已應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的摻雜工藝為固固摻雜和液固摻雜。但固固摻雜和液固摻雜易引起摻雜元素偏析，摻雜元素含量不穩(wěn)定，導(dǎo)致所制得的鑰材達(dá)不到理想的性能要求。液液摻雜是I種新技術(shù)與工藝，目前很少研究和報(bào)道。周美玲等采用液液法和溶膠凝膠技術(shù)制備了納米級的摻雜鑰粉，但對具體摻雜工藝，如溶液PH值、絡(luò)合劑添加量、成膠工藝、干燥方式、熱處理溫度及時(shí)間等未進(jìn)行詳盡的報(bào)道。同時(shí)上述方法制備過程中出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)沉淀物。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了制備摻雜均勻的 稀土鑭摻雜納米鑰粉，同時(shí)消除液液摻雜過程中的化學(xué)反應(yīng)沉淀物，本發(fā)明提出一種一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法。
[0006]本發(fā)明一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為f 3，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在7(T90 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100-120 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進(jìn)行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 300~500 nm。
[0007]本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備納米稀土摻雜鑰粉，溶液pH值的調(diào)控和檸檬酸的添加量是工藝的關(guān)鍵。當(dāng)初始溶液的pH=l、檸檬酸與仲鑰酸銨的質(zhì)量比控制在1.5:1時(shí)，可以制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在500 nm左右。
[0008]在摻雜Mo03粉中，鑭以La203或La-Mo復(fù)合氧化物形式存在，稀土顆粒粘附在Mo03顆粒表面。在摻雜Mo03粉的還原過程中La-Mo復(fù)合氧化物分解，在摻雜鑰粉中鑭以La203的形式存在。[0009]本發(fā)明采用液液摻雜新工藝和溶膠凝膠法制備稀土鑭摻雜鑰粉，不僅制備摻雜均勻的稀土鑭摻雜納米鑰粉，同時(shí)消除液液摻雜過程中的化學(xué)反應(yīng)沉淀物。
[0010]
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為1，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在90 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在120 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進(jìn)行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 300 nm。
[0012]實(shí)施例2
一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為1，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在70 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進(jìn)行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 500 nm。
[0013]實(shí)施例3
一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為1，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在80 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在110 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進(jìn)行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 400 nm。
【權(quán)利要求】
1.一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行: (1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為f 3，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在7(T90 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100-120 1:下烘干后得到干凝膠； (2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進(jìn)行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 300~500 nm。
【文檔編號】B22F9/22GK103722176SQ201310599761
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】劉成濤 申請人:劉成濤