濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，按如下步驟進行：將待再生萃取有機相加入反應(yīng)釜中，再向釜內(nèi)加入相轉(zhuǎn)移催化劑和肟化試劑；向高位槽中加入縛酸劑和水，攪拌均勻；開啟攪拌，將縛酸劑緩慢加入釜中，加料完畢，在-5～35℃下連續(xù)攪拌直至反應(yīng)完全；反應(yīng)完畢后分掉下層水層，向有機相中加水攪拌洗滌，棄掉水層，然后向有機相中加入稀硫酸溶液，充分混合，然后棄掉酸水層，有機相留于釜中；再向有機相中加入活性粘土，在-5℃～35℃下攪拌，過濾，收集有機相，可直接返回萃取系統(tǒng)中使用。本發(fā)明采用新的再生工藝，減少了加熱系統(tǒng)和高真空系統(tǒng)的設(shè)備投入，降低了能源消耗，可操作性強，有較好的社會效益和經(jīng)濟效益。
【專利說明】濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有色金屬濕法冶金領(lǐng)域，具體地涉及一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中發(fā)生降解了的醛肟類萃取劑有機相的再生工藝，尤其涉及在銅(鎳、鈷、鋅)萃取系統(tǒng)中發(fā)生降解了的醛肟萃取劑的再生工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]萃取技術(shù)是濕法冶金的關(guān)鍵技術(shù)，而萃取劑是濕法冶煉萃取技術(shù)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。醛肟是高效特種萃取劑，廣泛應(yīng)用于含銅、鎳、鈷、鋅等浸礦料液中金屬的提取和分離。萃取是用與水互不相容的萃取劑與含待萃金屬離子的溶液相互作用，萃取劑與金屬離子形成絡(luò)合物將金屬離子從水溶液中轉(zhuǎn)移至有機相中，從而實現(xiàn)目標金屬離子與其它金屬離子的分離，用160-200g/L的硫酸溶液對萃銅有機相進行反萃，金屬離子就被硫酸溶液中的氫離子置換而進入水相得到硫酸銅溶液，根據(jù)不同的商業(yè)需求，硫酸銅溶液可以做成硫酸銅晶體或高純度陰極銅進行出售。
[0003]醛肟的萃取能力較強，但穩(wěn)定性稍差，而酮肟的穩(wěn)定性較好，且自身也具有萃取能力，常用作醛肟的協(xié)萃劑，以提高復(fù)合萃取劑的穩(wěn)定性能。在酸性條件下，醛肟的降解速度比酮肟快，導(dǎo)致萃取劑中的醛肟和酮肟在運行過程中的比例在不斷發(fā)生變化。假如某種牌號的萃取劑中醛肟和酮肟的初始質(zhì)量比為M醛肟:M酮肟=1:1，隨著運行時間的推移，M醛肟:M酮肟< 1:1。就絕大多數(shù)用戶來講，對萃取劑降解補償?shù)囊话阕龇ㄊ茄a加一定濃度的新萃取劑。但這樣的做法只會加劇萃取系統(tǒng)中醛肟和酮肟比例的失調(diào)。要解決這一問題，較為經(jīng)濟實用而又具有可操作性的做法就是每隔一定時間根據(jù)醛肟降解的情況對降解產(chǎn)物醛進行再生，使系統(tǒng)中的醛肟和酮肟的比例恢復(fù)至新萃取劑的配方水平。
[0004]醛肟的降解一方面會造成萃取效率的降低，另一方面，降解產(chǎn)物醛在有機相中的積累會增加有機相的粘度，降低有機相的表面張力，造成分相困難。目前再生有機相的方法需要對有機相中的高沸點溶劑(磺 化煤油)(200-260°C )進行減壓濃縮處理，蒸餾能耗高，還需要額外投入蒸餾塔、高真空機組設(shè)備，投資大。濃縮處理周期長，并且再生反應(yīng)需要加熱至60 V左右，限制了原再生方法的推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決以上問題，本發(fā)明的目的旨在提供一種工藝簡單，操作便利，再生無需蒸餾，反應(yīng)過程無需加熱的成本投入低、高效益產(chǎn)出的濕法冶金系統(tǒng)中醛肟萃取劑的再生工藝。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于，按如下步驟進行:
[0007](I)將待再生萃取有機相加入反應(yīng)釜中，再向釜內(nèi)加入相轉(zhuǎn)移催化劑和肟化試劑，所述待再生萃取有機相中含醛肟、醛肟與金屬的絡(luò)合物、醛、改質(zhì)劑、稀釋劑及其它降解成分；[0008](2)向高位槽中加入縛酸劑或縛酸劑的水溶液；
[0009](3)開啟反應(yīng)釜中的攪拌，將縛酸劑緩慢加入釜中，加料完畢，在室溫下連續(xù)攪拌直至反應(yīng)完全；
[0010](4)反應(yīng)完畢后向有機相中加水攪拌洗滌，棄掉水層，然后將有機相用稀硫酸洗至中性；
[0011](5)再向有機相中加入活性粘土，在室溫下攪拌，過濾，收集有機相，可直接返回萃取系統(tǒng)中使用。
[0012]在再生之前，該工藝不需要對有機相中的高沸點溶劑(磺化煤油、200-260°C)進行濃縮處理，避免了高真空設(shè)備的投入，減少了蒸餾所需的高能耗。再生過程在室溫條件下即可順利進行，由于不需要加熱，就避免了濕法冶煉企業(yè)增加蒸汽加熱系統(tǒng)或電加熱系統(tǒng)的設(shè)備投入，減輕了企業(yè)的設(shè)備投資，降低了再生過程中的能源消耗，極大地簡化了操作工藝，增強了本工藝在各濕法煉銅企業(yè)中的實施可行性。再生過程中，有機相中存在的其它有機組成成分基本不受影響。再生后的有機相可直接返回萃取系統(tǒng)中使用。
[0013]在上述技術(shù)方案中:步驟(1)中醛肟(i )和醛(ii)具有如下結(jié)構(gòu)特征:
[0014]
【權(quán)利要求】
1.一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于，按如下步驟進行: (1)將待再生萃取有機相加入反應(yīng)釜中，再向釜內(nèi)加入相轉(zhuǎn)移催化劑和肟化試劑，所述待再生萃取有機相中含醛肟、醛肟與金屬的絡(luò)合物、醛、改質(zhì)劑、稀釋劑及其它降解成分； (2)向高位槽中加入縛酸劑或縛酸劑的水溶液； (3)開啟反應(yīng)釜中的攪拌，將縛酸劑緩慢加入釜中，加料完畢，在室溫下連續(xù)攪拌直至反應(yīng)完全； (4)反應(yīng)完畢后向有機相中加水攪拌洗滌，棄掉水層，然后將有機相用稀硫酸洗至中性； (5)再向有機相中加入活性粘土，在室溫下攪拌，過濾，收集有機相，可直接返回萃取系統(tǒng)中使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:步驟(1)中醛肟(i )和醛(? )具有如下結(jié)構(gòu)特征:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:所述步驟(1)中的待再生萃取有機相來自于濕法冶金萃取系統(tǒng)中的萃銅、鎳、鈷、鋅有機相，待再生萃取有機相中醛肟的質(zhì)量濃度為0.5%~25%，醛的質(zhì)量濃度為0.1%~25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:所述步驟(1)中的相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇、環(huán)糊精、18冠6、異辛酸、四丁基溴化銨、三丁胺中的一種，相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為待再生萃取有機相體積的0.5%~5% (kg/L)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:所述步驟(1)中的肟化試劑為甲氧基胺鹽酸鹽、羥基氯化銨、硫酸羥胺、鹽酸羥胺、N, O- 二甲基羥胺鹽酸鹽等羥胺鹽中的一種，其中肟化試劑與待再生萃取有機相中醛的物質(zhì)的里存在如下關(guān)系:n西化試齊ij:ng =0.5~10:1.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:所述步驟(2)中的縛酸劑為二異丙基乙基胺、1，8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯、N, N-二甲基乙醇胺、吡啶、碳酸鈉或三乙胺中的一種，其中縛酸劑與待再生萃取有機相中的醒的物質(zhì)的量之比為:n縛酸劑:n醛=0.5~50:1.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:所述步驟(3)中反應(yīng)時間為0.5~20小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:步驟(4)中稀硫酸的質(zhì)量濃度為5-20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:所述步驟(5)中加入活性粘土的用量為有機相體積的0.1~10%(kg/L)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述濕法冶金萃取系統(tǒng)中醛肟類萃取劑的再生工藝，其特征在于:所述室溫為-5-35 °C 。
【文檔編號】C22B3/30GK103572054SQ201310608368
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】徐志剛, 鄒潛, 湯啟明, 李建, 王朝華 申請人:重慶浩康醫(yī)藥化工集團有限公司