具有高表面活性鉬粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的具有高表面活性鉬粉的制備方法，包括取MoO3、制備MoO2、球磨處理以及制備鉬粉四個步驟，本發(fā)明的具有高表面活性鉬粉的制備方法，解決了現(xiàn)有的鉬粉制備方法制備出的鉬粉由于顆粒尺寸分布不均勻現(xiàn)象嚴(yán)重、團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重導(dǎo)致的鉬粉表面活性太低、無法滿足工業(yè)化生產(chǎn)的問題。本發(fā)明鉬粉的制備方法，生產(chǎn)工序可操作性強(qiáng)，與鉬粉的破碎、研磨等工序相比處理方法簡單，縮短了二段還原的時間，整個制備方法易于操作，提高了鉬粉的表面活性并可進(jìn)行控制，不影響鉬粉產(chǎn)量和生產(chǎn)效率，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】具有高表面活性鉬粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種具有高表面活性鑰粉的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]目前，鑰粉表面活性主要以BET值(比表面積)來表征，工業(yè)生產(chǎn)中通過三段或兩段氫氣還原法生產(chǎn)鑰粉，鑰粉的BET值一般在0.2?0.4m2/g。
[0003]鑰的氧化物在化工領(lǐng)域一直應(yīng)用，如Mo03、MoS2及有機(jī)鑰等形式的鑰化合物是石油化工和化學(xué)工業(yè)中一類非常重要的催化劑和催化劑的活化劑。
[0004]隨著化工行業(yè)的技術(shù)不斷發(fā)展，為了提高含鑰化工產(chǎn)品的質(zhì)量及降低生產(chǎn)成本，開始嘗試直接使用鑰粉作為催化劑和活化劑，而現(xiàn)有的鑰粉在使用過程中由于表面活性較低造成化工產(chǎn)品的生產(chǎn)效率較低的問題，鑰粉表面活性低的原因是，現(xiàn)有的制備方法生產(chǎn)的鑰粉因存在燒結(jié)頸、顆粒尺寸分布不均勻現(xiàn)象嚴(yán)重、團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重的問題，要解決上述問題，通常是通過大幅度降低鑰粉的產(chǎn)量、降低鑰粉的成品率，以使鑰粉顆粒分布均勻、團(tuán)聚現(xiàn)象降低，從而增強(qiáng)鑰粉的表面活性，但這樣一來就提高了鑰粉的生產(chǎn)成本，降低了鑰粉的生產(chǎn)效率，并且通過這樣的方式，鑰粉的BET值最高也只能達(dá)到0.6m2/g，無法滿足工業(yè)化生產(chǎn)對于鑰粉的表面活性的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種具有高表面活性鑰粉的制備方法，解決了現(xiàn)有的鑰粉制備方法制備出的鑰粉由于顆粒尺寸分布不均勻現(xiàn)象嚴(yán)重、團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重導(dǎo)致的鑰粉表面活性太低、無法滿足工業(yè)化生產(chǎn)的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:具有高表面活性的鑰粉的制備方法，包括如下步驟:
[0007]第一步，取MoO3
[0008]取費(fèi)氏粒度為6?15 μ m，松裝密度為1.4?1.6g/cm3的MoO3粉末；
[0009]第二步，制備MoO2
[0010]將第一步的MoO3送入還原爐中進(jìn)行逆氫還原,將MoO3還原成MoO2,還原之后用篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分，獲得費(fèi)氏粒度為2.0?4.0 μ m的MoO2粉末；
[0011]第三步，球磨處理
[0012]將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離，獲得費(fèi)氏粒度為0.8?2.5μπι的此02粉末；
[0013]第四步，制備鑰粉
[0014]將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入還原爐中進(jìn)行逆氫還原，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
[0015]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，[0016]第一步中MoO3粉末的K含量為70?130ppm。
[0017]第二步中的還原爐采用平四管還原爐，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)300°C?350°C、第二溫區(qū)350°C?400°C、第三溫區(qū)400°C?450°C、第四溫區(qū)450°C?520°C、第五溫區(qū)520°C?600°C，還原爐中氫氣流量為5?10m3/h，裝舟量為2.0?3.2kg/舟，推舟速度為12.5?17.5分鐘/舟。
[0018]第二步中的篩網(wǎng)的規(guī)格為80目。
[0019]第三步中所使用圓柱形鑰球的直徑為0.8cm?2cm,高為Icm?3cm ;球磨時的球料比為I?4:1。
[0020]第三步中所述球磨的方式為干磨或者濕磨中的一種。
[0021]干磨時，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為40?100轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為2?5小時。
[0022]濕磨時，向球磨機(jī)中加入高純水或酒精作為球磨介質(zhì)，球磨介質(zhì)的體積與粉末和鑰球的體積和之比為0.5?5:1,球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為40?60轉(zhuǎn)/分鐘,球磨時間為3?6小時，濕磨完畢后對MoO2粉末進(jìn)行干燥處理。
[0023]第四步中的還原爐采用平四管還原爐，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)850°C?900°C、第二溫區(qū)880°C?910°C、第三溫區(qū)900°C?920°C，還原爐中氫氣流量為15?25m3/h，裝舟量為1.0?2.2kg/舟，推舟速度為10?20
分鐘/舟。
[0024]第四步中的篩網(wǎng)的規(guī)格為160?250目。
[0025]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的一種具有高表面活性的鑰粉的制備方法，生產(chǎn)工序可操作性強(qiáng)，與鑰粉的破碎、研磨等工序相比處理方法簡單，縮短了二段還原的時間，整個制備方法易于操作，提高了鑰粉的表面活性并可進(jìn)行控制，無需降低鑰粉產(chǎn)量和生產(chǎn)效率，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0027]實(shí)施例1
[0028]具有高表面活性的鑰粉的制備方法，包括如下步驟:
[0029]第一步，取MoO3
[0030]取費(fèi)氏粒度為6 μ m，松裝密度為1.4g/cm3的MoO3粉末，粉末中的K含量為70ppm ；
[0031]第二步，制備MoO2
[0032]將第一步的MoO3送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)300°C、第二溫區(qū)350°C、第三溫區(qū)400°C、第四溫區(qū)450°C、第五溫區(qū)520°C，還原爐中氫氣流量為5m3/h，裝舟量為2.0kg/舟，推舟速度為12.5分鐘/舟，將MoO3還原成MoO2,還原之后用80目的篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分,獲得費(fèi)氏粒度為2.0 μ m的MoO2粉末；
[0033]第三步，球磨處理
[0034]將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，圓柱形鑰球的直徑為0.8cm，高為Icm ;球磨時的球料比為1: 1，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為2小時，球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離，獲得費(fèi)氏粒度為
0.8 μ m 的 MoO2 粉末；[0035]第四步，制備鑰粉
[0036]將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)850°C、第二溫區(qū)880°C、第三溫區(qū)900°C，還原爐中氫氣流量為15m3/h，裝舟量為1.0kg/舟，推舟速度為10分鐘/舟，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用160目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
[0037]本實(shí)施例的制備方法制得的高表面活性的鑰粉，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試，其BET值為0.Sm2/g°
[0038]實(shí)施例2
[0039]具有高表面活性的鑰粉的制備方法，包括如下步驟:
[0040]第一步，取MoO3
[0041]取費(fèi)氏粒度為15μπι，松裝密度為1.6g/cm3的MoO3粉末，粉末中的K含量為130ppm ；
[0042]第二步，制備MoO2
[0043]將第一步的MoO3送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)350°C、第二溫區(qū)400°C、第三溫區(qū)450°C、第四溫區(qū)520°C、第五溫區(qū)600°C，還原爐中氫氣流量為10m3/h，裝舟量為3.2kg/舟，推舟速度為17.5分鐘/舟，將MoO3還原成MoO2,還原之后用80目的篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分,獲得費(fèi)氏粒度為4.0 μ m的MoO2粉末；
[0044]第三步，球磨處理
[0045]將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，圓柱形鑰球的直徑為2cm，高為3cm ;球磨時的球料比為4:1，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘,球磨時間為5小時,球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離,獲得費(fèi)氏粒度為2.5 μ m 的 MoO2 粉末；
[0046]第四步，制備鑰粉
[0047]將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)900°C、第二溫區(qū)910°C、第三溫區(qū)920°C，還原爐中氫氣流量為25m3/h，裝舟量為2.2kg/舟，推舟速度為20分鐘/舟，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用250目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
[0048]本實(shí)施例的制備方法制得的高表面活性的鑰粉，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試，其BET值為0.6m2/g°
[0049]實(shí)施例3
[0050]具有高表面活性的鑰粉的制備方法，包括如下步驟:
[0051]第一步，取MoO3
[0052]取費(fèi)氏粒度為Ιμπι，松裝密度為1.3g/cm3的MoO3粉末，粉末中的K含量為IOOppm ；
[0053]第二步，制備MoO2
[0054]將第一步的MoO3送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)320°C、第二溫區(qū)370°C、第三溫區(qū)430°C、第四溫區(qū)500°C、第五溫區(qū)580°C，還原爐中氫氣流量為8m3/h，裝舟量為3.0kg/舟，推舟速度為15分鐘/舟，將MoO3還原成MoO2,還原之后用80目的篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分,獲得費(fèi)氏粒度為3.Ομπι的MoO2粉末；
[0055]第三步,球磨處理
[0056]將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，圓柱形鑰球的直徑為1.5cm,高為2cm ;球磨時的球料比為2.5:1，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為4小時，球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離，獲得費(fèi)氏粒度為2.0 μ m的MoO2粉末；
[0057]第四步，制備鑰粉
[0058]將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)870°C、第二溫區(qū)900°C、第三溫區(qū)910°C，還原爐中氫氣流量為20m3/h，裝舟量為2.1kg/舟，推舟速度為18分鐘/舟，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
[0059]本實(shí)施例的制備方法制得的高表面活性的鑰粉，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試，其BET值為
0.85m2/g。
[0060]實(shí)施例4
[0061]具有高表面活性的鑰粉的制備方法，包括如下步驟:
[0062]第一步，取MoO3
[0063]取費(fèi)氏粒度為15μπι，松裝密度為1.6g/cm3的MoO3粉末，粉末中的K含量為130ppm ；
[0064]第二步，制備MoO2
[0065]將第一步的MoO3送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)350°C、第二溫區(qū)400°C、第三溫區(qū)450°C、第四溫區(qū)520°C、第五溫區(qū)600°C，還原爐中氫氣流量為10m3/h，裝舟量為3.2kg/舟，推舟速度為17.5分鐘/舟，將MoO3還原成MoO2,還原之后用80目的篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分,獲得費(fèi)氏粒度為4.0 μ m的MoO2粉末；
[0066]第三步，球磨處理
[0067]將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，圓柱形鑰球的直徑為0.8cm，高為Icm;球磨時的球料比為1: 1，再向球磨機(jī)中加入高純水作為球磨介質(zhì)，高純水的體積與鑰球和MoO2粉末體積之和的比例為0.5:1，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為3小時，然后進(jìn)行干燥處理；球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離，獲得費(fèi)氏粒度為2.5 μ m的MoO2粉末；
[0068]第四步，制備鑰粉
[0069]將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)900°C、第二溫區(qū)910°C、第三溫區(qū)9200C，還原爐中氫氣流量為25m3/h，裝舟量為2.2kg/舟，推舟速度為20分鐘/舟，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用160目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
[0070]本實(shí)施例的制備方法制得的高表面活性的鑰粉，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試，其BET值為0.6m2/g°[0071]實(shí)施例5
[0072]具有高表面活性的鑰粉的制備方法，包括如下步驟:
[0073]第一步，取MoO3
[0074]取費(fèi)氏粒度為6 μ m，松裝密度為1.4g/cm3的MoO3粉末，粉末中的K含量為80ppm ；
[0075]第二步，制備MoO2
[0076]將第一步的MoO3送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)350°C、第二溫區(qū)400°C、第三溫區(qū)450°C、第四溫區(qū)520°C、第五溫區(qū)600°C，還原爐中氫氣流量為10m3/h，裝舟量為3.2kg/舟，推舟速度為15.5分鐘/舟，將MoO3還原成MoO2,還原之后用80目的篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分,獲得費(fèi)氏粒度為3.5 μ m的MoO2粉末；
[0077]第三步，球磨處理
[0078]將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，圓柱形鑰球的直徑為1.3cm，高為1.8cm;球磨時的球料比為3:1，再向球磨機(jī)中加入酒精作為球磨介質(zhì)，酒精的體積與鑰球和MoO2粉末體積之和的比例為5: 1，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘,球磨時間為6小時,然后進(jìn)行干燥處理；球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離，獲得費(fèi)氏粒度為0.8 μ m的MoO2粉末；
[0079]第四步，制備鑰粉
[0080]將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)880°C、第二溫區(qū)900°C、第三溫區(qū)920°C，還原爐中氫氣流量為15m3/h，裝舟量為1.5kg/舟，推舟速度為15分鐘/舟，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用180目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
[0081]本實(shí)施例的制備方法制得的高表面活性的鑰粉，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試，其BET值為
0.75m2/g。
[0082]實(shí)施例6
[0083]具有高表面活性的鑰粉的制備方法，包括如下步驟:
[0084]第一步，取MoO3
[0085]取費(fèi)氏粒度為8 μ m，松裝密度為1.5g/cm3的MoO3粉末，粉末中的K含量為IOOppm ；
[0086]第二步，制備MoO2
[0087]將第一步的MoO3送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)340°C、第二溫區(qū)380°C、第三溫區(qū)430°C、第四溫區(qū)500°C、第五溫區(qū)550°C，還原爐中氫氣流量為8m3/h，裝舟量為2.8kg/舟，推舟速度為14分鐘/舟，將MoO3還原成MoO2,還原之后用80目的篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分,獲得費(fèi)氏粒度為3.Ομπι的MoO2粉末；
[0088]第三步，球磨處理
[0089]將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，圓柱形鑰球的直徑為0.8cm,高為1.2cm ;球磨時的球料比為2:1，再向球磨機(jī)中加入高純水作為球磨介質(zhì)，高純水的體積與鑰球和如02粉末體積之和的比例為3:1，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘,球磨時間為4小時,然后進(jìn)行干燥處理；球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離，獲得費(fèi)氏粒度為2 μ m的MoO2粉末；[0090]第四步，制備鑰粉
[0091]將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入平四管還原爐中進(jìn)行逆氫還原，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)850°C、第二溫區(qū)880°C、第三溫區(qū)900°C，還原爐中氫氣流量為15m3/h，裝舟量為1.0kg/舟，推舟速度為10分鐘/舟，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用180目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
[0092]本實(shí)施例的制備方法制得的高表面活性的鑰粉，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試，其BET值為1.0m2/g°
[0093]通過上述方式，本發(fā)明的具有高表面活性的鑰粉的制備方法，解決了現(xiàn)有的鑰粉制備方法制備出的鑰粉由于顆粒尺寸分布不均勻現(xiàn)象嚴(yán)重、團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重導(dǎo)致的鑰粉表面活性太低、無法滿足工業(yè)化生產(chǎn)的問題。本發(fā)明鑰粉的制備方法，生產(chǎn)工序可操作性強(qiáng)，與鑰粉的破碎、研磨等工序相比處理方法簡單，縮短了二段還原的時間，整個制備方法易于操作，提高了鑰粉的表面活性并可進(jìn)行控制，無需降低鑰粉產(chǎn)量和生產(chǎn)效率，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1.具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步，取MoO3 取費(fèi)氏粒度為6?15 μ m，松裝密度為1.4?1.6g/cm3的MoO3粉末； 第二步，制備MoO2 將第一步的MoO3送入還原爐中進(jìn)行逆氫還原,將MoO3還原成MoO2,還原之后用篩網(wǎng)對MoO2進(jìn)行篩分，獲得費(fèi)氏粒度為2.0?4.0 μ m的MoO2粉末； 第三步，球磨處理 將第二步制得的MoO2粉末加入球磨機(jī)中，采用圓柱體的鑰球?qū)oO2粉末進(jìn)行球磨處理，球磨之后用震動篩將球與粉末進(jìn)行分離，獲得費(fèi)氏粒度為0.8?2.5 μ m的MoO2粉末； 第四步，制備鑰粉 將經(jīng)過第三步處理的MoO2粉末送入還原爐中進(jìn)行逆氫還原，將MoO2還原成Mo粉，再經(jīng)過去除雜質(zhì)處理后將Mo粉用篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得具有高表面活性的鑰粉。
2.如權(quán)利要求1所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，第一步中MoO3粉末的K含量為70?130ppm。
3.如權(quán)利要求1所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，第二步中的還原爐采用平四管還原爐，還原爐的5個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)300°C?350°C、第二溫區(qū)350°C?400°C、第三溫區(qū)400°C?450°C、第四溫區(qū)450°C?520°C、第五溫區(qū)520°C?600°C，還原爐中氫氣流量為5?10m3/h，裝舟量為2.0?3.2kg/舟，推舟速度為12.5?17.5分鐘/舟。
4.如權(quán)利要求1所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，第二步中的篩網(wǎng)的規(guī)格為80目。
5.如權(quán)利要求1所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，第三步中所使用圓柱形鑰球的直徑為0.8cm?2cm,高為Icm?3cm ;球磨時的球料比為I?4:1。
6.如權(quán)利要求1所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，第三步中所述球磨的方式為干磨或者濕磨中的一種。
7.如權(quán)利要求6所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，干磨時，球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為40?100轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間為2?5小時。
8.如權(quán)利要求6所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，濕磨時，向球磨機(jī)中加入高純水或酒精作為球磨介質(zhì)，所述球磨介質(zhì)的體積與粉末和鑰球的體積和之比為0.5?5:1,球磨機(jī)球桶的轉(zhuǎn)速為40?60轉(zhuǎn)/分鐘,球磨時間為3?6小時,濕磨完畢后對MoO2粉末進(jìn)行干燥處理。
9.如權(quán)利要求1所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，第四步中的還原爐采用平四管還原爐，只使用平四管還原爐的3個溫區(qū)，3個溫區(qū)的溫度分別為:第一溫區(qū)850°C?900°C、第二溫區(qū)880°C?910°C、第三溫區(qū)900°C?920°C，還原爐中氫氣流量為15?25m3/h，裝舟量為1.0?2.2kg/舟，推舟速度為10?20分鐘/舟。
10.如權(quán)利要求1所述的具有高表面活性鑰粉的制備方法，其特征在于，第四步中的篩網(wǎng)的規(guī)格為160?250目。
【文檔編號】B22F9/22GK103639417SQ201310618960
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】肖江濤, 付小俊, 曾毅, 劉秋萍, 安鵬飛, 任茹, 白陽, 張歲虎, 雷效雨 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司