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一種磁性金屬片形粉表面的處理方法

文檔序號:3297147閱讀:323來源:國知局
一種磁性金屬片形粉表面的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,屬于電磁吸波材料,該方法包括:將待處理的磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體材料混合,均勻混合成混合物進(jìn)行熱處理,熱處理后在所述磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層,即完成對所述磁性金屬片形粉的表面處理。該方法通過采用陶瓷前驅(qū)體材料并經(jīng)熱處理,使所處理的磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層,增加了磁性金屬片形粉的電阻率,降低介電常數(shù),并且在包覆過程中,金屬粉表面存在的微孔被填平,降低粉比表面積,增強粉體在溶劑中的分散性;包覆使金屬粉的粉體表面更緊平滑,增強粉體流動性與分散性。
【專利說明】一種磁性金屬片形粉表面的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電磁吸波材料的處理領(lǐng)域,特別是涉及一種作為電磁波材料的磁性金屬片形粉表面的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來吸波材料的微波電磁參數(shù)及電磁波吸收特性備受關(guān)注。以磁性金屬片形粉為代表的吸收劑復(fù)磁導(dǎo)率較大,制備的吸波涂層較薄,但由于金屬粉的電阻率低,介電常數(shù)較大,造成電磁波在涂層表面反射率較高,吸收率較低,在吸波材料設(shè)計過程中很難匹配設(shè)計,制備的涂層帶寬和吸收效率有待提高。另外,金屬粉長期暴露在空氣中,容易氧化,造成材料失效。因此,需要對金屬粉體進(jìn)行表面處理,以提高其電阻率,降低介電常數(shù),提高抗氧化性。
[0003]目前,記載有一種用正硅酸乙酯水解對磁性金屬片形粉進(jìn)行表面包覆處理,具體為:正硅酸乙酯為前驅(qū)體,氨水為催化劑,乙醇或異丙醇為共溶劑,采用溶膠-凝膠工藝對片狀金屬磁性微粉吸收劑進(jìn)行表面改性;將適量金屬磁性微粉均勻分散于共溶劑中,以不同方式加入適量去離子水、氨水和正硅酸乙酯,水浴加熱,繼續(xù)機械攪拌數(shù)小時,靜置,去其清液,用水和無水乙醇充分洗滌,抽濾,真空干燥,在粉體表面包覆一層二氧化硅絕緣層。還記載有另一種用硅酸鈉對粉體進(jìn)行表面處理,具體為:將片形粉按一定比例加入有機溶液中,超聲分散,水浴加熱,滴入硅酸鈉溶液與稀硫酸,充分?jǐn)嚢?,并控制Ph值,反應(yīng)完成后,過濾,烘干,在粉體表面得到一層二氧化硅絕緣層。
[0004]上述第一種處理片形金屬粉的缺點為:正硅酸乙酯水解過程中需加入水,為了加快反應(yīng),需水浴加熱,會造成金屬粉體表面氧化,降低性能;這一過程需加入氨水控制PH值,需水浴加熱,后續(xù)需對粉體洗滌,過程繁瑣,且不易控制。上述第二種處理片形金屬粉的缺點為:有水加入,造成粉體氧化;加入稀硫酸,與粉體反應(yīng);過程繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,能改善作為吸波材料的磁性金屬片形粉流動性以及在有機溶劑中的分散性,從而解決作為吸波材料的磁性金屬片形粉電阻率低,介電常數(shù)高的問題。
[0006]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,包括:
[0007]將待處理的磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體材料混合,均勻混合成混合物進(jìn)行熱處理,熱處理后在所述磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層,即完成對所述磁性金屬片形粉的表面處理
[0008]本發(fā)明的有益效果為:通過采用陶瓷前驅(qū)體材料并經(jīng)熱處理,使所處理的磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層,增加了磁性金屬片形粉的電阻率,降低介電常數(shù),并且在包覆過程中,金屬粉表面存在的微孔被填平,降低粉比表面積,增強粉體在溶劑中的分散性;包覆使金屬粉的粉體表面更緊平滑,增強粉體流動性與分散性?!緦@綀D】

【附圖說明】
[0009]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。
[0010]圖1為本發(fā)明實施例提供的處理方法處理后的粉體SEM照片。
【具體實施方式】
[0011]下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0012]本發(fā)明實施例提供一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,可更好解決金屬粉電阻率低,介電常數(shù)高等問題,并改善金屬粉流動性與在有機溶劑中的分散性,該方法包括:
[0013]將待處理的磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體材料混合,均勻混合成混合物進(jìn)行熱處理,熱處理后在磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層,即完成對磁性金屬片形粉的表面處理。
[0014]上述方法中,陶瓷前驅(qū)體材料可采用:陶瓷前驅(qū)體的有機溶液或陶瓷前驅(qū)體的干粉,下面分別進(jìn)行說明:
[0015]若陶瓷前驅(qū)體材料采用陶瓷前驅(qū)體的有機溶液,則待處理的磁性金屬片形粉浸入陶瓷前驅(qū)體的有機溶液中,均勻混合成的混合物為漿料。
[0016]上述方法中,陶瓷前驅(qū)體溶液為陶瓷前驅(qū)體分散到有機溶劑中形成的混合液,混合液中陶瓷前驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5?100%。這種陶瓷前驅(qū)體分散到有機溶劑中形成的混合液可使包覆更加均勻。
[0017]該方法在粉體處理過程中,沒有水或酸的引入,避免了金屬粉體的氧化或腐蝕。很好的解決了現(xiàn)有金屬粉表面處理均要加入水,對金屬粉粉體造成氧化或腐蝕,使金屬粉性能降低的問題。
[0018]上述方法中,陶瓷前驅(qū)體采用由有機硅聚合物(如聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚碳硅烷等)加熱到一定溫度裂解轉(zhuǎn)化而成的無機陶瓷。這種陶瓷材料絕緣性能好,涂覆在金屬粉表面后,可有效降提高金屬粉的電阻率,降低介電常數(shù),并將金屬粉與空氣阻隔,提高其抗氧化性。
[0019]上述方法中,將陶瓷前驅(qū)體分散到有機溶劑中形成的混合液分散均勻,加入磁性金屬片形粉,磁性金屬片形粉的量視具體情況而定,只要使磁性金屬片形粉的粉體全部浸入混合液中即可,將磁性金屬片形粉與混合液采用攪拌方式或超聲波震動1-10分鐘方式,混合成漿料。
[0020]上述方法中,均勻混合成漿料后,在進(jìn)行熱處理之前還包括:采用真空抽濾或甩干去除混合成漿料中多余液體的步驟。該步驟,可使包覆量可控,除去多余液體的設(shè)備可以選用真空抽濾,抽濾出的液體可回收再利用,通過控制真空度能控制漿料中剩余液體;也可以采用甩干機將漿料中多余液體甩出,甩出后的液體可回收再利用,通過控制甩干機轉(zhuǎn)速來控制漿料中的剩余液體。
[0021]上述方法中,對均勻混合成的漿料進(jìn)行熱處理包括:
[0022](I)將漿料(即磁性金屬片形粉、有機溶劑、陶瓷前驅(qū)體的混合物)移入烘箱,采用60?300°C的溫度,烘干I?5h,使?jié){料中的陶瓷前驅(qū)體溶液中的有機溶劑揮發(fā),使陶瓷前驅(qū)體交聯(lián)化,得到磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體的混合物;
[0023](2)將混合物采用300?1000°C的溫度進(jìn)行熱處理,使陶瓷前驅(qū)體固化,得到磁性金屬片形粉與陶瓷的復(fù)合粉體,復(fù)合粉體中磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層。
[0024]上述方法中,將混合物采用300?1000°C的溫度進(jìn)行熱處理為:在空氣中或在氮氣中進(jìn)行熱處理。若熱處理在空氣中進(jìn)行,得到的是磁性金屬片形粉與氧化硅復(fù)合粉;若熱處理在氮氣中進(jìn)行,得到的是磁性金屬片形粉與氮化硅的復(fù)合粉。
[0025]上述方法中,得到磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體的混合物若發(fā)生團(tuán)聚,還包括:采用粉碎機或球磨機將團(tuán)聚的混合物打散的步驟。這樣可得到分散性更好的磁性金屬片形粉。
[0026]上述方法中,陶瓷前驅(qū)體材料采用陶瓷前驅(qū)體的干粉時,待處理的磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體的干粉混合,均勻混合成的混合物(可采用攪拌方式或超聲波震動I?10分鐘的方式)為干粉混合物。陶瓷前驅(qū)體的干粉也采用與上述相同的由有機硅聚合物加熱裂解轉(zhuǎn)化而成的無機陶瓷。
[0027]對均勻混合成混合物進(jìn)行熱處理為:將混合物采用300?1000°C的溫度進(jìn)行熱處理,使陶瓷前驅(qū)體固化,得到磁性金屬片形粉與陶瓷的復(fù)合粉體,復(fù)合粉體中磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層。
[0028]對混合物采用300?1000°C的溫度進(jìn)行的熱處理也可是在空氣中或在氮氣中進(jìn)行。
[0029]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的處理方法做進(jìn)一步說明。
[0030]實施例1
[0031]本實施例提供一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,包括以下步驟:
[0032](I)稱取乙醇50kg,加入聚硅氮烷1kg,用超聲波清洗儀將溶液分散均勻,制成質(zhì)量濃度為2%的聚硅氮烷乙醇溶液;
[0033](2)稱取片形粉(即磁性金屬片形粉)40kg,加入步驟I中配制的溶液中,超聲清洗儀震動5min,使粉體充分分散,制成漿料;
[0034](3)用甩干機將漿料中多余的液體甩出,甩干機設(shè)定特定轉(zhuǎn)速,使粉體、乙醇與聚硅氮烷陶瓷前驅(qū)體的總重為80kg,這樣便得到了包覆量為2%片形粉;
[0035](4)將上述片形粉、有機溶劑、陶瓷前驅(qū)體混合物移入烘箱,60?300°C,烘干I?5h,使溶劑揮發(fā),并使陶瓷前驅(qū)體交聯(lián)化,得到片形粉與陶瓷前驅(qū)體混合物。
[0036](5)為了得到分散性更好的片形粉,將上述片形粉與陶瓷前驅(qū)體混合物移入粉碎機或球磨機中,將混合物中可能產(chǎn)生的團(tuán)聚物打散,但此步驟不是必須的。
[0037](6)將上述片形粉與陶瓷前驅(qū)體混合物熱處理,處理溫度600°C,使陶瓷前驅(qū)體固化,得到片形粉與陶瓷的復(fù)合粉體;若熱處理在空氣中進(jìn)行,得到的是片形粉與氧化硅復(fù)合粉;若熱處理在氮氣中進(jìn)行,得到的是片形粉與氮化硅的復(fù)合粉。
[0038](7)將所得片形粉與有機粘接劑混合,涂布成膜,測試表面電阻、磁導(dǎo)率、介電常數(shù)等參數(shù),測試結(jié)果見表1。
[0039]實施例2
[0040]本實施例提供一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,與實施例1的方法不同的是將實施例1中的聚硅氮烷替換成聚硅氧烷,其它與實施例1相同。
[0041]實施例3
[0042]本實施例提供一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,與實施例1的方法不同的是將實施例中的聚硅氮烷替換成聚碳硅烷,其他與實施例1相同。
[0043]對比例I
[0044]本對比例提供一種片形金屬粉表面處理方法,對片形金屬粉的粉體不做任何處理,直接與有機粘接劑混合,涂布成膜,測試表面電阻、磁導(dǎo)率、介電常數(shù)等參數(shù)。
[0045]對比例2
[0046]本對比例提供一種片形金屬粉表面處理方法,包括以下步驟:
[0047](I)取片形粉200g加入到500g乙醇中,水浴加熱,溫度為70°C ;
[0048](2)用滴定的方式分別加入去離子水50g,氨水50g,正娃酸乙酯50g,并不同攪拌2h, ph控制在10左右;
[0049](3)靜置,去除清液,用無水乙醇洗滌,干燥;
[0050](4)將所得片形粉與有機粘接劑混合,涂布成膜,測試表面電阻、磁導(dǎo)率、介電常數(shù)等參數(shù),測試結(jié)果見表1。
[0051]表1不同實施例與對比例所得樣品的性能
【權(quán)利要求】
1.一種磁性金屬片形粉表面的處理方法,其特征在于,包括: 將待處理的磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體材料混合,均勻混合成混合物進(jìn)行熱處理,熱處理后在所述磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層,即完成對所述磁性金屬片形粉的表面處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述陶瓷前驅(qū)體材料為:陶瓷前驅(qū)體的有機溶液,待處理的磁性金屬片形粉浸入所述陶瓷前驅(qū)體的有機溶液中,均勻混合成的混合物為漿料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述陶瓷前驅(qū)體的有機溶液為陶瓷前驅(qū)體分散到有機溶劑中形成的混合液,所述混合液中所述陶瓷前驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~100% O
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述均勻混合成的混合物為漿料,在進(jìn)行熱處理之前還包括:采用真空抽濾或甩干去除混合成漿料中多余液體的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述對均勻混合成的混合物進(jìn)行熱處理包括: (1)將所述混合物移入烘箱,采用60~300°C的溫度,烘干I~5h,使所述混合物中的陶瓷前驅(qū)體的有機溶液中的有機溶劑揮發(fā),使陶瓷前驅(qū)體交聯(lián)化,得到所述磁性金屬片形粉與陶瓷前驅(qū)體的混合物; (2)將所述混合物采用3 00~1000°C的溫度進(jìn)行熱處理,使所述陶瓷前驅(qū)體固化,得到所述磁性金屬片形粉與陶瓷的復(fù)合粉體,所述復(fù)合粉體中所述磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述陶瓷前驅(qū)體材料為陶瓷前驅(qū)體的干粉,待處理的磁性金屬片形粉與所述陶瓷前驅(qū)體的干粉混合,均勻混合成的混合物為干粉混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述對均勻混合成混合物進(jìn)行熱處理為: 將所述混合物采用300~1000°C的溫度進(jìn)行熱處理,使所述陶瓷前驅(qū)體固化,得到所述磁性金屬片形粉與陶瓷的復(fù)合粉體,所述復(fù)合粉體中所述磁性金屬片形粉表面形成一層陶瓷絕緣層。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或7所述的方法,其特征在于,所述將所述混合物采用300~1000°C的溫度進(jìn)行熱處理為:在空氣中或在氮氣中進(jìn)行熱處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的方法,其特征在于,所述陶瓷前驅(qū)體采用由有機硅聚合物加熱裂解轉(zhuǎn)化而成的無機陶瓷。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2或6所述的方法,其特征在于,所述均勻混合成混合物采用攪拌方式或超聲波震動I~10分鐘的方式。
【文檔編號】B22F1/02GK103600069SQ201310636982
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】邢慶凱, 鄒科, 遲百強, 羅雄 申請人:北礦磁材科技股份有限公司
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