一種稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法，旨在解決目前燒結(jié)和回火方法中稀土鈷壓坯表面容易氧化和發(fā)生釤揮發(fā)，導(dǎo)致稀土鈷毛坯表面性能差、成品率低和成本高的問題。本發(fā)明通過在承燒盒底部或上部放置石墨板，并在承燒盒內(nèi)放置鑭和氧化鈷混合粉末或該粉末的壓制塊，來防止稀土鈷壓坯在燒結(jié)和回火過程中發(fā)生氧化，抑制稀土鈷壓坯中釤元素的揮發(fā)，提高稀土鈷材料的性能一致性，提高其成品率，降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土鈷系永磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種稀土鈷系永磁材料的燒結(jié)和回火方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土鈷永磁材料自上世紀(jì)六十年代被發(fā)明以來，作為當(dāng)時磁性能最好的永磁材料而獲得了大量應(yīng)用，隨著上世紀(jì)八十年代稀土鐵硼永磁材料出現(xiàn)后，稀土鈷永磁材料的應(yīng)用受到很大的沖擊，市場占有率大大萎縮。但稀土鈷永磁材料具有耐高溫、耐腐蝕和較高磁能積的優(yōu)勢，在軍用領(lǐng)域的應(yīng)用難以替代，特別是要求工作溫度在300°C?500°C的范圍時；而且稀土鈷永磁材料具有極低的溫度系數(shù)，甚至出現(xiàn)正溫度系數(shù)的產(chǎn)品。盡管稀土鈷永磁材料所需的鈷含量較多，價格較昂貴，但隨著稀土鐵硼永磁材料所需的重稀土元素鏑、鋱的價格上漲，即使是工作溫度在200°C下，稀土釹鐵硼永磁材料的價格已比稀土鈷永磁材料的價格高，所以稀土鈷永磁材料的市場呈上升趨勢，市場容量快速增長。
[0003]由于稀土鈷永磁材料中所使用的主要稀土元素為釤，且釤的飽和蒸汽壓較大，在燒結(jié)和回火等高溫條件下很容易揮發(fā)，特別是產(chǎn)品表面的釤揮發(fā)后，表面釤含量降低，使材料內(nèi)外產(chǎn)生一定的濃度梯度，導(dǎo)致產(chǎn)品性能不一致，材料性能下降，加工成磁鋼時需要將性能偏低的外層去除，造成較大的浪費(fèi)，降低成品率，提高生產(chǎn)成本。目前防止釤揮發(fā)的措施主要是在燒結(jié)和回火過程中往爐膛內(nèi)充氬氣保護(hù)，氬氣可以起到防止氧化和均勻溫度的作用，但對抑制釤的揮發(fā)沒有特別明顯的效果，因?yàn)闅鍤鉄o法在爐膛內(nèi)提高釤的蒸汽分壓。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法，以降低稀土鈷永磁材料產(chǎn)品在燒結(jié)和回火過程中的釤揮發(fā)量，提高產(chǎn)品合格率，降低生產(chǎn)成本。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
所述稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法包括如下步驟:
(1)在燒結(jié)爐承燒盒內(nèi)的底部放置石墨板，將稀土鈷永磁材料樣品放置于石墨板上；或者將稀土鈷永磁材料樣品直接置于承燒盒內(nèi)，然后在承燒盒頂部蓋上石墨板；
(2)在承燒盒內(nèi)放置若干塊氧化釤和鑭混合粉末壓制而成的塊狀物；或者在承燒盒內(nèi)底部的石墨板上鋪灑一層氧化衫和鑭混合粉末，使稀土鈷永磁材料樣品處于鋪灑有一層氧化衫和倆的混合粉末的石墨板上；
(3)在燒結(jié)爐內(nèi)依次進(jìn)行稀土鈷永磁材料樣品的燒結(jié)和回火。
[0006]其中，步驟(2)中所述氧化釤和鑭混合粉末中氧化釤和鑭的質(zhì)量比為(0.8?1.5):1。
[0007]步驟(3)中所述燒結(jié)包括如下步驟:
(I)關(guān)閉爐門，抽真空，控制燒結(jié)時爐內(nèi)真空低于0.08Pa后以2V /min?6°C /min的升溫速率使?fàn)t內(nèi)溫度升至200°C~400°C，保溫10 min~60min ；
(2)升溫至700°C~900°C，保溫 10 min ~60min ；
(3)升溫至1050°C~1190°C，保溫10min~60min，保溫完成后充入氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.06 MPa ~-0.01MPa ；
(4)升溫至1170°C~1250°C，保溫 30 min ~90min ；
(5)冷卻至1150°C~1190°C，保溫 30 min ~90min ；
(6)采用風(fēng)冷或空冷等方式使?fàn)t內(nèi)溫度快速冷卻到室溫，完成燒結(jié)。
[0008]步驟(3)中所述回火包括如下步驟:
(1)在燒結(jié)之后，抽真空并向爐內(nèi)充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.06 MPa~-0.01MPa，然后使?fàn)t內(nèi)溫度升至400°C~500°C，保溫30min ；
(2)升溫至780V~900°C，保溫8h~24h；
(3)以0.30C /min~0.7°C /min的速度冷卻到400。。~500°C，控制保溫時間≤1Oh,
然后采用風(fēng)冷或空冷等方式快速冷卻至爐內(nèi)溫度低于80°C，完成回火。
[0009]經(jīng)檢測，經(jīng)上述處理后的稀土鈷永磁材料樣品表面的釤無揮發(fā)，含量與中心一致。
[0010]本發(fā)明所用燒結(jié)爐為本領(lǐng)域常用燒結(jié)爐。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明通過使用石墨板和混合粉末(或混合粉末壓制塊)使燒結(jié)爐爐內(nèi)氣氛為惰性氣氛，且具有一定的釤蒸汽壓，降低稀土鈷樣品在燒結(jié)和回火過程中釤的揮發(fā)現(xiàn)象，提高成品率。石墨板中的碳元素與爐內(nèi)可能殘留的氧發(fā)生反應(yīng)，生成一氧化碳，形成惰性氣體，且由于體積增加，使?fàn)t內(nèi)壓力增大，更加容易被真空系統(tǒng)抽走，這樣就降低了產(chǎn)品在升溫過程中的氧化。而鑭與氧化釤在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，生成的釤金屬在高溫下為氣態(tài)，使?fàn)t內(nèi)釤的蒸汽壓提高，抑制稀土鈷永磁材料中釤的揮發(fā)，特別是在燒結(jié)溫度下，燒結(jié)設(shè)備系統(tǒng)不抽真空時，鑭和氧化釤反應(yīng)產(chǎn)生的釤蒸汽可以大于釤的蒸汽壓，產(chǎn)品中的釤不會揮發(fā)，從而提高了產(chǎn)品中釤元素的穩(wěn)定性，提高產(chǎn)品性能的一致性，減少表層浪費(fèi)，提高成品率，降低生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
所述稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法包括如下步驟:
(1)在燒結(jié)爐承燒盒內(nèi)的底部放置與盒底大小合適的平整石墨板，在石墨板上鋪灑一層氧化釤和鑭混合粉末，將稀土鈷永磁材料樣品放置于石墨板上；所述氧化釤和鑭混合粉末中氧化釤和鑭的質(zhì)量比為(0.8~1.5):1 ;
(2)在燒結(jié)爐內(nèi)依次進(jìn)行稀土鈷永磁材料樣品的燒結(jié)和回火；
其中，步驟(2)所述燒結(jié)包括如下步驟:
(1)關(guān)閉爐門，抽真空，控制燒結(jié)時爐內(nèi)真空低于0.0SPa后以6°C /min的升溫速率使?fàn)t內(nèi)溫度升至200°C，保溫60min ；
(2)升溫至700。。，保溫50min；
(3)升溫至1050°C，保溫30min，保溫完成后充入氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.01MPa ；
(4)升溫至1220°C，保溫 70min ；(5)冷卻至1170°0，保溫901^11 ；
(6)采用風(fēng)冷方式使?fàn)t內(nèi)溫度快速冷卻到室溫，完成燒結(jié)。
[0013]步驟(2)中所述回火包括如下步驟:
(1)在燒結(jié)之后，抽真空并向爐內(nèi)充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.01MPa,然后使?fàn)t內(nèi)溫度升至400°C，保溫 30min ；
(2)升溫至860。。，保溫15h；
(3)以0.30C /min的速度冷卻到400°C，保溫8h，然后采用空冷方式快速冷卻至爐內(nèi)溫度低于80°C，完成回火。
[0014]經(jīng)成分檢測，樣品表面的釤含量與中心部位的釤含量一致，沒有降低。表明燒結(jié)和回火過程中釤無揮發(fā)。
[0015]實(shí)施例2
所述稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法包括如下步驟:
(1)在燒結(jié)爐承燒盒內(nèi)的底部放置與盒底大小合適的平整石墨板，將稀土鈷永磁材料樣品放置于石墨板上；
(2)在承燒盒內(nèi)放置若干塊 氧化釤和鑭混合粉末壓制而成的塊狀物；所述氧化釤和鑭混合粉末中氧化釤和鑭的質(zhì)量比為(0.8~1.5):1 ;
(3)在燒結(jié)爐內(nèi)依次進(jìn)行稀土鈷永磁材料樣品的燒結(jié)和回火；
其中，步驟(3)所述燒結(jié)包括如下步驟:
(1)關(guān)閉爐門，抽真空，控制燒結(jié)時爐內(nèi)真空低于0.0SPa后以2°C /min的升溫速率使?fàn)t內(nèi)溫度升至350°C，保溫30min ；
(2)升溫至900。。，保溫20min；
(3)升溫至1170°C，保溫20min，保溫完成后充入氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.01MPa ；
(4)升溫至ligoU^jS^Omin ；
(5)冷卻至1160°C，保溫 90min ；
(6)采用風(fēng)冷方式使?fàn)t內(nèi)溫度快速冷卻到室溫，完成燒結(jié)。
[0016]步驟(3)中所述回火包括如下步驟:
(1)在燒結(jié)之后，抽真空并向爐內(nèi)充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.01MPa,然后使?fàn)t內(nèi)溫度升至500°C，保溫 30min ；
(2)升溫至820°C，保溫20h;
(3)以0.70C /min的速度冷卻到400°C，保溫10h，然后采用風(fēng)冷方式快速冷卻至爐內(nèi)溫度低于80°C,完成回火。
[0017]經(jīng)成分檢測，樣品表面的釤含量與中心部位的釤含量一致，沒有降低。表明燒結(jié)和回火過程中釤無揮發(fā)。
[0018]實(shí)施例3
所述稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法包括如下步驟:
(1)將稀土鈷永磁材料樣品直接置于承燒盒內(nèi)，在承燒盒內(nèi)放置若干塊氧化釤和鑭混合粉末壓制而成的塊狀物，所述氧化釤和鑭混合粉末中氧化釤和鑭的質(zhì)量比為(0.8~
1.5):1 ;然后在承燒盒頂部蓋上大小合適的石墨板；
(2)在燒結(jié)爐內(nèi)依次進(jìn)行稀土鈷永磁材料樣品的燒結(jié)和回火； 其中，步驟(2)所述燒結(jié)包括如下步驟:
(1)關(guān)閉爐門，抽真空，控制燒結(jié)時爐內(nèi)真空低于0.0SPa后以2°C /min的升溫速率使?fàn)t內(nèi)溫度升至400°C，保溫60min ；
(2)升溫至800。。，保溫30min；
(3)升溫至1190°C，保溫20min，保溫完成后充入氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.06MPa ；
(4)升溫至1250°C，保溫 30min ；
(5)冷卻至1180°C，保溫 60min ；
(6 )使?fàn)t內(nèi)溫度采用空冷方式快速冷卻到室溫，完成燒結(jié)。
[0019]步驟(2)中所述回火包括如下步驟:
(1)在燒結(jié)之后，抽真空并向爐內(nèi)充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.06MPa,然后使?fàn)t內(nèi)溫度升至400°C，保溫 30min ；
(2)升溫至780°C，保溫24h;
(3)以0.4°C /min的速度冷卻到400°C，保溫8h，然后采用空冷方式快速冷卻至爐內(nèi)溫度低于80°C，完成回火。
[0020]經(jīng)成分檢測，樣品表面的釤含量與中心部位的釤含量一致，沒有降低。表明燒結(jié)和回火過程中釤無揮發(fā)。
【權(quán)利要求】
1.一種稀土鈷永磁材料的燒結(jié)和回火方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟: (1)在燒結(jié)爐承燒盒內(nèi)的底部放置石墨板，將稀土鈷永磁材料樣品放置于石墨板上；或者將稀土鈷永磁材料樣品直接置于承燒盒內(nèi)，然后在承燒盒頂部蓋上石墨板； (2)在承燒盒內(nèi)放置若干塊氧化釤和鑭混合粉末壓制而成的塊狀物；或者在承燒盒內(nèi)底部的石墨板上鋪灑一層氧化衫和鑭混合粉末，使稀土鈷永磁材料樣品處于鋪灑有一層氧化衫和倆的混合粉末的石墨板上； (3)在燒結(jié)爐內(nèi)依次進(jìn)行稀土鈷永磁材料樣品的燒結(jié)和回火。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述氧化釤和鑭混合粉末中氧化釤和鑭的質(zhì)量比為(0.8~1.5):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述燒結(jié)包括如下步驟: (1)控制燒結(jié)時爐內(nèi)真空低于0.08Pa后以2V /min~6°C /min的升溫速率使?fàn)t內(nèi)溫度升至 200°C~40CTC,保溫 IOmin ~60min ； (2)升溫至700°C~900°C，保溫 IOmin ~60min ； (3)升溫至1050°C~1190°C，保溫10min~60min，保溫完成后充入氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.06MPa ~-0.01MPa ； (4)升溫至1170°C~1250°C，保溫 30min ~90min ； (5)冷卻至1150°C~1190°C，保溫 30min ~90min ； (6)使?fàn)t內(nèi)溫度冷卻到室溫，完成燒結(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述回火包括如下步驟: (I)在燒結(jié)之后，抽真空并向爐內(nèi)充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.06MPa~-0.01MPa，然后使?fàn)t內(nèi)溫度升至400°C~500°C，保溫30min ； (2 )升溫至780 V~900 V，保溫8h~24h ； (3)以0.30C /min~0.7°C /min的速度冷卻到400。。~500°C，控制保溫時間≤IOh,然后冷卻至爐內(nèi)溫度低于80°C，完成回火。
【文檔編號】C22F1/00GK103632787SQ201310668207
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】譚春林, 李彬, 羅明 申請人:湖南航天工業(yè)總公司