一種高效回收熒光粉廢料中稀土元素的方法
【專利摘要】一種高效回收熒光粉廢料中稀土元素的方法，包括以下步驟：(1)低溫焙燒去除有機(jī)雜質(zhì)和易揮發(fā)物質(zhì)；(2)濕磨，按照配料要求將焙燒后的廢料與循環(huán)液磨制成料漿；(3)高壓析出，在高壓下將廢料中非稀土元素溶出，同時(shí)沉析稀土元素；(4)稀釋分離，將漿液稀釋使稀土富泥和溶液分離開來；(5)稀土富泥經(jīng)洗滌，酸溶，萃取，沉淀，煅燒最終得到單一稀土產(chǎn)品；(6)溶液經(jīng)過分解得到副產(chǎn)品，分解液通過蒸發(fā)或補(bǔ)堿，達(dá)到要求后循環(huán)于步驟(2)用于濕磨配料。本發(fā)明不僅對熒光粉廢料中的稀土有高的回收率，同時(shí)得到另一種副產(chǎn)品，溶液也實(shí)現(xiàn)了循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)了熒光粉廢料的綜合利用。
【專利說明】一種高效回收熒光粉廢料中稀土元素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從熒光粉廢料中回收稀土元素高效可循環(huán)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]經(jīng)過幾十年的研究，發(fā)光材料的開發(fā)與應(yīng)用進(jìn)入了飛速發(fā)展的時(shí)代。稀土熒光粉的出現(xiàn)，使熒光燈技術(shù)有了新的突破。與鹵熒光粉相比，應(yīng)用了稀土發(fā)光材料節(jié)能燈，其光效更高、顯色性更好，使用壽命更長，并且能夠在鹵熒光燈的基礎(chǔ)上節(jié)能30~50%，顯色指數(shù)提高15~40%，使用壽命增加3倍以上，獲得了越來越廣泛地應(yīng)用。2003年，稀土熒光粉產(chǎn)量僅在1，400噸，但到了 2009年，我國稀土發(fā)光材料的產(chǎn)銷量就占到世界總產(chǎn)量的70%以上。雖然稀土熒光粉的產(chǎn)量在近期內(nèi)大幅下調(diào)，降至4，500噸以內(nèi)，但是，隨著其應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，國家政策扶持力度的不斷加強(qiáng)，預(yù)計(jì)到2015年，稀土熒光粉的需求量還將繼續(xù)擴(kuò)大在，稀土發(fā)光材料的市場需求量估計(jì)年增長率在超過25%左右。目前，我國稀土熒光粉的生產(chǎn)能力達(dá)2萬多噸，按這個(gè)規(guī)模生產(chǎn)，預(yù)計(jì)就有6，000噸的熒光粉廢料。因此，從稀土熒光粉廢料中回收稀土元素，具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]稀土熒光粉廢料的來源主要有三個(gè)方面:(I)生產(chǎn)過程的燒結(jié)廢料。在稀土熒光粉高溫固相反應(yīng)生產(chǎn)過程中，可產(chǎn)生20~25%的廢品。(2)燈具廠家產(chǎn)生的廢料。我國稀土熒光燈從單一品種年產(chǎn)100多萬只到現(xiàn)在多品種，年產(chǎn)量高達(dá)50億只，已經(jīng)成為世界上最大的節(jié)能熒光燈生產(chǎn)與出口國。在燈具生產(chǎn)過程中，由于破損、報(bào)廢、切除管所產(chǎn)生的不合格品也是占有相當(dāng)大部份。(3)成品回收。廢舊的等離子電視、廢舊熒光燈、半導(dǎo)體發(fā)光二極管等。如果簡單的以固體垃圾廢物處理，不僅對環(huán)境造成破壞，也造成了稀土等寶貴資源的極大浪費(fèi)。如何才能得到最有效的利用，日美等發(fā)達(dá)國家起步較早，工藝比較成熟，技術(shù)也相對較為保密，而我國對稀土熒光廢粉的回收利用起步較晚，對此方面的探索較少，隨著新產(chǎn)品的不斷開發(fā)，傳統(tǒng)的酸浸法已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足現(xiàn)在的生產(chǎn)要求。
`[0004]傳統(tǒng)的工藝方法，對易溶釔銪熒光粉有較高的回收率，但是對鑭鈰含量較高的稀土熒光粉效果卻不佳，只有大約20~40%回收率。因此，需要開發(fā)出一種高效回收稀土熒光粉的新型工藝，以解決上述問題。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于為解決上述問題，開發(fā)一種新型的回收工藝，既可以高效地回收稀土元素，同時(shí)也可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，并且能得到另一種副產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的目的通過以下工藝步驟實(shí)現(xiàn):
(1)稀土熒光粉廢料于300~450°C下低溫焙燒；
(2)將焙燒好的廢料與循環(huán)母液磨制成合格的料衆(zhòng)。循環(huán)母液中Na2O濃度150~240g/L，鋁濃度63.50~84.65g/L。為了達(dá)到預(yù)期的溶出效果，需要通過一系列的實(shí)驗(yàn)，確定最適宜的配料比。實(shí)驗(yàn)獲得的配料比與溶出a K的關(guān)系式為:
【權(quán)利要求】
1.一種高效回收熒光粉廢料中稀土元素的方法，其特征在于包括以下步驟: a將稀土熒光粉廢料低溫焙燒，去除結(jié)晶水、有機(jī)相及易揮發(fā)物； b將焙燒好的稀土熒光粉廢料進(jìn)行濕磨，即將熒光粉廢料按配料要求和循環(huán)母液磨制成合格料漿； c將濕磨好稀土熒光粉廢料漿在高壓下析出，即在高壓、溫度一定條件下，使熒光粉廢料的稀土沉析出來，同時(shí)溶出副產(chǎn)物； d稀釋分離，即將析出后的漿液加以稀釋后進(jìn)行分離，以使溶液和稀土富泥分離開來； e稀土富泥通過洗滌、酸溶、萃取、沉淀和煅燒最終得到單一稀土產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟a中焙燒溫度300~450°C。
3.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟b中循環(huán)母液中Na2O濃度150~240g/L，鋁濃度63.50~84.65g/L，固液比為8~15。
4.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟c中高壓析出溫度為120~250°C，時(shí)間為30~480min,攬祥速度為100~400r/min。
5.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟e中洗液Na2O濃度為20~40g/L。
6.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟e中酸為鹽酸、硝酸或硫酸。
7.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟e中萃取劑為P507，皂化度30~36%。
8.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟e中沉淀劑為草酸。
9.按照權(quán)利要求1所述之方法，其特征在于步驟e中煅燒溫度在700~900°C。
10.按照權(quán)利要求1-9之一所述之方法，其特征在于:步驟d溶液經(jīng)分解得到副產(chǎn)品后，分解液經(jīng)蒸發(fā)和補(bǔ)堿的方式達(dá)到循環(huán)母液要求，重新返回b步驟繼續(xù)使用。
11.按照權(quán)利要求1-9之一所述之方法，其特征在于步驟d中稀釋堿液苛性度CIkS1.20~1.62，堿液中稀土濃度〈0.3mg/ml，溶液溫度不低于95°C，保持在102~110°C，富泥中稀土含量56~68%。
12.按照權(quán)利要求10所述之方法，其特征在于:分解液Na2OlOO~150g/L，鋁濃度37.26~50g/L，溶液溫度為40~45°C。
13.按照權(quán)利要求10所述之方法，其特征在于:得到副產(chǎn)品是氧化鋁。
【文檔編號】C22B7/00GK103667709SQ201310673350
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】曾華靈, 陳星斌, 陳金清 申請人:江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（江西省鎢與稀土研究院）