一種高附著力高硬度低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種可實(shí)現(xiàn)高附著力、高硬度、低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備，它包括涂層室、行星旋轉(zhuǎn)工件架、磁過(guò)濾弧源、分子泵。本發(fā)明采用磁過(guò)濾功能與高真空多弧靶結(jié)構(gòu)，采用本發(fā)明制作的類(lèi)金剛石膜涂層具有結(jié)構(gòu)致密、附著力強(qiáng)、硬度高、摩擦系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高附著力高硬度低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種類(lèi)金剛石膜涂層設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]類(lèi)金剛石膜涂層(Diamond-like Carbon)簡(jiǎn)稱(chēng)DLC涂層。類(lèi)金剛石(DLC)薄膜是一種含有一定量金剛石鍵(sp2和sp3)的非晶碳的亞穩(wěn)類(lèi)的薄膜。薄膜的主要成分是碳，因?yàn)樘寄芤匀N不同的雜化方式sp3、sp2和spl存在，所以碳可以形成不同晶體的和無(wú)序的結(jié)構(gòu)。這也使得對(duì)碳基薄膜的研究變得復(fù)雜化。在sp3雜化結(jié)構(gòu)中，一個(gè)碳原子的四個(gè)價(jià)電子被分配到具有四面體結(jié)構(gòu)的定向的sp3軌道中，碳原子與相鄰的原子形成很強(qiáng)的古鍵，這種鍵合方式我們通常也稱(chēng)之為金剛石鍵。在sp2雜化結(jié)構(gòu)中，碳的四個(gè)價(jià)電子中的三個(gè)進(jìn)入三角形的定向的sp2軌道中，并在一個(gè)平面上形成?鍵，第四個(gè)電子位于同古鍵一個(gè)平面的P π軌道。π軌道同一個(gè)或多個(gè)相鄰的原子形成弱的π鍵。而在spl結(jié)構(gòu)中，四個(gè)價(jià)電子中的兩個(gè)進(jìn)入η軌道后各自在沿著X軸的方向上形成?鍵，而另外兩個(gè)價(jià)電子則進(jìn)入y軸和ζ軸的P π軌道形成π鍵。DLC碳膜可以被摻雜不同的元素得到摻雜的DLC(N-DLC)薄膜。它們中的C都是以sp3、sp2和spl的鍵合方式而存在，因而有諸多與金剛石膜相似的性能。
[0003]類(lèi)金剛石(DLC)膜具有許多與金剛石相似或相近的優(yōu)良性能，如硬度高、彈性模量高、摩擦系數(shù)低、生物相溶性好、聲學(xué)性能好、電學(xué)性能佳等。DLC薄膜發(fā)展到今天，已經(jīng)為越來(lái)越多的研究者和工業(yè)界所熟知和關(guān)注，在工業(yè)各領(lǐng)域都有極大的應(yīng)用前景。目前DLC薄膜已經(jīng)在航空航天、精 密機(jī)械、微電子機(jī)械裝置、磁盤(pán)存儲(chǔ)器、汽車(chē)零部件、光學(xué)器材和生物醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，是具有重要應(yīng)用前景的高性能的無(wú)機(jī)非金屬薄膜材料。
[0004]美國(guó)已經(jīng)將類(lèi)金剛石薄膜材料作為21世紀(jì)的戰(zhàn)略材料之一。目前類(lèi)金剛石膜的研究、開(kāi)發(fā)、制備及應(yīng)用正向深度和廣度推進(jìn)。類(lèi)金剛石制備的方法很多:如離子束輔助沉積、磁控濺射、真空陰極電弧沉積、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積、離子注入法等。但不同的制備方法，DLC膜的成分、結(jié)構(gòu)和性能有很大的差別。要實(shí)現(xiàn)大批量、大面積、質(zhì)優(yōu)的DLC膜的應(yīng)用，還存在不少問(wèn)題。如:目前大多數(shù)沉積設(shè)備或裝置都屬于實(shí)驗(yàn)室使用原理型的設(shè)備，制備成本高、單爐次產(chǎn)量小、不能連續(xù)生產(chǎn)。不能作工業(yè)企業(yè)大批量生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的設(shè)備。
[0005]目前傳統(tǒng)設(shè)備或者裝置制備的涂層質(zhì)量不穩(wěn)定，涂層附著力差，膜層厚度極其微薄(I μ m左右)等。不能滿足實(shí)際應(yīng)用特別是在高運(yùn)動(dòng)付，高頻率摩擦的狹窄工件表面涂層DLC的質(zhì)量要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可規(guī)?；a(chǎn)、實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化而且可實(shí)現(xiàn)高附著力、高硬度、低摩擦系數(shù)的類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備。
[0007]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:一種高附著力高硬度低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備，它包括涂層室、行星旋轉(zhuǎn)工件架、磁過(guò)濾弧源、分子泵、真空系統(tǒng)，所述涂層室為立式圓柱形，整體雙層水冷式結(jié)構(gòu)，所述涂層室前部設(shè)有進(jìn)料門(mén)，所述涂層室的頂部設(shè)有管狀加熱器、熱電偶接口，所述涂層室的底部設(shè)有進(jìn)氣口和行星旋轉(zhuǎn)工件架，所述行星旋轉(zhuǎn)工件架底部連接有驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，所述涂層室的側(cè)壁安裝有磁過(guò)濾弧源，所述涂層室的后部安裝有分子泵和真空系統(tǒng)。
[0008]進(jìn)一步的，所述磁過(guò)濾弧源由引弧電極、陰極支架、靶材、推弧電磁線圈、聚焦電磁線圈、彎頭組成，所述靶材安裝在陰極支架上，所述引弧電極和所述陰極支架外接引弧電源，所述推弧電磁線圈和所述聚焦電磁線圈安裝在所述引弧電極和陰極支架產(chǎn)生電弧處的外圍。
[0009]進(jìn)一步的，所述彎頭為錐度2°彎曲弧度為100°的錐度彎頭，所述錐度彎頭的外表面安裝有多個(gè)彎曲弧電磁線圈，在錐度彎頭內(nèi)形成強(qiáng)度為O~20 mT的彎曲磁場(chǎng)。
[0010]本發(fā)明的工作原理:磁過(guò)濾弧源內(nèi)的引弧電極和陰極支架外接引弧電源，聚焦電磁線圈產(chǎn)生的推動(dòng)力將電弧推向前方，適當(dāng)調(diào)節(jié)推弧電磁線圈和聚焦電磁線圈的線圈電流，還可以控制陰極斑點(diǎn)在陰極表面運(yùn)動(dòng)的范圍，使陰極進(jìn)行均勻刻蝕，得到一個(gè)穩(wěn)定燃燒的冷等離子體電弧。錐度彎頭為等離子體通過(guò)的管道，彎曲弧電磁線圈可以產(chǎn)生強(qiáng)度為O~20 mT的彎曲磁場(chǎng)，起到彎曲電弧過(guò)濾中性粒子等宏觀粒子團(tuán)的作用。最后，陰極材料離子通過(guò)錐度彎頭出口進(jìn)入涂層室。在涂層室內(nèi)，根據(jù)工藝要求設(shè)置好加熱溫度、真空度，再充入N、C、H、O2、CH4等氣體，磁過(guò)濾后的離子在工件表面進(jìn)行鍍膜。
[0011]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
(I)本發(fā)明采用磁過(guò)濾功能與高真空多弧靶另加強(qiáng)大的離子源組合涂層法，多束弧源使其多方位觸發(fā)電極和石墨陰極之間產(chǎn)生真空電弧放電，激發(fā)出高離化率的碳等離子體，采用磁過(guò)濾線圈過(guò)濾掉弧源產(chǎn)生的大顆粒和中性原子，可使到達(dá)襯底的幾乎全部是碳離子，用較高的沉積速率制備出高質(zhì)量，致密的無(wú)氫膜。
[0012](2)本發(fā)明設(shè)置多個(gè)磁過(guò)濾弧`源用于沉積DLC涂層，多個(gè)磁過(guò)濾弧源分列均布于真空室側(cè)壁及大門(mén)，各靶位具有互換性，方便功能擴(kuò)展及沉積工藝調(diào)整；本設(shè)備真空系統(tǒng)配置分子泵為主抽泵，避免真空泵油在鍍膜過(guò)程中的污染現(xiàn)象；本發(fā)明采用PLC+工控機(jī)手、自動(dòng)一體的控制方式，人機(jī)界面觸摸屏操作模式。
[0013](3)本發(fā)明的特點(diǎn)是采用錐度彎頭(錐2°彎100° )可以克服靶材引出的直角阻力，可以充分發(fā)揮引弧的吸力和推弧的作用，將靶材順利的引入涂層室沉積在工件上。本發(fā)明的靶材利用率達(dá)到60%以上。
[0014]本發(fā)明涂層設(shè)備生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定可靠、可應(yīng)用于大批量生產(chǎn)，有利于降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明的俯視圖。
[0016]圖2為本發(fā)明的左視圖。
[0017]圖3為磁過(guò)濾弧源的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖4為采用本發(fā)明設(shè)備制備的類(lèi)金剛石膜涂層的表面形貌圖。
[0019]圖5為采用本發(fā)明設(shè)備制備的類(lèi)金剛石膜涂層的拉曼光譜圖。[0020]圖6為采用本發(fā)明設(shè)備制備的類(lèi)金剛石膜涂層的摩擦系數(shù)檢測(cè)圖。
[0021]圖7為采用本發(fā)明設(shè)備制備的類(lèi)金剛石膜涂層的截面形貌圖。
[0022]附圖中:I一磁過(guò)濾弧源，2—涂層室，3—真空系統(tǒng)，4一機(jī)架，5—分子泵，6—行星旋轉(zhuǎn)工件架，7—進(jìn)料門(mén)，8—熱電偶接口，9一管狀加熱器，10—驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，11一進(jìn)氣口，12—陰極支架，13—引弧電極，14 一推弧電磁線圈，15—靶材，16—彎頭，17—彎曲弧電磁線圈，18—聚焦電磁線圈。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)闡述。
[0024]如圖1、圖2所示，一種高附著力高硬度低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備，包括涂層室2、行星旋轉(zhuǎn)工件架6、磁過(guò)濾弧源1、分子泵5、機(jī)架4。
[0025]涂層室2固定安裝在機(jī)架4上，涂層室2采用立式圓柱形結(jié)構(gòu)Φ900 X 900mm，不銹鋼材質(zhì)，整體雙層水冷式結(jié)構(gòu)，前開(kāi)門(mén)結(jié)構(gòu)，便于更換樣品、靶材15及日常維護(hù)。真空室整體焊接后進(jìn)行熱處理消除焊接應(yīng)力防止焊后變形。涂層室2前部開(kāi)有進(jìn)料門(mén)7和觀察窗，涂層室2的頂部設(shè)有管狀加熱器9、熱電偶接口 8、充氣閥及預(yù)留CF35法蘭接口。所述涂層室2的后部安裝有分子泵5和真空系統(tǒng)3。
[0026]涂層室2的底部設(shè)有進(jìn)氣口 11和行星旋轉(zhuǎn)工件架6，所述行星旋轉(zhuǎn)工件架6底部連接有驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)10，所述行星旋轉(zhuǎn)工件架6是由直流電機(jī)將旋轉(zhuǎn)動(dòng)力傳遞給行星齒輪機(jī)構(gòu)(行星齒輪機(jī)構(gòu)由太陽(yáng)齒輪、行星齒輪和內(nèi)齒輪組成)，驅(qū)動(dòng)與行星齒輪連接的工件掛架作自轉(zhuǎn)，同時(shí)又驅(qū)動(dòng)與內(nèi)齒輪連接的大圓盤(pán)作公轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)工件在沉積過(guò)程中“自轉(zhuǎn)”和“公轉(zhuǎn)”保證工件全方位，均勻的沉積DLC膜層。行星旋轉(zhuǎn)工件架6是專(zhuān)為大批量、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)設(shè)計(jì)的，工位多，基片裝載范圍大，旋轉(zhuǎn)速度為O~20RPM可調(diào)，裝載量:以Φ 130件計(jì)算，可裝2000件/爐。
[0027]涂層室2的側(cè)壁安裝有多個(gè)磁過(guò)濾弧源1，如圖3所示，所述磁過(guò)濾弧源I由引弧電極13、陰極支架12、靶材15、推弧電磁線圈14、聚焦電磁線圈18、彎頭16組成。所述靶材15安裝在陰極支架12上，所述引弧電極13和所述陰極支架12外接引弧電源，該引弧電源具有能夠識(shí)別電弧的燃燒或熄滅狀態(tài)環(huán)節(jié)，根據(jù)需要而發(fā)出引弧脈沖，進(jìn)行啟動(dòng)時(shí)的自動(dòng)引弧和熄弧后自動(dòng)再引弧。所述推弧電磁線圈14和所述聚焦電磁線圈18安裝在所述引弧電極13和陰極支架12產(chǎn)生電弧處的外圍。推弧電磁線圈14可以使電弧引燃后迅速過(guò)渡到陰極的表面，也可以防止電弧引燃后向水冷陰極支架12根部燃燒。聚焦電磁線圈18產(chǎn)生的推動(dòng)力將電弧推向前方，適當(dāng)調(diào)節(jié)推弧電磁線圈14和聚焦電磁線圈18的線圈電流，還可以控制陰極斑點(diǎn)在陰極表面運(yùn)動(dòng)的范圍，使陰極進(jìn)行均勻刻蝕，得到一個(gè)穩(wěn)定燃燒的冷等離子體電弧。兩線圈均可產(chǎn)生O~40 mT的電磁場(chǎng)。
[0028]如圖3所示，所述彎頭16為錐度2°彎曲弧度為100°的錐度彎頭16，所述錐度彎頭16，所述錐度彎頭16的外表面安裝有多個(gè)彎曲弧電磁線圈17，在錐度彎頭16內(nèi)形成強(qiáng)度為O~20 mT的彎曲磁場(chǎng)，起到彎曲電弧過(guò)濾中性粒子等宏觀粒子團(tuán)的作用。系統(tǒng)采用的弧鍍電源空載電壓為65 V，額定電流為25~300 A0陰極通過(guò)陰極支架12接弧鍍電源的負(fù)極性端，弧鍍電源的陽(yáng)極接地。整個(gè)裝置中不采用專(zhuān)門(mén)的陽(yáng)極，陽(yáng)極由接地的錐度彎頭16組成，簡(jiǎn)化了彎曲弧磁過(guò)濾器的結(jié)構(gòu)。高真空多弧離子涂層是一種離化率最高(70%~100%)、高離子能量(40~100 eV) [I]、高速度、高效率的新型涂層技術(shù)。它是以被涂層材料為陰極，在真空中產(chǎn)生弧光放電，利用等離子體進(jìn)行沉積鍍膜的一種技術(shù)。
[0029]在放電過(guò)程中，由于電弧在陰極斑點(diǎn)處具有很高的電流密度，高達(dá)106~108 A/cm2 [2，3]，因而，在陰極斑點(diǎn)處仍然具有很高的溫度。如果這個(gè)溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于陰極的熔點(diǎn)，陰極表面出現(xiàn)單個(gè)或多個(gè)小的熔池(I~20 ym [1，4])，蒸發(fā)出陰極材料蒸氣，氣壓陡增。這樣，在陰極斑點(diǎn)處產(chǎn)生與周?chē)婵盏膲毫μ荻?，在該壓力梯度的作用下，可以使熔化的金屬斑點(diǎn)爆發(fā)出包含有金屬離子、金屬蒸氣、宏觀粒子團(tuán)等組成的電弧流。這種宏觀粒子團(tuán)如果到達(dá)涂層工件表面，就可能附著在上面，既造成工件表面粗糙，又可能在膜使用過(guò)程中首先剝落掉，形成膜破裂的引發(fā)源。另外，在高熔點(diǎn)陰極材料的電弧中(如石墨等燒結(jié)而成的陰極材料)，夾雜著大量的塊狀顆粒。這些顆粒到達(dá)膜的表面后脫落或附著，附著顆粒被隨后生長(zhǎng)的膜所覆蓋，造成膜的夾雜物，成為膜的缺陷，降低膜的質(zhì)量。因而，對(duì)真空陰極弧離子鍍的弧源進(jìn)行改進(jìn)，以消除粗顆粒的粒子團(tuán)。除了采用幾何擋板外，利用磁場(chǎng)對(duì)帶電粒子的洛倫茲力，改變等離子體到達(dá)工件表面的路徑，達(dá)到對(duì)電弧過(guò)濾的目的，來(lái)獲得高質(zhì)量的薄膜。本發(fā)明采用100°錐度彎頭16式磁過(guò)濾器的方法，采用無(wú)輔助陽(yáng)極的結(jié)構(gòu)，獲得了很好的效果。
[0030]本發(fā)明采用磁過(guò)濾功能與高真空多弧靶另加強(qiáng)大的離子源組合涂層法，多束弧源使其多方位觸發(fā)電極和石墨陰極之間產(chǎn)生真空電弧放電，激發(fā)出高離化率的碳等離子體，采用磁過(guò)濾線圈過(guò)濾掉弧源產(chǎn)生的大顆粒和中性原子，可使到達(dá)襯底的幾乎全部是碳離子，用較高的沉積速率制備出高質(zhì)量，致密的無(wú)氫膜。
[0031]采用本發(fā)明制作的類(lèi)金剛石膜涂層的實(shí)際效果如下:
圖4為檢測(cè)樣品表面在場(chǎng)發(fā)射電子掃描電鏡下放大5000倍的形貌圖。從檢測(cè)結(jié)果可以看出，樣品表面沉積了一層致密的薄膜。
[0032]圖5為檢測(cè)樣品表面的拉曼光譜圖，從檢測(cè)結(jié)果可以看出，所檢測(cè)的兩個(gè)位置的涂層均顯示出出類(lèi)金剛石的兩個(gè)特征峰，即1350cm-l附近的無(wú)定形碳D峰及1580cm-l附近的石墨G峰。涂層為典型的類(lèi)金剛石，涂層質(zhì)量好。
[0033]圖6為檢測(cè)涂層在無(wú)潤(rùn)滑條件下與氮化硅陶瓷球?qū)δr(shí)的摩擦曲線圖，由圖可看出其平均摩擦系數(shù)約為0.13。
[0034]如圖7所示，從檢測(cè)結(jié)果可以看出，涂層與基底之間有明顯的分界線，所檢測(cè)的兩個(gè)位置的涂層厚度均約為10微米，傳統(tǒng)的鍍膜裝置和設(shè)備是很難達(dá)到這個(gè)厚度的，同時(shí)圖7也顯示出涂層在不同位置上厚度較為均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種高附著力高硬度低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備，其特征在于:它包括涂層室、行星旋轉(zhuǎn)工件架、磁過(guò)濾弧源、分子泵、真空系統(tǒng)，所述涂層室為立式圓柱形，整體雙層水冷式結(jié)構(gòu)，所述涂層室前部設(shè)有進(jìn)料門(mén)，所述涂層室的頂部設(shè)有管狀加熱器、熱電偶接口，所述涂層室的底部設(shè)有進(jìn)氣口和行星旋轉(zhuǎn)工件架，所述行星旋轉(zhuǎn)工件架底部連接有驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，所述涂層室的側(cè)壁安裝有磁過(guò)濾弧源，所述涂層室的后部安裝有分子泵和真空系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高附著力高硬度低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備，其特征在于:所述磁過(guò)濾弧源由引弧電極、陰極支架、靶材、推弧電磁線圈、聚焦電磁線圈、彎頭組成，所述靶材安裝在陰極支架上，所述引弧電極和所述陰極支架外接引弧電源，所述推弧電磁線圈和所述聚焦電磁線圈安裝在所述引弧電極和陰極支架產(chǎn)生電弧處的外圍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高附著力高硬度低摩擦系數(shù)類(lèi)金剛石膜的涂層設(shè)備，其特征在于:所述彎頭為錐度2°彎曲弧度為100°的錐度彎頭，所述錐度彎頭的外表面安裝有多個(gè)彎曲弧電磁線圈，在錐度彎頭`內(nèi)形成強(qiáng)度為O~20 mT的彎曲磁場(chǎng)。
【文檔編號(hào)】C23C14/06GK103668061SQ201310725837
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】陳遠(yuǎn)達(dá), 王勝云, 何靜 申請(qǐng)人:湖南中航超強(qiáng)金剛石膜高科技有限公司