納米多層復(fù)合膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種納米多層復(fù)合膜及其制備方法。本發(fā)明納米多層復(fù)合膜包括順次設(shè)置的Ti層、復(fù)合層和TiN表層，所述復(fù)合層包括交替設(shè)置Ti2N+TiN層和TiN層。本發(fā)明還公開了納米多層復(fù)合膜的制備方法包括以下步驟：首先在基體表面沉積Ti層；然后在Ti層背離基體的一側(cè)沉積復(fù)合層；最后在復(fù)合層上沉積TiN表層；其中，所述復(fù)合層通過交替沉積Ti2N+TiN層和TiN層制備而成。本發(fā)明納米多層復(fù)合膜兼具硬度高和制造成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】納米多層復(fù)合膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及真空鍍膜技術(shù)，尤其涉及一種納米多層復(fù)合膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前中國(guó)市面上最常見的高速鋼刀具和沖壓模具的涂層主要有兩種，一種是最為普遍的TiN膜層，另外一種是具有較高性能的TiAlN膜層。通常，TiN鍍膜成本較低，鍍膜后表面硬度通常達(dá)到HV2300左右。TiAlN鍍膜成本較高，鍍膜后表面硬度可以達(dá)到HV3000~3500。長(zhǎng)期以來，很多真空鍍膜廠家都在尋找一種新的鍍膜技術(shù)，在成本與TiN鍍膜接近的前提下得到硬度可以媲美TiAlN鍍膜的新鍍膜技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于，針對(duì)上述現(xiàn)有高速鋼刀具和沖壓模具的涂層高硬度和低成本無法同時(shí)兼具的問題，提出一種納米多層復(fù)合膜，以實(shí)現(xiàn)硬度高、制造成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種納米多層復(fù)合膜，包括順次設(shè)置的Ti層、復(fù)合層和TiN表層，所述復(fù)合層包括交替設(shè)置Ti2N+TiN層和TiN層。Ti2N+TiN層是由Ti靶材和氮?dú)夥謩e離化制備而成。
[0005]進(jìn)一步地，所述Ti層厚度為50_70nm。
[0006]進(jìn)一步地，所述Ti2N+TiN層厚度為28-60nm，優(yōu)選為30_40nm ;所述TiN層厚度為35_70nmo
[0007]進(jìn)一步地，所述TiN表層的厚度為0.8-1.5 Um0
[0008]進(jìn)一步地,所述納米多層復(fù)合膜厚度為2-5 U m。
[0009]本發(fā)明的另一個(gè)目的還提供了一種納米多層復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟:首先在基體表面沉積Ti層；然后在Ti層背離基體的一側(cè)沉積復(fù)合層；最后在復(fù)合層上沉積TiN表層。
[0010]其中，所述復(fù)合層通過交替沉積Ti2N+TiN層和TiN層制備而成。
[0011]進(jìn)一步地,所述沉積米用多弧尚子鍍技術(shù)完成。
[0012]進(jìn)一步地，所述Ti2N+TiN層的制備包括，Ti靶材和氮?dú)夥謩e離化，采用多弧離子鍍技術(shù)在Ti層上通過脈沖Ar氣將Ti2N和TiN混合沉積，即在Ar脈沖的條件下，分別離化的Ti靶材和氮?dú)庑纬蒚i2N。
[0013]進(jìn)一步地，所述納米多層復(fù)合膜的制備通過壓強(qiáng)儀控制氣體壓強(qiáng)，氣分壓為e-SXlO—ipa。氣分壓為真空室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)。所述Ar氣脈沖時(shí)間和流量分別為:Ar氣體脈沖時(shí)間為15-25s，間隔時(shí)間為20-33s，Ar氣每次脈沖量為9SCCM。
[0014]進(jìn)一步地，所述基體為金屬基體，所述基體的溫度為340_380°C，優(yōu)選為350°C。
[0015]本發(fā)明納米多層復(fù)合膜結(jié)構(gòu)合理、緊湊，所述納米多層復(fù)合膜的制備方法簡(jiǎn)單、易行，與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016](I)、本發(fā)明克服了現(xiàn)有單層氮化鈦膜層結(jié)合力差、斷裂韌性差和易產(chǎn)生裂紋的缺點(diǎn)，本發(fā)明納米多層復(fù)合膜充分結(jié)合了 Ti層、Ti2N層和TiN層各自的特點(diǎn)，以Ti作為基體和膜層的過渡層，能讓膜層和基體有非常好的結(jié)合力，吸取Ti2N有硬度高的特點(diǎn)，提高膜層整體硬度和耐磨性；吸取TiN摩擦系數(shù)低，在表層起到潤(rùn)滑的作用，減少裂紋的發(fā)生。
[0017](2)、本發(fā)明納米多層復(fù)合膜的制備采用多弧離子鍍膜，通過脈沖氬氣獲得具有不同成分和結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合膜，每層的厚度和成分通過脈沖氬氣的時(shí)間和數(shù)量來控制。
[0018](3)、本發(fā)明納米多層復(fù)合膜兼具TiAlN鍍膜和TiN鍍膜的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明納米多層復(fù)合膜的表面硬度與TiAlN鍍膜接近，能達(dá)到HV2800左右；制備工藝簡(jiǎn)單，制造成本與TiN鍍膜相差無幾。
[0019]上述優(yōu)點(diǎn)使本發(fā)明納米多層復(fù)合膜在未來的鍍膜市場(chǎng)中有著廣大的市場(chǎng)空間,尤其在高速鋼刀具和沖壓模具等的涂層領(lǐng)域具有很高的應(yīng)用價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為實(shí)施例1納米多層復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2為對(duì)照例ITiN層壓痕的金相顯微鏡示意圖，放大倍數(shù)為1000倍；
[0022]圖3為實(shí)施例1納米多層復(fù)合膜壓痕的金相顯微鏡示意圖，放大倍數(shù)為1000倍。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明:
[0024]對(duì)照例I
[0025]對(duì)照例公開的膜為沉積在金屬基體上的、厚度為0.8 ii m的TiN層。
[0026]實(shí)施例1
[0027]本實(shí)施例公開了一種納米多層復(fù)合膜，如圖1所示，包括順次設(shè)置的Ti層2、復(fù)合層3和TiN表層4，復(fù)合層3包括交替設(shè)置Ti2N+TiN層和TiN層，本實(shí)施例中所述Ti2N+TiN層和TiN層共30層。Ti層2厚度為60nm。Ti2N+TiN層厚度為32nm ;TiN層厚度為43nm。TiN表層4的厚度為0.8 ii m。該納米多層復(fù)合膜厚度為3 u m。經(jīng)檢測(cè)該納米多層復(fù)合膜硬度為 2700HV。
[0028]本實(shí)施例納米多層復(fù)合膜的制備方法如下:首先將金屬基體I清洗干凈，加熱金屬基體1，使金屬基體I的溫度為350°C ;采用PVD多弧離子鍍膜方法在金屬基體I上沉積Ti層2，然后在Ti層2背離基體的一側(cè)采用PVD多弧離子鍍膜方法通過脈沖Ar氣來交替沉積Ti2N+TiN層和TiN層(復(fù)合層3);在復(fù)合層3上沉積TiN表層4。其中沉積材料(T1、Ti2N+TiN、TiN)均由多弧靶材提供。所述的多弧離子鍍膜氮?dú)夥謮簽?.5X KT1Pa, Ar氣體脈沖時(shí)間為16s，間隔時(shí)間為24s，Ar氣每次脈沖量為9SCCM。
[0029]所述PVD多弧離子鍍膜，其氬氣和氮?dú)夥謩e由質(zhì)量流量計(jì)和壓強(qiáng)控制儀控制。
[0030]實(shí)施例公開的納米多層復(fù)合膜與對(duì)照例I單層TiN相比有更高的硬度和彈性模量。壓痕是評(píng)判膜層結(jié)合力的一個(gè)重要指標(biāo)，壓痕的測(cè)試方法如下:測(cè)試樣塊用150KG洛式硬度計(jì)打硬度，在打硬度留下的小坑周圍就會(huì)有微裂紋，從裂紋的多少、粗細(xì)、和膜層的剝落情況來判斷膜層與基體的結(jié)合力。因壓痕存在凸起，不在一個(gè)平面上，用金相顯微鏡(1000倍)拍攝的壓痕照片兩側(cè)·圖像會(huì)發(fā)虛。如圖2和圖3所示，對(duì)照例I中單層TiN裂紋粗大并有微小膜層剝落，實(shí)施例1中納米多層復(fù)合膜只有特別細(xì)微的裂紋且沒有剝落，說明本實(shí)施例制備的納米多層復(fù)合膜在結(jié)合力和阻止裂紋產(chǎn)生多比單層TiN好。
[0031]本發(fā)明納米多層復(fù)合膜通過控制每層厚度，借助于Ti與基體的高結(jié)合力、Ti2N的高硬度和TiN的高韌性，這種結(jié)構(gòu)特征的納米多層膜呈現(xiàn)比單層TiN更高的硬度、彈性模量、結(jié)合力，比Ti2N更好的韌性。本實(shí)施例公開的納米多層復(fù)合膜硬度可以達(dá)到HV2700左右，接近TiAlN鍍膜，且工藝簡(jiǎn)單，制造成本與TiN鍍膜相差無幾，能廣泛應(yīng)用于高速鋼刀具和沖壓模具，具有很高的應(yīng)用價(jià)值。
[0032]實(shí)施例2
[0033]本實(shí)施例公開了一種納米多層復(fù)合膜，包括順次設(shè)置的Ti層、復(fù)合層和TiN表層，復(fù)合層包括交替設(shè)置Ti2N+TiN層和TiN層。Ti2N+TiN層是由Ti2N和TiN混合材料作為靶材制備而成。Ti層厚度為70nm。Ti2N+TiN層厚度為35nm ;TiN層厚度為45nm。TiN表層的厚度為0.8 ii m。所述納米多層復(fù)合膜厚度為5 u m。經(jīng)檢測(cè)該納米多層復(fù)合膜硬度為2800HV。
[0034]本實(shí)施例納米多層復(fù)合膜的制備方法如下:首先將金屬基體清洗干凈，加熱金屬基體，使金屬基體的溫度為350°C ;采用PVD多弧離子鍍膜方法在金屬基體上沉積Ti層，然后在Ti層背離基體的一側(cè)采用PVD多弧離子鍍膜方法通過脈沖Ar氣來交替沉積Ti2N+TiN層和TiN層(復(fù)合層)；最后在復(fù)合層上沉積TiN表層。其中沉積材料(T1、Ti2N+TiN、TiN)均由多弧靶材提供。所述的多弧離子鍍膜氮?dú)夥謮簽?X KT1Pa, Ar氣體脈沖時(shí)間為20s，間隔時(shí)間為30s，Ar氣每次脈沖量為9SCCM。
[0035]本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例所記載的納米多層復(fù)合膜及其制備方法，其中復(fù)合層中Ti2N+TiN層和TiN層的層數(shù)的改變、各層厚度的改變和納米多層復(fù)合膜制備方法的改變均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0036]最后應(yīng)說明的是:以上各實(shí)施例僅用以說明本`發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種納米多層復(fù)合膜，其特征在于，包括順次設(shè)置的Ti層、復(fù)合層和TiN表層，所述復(fù)合層包括交替設(shè)置Ti2N+TiN層和TiN層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多層復(fù)合膜，其特征在于，所述Ti層厚度為50-70nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多層復(fù)合膜，其特征在于，所述Ti2N+TiN層厚度為28-60nm ;所述 TiN 層厚度為 35_70nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多層復(fù)合膜，其特征在于，所述TiN表層的厚度為0.8-1.5 u mD
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多層復(fù)合膜，其特征在于，所述納米多層復(fù)合膜厚度為2-5 u m0
6.一種權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述納米多層復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:首先在基體表面沉積Ti層；然后在Ti層背離基體的一側(cè)沉積復(fù)合層；最后在復(fù)合層上沉積TiN表層； 其中，所述復(fù)合層通過交替沉積Ti2N+TiN層和TiN層制備而成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述納米多層復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述沉積采用多弧尚子鍍技術(shù)完成。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述納米多層復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述Ti2N+TiN層的制備包括，Ti靶材和氮?dú)夥謩e離化，采用多弧離子鍍技術(shù)在Ti層上通過脈沖Ar氣將Ti2N和TiN混合沉積。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述納米多層復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述納米多層復(fù)合膜的制備通過壓強(qiáng)儀控制氣體壓強(qiáng)，氣分壓為6-8X K^Pa。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述納米多層復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述基體為金屬基體，所述基體的溫度為340-380°C。
【文檔編號(hào)】C23C14/32GK103668062SQ201310728915
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】吳日芳, 江延軍, 王峰, 高鵬萬 申請(qǐng)人:大連遠(yuǎn)東工具有限公司