一種高性能zao旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法
【專利摘要】一種高性能ZAO旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，它涉及一種含氧化鋅摻鋁的陶瓷靶材成型的制備方法。本發(fā)明是要解決目前制備ZAO旋轉(zhuǎn)靶材采用噴涂方法設(shè)備昂貴，制備的靶材密度低的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的制備方法按以下步驟進(jìn)行：一、將ZAO粉體在模具中壓制成粗坯；二、采用真空熱壓燒結(jié)工藝制得ZAO旋轉(zhuǎn)靶材。本發(fā)明的制備方法方法簡(jiǎn)便易行、效率高、耗能低，且制備過(guò)程中無(wú)需添加任何助劑；本發(fā)明制備的ZAO旋轉(zhuǎn)靶材致密性好、電阻率低。本發(fā)明可用于防結(jié)霧風(fēng)擋玻璃、隔熱防輻射玻璃、液晶顯示器、觸屏玻璃和增透減反玻璃等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種高性能ZAO旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含氧化鋅摻鋁的陶瓷靶材成型的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ΖΑ0是ZnO摻A1203陶瓷，摻雜比一般為98:2~90:10，ZnO是一種具有六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)的直接帶隙寬禁帶η型半導(dǎo)體材料，ZnO基薄膜具有壓敏性、壓電性、透明導(dǎo)電性、光電性等優(yōu)良性質(zhì)。在ZnO體系中摻雜A1203制成ΖΑ0透明導(dǎo)電薄膜，其薄膜導(dǎo)電性能大幅提高，而且具有可同ΙΤ0相比擬的光電特性。ΖΑ0薄膜的制備簡(jiǎn)便，元素資源豐富無(wú)毒，逐漸成為ΙΤ0薄膜最佳替代者。目前市場(chǎng)多為平面靶材，但是平面靶材利用率較低，僅為20%-30%，隨著技術(shù)的不斷更新，人們發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)靶材360°靶面可被均勻?yàn)R射，利用率高達(dá)80%?，F(xiàn)在薄膜太陽(yáng)能電池的度電成本仍然較高，社會(huì)迫切需要技術(shù)的進(jìn)步來(lái)降低光伏發(fā)電的成本，因此，旋轉(zhuǎn)靶鍍膜技術(shù)會(huì)成為今后生產(chǎn)薄膜電池的重要發(fā)展方向。
[0003]目前，ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材主要是噴涂技術(shù)，但是傳統(tǒng)的噴涂方法的最大缺陷是靶材密度低，只有理論密度的80%，導(dǎo)致濺射時(shí)容易打火、掉渣，影響濺射質(zhì)量和降低成品率，同時(shí)設(shè)備的投入也比較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決目前制備ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材采用噴涂方法設(shè)備投入大，制備的靶材密度低的技術(shù)問(wèn)題，而提供的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法。
[0005]本發(fā)明的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:
[0006]一、粉體初壓成型:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入ΖΑ0粉體后，在2~lOMPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯。
[0007]二、真空熱壓燒結(jié):將步驟一中壓制成的粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為5~50Pa ;加壓至15~40MPa后，均勻升溫至1100~1400°C，保溫保壓2~6小時(shí)；然后降溫至100°C以下出爐，得到ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材粗品。
[0008]其中，步驟二中所述的保溫保壓時(shí)溫度為1100~1400°C，壓強(qiáng)為15~40MPa，是為了保證靶材的相對(duì)密度達(dá)到99%以上；
[0009]步驟二中所述的降溫至100°C以下出爐，是為了保證靶材脫模比較容易。
[0010]可選的，所述的步驟一中壓制成粗坯的壓強(qiáng)為3~9MPa。
[0011]可選的，所述的步驟二中將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)后，抽真空至真空度為10~48Pa。
[0012]可選的，所述的步驟二中將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)后，抽真空至真空度為12~45Pa。
[0013]可選的，所述的步驟二中保溫保壓時(shí)，保持的壓強(qiáng)為16~37MPa。
[0014]可選的，所述的步驟二中保溫保壓時(shí)，保持的溫度為1120~1380°C。
[0015]可選的，所述的步驟 二中保溫保壓時(shí)，保持的溫度為1140~1350°C。[0016]可選的，所述的步驟二中保溫保壓的時(shí)間為2.5~5.5小時(shí)。
[0017]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]1、本發(fā)明的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其制備的ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材可一次成型，燒結(jié)過(guò)程不需要經(jīng)過(guò)脫脂等工序，方法簡(jiǎn)便易行，而且燒結(jié)時(shí)間也大大降低，提高效率，節(jié)省成本。
[0019]2、本發(fā)明的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其是在真空加壓狀態(tài)下進(jìn)行燒結(jié)，因此能降低燒結(jié)的溫度，縮短燒結(jié)時(shí)間，從而達(dá)到節(jié)約能耗的目的。
[0020]3、本發(fā)明的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其是在加壓的狀態(tài)下進(jìn)行燒結(jié)，制得的ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的致密性很好。
[0021]4、本發(fā)明的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其制備過(guò)程不需要添加任何助劑。
[0022]5、根據(jù)本發(fā)明的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法制得的ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材，其密度高，電阻率?。徊捎冒⒒椎路y(cè)定靶材的相對(duì)密度不低于99.3%，優(yōu)選方案可以使制得靶材的相對(duì)密度達(dá)到99.8%，采用四針探測(cè)儀法測(cè)得靶材的電阻率為2*10_4~9*1CT4 Ω.cm。
【具體實(shí)施方式】 [0023]通過(guò)以下實(shí)施例來(lái)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0024]實(shí)施例一:
[0025]本實(shí)施例的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法具體按以下步驟進(jìn)行:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入2.5kg ZAO粉體后，在2MPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為50Pa ;加壓至15MPa后，以6 V /min的速度升溫至1100°C，保溫保壓2.5小時(shí)；然后降溫至80°C出爐，得到ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材。取出靶材，采用阿基米德法測(cè)定密度為5.57g/cm3，是理論密度的99.46% ;采用四針探測(cè)儀法測(cè)的靶材電阻率為3*10_4Ω.cm。
[0026]其中本實(shí)施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810080155.5的《一種用于薄膜太陽(yáng)能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0027]實(shí)施例二:
[0028]本實(shí)施例的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法具體按以下步驟進(jìn)行:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在lOMPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為48Pa ;加壓至40MPa后，以6 V /min的速度升溫至1350°C，保溫保壓5.5小時(shí)；然后降溫至90°C出爐，得到ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材。取出靶材，采用阿基米德法測(cè)定密度為5.58g/cm3，是理論密度的99.64% ;采用四針探測(cè)儀法測(cè)的靶材電阻率為5*10_4Ω.cm。
[0029]其中本實(shí)施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810080155.5的《一種用于薄膜太陽(yáng)能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0030]實(shí)施例三:
[0031]本實(shí)施例的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法具體按以下步驟進(jìn)行:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在3MPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為lOPa ;加壓至37MPa后，以6°C /min的速度升溫至1400°C，保溫保壓6小時(shí)；然后降溫至70°C出爐，得到ZA0旋轉(zhuǎn)靶材。取出靶材，采用阿基米德法測(cè)定密度為5.59g/cm3,是理論密度的99.80% ；采用四針探測(cè)儀法測(cè)的靶材電阻率為9*10_4Ω.cm。
[0032]其中本實(shí)施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810080155.5的《一種用于薄膜太陽(yáng)能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0033]實(shí)施例四:
[0034]本實(shí)施例的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法具體按以下步驟進(jìn)行:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在9MPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為12Pa ;加壓至16MPa后，以6°C /min的速度升溫至1380°C，保溫保壓2小時(shí)；然后降溫至70°C出爐，得到ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材。取出靶材，采用阿基米德法測(cè)定密度為5.58g/cm3,是理論密度的99.64% ；采用四針探測(cè)儀法測(cè)的靶材電阻率為6.5*10_4Ω.cm。
[0035]其中本實(shí)施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810080155.5的《一種用于薄膜太陽(yáng)能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0036]實(shí)施例五:
[0037]本實(shí)施例的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法具體按以下步驟進(jìn)行:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在9MPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為45Pa ;加壓至35MPa后，以6°C /min的速度升溫至1140°C，保溫保壓6小時(shí)；然后降溫至75°C出爐，得到ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材。取出靶材，采用阿基米德法測(cè)定密度為5.57g/cm3,是理論密度的99.46% ；采用四針探測(cè)儀法測(cè)的靶材電阻率為7.5*10_4Ω.cm。
[0038]其中本實(shí)施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810080155.5的《一種用于薄膜太陽(yáng)能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0039]實(shí)施例六:
[0040]本實(shí)施例的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法具體按以下步驟進(jìn)行:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在6MPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為28Pa ;加壓至28/MPa后，以6°C /min的速度升溫至1250°C，保溫保壓4小時(shí)；然后降溫至98°C出爐，得到ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材。取出靶材，采用阿基米德法測(cè)定密度為5.59g/cm3,是理論密度的99.80% ；采用四針探測(cè)儀法測(cè)的靶材電阻率為2*10_4Ω.cm。
[0041]其中本實(shí)施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810080155.5的《一種用于薄膜太陽(yáng)能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0042]實(shí)施例七:
[0043]本實(shí)施例的一種高性能ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法具體按以下步驟進(jìn)行:將模具置于壓力機(jī)上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在8MPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為5Pa ;加壓至37MPa后，以6°C /min的速度升溫至1120°C，保溫保壓6小時(shí)；然后降溫至65°C出爐，得到ΖΑ0旋轉(zhuǎn)靶材。取出靶材，采用阿基米德法測(cè)定密度為5.58g/cm3，是理論密度的99.64% ;采用四針探測(cè)儀法測(cè)的靶材電阻率為8.3*10_4Ω.cm。
[0044]其中本實(shí)施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請(qǐng)?zhí)枮?00810080155.5的《一種用于薄膜太陽(yáng)能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0045]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以上所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之間的合理組合。
【權(quán)利要求】
1.一種高性能ZAO旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進(jìn)行的:一、粉體初壓成型:將模具置于壓力機(jī)上，在ZA0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入ZA0粉體后，在2~lOMPa壓強(qiáng)下壓制成粗坯；二、真空熱壓燒結(jié):將步驟一中壓制成的粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)，抽真空至真空度為5~50Pa ;加壓至15~40MPa后，均勻升溫至1100~1400°C，保溫保壓2~6小時(shí)；然后降溫至100°C以下出爐，得到ZA0旋轉(zhuǎn)靶材粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于步驟一中所述的壓制成粗坯的壓強(qiáng)為3~9MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)后，抽真空至真空度為10~48Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內(nèi)后，抽真空至真空度為12~45Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓時(shí)，保持的壓強(qiáng)為16~37MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓時(shí)，保持的溫度為1120~1380°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓時(shí)，保持的溫度為1140~1350°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓的時(shí)間為2.5~5.5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C23C14/34GK103643207SQ201310731271
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】康明生, 崔娜, 齊夢(mèng)強(qiáng), 朱輝, 吳潔, 岳子云 申請(qǐng)人:河北東同光電科技有限公司