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鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法

文檔序號:3299322閱讀:213來源:國知局
鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法
【專利摘要】本發(fā)明介紹的鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法是將從鎳鈷錳酸鋰廢電池中分離出的,并經(jīng)焙燒預(yù)處理得到的正負極混合材料放入耐壓和耐硫酸腐蝕的容器中,并將硫酸泵入該容器,然后密封容器,并用注入泵將(NH4)2SO3溶液泵入容器,此后關(guān)閉(NH4)2SO3溶液泵入閥門進行浸出。
【專利說明】鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的一種浸出方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳鈷錳酸鋰電池(正極材料含的主要金屬元素為鎳、鈷、錳、鋰的電池)是一類新型電池,該電池使用報廢后將產(chǎn)生大量廢電池。由于這類電池含有大量重金屬,若棄入環(huán)境,將對環(huán)境產(chǎn)生很大的直接和潛在危害。鎳鈷錳酸鋰電池正負極混合材料主要含鎳、鈷、鋰、銅、鋁和錳,其中鎳、鈷和鋰的總含量高達50%以上,很具回收價值。目前從鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料中回收鈷、鋰和銅的工藝主要有火法工藝和濕法工藝?;鸱üに嚨玫降漠a(chǎn)品為合金材料,很難獲得較純的鎳、鈷和鋰。濕法工藝比較容易得到較純的鎳、鈷和鋰。浸出是濕法工藝中必不可少的一個過程。目前鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法主要有鹽酸浸出法、硫酸浸出法、硝酸浸出法和混酸(硫酸加硝酸)浸出法。鹽酸浸出法,設(shè)備腐蝕大,酸霧產(chǎn)生量大而污染環(huán)境。硫酸浸出法消耗較昂貴的氧化劑(如雙氧水等)。硝酸浸出法的硝酸消耗量大,而且會產(chǎn)生大量氮氧化物,污染環(huán)境。所有的濕法工藝都存在如何經(jīng)濟地提高浸出速度、提高金屬浸出率、降低酸耗和其它輔料消耗的問題。雖然硝酸加工業(yè)純氧浸出法和混酸加工業(yè)純氧浸出法較好地解決了上述問題,但浸出設(shè)備較復(fù)雜,而且廢電池浸出所需工業(yè)純氧量不大,廢電池處理企業(yè)就地生產(chǎn)工業(yè)純氧自用不經(jīng)濟,工業(yè)純氧的儲存、運輸和使用比較麻煩 。開發(fā)設(shè)備腐蝕小、浸出速度快、浸出率高、酸耗和其它輔料消耗低、使用方便、基本無環(huán)境污染的鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法具有較大實用價值。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對目前鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料浸出的問題,本發(fā)明的目的是尋找一種金屬浸出率高,浸出速度快,浸出率高,酸耗和其它輔料消耗低,使用方便,不用昂貴還原劑,基本無環(huán)境污染的鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法,其特征在于將從鎳鈷錳酸鋰廢電池中分離出的,并經(jīng)焙燒預(yù)處理得到的正負極混合材料放入耐壓和耐硫酸腐蝕的容器中,并將硫酸泵入該容器,然后密封容器,并用注入泵將(NH4)2SO3溶液泵入容器,此后關(guān)閉(NH4)#03溶液泵入閥門進行浸出,浸出結(jié)束后進行液固分離,得到所需浸出溶液。反應(yīng)溫度為40°C~80°C,浸出的硫酸初始濃度為lmol/L~4mol/L,浸出時間為Ih~3h,浸出過程進行攪拌,攪拌速度為30r/min~120r/min。硫酸加入量為加入反應(yīng)容器的正極材料中全部金屬浸出的硫酸理論消耗量的110%~150%。(NH4)2SO3的加入量為將正極材料中全部高價金屬還原為低價金屬的(NH4)2SO3理論消耗量的105%~120%。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:在密閉和(MM)2SO3存在的條件下,硫酸浸出經(jīng)焙燒預(yù)處理后的鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料(材料中的金屬元素呈氧化物形態(tài))時,浸出過程發(fā)生如下主要化學(xué)反應(yīng):NiO + H2SO4 = NiSO4 + H2O
Ni2O3 + 2H2S04 + (NH4)2SO3 = 2NiS04 + (NH4)2SO4 + 2H20
CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O
Al2O3 + 3H2S04 = Al2(SO4)3 + 3H20
Li2O + H2SO4 = Li2SO4 + H2O
Co2O3 + 2H2S04 + (NH4)2SO3 = 2CoS04 + (NH4)2SCM + 2H20
Mn2O3 + 2H2S04 + (NH4) 2S03 = 2MnS04 + (NH4) 2S04 + 2H20
由于(NH4)2SO3的還原能力比現(xiàn)有浸出方法中普遍使用的雙氧水的還原能力強得多,而且不需要在強酸性環(huán)境下才能還原,這樣可以降低浸出過程的酸度,減少硫酸和還原劑的消耗,提高反應(yīng)速度。(NH4) 2S03可以徹底破壞正負極材料中高價氧化物的層狀結(jié)構(gòu),提高有價金屬的浸出率。(NH4)2SO3與H2SO4反應(yīng)生成H2SO3和SO2,這些生成物與正負極材料中高價氧化物反應(yīng)被消耗掉,由于SO2在水溶液中有一定的溶解度,釋放在反應(yīng)器上部空間中的SO2較少,而且隨著反應(yīng)的進行,SO2將不斷被消耗,所以整個反應(yīng)中微正壓下進行。
相對于現(xiàn)有方法,本發(fā)明的突出優(yōu)點是采用(NH4)2SO3作還原劑浸出鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料,反應(yīng)速度快,反應(yīng)酸度較低,硫酸和還原劑的消耗量小;正極材料中高價氧化物的層狀結(jié)構(gòu)破壞徹底,可提高金屬浸出率;浸出液后續(xù)處理中不需要中和大量的酸,成本較低;浸出液后續(xù)處理中產(chǎn)生的廢棄物量少,降低了污染治理費用,具有明顯的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
[0006]具體實施方法
實施例1:將100g鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料(含鎳14.5%、鈷20.3%、鋰17.5%、鋁2.2%、銅2.5%、錳12.9%)加入容積為2L的不銹鋼反應(yīng)釜中,加入1.5mol/L的硫酸1660ml,加入(NH4) 2S`035Ig (250ml溶液),在40°C~50°C下攪拌(攪拌速度80r/min)浸出2.5h,浸出結(jié)束后進行液固分離,得到1850ml浸出溶液(不含浸出渣洗滌水)。鎳、鈷、鋰、銅、鋁和錳的浸出率分別為99.0%、98.9%,99.0%、99.1%、98.3%和98.7%(按進入浸出溶液和浸出渣洗滌液中的鎳、鈷、鋰、銅、鋁和錳計算)。
[0007]實施例2:將300g鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料(含鎳14.5%、鈷20.3%、鋰17.5%、鋁2.2%、銅2.5%、錳12.9%)加入容積為5L的不銹鋼反應(yīng)釜中,加入3.0mol/L的硫酸3100ml,加入(NH4) 2S03170g (800ml溶液),在70°C~80°C下攪拌(攪拌速度70r/min)浸出lh,浸出結(jié)束后進行液固分離,得到3700ml浸出溶液(不包括浸出渣洗滌水)。鎳、鈷、鋰、銅、鋁和錳的浸出率分別為99.4%,99.4%,99.6%,99.2%,98.9%和99.3%(按進入浸出溶液和浸出渣洗滌液中的鎳、鈷、鋰、銅、鋁和錳計算)。
【權(quán)利要求】
1.一種鎳鈷錳酸鋰廢電池正負極混合材料的浸出方法,其特征將從鎳鈷錳酸鋰廢電池中分離出的,并經(jīng)焙燒預(yù)處理得到的正負極混合材料放入耐壓和耐硫酸腐蝕的容器中,并將硫酸泵入該容器,然后密封容器,并用注入泵將(NH4) 2S03溶液泵入容器,此后關(guān)閉(NH4)2SO3溶液泵入閥門進行浸出,浸出結(jié)束后進行液固分離,得到所需浸出溶液,反應(yīng)溫度為40°C~80°C,浸出的硫酸初始濃度為lmol/L~4mol/L,浸出時間為Ih~3h,浸出過程進行攪拌, 攪拌速度為30r/min~120r/min,硫酸加入量為加入反應(yīng)容器的正極材料中全部金屬浸出的硫酸理論消耗量的110%~150%,(NH4)2SO3的加入量為將正極材料中全部高價金屬還原為低價金屬的(NH4)2SO3理論消耗量的105%~120%。
【文檔編號】C22B15/00GK103757325SQ201310736517
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月29日
【發(fā)明者】龍炳清, 周訊, 方緒坤 申請人:四川師范大學(xué)
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