金屬粉末和粉末壓塊的制造方法和由其制得的粉末和粉末壓塊的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了納米級金屬粉末的制造方法。所述方法包括提供包含金屬化合物的基礎(chǔ)材料，其中所述基礎(chǔ)材料是經(jīng)配置用于通過還原劑化學(xué)還原而形成金屬材料。所述方法還包括形成所述基礎(chǔ)材料的粉末，所述粉末包含多個(gè)粉末顆粒，所述粉末顆粒具有小于大約1微米的平均粒度。所述方法還包括將所述粉末顆粒連同還原劑一起在促進(jìn)所述基礎(chǔ)材料的化學(xué)還原和所述金屬材料的多個(gè)顆粒的形成的環(huán)境條件下布置到反應(yīng)器中。
【專利說明】金屬粉末和粉末壓塊的制造方法和由其制得的粉末和粉末壓塊
[0001]相關(guān)申請的交叉引用
[0002]本申請要求于2012年2月15日提交的美國申請?zhí)?3/397492的權(quán)益，該文獻(xiàn)全文引入本文作為參考。

【背景技術(shù)】
[0003]鉆井、完井和生產(chǎn)操作，例如用于油井和天然氣井和碳隔離的那些通常利用井眼組件或工具，該井眼組件或工具由于其功能因而僅需具有比井的使用壽命少得多的有限的使用壽命。在完成組件或工具的使用功能后，必須將其去除或處置以便恢復(fù)流體通道的原始尺寸以便使用，包括烴生產(chǎn)、CO2隔離等。傳統(tǒng)上組件或工具的處理是通過將所述組件或工具磨出或鉆出井眼，這通常是耗時(shí)的并且是昂貴的操作，尤其是在井眼的水平截面中。
[0004]為了消除對磨出或鉆出操作的需要，通過使用受控電解材料，例如具有多孔納米基體的那些的溶解或腐蝕而除去組件或工具描述在例如，于2009年12月8日提交的標(biāo)題為 METHOD OF MAKING A NANOMATRIX POWDER METAL COMPACT 的美國專利申請序列號12/633, 688中，所述多孔納米基體可以響應(yīng)于井眼環(huán)境條件，例如對預(yù)定井眼流體的暴露而選擇性地和可控制地降解或腐蝕。
[0005]使用由金屬粉末形成為粉末壓塊(powder compact)的受控電解材料制造各種井下工具和組件使得非常希望開發(fā)用來形成壓塊的改進(jìn)的金屬粉末和以高體積制造金屬粉末的改進(jìn)的成本有效方法，以及使用它們形成粉末金屬壓塊的改進(jìn)的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明概述
[0007]在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，公開了制造納米級金屬粉末的方法。所述方法包括提供包含金屬化合物的基礎(chǔ)材料，其中所述基礎(chǔ)材料是經(jīng)配置用于通過還原劑化學(xué)還原而形成金屬材料。所述方法還包括形成所述基礎(chǔ)材料的粉末，所述粉末包含多個(gè)粉末顆粒，所述粉末顆粒具有小于大約I微米的平均粒度。所述方法還包括將所述粉末顆粒連同還原劑一起在促進(jìn)所述基礎(chǔ)材料的化學(xué)還原和所述金屬材料的多個(gè)顆粒的形成的環(huán)境條件下布置到反應(yīng)器中。
[0008]在另一個(gè)示例性實(shí)施方案中，公開了金屬粉末。該金屬粉末包含多個(gè)包含鎂或鋁或它們的組合的粉末顆粒，其中所述粉末顆粒具有分別由鎂化合物或鋁化合物或它們的組合的還原產(chǎn)生的預(yù)定顆粒形態(tài)。
[0009]在又一個(gè)示例性實(shí)施方案中，公開了粉末金屬壓塊的制造方法。該方法包括通過使分別包含多個(gè)鎂化合物或鋁化合物或它們的組合的粉末顆粒的基礎(chǔ)粉末直接還原而提供包含多個(gè)含鎂或鋁或它們的組合的粉末顆粒，所述基礎(chǔ)粉末顆粒具有小于大約I微米的平均粒度。該方法還包括在所述金屬粉末顆粒的外表面上沉積金屬涂料的納米級金屬涂層以形成經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒。該方法還包括如下成型粉末金屬壓塊:將所述多個(gè)經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒的納米級金屬涂層燒結(jié)以形成所述金屬涂料的基本上連續(xù)的多孔納米基體和分散在所述多孔納米基體內(nèi)的多個(gè)包含所述金屬粉末顆粒的分散顆粒。
[0010]附圖簡述
[0011]現(xiàn)在參照附圖，其中在多張圖中以類似的數(shù)字表示類似的元素:
[0012]圖1是制造本文所公開的金屬粉末的方法的示例性實(shí)施方案的流程圖；
[0013]圖2是由本文所公開的金屬粉末制造粉末壓塊的方法的示例性實(shí)施方案的流程圖；
[0014]圖3是舉例說明本文所公開的金屬粉末的制造方法的示例性實(shí)施方案以及所使用的化合物粉末顆粒和根據(jù)該方法形成的金屬顆粒的橫截面示意圖；
[0015]圖4是舉例說明本文所公開的金屬粉末的制造方法的第二示例性實(shí)施方案的橫截面示意圖；
[0016]圖5是舉例說明本文所公開的金屬粉末的制造方法的第三示例性實(shí)施方案的橫截面示意圖；
[0017]圖6是本文所公開的經(jīng)涂覆金屬粉末顆粒的橫截面示意圖；和
[0018]圖7是本文所公開的粉末壓塊的橫截面示意圖。
[0019]發(fā)明詳述
[0020]參照附圖，更尤其是圖1-7，公開了適合用來形成受控電解材料(CEM)粉末壓塊100的金屬粉末10，例如鎂和鋁金屬粉末10的制造方法200和電解材料(CEM)粉末壓塊100的制造方法300。金屬粉末10，例如鎂和鋁金屬粉末10直接地由金屬化合物粉末30，例如鎂化合物和鋁化合物粉末30通過這些粉末的化學(xué)還原形成。這些金屬粉末10是結(jié)構(gòu)化的，因?yàn)樗鼈兙哂杏汕绑w化合物粉末30，例如鎂化合物和鋁化合物粉末，和所選的還原試劑或還原劑和用來制備它們的方法200限定的粉末顆粒形態(tài)或結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)化金屬粉末可以具有所謂的包括低至大約Inm的非常細(xì)小粒度的分子粉末顆粒形態(tài)或結(jié)構(gòu)，這些細(xì)顆粒的顆粒簇合物(cluster)，多孔顆粒及由化合物粉末30的金屬部分的化學(xué)還原和作為反應(yīng)物物質(zhì)除去所述化合物粉末30的非金屬部分所限定的其它形狀和特征。由這些金屬粉末10形成的粉末壓塊100可以具有細(xì)粒結(jié)構(gòu)并顯示高的極限抗壓強(qiáng)度，因?yàn)榇祟惒牧现械奈诲e(cuò)移動(dòng)被顆粒邊界阻止，該顆粒邊界可以部分地由用來形成壓塊的金屬粉末10的細(xì)粒度限定。高的極限抗壓強(qiáng)度還可以由可能在壓塊形成期間產(chǎn)生的金屬間相的形成，以及在金屬粉末顆粒如本文所述那樣形成后賦予它們的納米結(jié)構(gòu)化輔助。
[0021]參照圖1和3-7，公開了制造納米級金屬粉末10 (包括納米級鎂或鋁金屬粉末10)的方法200。該方法200包括提供210包含金屬化合物例如鎂化合物或鋁化合物或它們的組合的基礎(chǔ)材料，其中所述基礎(chǔ)材料經(jīng)配置用于通過還原劑20化學(xué)還原而形成包含粉末顆粒14的金屬材料12。所述方法還包括形成220基礎(chǔ)材料32的粉末30，所述粉末30包含多個(gè)粉末顆粒34，所述粉末顆粒34具有小于大約I微米的平均粒度。所述方法200還包括將粉末顆粒34連同還原劑20 —起在環(huán)境條件24下布置230在反應(yīng)器22中，該環(huán)境條件24促進(jìn)基礎(chǔ)材料的化學(xué)還原和金屬材料12的多個(gè)金屬粉末顆粒14的形成。
[0022]可以通過選擇適合的金屬化合物，例如鎂或鋁的化合物，或鎂和鋁化合物的組合實(shí)現(xiàn)提供210包含金屬化合物，例如鎂化合物或鋁化合物或它們的組合的基礎(chǔ)材料，其中所述基礎(chǔ)材料經(jīng)配置用于通過還原劑20化學(xué)還原以形成金屬材料12。可以選擇能夠通過適合的還原劑20還原而形成金屬材料例如鎂或鋁的任何適合的金屬化合物(包括各種鎂或鋁化合物)。
[0023]所選的基礎(chǔ)材料32和金屬化合物可以包括任何適合的金屬化合物。這包括各種堿金屬，堿土金屬，過渡金屬，過渡周期后金屬和準(zhǔn)金屬的化合物。它們中，鎂和鋁的化合物尤其希望用于形成可以用來提供CEM材料的金屬粉末，如本文所述那樣。
[0024]作為一個(gè)實(shí)例，基礎(chǔ)材料32和金屬化合物可以包括鎂化合物并且在基礎(chǔ)材料32還原而形成金屬粉末10時(shí)形成的金屬材料12的多個(gè)金屬粉末顆粒14可以包括鎂，更尤其是鎂合金，或它們的組合。金屬材料12還可以包括鎂的氧化物、碳化物或氮化物，或它們的組合，以及也可以在鎂化合物的化學(xué)還原期間形成的包含鎂的各種金屬間化合物。適合的鎂化合物包括氯化鎂、氟化鎂、碘化鎂、溴化鎂、氮化鎂、硝酸鎂、碳酸氫鎂、氧化鎂、過氧化鎂、硒化鎂、碲化鎂或硫化鎂，或它們的組合。適合的鎂化合物還可以包括除了鎂之外還包括其它金屬元素的那些。
[0025]作為另一個(gè)實(shí)例，所選的基礎(chǔ)材料32可以包括鋁化合物并且在基礎(chǔ)材料32還原而形成金屬粉末10時(shí)形成的金屬材料12的多個(gè)金屬粉末顆粒14可以包括鋁，更尤其是鋁合金，或它們的組合。金屬材料12還可以包括鋁的氧化物、碳化物或氮化物，或它們的組合，以及也可以在鋁化合物的化學(xué)還原期間形成的包含鋁的各種金屬間化合物。適合的鋁化合物包括硼酸鋁、溴化鋁、氯化鋁、碘化鋁、氟化鋁、氫氧化鋁、氮化鋁、硝酸鋁、氧化鋁、磷酸鋁、硒化鋁、硫酸鋁、硫化鋁、碲化鋁或它們的組合。適合的鋁化合物還可以包括除了鋁之外還包括其它金屬元素的那些。
[0026]作為又一個(gè)實(shí)例，所選的基礎(chǔ)材料32可以包括鋁化合物和鎂化合物，并且在基礎(chǔ)材料32的還原后形成的金屬材料12的多個(gè)金屬粉末10顆?？梢园ㄤX和鎂作為離散顆粒，或作為包括鋁和鎂的合金、金屬間化合物或其它組合的顆粒。包括鎂化合物和鋁化合物的基礎(chǔ)材料32的選擇還可以在還原后提供包括鎂或鎂合金和鋁或鋁合金，或它們的組合的金屬材料12的多個(gè)顆粒。鋁和鎂一起的還原將要求選擇使鋁化合物和鎂化合物兩者能夠還原的適合的還原劑20和環(huán)境條件24，這在一個(gè)實(shí)施方案中可以包括同時(shí)使鋁化合物和鎂化合物還原。
[0027]形成220基礎(chǔ)材料32的粉末30可以通過使用任何適合的粉末成型設(shè)備的形成基礎(chǔ)材料32的粉末的任何適合方法實(shí)現(xiàn)。本文所述類型的基礎(chǔ)材料32可以按各種形式提供，包括呈具有各種平均尺寸的顆粒形式，該尺寸大于根據(jù)方法200的使用所希望的尺寸。因此，形成220可用來將平均粒度減小到適合于根據(jù)該方法使用的粒度。在一個(gè)實(shí)施方案中，粉末30可以通過球磨基礎(chǔ)材料32以減小平均粒度而形成，更具體地說，可以通過冷凍研磨(cryomilling)形成?；A(chǔ)材料32的粉末30將具有粒度,例如平均粒度,該粒度經(jīng)選擇而在還原后產(chǎn)生納米級金屬粉末10顆粒，該納米級金屬粉末顆粒在本文限定為具有小于大約I微米的粒度(包括小于大約I微米的平均粒度)的顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，基礎(chǔ)材料32的粉末30可以包括具有足以在化學(xué)還原后產(chǎn)生納米級金屬粉末顆粒14的粒度的粉末顆粒34，如本文所描述的那樣，并且在另一個(gè)實(shí)施方案中，可以具有小于大約I微米的平均粒度，在又一個(gè)實(shí)施方案中，可以具有小于大約0.5微米的平均粒度。
[0028]所述方法200還包括將基礎(chǔ)粉末30的粉末顆粒34連同還原劑20 —起在環(huán)境條件24下布置230在反應(yīng)器22中，該環(huán)境條件24促進(jìn)基礎(chǔ)材料32的化學(xué)還原和金屬材料12的多個(gè)金屬粉末顆粒14的形成。可以使用還原劑、反應(yīng)器22和一種或多種環(huán)境條件24的任何適合的組合還原粉末顆粒34。一些示例性實(shí)施方案描述如下。
[0029]可以使用能夠?qū)⑦x擇用來產(chǎn)生所需金屬材料12的金屬化合物，例如鋁化合物或鎂化合物或它們的組合還原的任何適合的還原劑20。在一個(gè)實(shí)施方案中，還原劑20可以包括列在元素周期表第I族中的元素。第I族元素中，氫和鉀由于它們的高反應(yīng)性和相對豐富而是尤其希望的。氫作為還原劑的使用可以包括氫或氫化合物，更尤其可以包括氫氣。適合的氫化合物可以包括各種烴，氫化物例如三乙基硼氫化鋰、硼氫化鋰、硼氫化鈉、氫化鋁鋰、氫化二異丁基鋁，以及各種氫-氮化合物，例如氨，各種銨化合物，肼以及其它，它們配置用來按適合于用作還原劑20的量和化學(xué)形式提供氫陰離子(氫負(fù)離子)或氫。應(yīng)當(dāng)理解，各種氫、鉀或其它第I族化合物的選擇和使用可能要求各種中間反應(yīng)以釋放氫陰離子(氫負(fù)離子)、氫或其它第I族元素以致它可獲得用于基礎(chǔ)材料32的還原。
[0030]可以采用任何適合的環(huán)境條件或條件的組合24促進(jìn)將基礎(chǔ)材料32還原必需的還原反應(yīng)并提供金屬材料12。在一個(gè)實(shí)施方案中，將提供熱以將溫度提高而促進(jìn)還原反應(yīng)。在另一個(gè)實(shí)施方案中，將控制反應(yīng)器22內(nèi)的氣氛以限制反應(yīng)器內(nèi)可利用的反應(yīng)物類物質(zhì)，例如通過在預(yù)定壓力下運(yùn)轉(zhuǎn)反應(yīng)器(包括低于環(huán)境大氣壓的壓力)，以降低各種反應(yīng)物，例如氧氣或氮?dú)猓蜻@兩者的分壓。例如，從反應(yīng)器有效地除去除所需產(chǎn)物粉末以外的還原反應(yīng)產(chǎn)物(例如H20、HCl、HBr等)是重要的以阻止逆反應(yīng)發(fā)生。還可以通過利用惰性載氣例如氦氣、氬氣等控制反應(yīng)器的氣氛以排除各種反應(yīng)物類物質(zhì)，例如氮?dú)饣蜓鯕猓蜻@兩者，其中可以將還原劑20，例如氫與惰性氣體一起導(dǎo)入，例如通過經(jīng)過密封反應(yīng)器的氣流，以致除去任何不合需要的反應(yīng)物類物質(zhì)并僅提供預(yù)定反應(yīng)物類物質(zhì)，例如還原劑20的供應(yīng)，以便與基礎(chǔ)材料32反應(yīng)。在其它實(shí)施方案中，預(yù)定的環(huán)境條件可以包括預(yù)定溫度、預(yù)定壓力、預(yù)定反應(yīng)物類物質(zhì)、預(yù)定電場、預(yù)定電流或預(yù)定電壓或它們的組合。
[0031]通過基礎(chǔ)材料32的化合物粉末顆粒30的化學(xué)還原形成的所述金屬材料12的多個(gè)顆?？梢跃哂腥魏芜m合的粒度。在一個(gè)實(shí)施方案中，基礎(chǔ)材料32的化合物顆粒30、還原劑20和環(huán)境條件24可以經(jīng)選擇以提供比基礎(chǔ)材料32的化合物粉末顆粒30的粒度更小的金屬粉末10顆粒的平均粒度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，基礎(chǔ)材料32的化合物顆粒30、還原劑20和環(huán)境條件24可以經(jīng)選擇以提供比基礎(chǔ)材料32的化合物粉末顆粒34的粒度更大的金屬粉末10顆粒的平均粒度，例如其中通過還原反應(yīng)制備的金屬粉末顆粒14彼此附聚或者結(jié)合而產(chǎn)生粒度比基礎(chǔ)材料32的化合物粉末顆粒34更大的金屬粉末顆粒14，金屬粉末顆粒14由基礎(chǔ)材料32的化合物粉末顆粒34的還原產(chǎn)生。在一個(gè)實(shí)例中，由不同化合物粉末顆粒34還原的金屬粉末顆粒14可以彼此通過金屬鍵熔合，例如其中還原反應(yīng)產(chǎn)生熔融金屬粉末顆粒14并且一個(gè)或多個(gè)顆粒在熔融狀態(tài)中彼此碰撞并成為彼此鍵接或熔合的冶金。在另一個(gè)實(shí)例中，由不同化合物粉末顆粒34還原的金屬粉末顆粒14可以由于各種類型的顆粒間吸引力而成簇，包括范德華力、靜電力和與表面加合物相關(guān)聯(lián)的可能由反應(yīng)器22內(nèi)的還原或其它反應(yīng)、或在還原反應(yīng)已經(jīng)完成后產(chǎn)生的金屬和化學(xué)鍵。雖然方法200，更尤其是化合物粉末顆粒34、還原劑20和環(huán)境條件24和還原反應(yīng)可以設(shè)計(jì)用來產(chǎn)生具有各種粒度的金屬粉末顆粒14，但是尤其希望所述方法200用來制備用于制造本文所述粉末壓塊100的納米級金屬粉末顆粒14。在一個(gè)實(shí)施方案中，金屬材料12的多個(gè)金屬粉末顆粒14可以具有大約Inm-大約I微米的平均粒度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，金屬材料12的多個(gè)金屬粉末顆粒14可以具有大約5nm-大約500nm的平均粒度。在又一個(gè)實(shí)施方案中，方法200可以用于制造具有大約Inm-大約10nm,更尤其是大約Inm-大約50nm,更加尤其是大約Inm-大約15nm的平均粒度的非常細(xì)小的金屬粉末顆粒14。
[0032]由于它們通過化合物粉末顆粒34的還原而形成，所以金屬材料12的金屬粉末顆粒14具有由化合物粉末顆粒34的顆粒形態(tài)或結(jié)構(gòu)(例如，粒度和形狀)決定的顆粒形態(tài)，并且因?yàn)檫@些顆?？梢越?jīng)選擇而具有本文所述的非常小的粒度，所以這還可以包括基礎(chǔ)材料32的分子結(jié)構(gòu)。在一個(gè)實(shí)施方案中，金屬粉末顆粒14可以具有基本上球狀顆粒形態(tài)，尤其是當(dāng)還原反應(yīng)可以包括顆粒的熔融時(shí)，其中表面張力效應(yīng)可能影響顆粒形態(tài)。在其它實(shí)施方案中，各種類型的顆粒附聚可以如本文所述導(dǎo)致并且產(chǎn)生熔合顆?；蝾w粒簇合物。在又一個(gè)實(shí)施方案中，還原反應(yīng)與基礎(chǔ)材料32的分子結(jié)構(gòu)一起可以在基礎(chǔ)材料32的化合物粉末顆粒34的還原和除去非金屬部分后提供各種多孔顆粒形態(tài)，而得到包括金屬材料12的多孔網(wǎng)絡(luò)的金屬粉末顆粒14，其中這些顆?？梢跃哂蟹从郴衔锓勰╊w粒34的形狀的總體形狀，但是由金屬材料12的多孔網(wǎng)絡(luò)構(gòu)成。作為實(shí)例，化合物粉末顆粒34可以具有由它們的晶體或分子結(jié)構(gòu)和用于制備它們的方法，例如球磨或冷凍研磨限定的基本上球形、平坦平面、小薄片或不規(guī)則結(jié)構(gòu)。
[0033]將基礎(chǔ)粉末30的粉末顆粒34連同還原劑20 —起在促進(jìn)基礎(chǔ)材料32的化學(xué)還原和金屬材料12的多個(gè)金屬粉末顆粒14的形成的環(huán)境條件24下布置230在反應(yīng)器22中可以在任何適合的反應(yīng)器22中使用基礎(chǔ)材料32、還原劑20和環(huán)境條件24的任何組合進(jìn)行。
[0034]在一個(gè)實(shí)施方案中，方法200包括將化合物粉末顆粒34布置230在流化床反應(yīng)器50中，其中所述粉末顆粒構(gòu)成粉末顆粒的流化床52并且還原劑20構(gòu)成配置用來流過粉末顆粒的流化床52并形成該流化床52的流體54,如圖3中示意性所示。在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，流體可以包括本文所述的氫氣或氫化合物。環(huán)境條件24可以包括將流化床52、流體54或這兩者加熱到足以將粉末顆?；瘜W(xué)還原并形成金屬材料顆粒14的預(yù)定溫度。反應(yīng)可以作為間歇反應(yīng)進(jìn)行，其中形成化合物粉末顆粒34的床并且還原反應(yīng)進(jìn)行直至全部床，或其一部分，將其轉(zhuǎn)化成金屬粉末顆粒14?；蛘?，反應(yīng)可以作為連續(xù)反應(yīng)進(jìn)行，其中化合物粉末顆粒34的床隨著還原反應(yīng)進(jìn)行而連續(xù)地、或以預(yù)定間隔補(bǔ)充，并且金屬粉末顆粒14在床中，例如通過密度差隔離，并連續(xù)地，或以預(yù)定間隔從反應(yīng)器22移除。由還原反應(yīng)產(chǎn)生的化學(xué)化合物和物質(zhì)56可以從反應(yīng)器按任何適合的方式排出。
[0035]在另一個(gè)實(shí)施方案中，將化合物粉末顆粒34布置230到反應(yīng)器22，例如塔反應(yīng)器60中，包括將化合物粉末顆粒34噴霧到反應(yīng)器中以提供粉末顆粒58的料流和提供還原劑20的流動(dòng)，例如逆向流動(dòng)，作為經(jīng)過反應(yīng)器22的流體54，如圖4中示意性所示那樣。在一個(gè)實(shí)施方案中，這可以包括熔融粉末顆粒58的料流。還原劑20經(jīng)過反應(yīng)器的流動(dòng)碰撞化合物粉末顆粒34的料流58，而促進(jìn)顆粒的還原。環(huán)境條件24可以包括，將粉末顆粒的料流58和還原劑20加熱到足以將化合物粉末顆粒34化學(xué)還原并形成金屬材料12的金屬粉末顆粒14的預(yù)定溫度。在一個(gè)實(shí)施方案中，這可以通過用加熱器64加熱塔反應(yīng)器60的一部分62達(dá)到。在這個(gè)實(shí)施方案中，還原劑20可以包括氫或氫化合物，更尤其可以包括氫氣，以及惰性載氣。在這個(gè)實(shí)施方案中，方法200還可以包括，在噴霧之前，將化合物粉末顆粒34與液體載體結(jié)合以形成淤漿59以將顆粒分散在該液體中，其中將該化合物粉末顆粒噴霧包括將該淤漿59噴霧。一些粉末34可以溶解在載流體中(如Mg鹽溶解在水中)。這種射流將在反應(yīng)器中蒸發(fā)并可以產(chǎn)生Mg鹽的細(xì)顆粒。液體載體可以包括任何適合的液體載體，并可以包括有機(jī)或無機(jī)液體，或它們的組合。無機(jī)液體的實(shí)例包括各種水性液體(aqueousliquid)。作為另一個(gè)實(shí)例，載體可以包括烴液體并可以經(jīng)選擇以提供氫作為還原劑20的來源。
[0036]在另一個(gè)實(shí)施方案中，將化合物粉末顆粒34布置230到反應(yīng)器22中可以包括將該化合物粉末顆粒34置于到爐子70中，例如間歇式爐(圖5)、連續(xù)式爐(未顯示)或可旋轉(zhuǎn)窯(未顯示)之一中。布置230還可以包括提供還原劑20作為流體54經(jīng)過作為反應(yīng)器22的爐子70的流動(dòng)，其中還原劑20經(jīng)過反應(yīng)器的流動(dòng)使化合物粉末顆粒34暴露到還原劑20中。在這個(gè)實(shí)施方案中，環(huán)境條件24還可以包括在爐子中將化合物粉末顆粒34和還原劑20加熱到足以將化合物粉末顆粒34化學(xué)還原并形成金屬粉末顆粒14的預(yù)定溫度。在這個(gè)實(shí)施方案中，還原劑20還可以包括氫或氫化合物。例如，將化合物顆粒34作為批料在時(shí)間U1)插入并在暴露到還原劑中足以完成該批料的還原的時(shí)間后，可以在時(shí)間(t2)移除該金屬粉末顆粒14。
[0037]一旦金屬粉末顆粒14已經(jīng)形成，它們就可以用于制造粉末金屬壓塊100的方法300，如下面進(jìn)一步描述和圖7中顯示那樣。方法300包括通過基礎(chǔ)粉末30的直接還原提供310包含多個(gè)金屬粉末顆粒14的金屬粉末10，該金屬粉末顆粒14包括鎂顆粒或鋁顆粒，或它們的組合，如本文所述那樣，該基礎(chǔ)粉末30分別包含一種或多種金屬化合物例如鎂化合物或鋁化合物，或它們的組合的多個(gè)化合物粉末顆粒34，其中所述基礎(chǔ)粉末顆粒34具有小于大約I微米，更尤其是大約Inm至小于大約100nm的平均粒度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，這還可以包括Fe、Co、Cu、Ni等的金屬化合物作為陰極中心。這些包合物的尺寸可以為nm至微米。方法300還包括將金屬涂料18的納米級金屬涂層16沉積320在金屬粉末顆粒14的外表面19上以形成經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒15，如圖6所示。該方法300還包括如下成型330粉末金屬壓塊100:將所述多個(gè)經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒15的納米級金屬涂層16壓實(shí)以形成所述金屬涂料17的基本上連續(xù)的多孔納米基體和分散在所述多孔納米基體內(nèi)的多個(gè)包含所述金屬粉末顆粒14的分散顆粒，如圖7所示。
[0038]本文已經(jīng)連同方法200描述了通過基礎(chǔ)粉末30的直接還原提供310包含多個(gè)金屬粉末顆粒14的金屬粉末10，該金屬粉末顆粒14包括鎂顆?；蜾X顆粒，或它們的組合，如本文所述那樣，該基礎(chǔ)粉末30分別包含鎂化合物或鋁化合物，或它們的組合的多個(gè)化合物粉末顆粒34，其中所述基礎(chǔ)粉末顆粒34具有小于大約I微米的平均粒度。
[0039]如圖6所示將金屬涂料18的納米級金屬涂層16沉積320在金屬粉末顆粒14的外表面19上以形成經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒15可以通過任何適合的沉積方法和設(shè)備進(jìn)行，包括各種物理氣相沉積(PVD)方法，例如濺鍍、電子束蒸發(fā)、熱蒸發(fā)、脈沖激光沉積和陰極弧沉積，和化學(xué)氣相沉積(CVD)方法，例如大氣壓CVD、低壓CVD、超高真空CVD、直接液體注射CVD、等離子體增強(qiáng)CVD、微波-等離子體-輔助CVD和金屬有機(jī)CVD。納米級金屬涂層16可以包括于2009年12月8日提交的共同待審美國專利申請序列號12/633,682中描述的那些，該文獻(xiàn)全文引入本文作為參考。更具體地說，在鎂和鎂合金金屬粉末顆粒14的情況下，金屬粉末顆粒14可以，例如，包含純鎂和各種鎂合金，包括Mg-Zr、Mg-Zn-Zr、Mg-Al-Zn-Mn、Mg-Zn-Cu-Mn或Mg-W合金,或它們的組合,并且各種納米級金屬涂層16可以包括N1、Fe、Cu、Co、W、Al、Zn、Mn、Mg或Si，或包含上述物質(zhì)中的至少一種的氧化物、氮化物、碳化物、金屬間化合物或金屬陶瓷，或它們的組合，如于2011年8月30日提交的共同待審美國專利申請序列號13/220，824中所述，該文獻(xiàn)全文引入本文作為參考。在鋁和鋁合金金屬粉末顆粒14的情況下，金屬粉末顆粒14可以，例如，包含純鋁和各種鋁合金，包括Al-Cu-Mg、Al-Mn,Al-S1、Al-Mg、Al-Mg-S1、Al-Zn、Al-Zn-Cu, Al-Zn-Mg、Al-Zn-Cr, Al-Zn-Zr 或 Al-Sn-Li 合金，或它們的組合，并且各種納米級金屬涂層16可以包括N1、Fe、Cu、Co、W、Al、Zn、Mn、Mg或Si，或包含上述物質(zhì)中的至少一種的氧化物、氮化物、碳化物、金屬間化合物或金屬陶瓷，或它們的組合，如于2011年8月30日提交的共同待審美國專利申請序列號13/220,822中所述，該文獻(xiàn)全文引入本文作為參考。可以將涂層16施加于可以通過方法200制備的所有形態(tài)類型的金屬粉末顆粒14上，包括施加于各種顆粒形狀的離散細(xì)顆粒21、顆粒簇合物23和多孔顆粒25上(圖6)。
[0040]通過將所述多個(gè)經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒15的納米級金屬涂層16壓實(shí)以形成所述金屬涂料18的基本上連續(xù)的多孔納米基體和分散在所述多孔納米基體內(nèi)的多個(gè)包含所述金屬粉末顆粒14的分散顆粒而成型330粉末金屬壓塊100可以通過任何成型方法和設(shè)備進(jìn)行，包括冷壓(包括冷等靜壓制(CIP))、熱壓(包括熱等靜壓制(HIP))、鍛造或擠出，或它們的組合。成型330還可以包括粉末和/或壓塊的加熱，在粉末正形成時(shí)或之后或這兩種情況下。
[0041]粉末壓塊100包括納米基體材料的多孔納米基體，該納米基體材料包含涂層16的材料，該涂層16在成型330期間彼此連接并具有分散在整個(gè)多孔納米基體中的多個(gè)分散的金屬粉末顆粒14。分散的金屬粉末顆粒14可以在基本上連續(xù)的多孔納米基體中等軸(equiaxed)，或可以基本上延伸或者以其它方式通過成型330扭曲。當(dāng)分散的金屬粉末顆粒14基本上延伸時(shí)，分散的金屬粉末顆粒14和多孔納米基體可以是連續(xù)或不連續(xù)的。由燒結(jié)的金屬涂層16形成的基本上連續(xù)的多孔納米基體和納米基體材料由多個(gè)金屬粉末顆粒14的多個(gè)金屬涂層16的壓實(shí)和燒結(jié)形成，例如通過CIP、HIP、擠出或動(dòng)態(tài)鍛造，或它們的組合。納米基體材料的化學(xué)組成可以由于與燒結(jié)相關(guān)聯(lián)的擴(kuò)散效應(yīng)而不同于涂料。粉末金屬壓塊100還包括多個(gè)包含金屬材料12的分散粉末顆粒14。分散的金屬粉末顆粒14對應(yīng)于多個(gè)金屬粉末顆粒14并由多個(gè)金屬粉末顆粒14形成，并且將作為金屬涂層16的多個(gè)金屬粉末顆粒14的金屬材料12燒結(jié)在一起而形成納米基體。分散的金屬材料12的化學(xué)組成也可以由于與燒結(jié)相關(guān)聯(lián)的擴(kuò)散效應(yīng)而與在成型之前的組成不同。
[0042]本文所使用的術(shù)語多孔納米基體的使用不意味著粉末壓塊100的主要成分，而是指少數(shù)成分，不論按重量或按體積計(jì)。這不同于其中基體按重量或體積計(jì)構(gòu)成大多數(shù)成分的許多基體復(fù)合材料。術(shù)語基本上連續(xù)的多孔納米基體的使用旨在描述納米基體材料在粉末壓塊100內(nèi)分布的廣泛、規(guī)則、連續(xù)和互聯(lián)性質(zhì)。本文所使用的〃基本上連續(xù)〃描述納米基體材料在整個(gè)粉末壓塊100中的延伸以致它在基本上全部分散的金屬粉末顆粒14之間延伸并包絡(luò)基本上全部分散的金屬粉末顆粒14?；旧线B續(xù)用來指示不要求每個(gè)分散的金屬粉末顆粒14周圍的納米基體的完全連續(xù)和規(guī)則有序。例如，在金屬粉末顆粒14上的涂層16中的缺陷可以在粉末壓塊100的燒結(jié)期間導(dǎo)致金屬粉末顆粒14的橋聯(lián)，由此在多孔納米基體內(nèi)導(dǎo)致局部不連續(xù)性，即使在粉末壓塊的其它部分中納米基體是基本連續(xù)的且展現(xiàn)出如本文所描述的結(jié)構(gòu)。相對照而言，在基本上延伸的分散金屬粉末顆粒14，例如通過擠出形成的那些的情況下，“基本上不連續(xù)”用來指示每個(gè)分散的金屬粉末顆粒14周圍的納米基體的不完全連續(xù)和破壞(例如，開裂或分離)，例如可以沿預(yù)定擠出方向，或與這一方向橫向的方向發(fā)生。本文所使用的"多孔"用來指示納米基體限定了包含分散的金屬粉末顆粒14此外還將分散的金屬粉末顆粒14互聯(lián)的納米基體(涂層16)材料的總體重復(fù)、互聯(lián)的隔室或孔的網(wǎng)絡(luò)。本文所使用的“納米基體”用來描述基體的尺寸或尺度，尤其是相鄰的分散顆粒14之間的基體的厚度。燒結(jié)在一起而形成納米基體的金屬涂層本身是納米級厚度涂層。因?yàn)樵诖蠖鄶?shù)位置(除多于兩個(gè)分散的金屬粉末顆粒14的交點(diǎn)以外)的納米基體一般包含兩個(gè)涂層16從具有納米級厚度的相鄰的粉末顆粒14相互擴(kuò)散和粘結(jié)，所形成的基體也具有納米級厚度(例如，大約是本文描述的涂層厚度的兩倍)并因此描述為納米基體。此外，術(shù)語分散的金屬粉末顆粒14的使用不意味著粉末壓塊100的次要成分，而是指大多數(shù)成分，不論按重量或按體積計(jì)。術(shù)語分散顆粒的使用旨在傳達(dá)金屬材料12在粉末壓塊100內(nèi)不連續(xù)和離散分布。
[0043]粉末壓塊100可以具有任何所需的形狀和尺寸，包括柱形坯體、條、片或其它形式，可將其機(jī)械加工、成型或以其它方式用于形成有用的制品，包括各種井眼工具和組件。成型330可用來形成粉末壓塊100并使金屬粉末顆粒14和涂層16變形而提供粉末壓塊200的完全理論密度和所需宏觀形狀和尺寸以及其微結(jié)構(gòu)，或可用來提供具有小于完全理論密度的壓實(shí)制品。分散的金屬粉末顆粒14的形態(tài)(例如等軸或基本上延伸)和涂層16的多孔網(wǎng)絡(luò)由粉末顆粒在它們被壓實(shí)和相互擴(kuò)散并變形以填充顆粒間空間時(shí)的燒結(jié)和變形產(chǎn)生。在一個(gè)實(shí)施方案中，燒結(jié)溫度和成型330壓力可以經(jīng)選擇以確保粉末壓塊100的密度達(dá)到基本上完全理論密度。
[0044]另外，在成型330之前，金屬粉末顆粒14在涂層16的沉積320之前或之后可以接收機(jī)械或其它處理以提供在金屬粉末顆粒14，或金屬粉末顆粒14和涂層16兩者內(nèi)的納米結(jié)構(gòu)化，以提供納米結(jié)構(gòu)的金屬粉末顆粒14。通過在成型330期間使用納米結(jié)構(gòu)金屬粉末顆粒14，所得的粉末壓塊100還可以包含納米結(jié)構(gòu)材料。在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，納米結(jié)構(gòu)材料是具有晶粒、或亞晶粒或微晶尺寸，小于大約200nm,更尤其是大約1nm-大約200nm的晶粒尺寸，更加尤其是小于大約10nm的平均晶粒尺寸的材料。該納米結(jié)構(gòu)可以包括高角度邊界，它們通常用于限定晶粒尺寸，或可以作為子結(jié)構(gòu)存在于特定顆粒內(nèi)的低角度邊界，它們有時(shí)用來限定微晶尺寸，或它們的組合。納米結(jié)構(gòu)可以通過任何適合的方法形成在金屬粉末顆粒14和/或涂層16中，包括變形誘導(dǎo)的納米結(jié)構(gòu)例如可以通過球磨，更尤其是通過冷凍研磨提供(例如，在球磨介質(zhì)中在冷凍溫度下或在冷凍流體，例如液氮中球磨)。金屬粉末顆粒14可以通過任何適合的方法，例如通過將本文所述鎂或鋁合金的預(yù)合金粉末顆粒碾磨或冷凍研磨作為納米結(jié)構(gòu)材料形成。金屬粉末顆粒14和/或涂層16還可以通過包括例如，惰性氣體冷凝、化學(xué)氣相冷凝、脈沖電子沉積、等離子體合成、無定形固體的結(jié)晶、電沉積和深度塑性變形(severe plastic deformat1n)的方法作為納米結(jié)構(gòu)材料215形成。納米結(jié)構(gòu)還可以包括高位錯(cuò)密度，例如大約1017m_2和1018m_2之間的位錯(cuò)密度，這可以比通過傳統(tǒng)方法，例如冷軋變形的相似合金材料高二至三個(gè)數(shù)量級。使用方法200形成的細(xì)粉末，以及獨(dú)特的顆粒形態(tài)(包括顆粒簇合物和多孔顆粒)可以借助于它們的小尺寸或獨(dú)特特征提供額外的納米結(jié)構(gòu)化，因?yàn)樵摯睾衔飳A向于形成與結(jié)合到簇合物中的金屬粉末顆粒相關(guān)聯(lián)的邊界，并且多孔顆粒當(dāng)它們在形成期間封閉時(shí)將提供與孔隙相關(guān)聯(lián)的額外邊界。這種額外的納米結(jié)構(gòu)化預(yù)期進(jìn)一步提高由這些金屬粉末10形成的粉末壓塊100的機(jī)械性能，例如極限抗壓強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度等。
[0045]雖然已經(jīng)顯示和描述了一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案，但是在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下可以對其作出修改和替代。因此，應(yīng)該理解的是，已經(jīng)經(jīng)由舉例說明描述了本發(fā)明并沒有限制。
【權(quán)利要求】
1.納米級金屬粉末的制造方法，包括: 提供包含金屬化合物的基礎(chǔ)材料，其中所述基礎(chǔ)材料經(jīng)配置用于通過還原劑化學(xué)還原而形成金屬材料； 形成所述基礎(chǔ)材料的粉末，所述粉末包含多個(gè)粉末顆粒，所述粉末顆粒具有小于大約I微米的平均粒度；和 將所述粉末顆粒連同所述還原劑一起在促進(jìn)所述基礎(chǔ)材料的化學(xué)還原和所述金屬材料的多個(gè)顆粒的形成的環(huán)境條件下布置在反應(yīng)器中。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述基礎(chǔ)材料包含鎂化合物或鋁化合物，或它們的組合。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述基礎(chǔ)材料包含鎂化合物和所述金屬材料的多個(gè)顆粒包含鎂或鎂合金，或它們的組合。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述鎂化合物包含氯化鎂、氟化鎂、碘化鎂、氮化鎂、硝酸鎂、碳酸氫鎂、氧化鎂、過氧化鎂、硒化鎂、碲化鎂或硫化鎂，或它們的組合。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述基礎(chǔ)材料包含鋁化合物和所述金屬材料的多個(gè)顆粒包含鋁或鋁合金，或它們的組合。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述鋁化合物包含硼酸鋁、溴化鋁、氯化鋁、氫氧化鋁、氮化鋁、氧化鋁、磷酸鋁、硒化鋁、硫酸鋁、硫化鋁、碲化鋁或它們的組合。
7.權(quán)利要求1的方法，其中所述基礎(chǔ)材料包含鎂化合物和鋁化合物和所述金屬材料的多個(gè)顆粒包含鎂或鎂合金和鋁或鋁合金，或它們的組合。
8.權(quán)利要求1的方法，其中所述還原劑包含第I族元素。
9.權(quán)利要求1的方法，其中所述還原劑包含氫或氫化合物。
10.權(quán)利要求9的方法,其中所述還原劑包含氫氣。
11.權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有比所述粉末顆粒的粒度更小的平均粒度。
12.權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有大約Inm-大約I微米的平均粒度。
13.權(quán)利要求12的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有大約5nm-大約500nm的平均粒度。
14.權(quán)利要求12的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有大約Inm-大約15nm的平均粒度。
15.權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有由所述基礎(chǔ)材料的分子結(jié)構(gòu)決定的顆粒形態(tài)。
16.權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有多孔顆粒形態(tài)。
17.權(quán)利要求1的方法，其中將所述粉末顆粒布置在反應(yīng)器中包括將所述粉末顆粒布置到流化床反應(yīng)器中，其中所述粉末顆粒構(gòu)成粉末顆粒的流化床和所述還原劑構(gòu)成配置用來流過并形成粉末顆粒的流化床的流體。
18.權(quán)利要求17的方法，其中所述環(huán)境條件包括將所述流化床加熱到足以將所述粉末顆?；瘜W(xué)還原并形成所述金屬材料的顆粒的預(yù)定溫度。
19.權(quán)利要求18的方法，其中所述還原劑包含氫或氫化合物。
20.權(quán)利要求1的方法，其中將所述粉末顆粒布置到反應(yīng)器中包括: 將所述粉末顆粒噴霧到所述反應(yīng)器中以提供粉末顆粒的料流；和 提供所述還原劑經(jīng)過所述反應(yīng)器的流動(dòng)，所述還原劑經(jīng)過所述反應(yīng)器的流動(dòng)碰撞所述粉末顆粒的料流。
21.權(quán)利要求20的方法，其中所述環(huán)境條件包括將所述粉末顆粒的料流和所述還原劑加熱到足以將所述粉末顆?；瘜W(xué)還原并形成所述金屬材料的顆粒的預(yù)定溫度。
22.權(quán)利要求21的方法，其中所述還原劑包含氫或氫化合物。
23.權(quán)利要求20的方法，還包括在噴霧之前將所述粉末顆粒與液體載體結(jié)合以形成淤漿，其中將所述粉末顆粒噴霧包括將所述淤漿噴霧。
24.權(quán)利要求23的方法，其中所述液體載體包含有機(jī)或無機(jī)液體，或它們的組合。
25.權(quán)利要求24的方法，其中所述無機(jī)液體包含水性液體。
26.權(quán)利要求1的方法，其中將所述粉末顆粒布置到反應(yīng)器中包括: 將所述粉末顆粒布置到反應(yīng)器中包括將所述粉末顆粒置于間歇式爐、連續(xù)式爐或窯中；和 提供所述還原劑經(jīng)過所述反應(yīng)器的流動(dòng)，所述還原劑經(jīng)過所述反應(yīng)器的流動(dòng)使所述粉末顆粒暴露到所述還原劑中。
27.權(quán)利要求26的方法，其中所述環(huán)境條件包括將所述粉末顆粒的料流和所述還原劑加熱到足以將所述粉末顆?；瘜W(xué)還原并形成所述金屬材料的顆粒的預(yù)定溫度。
28.權(quán)利要求27的方法，其中所述還原劑包含氫或氫化合物。
29.權(quán)利要求1的方法，其中所述環(huán)境條件包括預(yù)定溫度、預(yù)定壓力、預(yù)定電場、預(yù)定電流或預(yù)定電壓或它們的組合。
30.權(quán)利要求1的方法，其中形成所述基礎(chǔ)材料的粉末包括將所述基礎(chǔ)材料球磨或冷凍研磨以形成所述粉末顆粒。
31.權(quán)利要求1的方法，還包括將所述金屬材料的多個(gè)顆粒球磨或冷凍研磨。
32.金屬粉末，包含多個(gè)包含鎂或鋁或它們的組合的粉末顆粒，其中所述粉末顆粒具有分別由鎂化合物或鋁化合物或它們的組合的還原產(chǎn)生的預(yù)定顆粒形態(tài)。
33.權(quán)利要求32的金屬粉末，其中所述預(yù)定顆粒形態(tài)包括孔隙度。
34.權(quán)利要求32的金屬粉末,其中所述預(yù)定顆粒形態(tài)包括大約1-大約10nm的粒度。
35.權(quán)利要求32的金屬粉末，其中所述預(yù)定顆粒形態(tài)包括顆粒簇合物。
36.權(quán)利要求32的金屬粉末，其中所述粉末顆粒包括納米結(jié)構(gòu)粉末顆粒。
37.權(quán)利要求32的金屬粉末，其中所述粉末顆粒包含鎂芯部和至少一個(gè)金屬涂層，所述金屬涂層包含N1、Fe、Cu、Co、W、Al、Zn、Mn、Mg或Si,或包含上述物質(zhì)中的至少一種的氧化物、氮化物、碳化物、金屬間化合物或金屬陶瓷，或它們的組合。
38.權(quán)利要求32的金屬粉末，其中所述粉末顆粒包含鋁芯部和至少一個(gè)金屬涂層，所述金屬涂層包含N1、Fe、Cu、Co、W、Al、Zn、Mn、Mg或Si,或包含上述物質(zhì)中的至少一種的氧化物、氮化物、碳化物、金屬間化合物或金屬陶瓷，或它們的組合。
39.粉末金屬壓塊的制造方法，包括: 通過使分別包含多個(gè)鎂化合物或鋁化合物或它們的組合的粉末顆粒的基礎(chǔ)粉末直接還原而提供包含多個(gè)含鎂或鋁或它們的組合的粉末顆粒的金屬粉末，所述基礎(chǔ)粉末顆粒具有小于大約I微米的平均粒度； 將金屬涂料的納米級金屬涂層沉積在所述金屬粉末顆粒的外表面上以形成經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒；和 如下成型粉末金屬壓塊:將所述多個(gè)經(jīng)涂覆的金屬粉末顆粒的納米級金屬涂層燒結(jié)以形成所述金屬涂料的基本上連續(xù)的多孔納米基體和分散在所述多孔納米基體內(nèi)的多個(gè)包含所述金屬粉末顆粒的分散顆粒。
40.權(quán)利要求39的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有大約Inm-大約I微米的平均粒度。
41.權(quán)利要求40的方法，其中所述金屬材料的多個(gè)顆粒具有大約5nm-大約500nm的平均粒度。
42.權(quán)利要求39的方法，其中所述多個(gè)金屬粉末顆粒具有由所述基礎(chǔ)粉末的分子結(jié)構(gòu)決定的顆粒形態(tài)。
43.權(quán)利要求39的方法，其中所述多個(gè)金屬粉末顆粒具有多孔顆粒形態(tài)。
44.權(quán)利要求39的方法，還包括將所述多個(gè)金屬粉末顆粒球磨或冷凍研磨，其中所述金屬粉末顆粒包括納米結(jié)構(gòu)粉末顆粒。
45.權(quán)利要求39的方法，其中成型包括冷壓、熱壓、鍛造或擠出或它們的組合。
【文檔編號】B22F3/02GK104159688SQ201380009549
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月15日
【發(fā)明者】O·A·麥齊亞, M·L·H·約翰森, D·E·羅德里格斯 申請人:貝克休斯公司