一種利用氧化石墨烯處理印刷線路板退錫廢液的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種采用氧化石墨烯作為吸附劑處理印刷線路板退錫廢液的方法，吸附后的氧化石墨烯經(jīng)再生處理可重復(fù)利用，且經(jīng)多次循環(huán)使用后仍能保持較高的吸附能力，具有簡單、綠色、高效的特點(diǎn)，其特征在于利用化學(xué)氧化法制得的氧化石墨烯加入錫含量為30mg/L～50000mg/L的退錫廢液中，混合并振蕩3～48h；其中，投加后的氧化石墨烯在退錫廢液中的含量為100mg/L～100000mg/L；經(jīng)振蕩后，吸附廢液中的重金屬錫，本發(fā)明的有益效果是：制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)；所使用的原料石墨，來源廣泛，價格低廉；無二次污染；并且所述氧化石墨烯在吸附上述錫離子后經(jīng)再生處理可重復(fù)利用，節(jié)能環(huán)保。
【專利說明】一種利用氧化石墨烯處理印刷線路板退錫廢液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于廢水重金屬處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種利用氧化石墨烯處理印刷線路板退錫廢液的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]印刷線路板行業(yè)產(chǎn)生的退錫廢液中，錫含量在30 mg/L~50000mg/L，濃度較高，若隨意排放，既污染環(huán)境又造成資源浪費(fèi)。如何有效處理退錫廢液，再生利用其中有價資源成為印刷線路板企業(yè)面臨的難題，吸附法由于具有操作方便，設(shè)備簡單，成本低且去除效率高等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際的重金屬治理中應(yīng)用較多，但目前使用的吸附劑種類及吸附效率都很有限。因此，研究開發(fā)新型的具有高吸附容量、高效率和廉價實(shí)用的吸附劑，成為高效處理廢水中重金屬的一個關(guān)鍵性科學(xué)技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用氧化石墨烯作為吸附劑處理印刷線路板退錫廢液的方法，吸附后的氧化石墨烯烴再生處理可重復(fù)利用，且經(jīng)多次循環(huán)使用后仍能保持較高的吸附能力，具有簡單、綠色、高效的特點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:一種利用氧化石墨烯處理印刷線路板退錫廢液的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟:
a、將石墨溶于濃硫酸和濃磷酸的混合溶液中，加入高錳酸鉀，在40~600C內(nèi)均勻混合，使其反應(yīng)9~15小時,然后加入上述混合溶液體積I~4倍的冰水,攪拌均勻并冷卻至室溫，再加入一定量的過氧化氫溶液，進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)完畢經(jīng)洗滌、干燥，制得氧化石墨烯，并保存?zhèn)溆茫?br> b、向錫含量為30mg/L~50000m g/L的退錫廢液中投加上述制得氧化石墨烯，混合并振蕩3~48h ;其中投加后的氧化石墨烯在退錫廢液中的含量為100mg/L~100000mg/L ；
C、振蕩完成后，利用抽濾裝置對上述退錫廢液進(jìn)行固液分離，得到吸附后的退錫廢液和吸附后的氧化石墨烯。
[0005]優(yōu)選的，所述步驟c中吸附后的退錫廢液中錫含量為0.01mg/L~50 mg/L。
[0006]優(yōu)選的，所述步驟b中的氧化石墨烯可重復(fù)采用步驟c吸附后的氧化石墨烯。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)作為本發(fā)明的吸附劑氧化石墨烯，具有制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)；所使用的原料石墨，來源廣泛，價格低廉；
(2)氧化石墨烯對 退錫廢液中錫離子的去除效率高，無二次污染；并且所述氧化石墨烯在吸附上述錫離子后經(jīng)再生處理可重復(fù)利用，五十次循環(huán)使用后，氧化石墨烯材料的吸附能力保持原有的90%以上，節(jié)能環(huán)保，極有效的處理了印刷線路板退錫廢液中的重金屬離子，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1:具體步驟如下:
a、將石墨溶于濃硫酸和濃磷酸的混合溶液中，加入高錳酸鉀，在40°C內(nèi)均勻混合，使其反應(yīng)10小時，然后加入上述混合溶液體積2倍的冰水，攪拌均勻并冷卻至室溫，再加入石墨質(zhì)量3倍的過氧化氫溶液，進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)完畢經(jīng)洗滌、干燥，制得氧化石墨烯，并保存?zhèn)溆茫?br> b、取100ml初始濃度為67 mg/L的退錫廢液，加入制得的氧化石墨烯吸附劑，該氧化石墨吸附劑的用量為500mg/L,進(jìn)行混合后并振蕩12 h,令氧化石墨稀和退錫廢液中的金屬離子發(fā)生吸附反應(yīng)；
C、經(jīng)振蕩完成后，抽濾，采用苯芴酮顯色法測定，其中退錫廢液中未被吸附的錫含量為
0.084 mg/Lο
[0009]優(yōu)選的，將步驟b中的氧化石墨烯重復(fù)采用步驟c反應(yīng)后的氧化石墨烯；通過進(jìn)一步驗(yàn)證，重復(fù)使用十次后，當(dāng)再次投加至67mg/L的退錫廢液中進(jìn)行吸附后，測定退錫廢液中未被吸附的錫含量為0.75mg/L,其反應(yīng)后的氧化石墨稀材料的吸附能力保持原有的99%。
[0010]實(shí)施例2:具體步驟如下:
a、本實(shí)施例中的氧 化石墨烯的制備過程與上述實(shí)施例1步驟a完全相同。
[0011]b、取20 ml初始濃度為8200mg/L的退錫廢液，加入制得的氧化石墨烯吸附劑，該氧化石墨稀吸附劑的用量為22000mg/L ;進(jìn)行混合后并振蕩12 h,令氧化石墨稀和退錫廢液中的金屬離子發(fā)生吸附反應(yīng)；
C、經(jīng)振蕩完成后，抽濾，采用苯芴酮顯色法測定，其中廢液中未被吸附的錫含量為2mg/
L0
[0012]優(yōu)選的,將步驟b中的氧化石墨烯采用步驟c反應(yīng)后的氧化石墨烯；通過進(jìn)一步驗(yàn)證，重復(fù)使用三十次后，當(dāng)再次投加至8200mg/L的退錫廢液中進(jìn)行吸附后，測定廢液中未被吸附的錫含量為330mg/L,其反應(yīng)后的氧化石墨稀材料的吸附能力保持原有的96%。
[0013]實(shí)施例3:具體步驟如下:
a、本實(shí)施例中的氧化石墨烯的制備過程與上述實(shí)施例1步驟a完全相同。
[0014]b、取20 ml初始濃度為14000mg/L的退錫廢液，加入上述制得的氧化石墨烯吸附劑，所述氧化石墨烯的用量為45000mg/L，進(jìn)行混合后并振蕩24 h，令氧化石墨烯和退錫廢液中的金屬離子發(fā)生吸附反應(yīng)；
C、經(jīng)振蕩完成后，抽濾，采用苯芴酮顯色法測定；其中退錫廢液中未被吸附的錫含量為10mg/Lo
[0015]優(yōu)選的,將步驟b中的氧化石墨烯采用步驟c反應(yīng)后的氧化石墨烯；通過進(jìn)一步驗(yàn)證，重復(fù)使用五十次后，當(dāng)再次投加至14000mg/L的退錫廢液中進(jìn)行吸附后，測定廢液中未被吸附的錫含量為1410mg/L,其反應(yīng)后的氧化石墨稀材料的吸附能力保持原有的90%。
[0016]通過以上實(shí)施例，氧化石墨烯為吸附劑處理退錫廢液中的金屬錫離子，經(jīng)振蕩吸附后金屬錫離子的含量可降至0.01mg/L~50 mg/L,并且經(jīng)五十循環(huán)使用后，氧化石墨烯材料的吸附能力仍保持原有的90%，節(jié)能環(huán)保，極有效的處理了印刷線路板退錫廢液中的重金屬錫離子，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。[0017]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā) 明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實(shí)施例，與本發(fā)明構(gòu)思無實(shí)質(zhì)性差異的各種工藝方案均在本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用氧化石墨烯處理印刷線路板退錫廢液的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟: a、將石墨溶于濃硫酸和濃磷酸的混合溶液中，加入高錳酸鉀，在40~601:內(nèi)均勻混合，使其反應(yīng)9~15小時,然后加入上述混合溶液體積I~4倍的冰水,攪拌均勻并冷卻至室溫，再加入一定量的過氧化氫溶液，進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)完畢經(jīng)洗滌、干燥，制得氧化石墨烯，并保存?zhèn)溆茫? b、向退錫廢液中投加上述制得氧化石墨烯，混合并振蕩3~48h;其中，投加后的氧化石墨烯在退錫廢液中的含量為100 mg/L~100000mg/L ； C、振蕩完成后，利用抽濾裝置對上述退錫廢液進(jìn)行固液分離，得到吸附后的退錫廢液和吸附后的氧化石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氧化石墨烯處理印刷線路板退錫廢液的方法，其特征在于:所述步驟b退錫廢液中錫的含量為30 mg/L~50000 m g/L，所述步驟c吸附后的退錫廢液中錫的含量為0.01mg/L~50 mg/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氧化石墨烯處理印刷線路板退錫廢液的方法，其特征在于:所述步驟b中的氧化石墨烯可重復(fù)采用步驟c吸附后的氧化石墨烯。
【文檔編號】C22B25/06GK103789558SQ201410050094
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月14日
【發(fā)明者】王圓圓, 靳清, 崔璨, 孫明娟, 侯士峰 申請人:濟(jì)寧利特納米技術(shù)有限責(zé)任公司