一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方的制作方法
【專利摘要】一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方，由前處理液與后處理液構(gòu)成，前處理液由以下重量比原料制成：20-30%二甲胺，20-30%氨水，40-60%甲醛溶液；后處理液由以下重量比原料制成：20-25%粉煤灰，70-80%聚丙烯酰胺水。聚丙烯酰胺水中聚丙烯酰胺的含量為3-4%；前處理液與后處理液構(gòu)成重量比為1:44~1:42。制備陽離子聚丙烯酰胺改性粉煤灰配方的方法包括以下步驟：前處理液步驟配置：按比例將二甲胺和氨水充分混合；按比例加入甲醛溶液，升溫，反應(yīng)，然后冷卻備用；后處理液步驟配置：按比例將粉煤灰、聚丙烯酰胺水溶液攪拌混合。本發(fā)明以粉煤灰為原料，能耗低環(huán)境友好，可有效改善印染廢水混凝脫色效果。
【專利說明】一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方，屬于金屬表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)鍍鎳，又稱為無電解鍍鎳，是在金屬鹽和還原劑共同存在的溶液中靠自催化的化學(xué)反應(yīng)而在金屬表面沉積了金屬鍍層的新的成膜技術(shù)。因所形成的鍍層金屬能夠提高基體耐磨、耐蝕和電化學(xué)防護(hù)性能目前普遍應(yīng)用于航空、汽車、電子、石油等諸多商業(yè)領(lǐng)域。
[0003]化學(xué)鍍與電鍍相比，電鍍只能對一些形狀簡單的工件進(jìn)行施鍍并且需要消耗大量電能，而化學(xué)鍍只要鍍液能浸泡到，與基體進(jìn)行充分的溶質(zhì)交換，鍍層就會非常均勻，可達(dá)到仿形的效果。化學(xué)鍍鎳合金防護(hù)性能優(yōu)異，含磷8%(wt)以上便可達(dá)到表面無空隙、無裂紋，只要經(jīng)過簡單的前處理，鍍層與基體的結(jié)合力就會遠(yuǎn)大于電鍍層。因此化學(xué)鍍技術(shù)被認(rèn)為在鐵、鋁、鎂等金屬表面防腐處理技術(shù)中應(yīng)用最經(jīng)濟(jì)使用的方法之一。
[0004]化學(xué)鍍鎳中次亞磷酸鹽一直被認(rèn)為是最合適的還原劑。最早在1916年，Roux從檸檬本鹽和次磷酸鹽溶液中沉積出金屬鎳，并且申請了第一個化學(xué)鍍鎳專利。1950年美國科學(xué)家Brenner和Riddell申請的專利中提出，次亞磷酸鈉在具有催化活性和足夠能量的條件下能夠釋放電子使Ni2+還原成鎳鍍層。后期次亞磷酸鈉又被廣泛應(yīng)用于化學(xué)鍍銀、化學(xué)鍍鐵、化學(xué)鍍金等領(lǐng)域。目前市面上的鍍液通常從成本和穩(wěn)定性考慮，鍍液中次亞磷酸鈉的適宜濃度為25~45g/L。但通常情況下次亞磷酸中磷利用率不高，且反應(yīng)過程中會有大量亞磷酸副產(chǎn)物，這部分磷不僅無法回收利用，而且會導(dǎo)致鍍液PH急劇變化，從而造成鍍液使用周期較短、鍍層中磷含量難以控制等問題。實際進(jìn)行化學(xué)鍍時，往往隨著反應(yīng)進(jìn)行，鍍層界面反應(yīng)物濃度逐漸降低，沉積速率也會下降，從而使得鍍層致密性下降，目前是一個急需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方。
[0006]本發(fā)明要解決的是現(xiàn)有情況下次亞磷酸中磷利用率不高，且反應(yīng)過程中會有大量亞磷酸副產(chǎn)物，這部分磷無法回收利用的不足。
[0007]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方，每升鍍液含六水硫酸鎳20~45g，次亞磷酸鈉5~25g，葡萄糖6~35g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 8(Tl20g，乳酸鈉緩沖液5~10mg，乳酸I~5mg，甘氨酸1~3g，硫代硫酸鈉20-50 μ g，硫脲10-30 μ g，余量為水。
[0008]所述葡萄糖為普通分析純，粒徑均勻；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為化學(xué)純。
[0009]所述鍍液施鍍溫度為50~75°C，鍍液PH為4.0~5.5。
[0010]制備方法，包括以下步驟:首先將六水硫酸鎳和聚乙烯吡咯烷酮PVP用去離子水溶解，然后依次加入乳酸鈉緩沖液5~10mg，乳酸1~5mg，甘氨酸Hg，硫代硫酸鈉20-50 μ g，硫脲l0~30yg，升溫至50°C時，加入定量次亞磷酸鹽和葡萄糖復(fù)合還原劑，攪拌均勻。待其完全溶解后，調(diào)節(jié)PH至4.5，升溫至75°C待用即可。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:新型添加劑配方作為還原劑代替部分次亞磷酸鹽與鎳離子配位，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為分散劑和催化劑，提高了鎳離子在基體表面與次亞磷酸鹽的自催化活性，提高鍍液的穩(wěn)定性，降低了施鍍溫度；在酸性環(huán)境下葡萄糖中醛基能與鎳離子形成了配合物，然后與鍍液中游離的磷置換成鎳磷合金沉積，使沉積溫度大幅度降低，降低了生產(chǎn)能耗，為企業(yè)增加效益。同時由于本發(fā)明選擇葡萄糖為添加劑拓寬了 PH使用范圍和光澤度。
[0012]本發(fā)明實施簡單，能耗低，在較低的溫度下就可獲得性能較好的鍍層，大幅降低廢液處理成本，提高鍍液中磷利用率，為企業(yè)創(chuàng)造較高的利潤，具有較好的推廣應(yīng)用價值。
【專利附圖】

【附圖說明】[0013]圖1為本發(fā)明實施例1制得的化學(xué)鍍層的XRD圖；
圖2為本發(fā)明實施例1制得的化學(xué)鍍層的電化學(xué)交流阻抗曲線；
圖3為本發(fā)明實施例1制得的化學(xué)鍍層的電化學(xué)極化曲線。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
實施例1
按照如下配方配制一種新型添加劑的鎳磷化學(xué)鍍液:
六水硫酸鎳20g
次亞磷酸鈉15g
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)100g
乳酸鈉緩沖液(PH4.5)7mg
乳酸4mg
甘氨酸1.5g
硫代硫酸鈉30 μ g
硫脲IOyg
余量為水。
按比例依次配制完溶液后，測量PH值，并用稀硫酸和碳酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)PH為4.7，施鍍溫度為75°C。
[0015]得到的鎳磷合金鍍層性能指標(biāo):
腐蝕電位535mV vs SCE
中性鹽霧試驗(25 μ m) 200(T2500h 沉積速率20 μ m/h
顯微硬度1850HV
孔隙率無
其中顯微硬度采用HXR-1000TM數(shù)字式顯微硬度計，中性鹽霧采用上海JK-FH90復(fù)合鹽霧試驗箱。
[0016]實施例2按照如下配方配制一種新型添加劑的鎳磷化學(xué)鍍液:
六水硫酸鎳25g
次亞磷酸鈉20g
聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 100g 乳酸鈉緩沖液(PH4.5) 7mg 乳酸4mg
甘氨酸2g
硫代硫酸鈉30 μ g
硫脲1Oyg
余量為水。
按比例依次配制完溶液后，測量PH值，并用稀硫酸和碳酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)PH為4.7，施鍍溫度為75°C。
[0017]得到的鎳磷合金鍍層性能指標(biāo):
腐蝕電位405mV vs SCE
中性鹽霧試驗(25 μ m)120(T2500h
沉積速率22 μ m/h
顯微硬度2500HV
孔隙率無
其中顯微硬度采用HXR-1000TM數(shù)字式顯微硬度計，中性鹽霧采用上海JK-FH90復(fù)合鹽霧試驗箱。
[0018]實施例3
按照如下配方配制一種新型添加劑的鎳磷化學(xué)鍍液:
六水硫酸鎳40 g
次亞磷酸鈉30g
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)120g
乳酸鈉緩沖液(PH4.5)5mg
乳酸2mg
甘氨酸3g
硫代硫酸鈉30 μ g
硫脲20 μ g
余量為水。
按比例依次配制完溶液后，測量PH值，并用稀硫酸和碳酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)PH為4.7，施鍍溫度為75°C。
[0019]得到的鎳磷合金鍍層性能指標(biāo):
腐蝕電位375mV vs SCE
中性鹽霧試驗(25 μ m)180(T3000h
沉積速率17 μ m/h
顯微硬度2000HV
孔隙率無其中顯微硬度采用HXR-1000TM數(shù)字式顯微硬度計，中性鹽霧采用上海JK-FH90復(fù)合鹽霧試驗箱。
[0020]實施例4
按照如下配方配制一種新型添加劑的鎳磷化學(xué)鍍液:
六水硫酸鎳45g
次亞磷酸鈉20g
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)90g
乳酸鈉緩沖液(PH4.5)6mg
乳酸4.5mg
甘氨酸1.5g
硫代硫酸鈉20 μ g
硫脲20 μ g 余量為水。
按比例依次配制完溶液后，測量PH值，并用稀硫酸和碳酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)PH為4.7，施鍍溫度為75°C。
[0021]得到的鎳磷合金鍍層性能指標(biāo):
腐蝕電位350mV vs SCE
中性鹽霧試驗(22 μ m)180(T2700h
沉積速率15 μ m/h
顯微硬度2500HV
孔隙率無
其中顯微硬度采用HXR-1000TM數(shù)字式顯微硬度計，中性鹽霧采用上海JK-FH90復(fù)合鹽霧試驗箱。
[0022]本發(fā)明相比市場上現(xiàn)有鍍液具有如下優(yōu)點:
1、鍍液中磷含量低、利用率高，穩(wěn)定性好。
[0023]2、鍍液沉積速率穩(wěn)定、鍍層致密性均勻。
[0024]3、鍍層電化學(xué)性能優(yōu)異，孔隙率低，顯微硬度高。
[0025]4、廢液中磷含量低，回收成本低。
[0026]5、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于石油管道、自來水輸送管道管件、電子器件的防腐處理和機(jī)械制造、鍍層裝飾等領(lǐng)域。
【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方，其特征在于:每升鍍液含六水硫酸鎳20~45g，次亞磷酸鈉5~25g，葡萄糖6~35g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)8(Tl20g，乳酸鈉緩沖液5~10mg，乳酸I~5mg，甘氨酸I~3g，硫代硫酸鈉20-50μ g，硫脲10-30 μ g，余量為水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方，其特征在于:所述葡萄糖為普通分析純，粒徑均勻；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為化學(xué)純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方，其特征在于:所述鍍液施鍍溫度為50^750C，鍍液PH為4.0~5.5。
4.一種制備權(quán)利要求1、2或3所述的一種化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液配方的方法，其特征在于包括以下步驟:首先將六水硫酸鎳和聚乙烯吡咯烷酮PVP用去離子水溶解，然后依次加入乳酸鈉緩沖液5~IOmg,乳酸I~5mg,甘氨酸I~3g,硫代硫酸鈉20~50 μ g,硫脲10~30溫至50°C時，加入定量次亞磷酸鹽和葡萄糖復(fù)合還原劑，攪拌均勻；待其完全溶解后，調(diào)節(jié)PH至4.5，升溫至75°C待用`即可。
【文檔編號】C23C18/36GK103866302SQ201410062422
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月25日
【發(fā)明者】趙曉棟 申請人:浙江海洋學(xué)院