一種超低氧球形微米銅粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備超低氧球形微米銅粉的方法。具體制備過(guò)程如下：（1）將銅或銅合金原料置于坩堝中，采用真空感應(yīng)熔煉熔化至沸騰，再向熔體中加入適量的磷進(jìn)行脫氧處理；（2）將脫氧處理后的熔體傾倒入預(yù)熱的中間包坩堝內(nèi)，采用超音速脈沖惰性氣體霧化方法進(jìn)行霧化制粉：打開霧化氣源，調(diào)節(jié)氣源壓力，通過(guò)霧化噴嘴將霧化器的氣流速率加速至2馬赫以上，并形成頻率在50-100kHz的脈沖氣流，得到超低氧球形微米銅粉；（3）霧化結(jié)束后，利用金屬粉末原位收集系統(tǒng)對(duì)制備的銅粉末在真空下進(jìn)行收集和分級(jí)。利用本發(fā)明的方法制備的銅粉球形度高，氧含量超低（低于100ppm），粒徑在20-100微米之間可控，粒徑分布窄，分散性良好，完全滿足三維打印的使用要求。
【專利說(shuō)明】一種超低氧球形微米銅粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地講，涉及一種超低氧、球形微米銅粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)得到迅速發(fā)展的三維打印技術(shù)融合了數(shù)字建模、機(jī)電控制、激光、材料科學(xué)等諸多領(lǐng)域的前沿技術(shù)，比現(xiàn)行使用機(jī)械工具裁減材料的裁減制造方式節(jié)省超過(guò)50%的能源，代表了世界制造業(yè)發(fā)展的新趨勢(shì)，被譽(yù)為“第三次工業(yè)革命”的核心技術(shù)。
[0003]原材料是三維打印技術(shù)應(yīng)用的基礎(chǔ)，其中，金屬三維打印技術(shù)所使用的原材料主要是各類金屬粉末。銅(包括各種銅合金，下同)是一類得到廣泛工業(yè)應(yīng)用的金屬結(jié)構(gòu)材料，因此，銅粉在三維打印【技術(shù)領(lǐng)域】也具有重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]三維打印對(duì)所使用的金屬粉末有如下特殊要求:低氧含量、高球形度、粒徑符合要求(綜合考慮打印精度和效率，粉末粒徑一般在20-100微米)。而現(xiàn)有工業(yè)化生產(chǎn)的銅粉主要面向傳統(tǒng)粉末冶金和金屬注射成型行業(yè)，難以滿足三維打印的要求。
[0005]目前，銅粉的生產(chǎn)技術(shù)主要有電解法和霧化法，其中霧化法又包括水霧化法和氣霧化法。電解法生產(chǎn)的銅粉顆粒較大，形狀不規(guī)則，但比表面積較大、壓制性好，主要面向傳統(tǒng)的粉末冶金行業(yè)，用于各種粉末冶金結(jié)構(gòu)件的制造。水霧化法生產(chǎn)的銅粉形狀不規(guī)則且含氧量較高。氣霧法生產(chǎn)的銅粉具有球形或近球形形狀，但存在氣流速率低，耗氣量高，粉末粒度分布范圍大，氧含量雖然比水霧化法制備得到的銅粉低，但仍然達(dá)不到三維打印的使用要求等。此外，針對(duì)在導(dǎo)電材料領(lǐng)域的應(yīng)用，近年來(lái)還采用化學(xué)方法來(lái)制備粒徑為1-5微米的超細(xì)球形銅粉，但這類超細(xì)銅粉的粒徑并不符合三維打印技術(shù)的使用要求?？梢?，現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的銅粉均不能全面滿足三維打印技術(shù)的特殊使用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的是要提供一種超低氧球形微米銅粉的制備方法，通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)氣霧化制粉設(shè)備和技術(shù)工藝的改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)超低氧球形微米銅粉的生產(chǎn)，所得到的銅粉能夠全面滿足三維打印的使用要求。
[0007]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0008]一種制備超低氧球形微米銅粉的方法，制備過(guò)程如下:
[0009](I)將銅或銅合金原料置于坩堝中，采用真空感應(yīng)熔煉熔化至沸騰，再向熔體中加入適量的磷進(jìn)行脫氧處理；
[0010](2)將脫氧處理后的熔體傾倒入預(yù)熱的中間包坩堝內(nèi)，采用超音速脈沖惰性氣體霧化方法進(jìn)行霧化制粉:打開霧化氣源，調(diào)節(jié)氣源壓力，通過(guò)霧化噴嘴將霧化器的氣流速率加速至2馬赫以上，并形成頻率在50-100kHz的脈沖氣流，得到超低氧球形微米銅粉；
[0011](3)霧化結(jié)束后，利用金屬粉末原位收集系統(tǒng)對(duì)制備的銅粉末在真空下進(jìn)行收集和分級(jí)。[0012]所述霧化噴嘴包括氣腔、共鳴腔、振蕩腔和環(huán)縫狀拉瓦爾噴管，氣流經(jīng)過(guò)氣腔后，通過(guò)共鳴腔和振蕩腔的協(xié)同作用形成脈沖氣流(50-100kHz)，之后經(jīng)過(guò)環(huán)縫狀拉瓦爾噴管加速至超音速(2馬赫以上)。
[0013]所述磷的加入量依據(jù)所使用銅或銅合金原料的純度和成分確定，含量在
0.02-0.1% (質(zhì)量百分比)之間。
[0014]本發(fā)明采用超音速脈沖惰性氣體霧化技術(shù)，氣源壓力在3_12MPa間可調(diào)，同時(shí)，通過(guò)改進(jìn)的霧化噴嘴可以獲得氣流速率高于2馬赫，氣流振蕩頻率在50-100kHz的超音速脈沖氣流，大大提高了氣流的動(dòng)能，提升了對(duì)金屬的熔體的霧化效果，與普通氣霧化相比，氣體消耗量降低1/2左右，大大降低了氣霧化制粉成本。利用本發(fā)明的方法制備的銅粉球形度高，氧含量超低(低于lOOppm)，粒徑在20-100微米之間可控，粒徑分布窄，分散性良好，完全滿足三維打印的使用要求。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為改進(jìn)的霧化噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖，圖中I為進(jìn)氣孔；2為氣腔；3為共鳴腔；4為振蕩腔；5為導(dǎo)流管導(dǎo)入孔，其直徑d范圍為15-40mm ；6為喉部；7為氣流擴(kuò)張段；
[0016]圖2為實(shí)施例1制得的純銅粉的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為300倍。
[0017]圖3為實(shí)施例2制得的錫青銅粉的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為300倍。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0019]本發(fā)明改進(jìn)的霧化噴嘴結(jié)構(gòu)如圖1所示，在導(dǎo)流管導(dǎo)入孔5的兩邊對(duì)稱分布有由氣腔2、共鳴腔3、振蕩腔4和環(huán)縫狀拉瓦爾噴管組成的噴嘴結(jié)構(gòu)，進(jìn)氣孔I依次與氣腔2、共鳴腔3、振蕩腔4連通。環(huán)縫狀拉瓦爾噴管的氣流擴(kuò)張段7的長(zhǎng)度范圍為40-60_。錐角β取值范圍為60° -90° ;錐角α取值范圍為50° -80°。
[0020]實(shí)施例1
[0021]制備純銅粉末，原料為純度為99.5%的電解純銅。
[0022]I)熔煉和脫氧:將電解銅原料5公斤置于坩堝中；抽真空至6.7Χ 10_3Pa，然后進(jìn)行感應(yīng)熔煉，待原料全部熔化至沸騰后再加入0.02%的磷進(jìn)行脫氧處理。
[0023]2)超音速脈沖氣霧化制粉:將脫氧處理后的銅液傾倒入預(yù)熱的中間包坩堝內(nèi)，同時(shí)打開霧化氣源，氣源壓力為6MPa，通過(guò)改進(jìn)的霧化噴嘴將霧化器加速至2馬赫以上，并形成頻率在50-100kHz的脈沖氣流，霧化時(shí)間約3分鐘。
[0024]3)霧化結(jié)束后，利用金屬粉末原位收集系統(tǒng)對(duì)制備的純銅粉末在真空下進(jìn)行收集和分級(jí)。實(shí)驗(yàn)測(cè)得所制備的純銅粉末的含氧量低于lOOppm，形貌為球形，平均粒徑約50微米。
[0025]實(shí)施例2
[0026]制備錫青銅合金粉末，原料為QSn4_3牌號(hào)的錫青銅。
[0027]I)熔煉和脫氧:將錫青銅原料5公斤置于坩堝中；抽真空至6.7X10_3Pa，然后進(jìn)行感應(yīng)熔煉，待原料全部熔化至沸騰后再加入0.1%的磷進(jìn)行脫氧處理。
[0028]2)超音速脈沖氣霧化制粉:將脫氧處理后的銅液傾倒入預(yù)熱的中間包坩堝內(nèi)，同時(shí)打開霧化氣源，氣源壓力為8MPa，通過(guò)霧化噴嘴將霧化器加速至2馬赫以上，并形成頻率在50-100kHz的脈沖氣流，霧化時(shí)間約3分鐘。
[0029]3)霧化結(jié)束后，利用金屬粉末原位收集系統(tǒng)對(duì)制備的錫青銅粉末在真空下進(jìn)行收集和分級(jí)。實(shí)驗(yàn)測(cè)得所制備的錫青銅粉末的含氧量低于lOOppm，形貌為球形，平均粒徑約55微米。
【權(quán)利要求】
1.一種制備超低氧球形微米銅粉的方法，其特征在于，制備過(guò)程如下: (1)將銅或銅合金原料置于坩堝中，采用真空感應(yīng)熔煉熔化至沸騰，再向熔體中加入適量的磷進(jìn)行脫氧處理； (2)將脫氧處理后的熔體傾倒入預(yù)熱的中間包坩堝內(nèi)，采用超音速脈沖惰性氣體霧化方法進(jìn)行霧化制粉:打開霧化氣源，調(diào)節(jié)氣源壓力，通過(guò)霧化噴嘴將霧化器的氣流速率加速至2馬赫以上，并形成頻率在50-100kHz的脈沖氣流，得到超低氧球形微米銅粉； (3)霧化結(jié)束后，利用金屬粉末原位收集系統(tǒng)對(duì)制備的銅粉末在真空下進(jìn)行收集和分級(jí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超低氧球形微米銅粉的方法，其特征在于，所述霧化噴嘴包括氣腔、共鳴腔、振蕩腔和環(huán)縫狀拉瓦爾噴管，氣流經(jīng)過(guò)氣腔后，通過(guò)共鳴腔和振蕩腔的協(xié)同作用形成脈沖氣流，之后經(jīng)過(guò)環(huán)縫狀拉瓦爾噴管加速至2馬赫以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備超低氧球形微米銅粉的方法，其特征在于，所述磷的加入量為質(zhì)量百分比0.02-0.1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備超低氧球形微米銅粉的方法，其特征在于，所述氣源壓力在3-12MPa。
【文檔編號(hào)】B22F9/08GK103846448SQ201410075932
【公開日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
【發(fā)明者】杜宇雷, 蔡建寧, 趙明韜, 杜世忠 申請(qǐng)人:常州元一新材料科技有限公司