柔性pet基體ito導(dǎo)電層的金屬化方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法及其應(yīng)用，屬于化學(xué)鍍【技術(shù)領(lǐng)域】，適用于柔性觸摸屏ITO電極層的邊緣導(dǎo)電走線及其端子的金屬化。本發(fā)明的化學(xué)鍍鎳方法包括以下八個(gè)步驟：溶劑除油，堿性除油，堿性蝕刻，酸活化，預(yù)催化，催化，還原，化學(xué)鍍鎳。本方法對(duì)PET塑料導(dǎo)電面具有優(yōu)良的選擇性，克服了傳統(tǒng)化學(xué)鍍鎳無(wú)法在PET塑料導(dǎo)電面選擇性獲得金屬鍍層的缺點(diǎn)，所得鍍層與PET塑料導(dǎo)電基體結(jié)合牢固，光澤度好，大大降低了PET塑料導(dǎo)電面的電阻，提高了其導(dǎo)電性能。本發(fā)明的化學(xué)鍍鎳方法，所用原料來(lái)源豐富，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適用于柔性觸摸屏ITO電極層（導(dǎo)電PET塑料）的邊緣導(dǎo)電走線和導(dǎo)電端子金屬化處理以及其他含有導(dǎo)電PET塑料組件的金屬化處理。
【專利說(shuō)明】柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本項(xiàng)涉及一種柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法及其應(yīng)用，屬于化學(xué)鍍【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】[0002]隨著科技的進(jìn)步，人類生活水平的提高，便攜式移動(dòng)設(shè)備(手機(jī)，電腦，平板電腦等)以及可穿戴設(shè)備(智能手表等)已經(jīng)成為人們生活中不可或缺的一部分，人們對(duì)這些設(shè)備需求越來(lái)越大，要求越來(lái)越高。作為上述設(shè)備的核心組件，普通的硬質(zhì)觸摸屏已經(jīng)無(wú)法滿足消費(fèi)者的需求，柔性的觸摸屏正逐漸進(jìn)入大家的視野中。
[0003]目前，LG，三星，蘋(píng)果都在紛紛推出自己的柔性觸摸屏。與傳統(tǒng)的硬質(zhì)觸摸屏相比，柔性觸摸屏優(yōu)勢(shì)明顯，不僅在體積上更加輕薄，功耗上也低于原有器件，有助于提升設(shè)備的續(xù)航能力，同時(shí)基于其可彎曲、柔韌性佳的特性，其耐用程度也大大高于傳統(tǒng)硬質(zhì)觸摸屏，降低設(shè)備意外損傷的概率。柔性觸摸屏如果能夠成功量產(chǎn)不僅重大利好于新一代高端智能手機(jī)的制造，也因其低功耗、可彎曲的特性對(duì)可穿戴式設(shè)備的應(yīng)用帶來(lái)深遠(yuǎn)的影響，未來(lái)柔性屏幕將隨著個(gè)人智能終端的不斷滲透而廣泛應(yīng)用。
[0004]作為柔性觸摸屏，類似于之前的硬質(zhì)觸摸屏，除了有顯示組件外，還應(yīng)該具有對(duì)應(yīng)的觸控組件。硬質(zhì)觸摸屏的構(gòu)造可以簡(jiǎn)單的認(rèn)為分為三層，從外到內(nèi)依次可以定義為:玻璃保護(hù)層，ITO導(dǎo)電玻璃電極層，顯示層(LCD，OLED等)，部分屏幕在電極層和顯示層之間會(huì)增加一層硬質(zhì)玻璃，各層經(jīng)過(guò)工廠的粘結(jié)組合成為設(shè)備上的硬質(zhì)觸摸屏。類似的，柔性觸摸屏可以也定義為三層:柔性保護(hù)涂層，柔性導(dǎo)電PET塑料ITO電極層，柔性有機(jī)發(fā)光二極管顯示層。
[0005]觸摸屏主要可以分為電容式觸摸屏和電阻式觸摸屏。電容式觸摸屏可以實(shí)現(xiàn)多點(diǎn)觸控，近年來(lái)發(fā)展速度迅猛。電阻式觸摸屏應(yīng)用的最早，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，目前仍應(yīng)用在部分大型交互式設(shè)備上。按照近期的發(fā)展來(lái)看，電容式觸摸屏即將分為柔性電容式觸摸屏和硬質(zhì)電容式觸摸屏。無(wú)論是硬質(zhì)觸摸屏還是柔性觸摸屏，其起到傳輸信息的關(guān)鍵部件為夾在保護(hù)層和顯示層之間的觸控反饋層。對(duì)于柔性觸摸屏，通過(guò)用印刷電路板的某種特殊方法將導(dǎo)電網(wǎng)格印制在PET塑料上，四周用相同方法印制引線和端子。由于引線和端子的導(dǎo)電性略差，通過(guò)將他們金屬化后與外部電路連通，傳達(dá)觸控信號(hào)，判斷使用者的操作情況，實(shí)現(xiàn)觸摸屏的信息反饋功能。
[0006]化學(xué)鍍是常用的在非金屬表面獲得金屬層的方法，通過(guò)選用合適的前處理工藝，可以實(shí)現(xiàn)電子器件表面的高選擇性和高線寬密度金屬化，且金屬化后金屬(鍍)層各方面性能優(yōu)良。
[0007]無(wú)錫阿爾法電子科技有限公司在中國(guó)的專利CN101706703中提到一種化學(xué)鍍鎳的方法，包括脫脂、敏化、活化、化學(xué)鍍鎳四個(gè)步驟。其敏化采用氯化錫、鹽酸肼的溶液，活化采用氯化鈀、鹽酸溶液，之后進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。該方法雖可在導(dǎo)電玻璃上獲得鎳鍍層，但搭橋連線情況較為嚴(yán)重，且原料成本高，工藝條件控制要求高。[0008]南京航空航天大學(xué)的中國(guó)發(fā)明專利CN102851654A，介紹了一種在導(dǎo)電（ITO、FT0) 玻璃上選擇性獲得金屬鎳鍍層的方法，該方法在導(dǎo)電玻璃上選擇性良好。但是由于玻璃基 體與PET塑料基體性質(zhì)不同，表面關(guān)鍵基團(tuán)差異大，該方法無(wú)法應(yīng)用在導(dǎo)電PET塑料導(dǎo)電面 的金屬化上，不能在導(dǎo)電PET塑料導(dǎo)電面獲得走線清晰的金屬鍍層。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的通過(guò)特殊的前處理，有選擇性的對(duì)導(dǎo)電PET塑料導(dǎo)電面進(jìn)行活化，之后 僅在導(dǎo)電PET塑料導(dǎo)電面（IT0電極層的線路和端子）獲得金屬鎳鍍層。
[0010]一種柔性PET基體IT0導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于包括以下過(guò)程：
步驟1、溶劑除油，溫度在2(T35°C，時(shí)間在廣10分鐘；溶劑除油液由乙醇、丙酮、正己 烷、環(huán)己烷中的一種或者任意兩種組配制而成。
[0011]步驟2、堿性除油，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；堿性除油液配方為：碳酸鈉 0. rio. o%、磷酸鈉o. r5. o %、氫氧化鈉o. r5. o%，其余為水；
步驟3、堿性蝕刻，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；堿性蝕刻液配方為：氟化氫銨 0. 1?2. 0%，四甲基氫氧化銨0. 1?2. 0%，硫酸鉀0. 1?2. 0%，其余為水；
步驟4、酸活化，溫度在2(T35°C，時(shí)間在廣10分鐘；酸活化液配方為：氫氟酸、硫酸、磷 酸、鹽酸中的一種或者任意兩種混合，總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. or2.0%，其余為水；
步驟5、預(yù)催化，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；預(yù)催化液配方為：金屬鹽 o.oro. 5%，有機(jī)溶劑f 10%，其余為水；所述金屬鹽為氯化鈀、氯化亞錫、氯化亞銅、硝酸 銀、硫酸鎳其中的一種；所述有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、正己烷的一種。
[0012]步驟6、催化，溫度在2(T35°C，時(shí)間在廣10分鐘；催化液配方為：金屬鹽A
0.oro. 5%、金屬鹽b o. oro. 5%、有機(jī)酸o. r2.0%，其余為水；所述金屬鹽A為氯化鈀、氯化 亞錫、氯化亞銅、硝酸銀中的一種；所述金屬鹽B為氫氧化鈉、乳酸鈉、氫氧化鉀、氯化銅中 的一種；所述有機(jī)酸為乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一種；
步驟7、還原，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；還原液配方為：次亞磷酸鈉(T5. 0 %， 氟硼酸(T5. 0%，二甲基硼烷(T5. 0%，有機(jī)酸0. f 2%，其余為水；其中次亞磷酸鈉、氟硼酸、二 甲基硼烷的含量不全為0 ;所述有機(jī)酸為乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一種；
步驟8、化學(xué)鍍鎳，溫度在6(T85°C，時(shí)間在f 10分鐘；化學(xué)鍍鎳溶液配方為：鎳鹽
1.0?3. 0%、絡(luò)合劑Al. 0?5. 0 %、絡(luò)合劑B0. 1?2. 0 %、還原劑1. 0?5. 0 %、添加劑0. OOTO. 005 %，其余為水；所述鎳鹽為六水合硫酸鎳；所述絡(luò)合劑A為檸檬酸三鈉、乳酸、乳酸鈉中的一 種；所述絡(luò)合劑B為丁二酸、氨基乙酸中的一種；所述還原劑為次亞磷酸鈉；所述添加劑為 乙酸鉛、硫酸鋅、硫脲中的一種；pH控制在4. 5^5. 0。
[0013]上述步驟所涉及的比例均為各物質(zhì)質(zhì)量百分比；上述每個(gè)步驟之后均需要用純水 漂洗除雜。
[0014]所述的柔性PET基體IT0導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于：前處理步驟（溶劑除 油，堿性除油，堿性蝕刻，酸活化，預(yù)催化，催化，還原）的溫度保持一致。如此可以防止由于 溫度不同引起的溶液離子活性或者吸附性差異對(duì)前處理產(chǎn)生不良的影響。
[0015]所述的柔性PET基體IT0導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于：所述步驟1溶劑除 油，步驟2堿性除油，步驟3堿性蝕刻，步驟4酸活化，步驟5預(yù)催化，步驟6催化，步驟7還原，溫度控制在35°C，前處理溫度保持35°C時(shí)溶液離子活性和吸附性最高，成功率最高；步驟8化學(xué)鍍鎳中溫度控制在80°C。鍍液溫度保持80°C，可以在保證化學(xué)鍍初始反應(yīng)速度較快的同時(shí)使鍍層較快生長(zhǎng)。
[0016]所述的柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于:所述步驟I溶劑除油5分鐘，步驟2堿性除油5分鐘，步驟3酸活化5分鐘，步驟4脫脂5分鐘，步驟5預(yù)催化8分鐘，步驟6催化5分鐘，步驟7還原5分鐘，步驟8化學(xué)鍍鎳5分鐘。
[0017]所述的柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法應(yīng)用于柔性觸摸屏ITO電極層的邊緣導(dǎo)電走線及其端子的金屬化。
[0018]本發(fā)明中的前處理，對(duì)于在導(dǎo)電PET塑料導(dǎo)電面選擇性獲得金屬鎳鍍層具有決定性的作用，并且經(jīng)過(guò)前處理后，所獲鍍層走線清晰、選擇性優(yōu)良，鍍層與基體結(jié)合牢固，鍍層光亮度高，導(dǎo)電PET塑料的導(dǎo)電性得到大幅度提高。采用堿性除油，可以有效去除殘留PET導(dǎo)電塑料生產(chǎn)時(shí)殘留的組分；進(jìn)行堿性蝕刻處理，可以除去前面步驟未清理干凈的藥品殘留；進(jìn)行酸活化處理，可以在玻璃表面形成蝕刻點(diǎn)，使活化組分更容易停留在導(dǎo)電PET塑料基體上；進(jìn)行預(yù)催化和催化處理，可以使具有催化活性的金屬離子吸附在需要進(jìn)行金屬化的導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面；進(jìn)行還原處理，使前一步的金屬離子還原為具有催化活性的金屬粒子；前處理完畢后進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，可在導(dǎo)電PET塑料導(dǎo)電面獲得選擇性好、結(jié)合力強(qiáng)的金屬鎳鍍層。
[0019]本發(fā)明中所用的藥品均為化學(xué)純等級(jí)。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，克服了傳統(tǒng)化學(xué)鍍工藝無(wú)法在導(dǎo)電PET塑料導(dǎo)電面獲得選擇性鍍層的缺點(diǎn)，工藝步驟簡(jiǎn)單，藥品來(lái)源廣泛，整個(gè)工藝參數(shù)波動(dòng)范圍寬，適合工廠規(guī)?；瘧?yīng)用。在生產(chǎn)柔性觸摸屏的觸控反饋控制部件的過(guò)程中，該技術(shù)可以完美的勝任。在導(dǎo)電PET塑料所獲得金屬化的走線和端子，清晰可分辨，無(wú)搭線搭橋現(xiàn)象發(fā)生，施鍍成功率可達(dá)90%以上。通過(guò)本發(fā)明的方案所獲得的金屬鎳鍍層，只存在于導(dǎo)電PET塑料的導(dǎo)電面(線路和端子)，具有良好的 選擇性。所獲得的金屬鎳鍍層厚度可控，施鍍?nèi)昼?，厚度約為2 μ m。當(dāng)應(yīng)用在柔性導(dǎo)電PET塑料ITO導(dǎo)電面的金屬化時(shí)，所得鍍層與PET塑料導(dǎo)電基體結(jié)合牢固，光澤度好，大大降低了 PET塑料導(dǎo)電面的電阻，提高了其導(dǎo)電性能。使用本發(fā)明制備柔性觸摸屏觸控反饋組件，成功率高，清潔環(huán)保。
[0021]【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
圖1為鍍層性能測(cè)試數(shù)據(jù)；
附著力:采用膠帶紙測(cè)試方法；方法為嘗試用膠帶紙粘掉已經(jīng)獲得的鍍層，觀察鍍層是否可以被粘掉。分為AB⑶四個(gè)等級(jí)，A為完全粘不掉，D為粘掉50%以上，B和C介于A和D之間；
鍍層選擇性:利用金相顯微鏡觀察；
面電阻降低率:測(cè)量施鍍前的面電阻和施鍍后的面電阻，計(jì)算公式:面電阻降低率=1-施鍍后面電阻/施鍍前面電阻；
圖2為柔性觸摸屏走線和端子金屬化后示意圖，其中A:保護(hù)層，B =ITO電極層，C:顯示層，D:柔性PET基體，E:1TO走線，F(xiàn):1TO端子，G:金屬鍍層，H:1TO走線或者端子；
圖3為實(shí)施實(shí)例一具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)；
圖4為實(shí)施實(shí)例二具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)；圖5為實(shí)施實(shí)例三具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)；
圖6為實(shí)施實(shí)例四具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)；
圖7為實(shí)施實(shí)例五具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)；
圖8為實(shí)施實(shí)例六具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)；
圖9為實(shí)施實(shí)例七具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)；
圖10為實(shí)施實(shí)例八具體實(shí)驗(yàn)步驟和條件配方參數(shù)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例具體實(shí)施步驟為:溶劑除油一7jC洗一堿性除油一7K洗一堿性蝕刻一 7jC洗一酸活化一 7K洗一預(yù)催化一 7K洗一催化一 7K洗一還原一 7K洗一化學(xué)鍍鎳。
[0023]本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例中的所有配方均按照質(zhì)量百分比配置而成。
[0024]具體實(shí)施實(shí) 例一到八分別參照附圖3至圖10。
【權(quán)利要求】
1.一種柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于包括以下過(guò)程: 步驟1、溶劑除油，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；溶劑除油液由乙醇、丙酮、正己烷、環(huán)己烷中的一種或者任意兩種組配而成； 步驟2、堿性除油，溫度在2(T35°C，時(shí)間在廣10分鐘；堿性除油液配方為:碳酸鈉0.1~10.0%、磷酸鈉0.1~5.0 %、氫氧化鈉0.1~5.0%，其余為水； 步驟3、堿性蝕刻，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；堿性蝕刻液配方為:氟化氫銨0.1~2.0%，四甲基氫氧化銨0.1~2.0%，硫酸鉀0.1~2.0%，其余為水； 步驟4、酸活化，溫度在2(T35°C，時(shí)間在廣10分鐘；酸活化液配方為:氫氟酸、硫酸、鹽酸、磷酸中的一種或者任意兩種混合，總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01~2.0%，其余為水； 步驟5、預(yù)催化，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；預(yù)催化液配方為:金屬鹽0.01~0.5%，有機(jī)溶劑f 10%，其余為水；所述金屬鹽為氯化鈀、氯化亞錫、氯化亞銅、硝酸銀、硫酸鎳其中的一種；所述有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、正己烷的一種； 步驟6、催化，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；催化液配方為:金屬鹽A 0.θ1~θ.5%、金屬鹽B 0.θ1~θ.5%、有機(jī)酸0.1~2.0%，其余為水；所述金屬鹽A為氯化鈀、氯化亞錫、氯化亞銅、硝酸銀中的一種；所述金屬鹽B為氫氧化鈉、乳酸鈉、氫氧化鉀、氯化銅中的一種；所述有機(jī)酸為乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一種； 步驟7、還原，溫度在2(T35°C，時(shí)間在f 10分鐘；還原液配方為:次亞磷酸鈉0-5.0 %，氟硼酸0-5. 0%，二甲基硼烷0-5.0%，有機(jī)酸0.廣2%，其余為水；其中次亞磷酸鈉、氟硼酸、二甲基硼烷的含量不全為O ;所述有機(jī)酸為乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一種； 步驟8、化學(xué)鍍鎳，溫度在6(T85°C，時(shí)間在廣10分鐘；化學(xué)鍍鎳溶液配方為:鎳鹽1.0~3.0%、絡(luò)合劑Al.0~5.0 %、絡(luò)合劑B0.1~2.0 %、還原劑1.0~5.0 %、添加劑0.001~0.005%，其余為水；所述鎳鹽為六水合硫酸鎳；所述絡(luò)合劑A為檸檬酸三鈉、乳酸、乳酸鈉中的一種；所述絡(luò)合劑B為丁二酸、氨基乙酸中的一種；所述還原劑為次亞磷酸鈉；所述添加劑為乙酸鉛、硫酸鋅、硫脲中的一種；ρΗ控制在4.5^5.0 ； 上述步驟所涉及的比例均為各物質(zhì)質(zhì)量百分比；上述每個(gè)步驟之后均需要用凈水浸泡除雜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于:前處理步驟(溶劑除油，堿性除油，堿性蝕刻，酸活化，預(yù)催化，催化，還原)的溫度保持一致。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于:所述步驟I溶劑除油，步驟2堿性除油，步驟3堿性蝕刻，步驟4酸活化，步驟5預(yù)催化，步驟6催化，步驟7還原，溫度控制在35°C ;步驟8化學(xué)鍍鎳中溫度控制在80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法，其特征在于:所述步驟I溶劑除油5分鐘，步驟2堿性除油5分鐘，步驟3酸活化5分鐘，步驟4脫脂5分鐘，步驟5預(yù)催化8分鐘，步驟6催化5分鐘，步驟7還原5分鐘，步驟8化學(xué)鍍鎳5分鐘。
5.權(quán)利要求1所述的柔性PET基體ITO導(dǎo)電層的金屬化方法應(yīng)用于柔性觸摸屏ITO電極層的邊緣導(dǎo)電走線及其端子的金屬化。
【文檔編號(hào)】C23C18/20GK103849859SQ201410076360
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
【發(fā)明者】何建平, 郭虎, 夏偉, 朱澤濤, 范曉麗, 潘旭晨, 薛海榮 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)