CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，具體是：采用包覆的方法制備Cu@CNT復(fù)合包覆粉末和Cu@W復(fù)合包覆粉末，然后將Cu@CNT復(fù)合包覆粉末和Cu@W復(fù)合包覆粉末按照體積百分比為Cu@CNT=0.1%-10.0%、Cu@W=90.0%-99.9%進(jìn)行球磨混合均勻，將混合均勻粉末在100-500MPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，最后將坯體放入真空熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到所述CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料。本發(fā)明可以獲得致密度高的CNT增強(qiáng)W-Cu復(fù)合材料，具有熱導(dǎo)率高、W和Cu界面之間結(jié)合力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及W-Cu復(fù)合材料領(lǐng)域，特別是涉及一種CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，所制備的W-Cu熱用復(fù)合材料具有致密度高達(dá)96.5%以上、熱導(dǎo)率大于236W/mK(80wt.%ff-Cu的理論熱導(dǎo)率)。
【背景技術(shù)】
[0002]W-Cu復(fù)合材料具有較高的高溫強(qiáng)度和良好的導(dǎo)熱性，通過(guò)適當(dāng)調(diào)整W、Cu之間的成分比例，可以獲得與工作部件相匹配的熱膨脹系數(shù)，因而作為一種電子封裝材料被廣泛應(yīng)用于電子材料領(lǐng)域。為了保證W-Cu復(fù)合材料具有高密度和高強(qiáng)度的W骨架，同時(shí)與基體的熱膨脹系數(shù)匹配，其中Cu含量一般為10~20wt.%，這在很大程度上限制了導(dǎo)熱性能，從而影響到材料的工作性能。隨著微電子工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)電子封裝材料的散熱性能要求進(jìn)一步提高，因此，如何在保證W-Cu復(fù)合材料組分不變的情況下盡可能提高其熱導(dǎo)率，且獲得與基體匹配的熱膨脹系數(shù)成為一個(gè)難題。國(guó)內(nèi)外研究文獻(xiàn)表明，在W-Cu復(fù)合材料中要獲得較高的熱導(dǎo)率，首先必須獲得理想的Cu網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，同時(shí)在W-Cu復(fù)合材料中添加第三相作為高導(dǎo)熱相。
[0003]目前在W-Cu復(fù)合材料中，為了獲得理想的Cu網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，主要的制備方法有活化液相燒結(jié)、高溫液相燒結(jié)、機(jī)械合金化法和化學(xué)合成法等。A.Sampath等分別通過(guò)包覆法、化學(xué)合成法和球磨法制備了 W-Cu復(fù)合粉末，燒結(jié)后W-Cu復(fù)合材料的熱導(dǎo)率分別為190W/mK、140W/mK和165W/mK John L.Johnson等通過(guò)高溫液相法合成了高純度的85W_15Cu復(fù)合材料，其熱導(dǎo)率為185~22lW/mK ;Seong-Hyeon Hong等通過(guò)機(jī)械-熱化學(xué)工藝合成制備了80W-20CU復(fù)合材料，其熱導(dǎo)率達(dá)到了 239±5.0W/mK。銅相在復(fù)合材料中的狀態(tài)在很大程度上影響了導(dǎo)熱性能，但粉末合金法的產(chǎn)品中原料粉末的粒徑太小，因而不易形成完整的銅網(wǎng)絡(luò)，化學(xué)合成法和活化燒結(jié)法中`的添加劑也會(huì)對(duì)材料產(chǎn)生不利影響，因此這些鎢銅材料雖然具有較高的致密度，但熱學(xué)性能卻不夠理想。
[0004]碳納米管由于具有低熱膨脹系數(shù)(0X10_6/K)，高的熱導(dǎo)率(3000W/mK)，添加到銅相中可以很好的改善材料熱學(xué)性能，因而成為鎢銅復(fù)合材料增強(qiáng)相的首選。但由于碳納米管表面有碳原子SP2雜化形成的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，因此和鎢、銅之間的潤(rùn)濕極差，難于完全燒結(jié)致密。K.Chu等人采用酸化后的CNT與純銅粉進(jìn)行混合，然后將復(fù)合粉末進(jìn)行放電等離子燒結(jié)(SPS)燒結(jié)，但是其CNT-Cu復(fù)合材料的熱導(dǎo)率沒(méi)有明顯的提高；S.Cho等人在Cu中添加1.0vo 1%改性后的CNT，CNT-Cu復(fù)合材料的熱導(dǎo)率達(dá)到了 359.2W/mK，說(shuō)明將CNT添加到銅基體中來(lái)改善銅相的導(dǎo)熱性能是可行的；J.Nie等在CNT表面包覆一層W獲得WOCNT粉末，再將WOCNT粉末與銅粉混合后進(jìn)行SPS燒結(jié)，得到CNT-W-Cu復(fù)合材料，其最大熱導(dǎo)率為348.5ff/mK,但通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，在CNT的表面包覆W的效果并不好，且W容易與CNT生成WC，對(duì)熱導(dǎo)率的提高不利，因此應(yīng)該盡可能減少CNT與鎢相之間的接觸。通過(guò)包覆的方法在改性CNT的表面包覆Cu，再與同樣經(jīng)過(guò)包覆Cu的鎢粉混合燒結(jié)，這樣不僅提高了 Cu與W，Cu與CNT之間的潤(rùn)濕性，有利于形成完整的銅相網(wǎng)絡(luò)，也將CNT均勻地?fù)饺氲姐~相之中，達(dá)到增強(qiáng)復(fù)合材料熱導(dǎo)率的目的。
[0005]根據(jù)所查閱的國(guó)內(nèi)外專(zhuān)利與文獻(xiàn)的結(jié)果表明:目前還沒(méi)有采用同時(shí)對(duì)CNT和W進(jìn)行Cu的包覆:以CuOCNT作為CNT的改性，改善CNT與Cu之間的燒結(jié)性，同時(shí)降低熱阻抗；對(duì)W進(jìn)行包覆以獲得具有理想Cu網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的W-Cu復(fù)合材料。再將CuOCNT與Cu.均勻混合，通過(guò)真空熱壓燒結(jié)的方法制備出具有熱導(dǎo)率超過(guò)236W/mK的W-Cu復(fù)合材料的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有制備工藝的不足，采用包覆的方法，以Cu分別包覆CNT和鎢粉，提供一種可以制備較高熱導(dǎo)率的W-Cu復(fù)合材料的制備方法，該方法使CNT具有更好的分散性，與W、Cu具有更好的燒結(jié)性，工藝可控，所制備的W-Cu復(fù)合材料具有致密度高，熱導(dǎo)率高的特點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案:
[0008]本發(fā)明提供的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，具體是:采用包覆的方法制備CuOCNT復(fù)合包覆粉末和Cu.復(fù)合包覆粉末，再將CuOCNT和Cu.按照體積百分比為CuOCNT=0.1%-10.0%、Cuiff=90.0%_99.9%進(jìn)行球磨混合均勻，然后將混合均勻粉末在100-500MPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，最后將坯體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到致密度高、熱導(dǎo)率高的W-Cu復(fù)合材料。
[0009]所述真空熱壓燒結(jié)工藝可以為:燒結(jié)溫度為800°C _950°C，保溫時(shí)間為lh_4h，燒結(jié)壓力 50-150MPa,真空度為 1.0X 10文2.0X l(T4Pa。
[0010]所述的包覆方法可以為化學(xué)鍍法。
[0011]所述的原料CNT，其純度可以為95%，平均長(zhǎng)度可以為1-5 μ m，直徑可以為10_50nm。
[0012]所述的W粉，其純度可以為99.9%，粒徑可以為1-10 μ m。
[0013]本發(fā)明所制備的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料技術(shù)參數(shù)可以為:致密度> 96.5%，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率≥236W/mK。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點(diǎn):
[0015]通過(guò)化學(xué)包覆的方法使得Cu致密包覆在CNT和鎢粉表面，CuOCNT復(fù)合粉末和CuOW復(fù)合粉末的分散性都很好，然后通過(guò)控制真空熱壓燒結(jié)工藝制度(燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間、燒結(jié)壓力)，制備出致密度高(大于96.5%)、導(dǎo)熱率高(大于236W/mK)的W-Cu復(fù)合材料。
[0016]本發(fā)明獲得的CuOCNT與文獻(xiàn)結(jié)果相比，Cu包覆在CNT表面更加致密，CNT在燒結(jié)所得的樣品中分散均勻、潤(rùn)濕性好；獲得的W-Cu復(fù)合材料的熱導(dǎo)率與文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果相比具有較大的提高，最高達(dá)到了 274.lW/mK。因此具有工藝可控、熱導(dǎo)率很高等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為W-Cu復(fù)合材料的制備工藝流程圖。
[0018]圖2為包覆后CuOCNT的XRD圖譜。
[0019]圖3為包覆后CuOCNT的SEM圖譜。
[0020]圖4為包覆后Cu.的XRD圖譜。
[0021]圖5為包覆后單個(gè)Cu.顆粒的表面SEM圖譜。[0022]圖6和圖7為燒結(jié)后W-Cu復(fù)合材料拋光樣的SEM圖譜。
[0023]圖8和圖9為W-Cu復(fù)合材料鎢顆粒間隙摻入CNT的放大SEM圖譜。
[0024]圖10和圖11為燒結(jié)后W-Cu復(fù)合材料斷面的SEM圖譜。
[0025]圖12和圖13為W-Cu復(fù)合材料斷面處鎢顆粒間隙摻入CNT的放大SEM圖譜。
[0026]圖14為不同CuOCNT含量的W-Cu復(fù)合材料燒結(jié)體的密度、致密度曲線(xiàn)。
[0027]圖15為不同CuOCNT含量的W-Cu復(fù)合材料燒結(jié)體的熱導(dǎo)率曲線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0028]本發(fā)明提供的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，是以CuOCNT作為CNT的改性，改善CNT與Cu之間的燒結(jié)性，同時(shí)降低熱阻抗；對(duì)W進(jìn)行包覆以獲得具有理想Cu網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的W-Cu復(fù)合材料。再將CuOCNT與Cu.均勻混合，通過(guò)真空熱壓燒結(jié)的方法制備出具有熱導(dǎo)率超過(guò)236W/mK的W-Cu復(fù)合材料。
[0029]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0030]實(shí)施例1:
[0031]將經(jīng)過(guò)表面改性后CNT粉末分散于蒸餾水中，采用化學(xué)鍍的方法，在CNT表面包覆一層致密的Cu，同樣采用化學(xué)鍍的方法，在原料鎢粉的表面包覆一層均勻致密的Cu，再將CuiCNT粉末與CuOW粉末按照體積百分比CuOCNT:Cuiff=0.1:99.9%在QM-3SP2型(南京大學(xué)儀器廠(chǎng))球磨機(jī)上進(jìn)行球磨 混合均勻，然后將混合均勻的粉末進(jìn)行在400MPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，其中CNT長(zhǎng)度1-5 μ m,直徑為10-50nm，W粉粒徑為10 μ m ;最后放入真空熱壓爐中，按指定燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為950°C -50MPa-2h，具體來(lái)說(shuō)，升溫至950°C，在950°C保溫2h，燒結(jié)壓力為50MPa，隨爐自然降溫，得到致密W-Cu復(fù)合材料。
[0032]對(duì)CNT表面處理的方法是:將4g的CNT在濃硫酸和濃硝酸中攪拌8h，然后用蒸餾水清洗至PH為7，冷凍干燥，所述濃硫酸和濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度分別為98%和68%。
[0033]所述CNT化學(xué)鍍的工藝為=CuCl2.2Η20濃度為0.lg/L，酒石酸鉀鈉的濃度為0.3g/L，穩(wěn)定劑濃度為2mg/L，溫度為50°C，穩(wěn)定劑采用2，2-聯(lián)吡啶。
[0034]所述鎢粉化學(xué)鍍的工藝為=CuSO4.5H20濃度為15g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為45g/L，穩(wěn)定劑濃度為15mg/L，溫度為65°C，穩(wěn)定劑采用2，2-聯(lián)吡啶。
[0035]所述冷等靜壓的工藝為:壓力為400MPa，保壓30min。
[0036]采用阿基米德排水方法測(cè)得該W-Cu復(fù)合材料的密度為15.31g/cm3,致密度達(dá)
97.8%，熱導(dǎo)率為235.4W/mK。拋光面對(duì)應(yīng)圖6，斷面對(duì)應(yīng)圖10，密度、致密度數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖14，熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖15。
[0037]實(shí)施例2:
[0038]將經(jīng)過(guò)表面改性后CNT粉末分散于蒸餾水中，采用化學(xué)鍍的方法，在CNT表面包覆一層致密的Cu，同樣采用化學(xué)鍍的方法，在原料鎢粉的表面包覆一層均勻致密的Cu，再將CuiCNT粉末與CuOW粉末按照體積百分比CuOCNT =Cuiff=1:99%在QM-3SP2型(南京大學(xué)儀器廠(chǎng))球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混合均勻，然后將混合均勻的粉末進(jìn)行在300MPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，其中CNT長(zhǎng)度1-5 μ m,直徑為10-50nm，W粉粒徑為10 μ m ;最后放入真空熱壓爐中，按指定燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為900°C -150MPa-2h，具體來(lái)說(shuō)，升溫至900°C，在900°C保溫2h，燒結(jié)壓力為150MPa，隨爐自然降溫，得到致密W-Cu復(fù)合材料。[0039]對(duì)CNT表面處理的方法是:將4g的CNT在濃硫酸和濃硝酸中攪拌4h，然后用蒸餾水清洗至PH為7，冷凍干燥，所述濃硫酸和濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度分別為98%和68%。
[0040]所述CNT化學(xué)鍍的工藝為=CuCl2.2H20濃度為lg/L，酒石酸鉀鈉的濃度為3g/L，穩(wěn)定劑濃度為5mg/L,溫度為65°C,穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉。
[0041]所述鎢粉化學(xué)鍍的工藝為=CuSO4.5H20濃度為15g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為45g/L，穩(wěn)定劑濃度為30mg/L，溫度為75°C，穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉。
[0042]所述冷等靜壓的工藝為:壓力為300MPa，保壓45min。
[0043]采用阿基米德排水方法測(cè)得該W-Cu復(fù)合材料的密度為15.23g/cm3,致密度達(dá)
96.9%，熱導(dǎo)率為274.lW/mK。拋光面對(duì)應(yīng)圖7，斷面對(duì)應(yīng)圖11，密度、致密度數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖14，熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖15。
[0044]實(shí)施例3:
[0045]將經(jīng)過(guò)表面改性后CNT粉末分散于蒸餾水中，采用化學(xué)鍍的方法，在CNT表面包覆一層致密的Cu，同樣采用化學(xué)鍍的方法，在原料鎢粉的表面包覆一層均勻致密的Cu，再將CuiCNT粉末與CuOW粉末按照體積百分比CuOCNT:Cuiff=2:98%在QM-3SP2型(南京大學(xué)儀器廠(chǎng))球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混合均勻，然后將混合均勻的粉末進(jìn)行在IOOMPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，其中CNT長(zhǎng)度1-5 μ m,直徑為10-50nm，W粉粒徑為10 μ m ;最后放入真空熱壓爐中，按指定燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為950°C -100MPa-2h，具體來(lái)說(shuō)，升溫至950°C，在950°C保溫2h，燒結(jié)壓力為lOOMPa，隨爐自然降溫，得到致密W-Cu復(fù)合材料。
[0046]對(duì)CNT表面處理的方法是:將4g的CNT在濃硫酸和濃硝酸中攪拌8h，然后用蒸餾水清洗至PH為7，冷凍干燥，所述濃硫酸和濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度分別為98%和68%。
[0047]所述CNT化學(xué)鍍的工藝為=CuCl2.2H20濃度為3g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為9g/L，穩(wěn)定劑濃度為5mg/L,溫度為55°C,穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉。
[0048]所述鎢粉化學(xué)鍍的工藝為=CuSO4.5H20濃度為5g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為15g/L，穩(wěn)定劑濃度為10mg/L,溫度為50°C,穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉。
[0049]所述冷等靜壓的工藝為:壓力為lOOMPa，保壓45min。
[0050]采用阿基米德排水方法測(cè)得該W-Cu復(fù)合材料的密度為15.17g/cm3,致密度達(dá)
97.3%，熱導(dǎo)率為263.4W/mK。拋光面對(duì)應(yīng)圖8，斷面對(duì)應(yīng)圖12，密度、致密度數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖14，熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖15。
[0051]實(shí)施例4:
[0052]將經(jīng)過(guò)表面改性后CNT粉末分散于蒸餾水中，采用化學(xué)鍍的方法，在CNT表面包覆一層致密的Cu，同樣采用化學(xué)鍍的方法，在原料鎢粉的表面包覆一層均勻致密的Cu，再將CuiCNT粉末與CuOW粉末按照體積百分比CuOCNT:Cuiff=5:95%在QM-3SP2型(南京大學(xué)儀器廠(chǎng))球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混合均勻，然后將混合均勻的粉末進(jìn)行在500MPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，其中CNT長(zhǎng)度 1-5 μ m,直徑為10-50nm，W粉粒徑為10 μ m ;最后放入真空熱壓爐中，按指定燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為950°C -150MPa-2h，具體來(lái)說(shuō)，升溫至950°C，在950°C保溫2h，燒結(jié)壓力為150MPa，隨爐自然降溫，得到致密W-Cu復(fù)合材料。
[0053]對(duì)CNT表面處理的方法是:將4g的CNT在濃硫酸和濃硝酸中攪拌6h，然后用蒸餾水清洗至PH為7，冷凍干燥，所述濃硫酸和濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度分別為98%和68%。
[0054]所述CNT化學(xué)鍍的工藝為=CuCl2.2H20濃度為3g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為9g/L，穩(wěn)定劑濃度為3mg/L，溫度為55°C，穩(wěn)定劑采用2，2-聯(lián)吡啶。
[0055]所述鎢粉化學(xué)鍍的工藝為=CuSO4.5H20濃度為5g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為15g/L，穩(wěn)定劑濃度為10mg/L，溫度為70°C，穩(wěn)定劑采用2，2-聯(lián)吡啶。
[0056]所述冷等靜壓的工藝為:壓力為500MPa，保壓60min。
[0057]采用阿基米德排水方法測(cè)得該W-Cu復(fù)合材料的密度為14.70g/cm3,致密度達(dá)
98.0%，熱導(dǎo)率為257.6W/mK。密度、致密度數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖14，熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖15。
[0058]實(shí)施例5:
[0059]將經(jīng)過(guò)表面改性后CNT粉末分散于蒸餾水中，采用化學(xué)鍍的方法，在CNT表面包覆一層致密的Cu，同樣采用化學(xué)鍍的方法，在原料鎢粉的表面包覆一層均勻致密的Cu，再將CuiCNT粉末與CuOW粉末按照體積百分比CuOCNT =Cuiff=IO:90 %在QM-3SP2型(南京大學(xué)儀器廠(chǎng))球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混合均勻，然后將混合均勻的粉末進(jìn)行在500MPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，其中CNT長(zhǎng)度1-5 μ m,直徑為10-50nm，W粉粒徑為10 μ m ;最后放入真空熱壓爐中，按指定燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為900°C -150MPa-2h,具體來(lái)說(shuō)，升溫至900°C，在900°C保溫2h，燒結(jié)壓力為150MPa，隨爐自然降溫，得到致密W-Cu復(fù)合材料。
[0060]對(duì)CNT表面處理的方法是:將4g的CNT在濃硫酸和濃硝酸中攪拌6h，然后用蒸餾水清洗至PH為7，冷凍干燥，所述濃硫酸和濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度分別為98%和68%。
[0061]所述CNT化學(xué)鍍的工藝為=CuCl2.2H20濃度為2g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為6g/L，穩(wěn)定劑濃度為3mg/L，溫度為65°C，穩(wěn)定劑采用亞鐵氰化鉀。
[0062]所述鎢粉化學(xué)鍍的工藝為=CuSO4.5H20濃度為10g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為30g/L，穩(wěn)定劑濃度為15mg/L，溫度為50°C，穩(wěn)定劑采用亞鐵氰化鉀。
[0063]所述冷等靜壓的工藝為:壓力為500MPa，保壓60min。
[0064]采用阿基米德排水方法測(cè)得該W-Cu復(fù)合材料的密度為14.32g/cm3,致密度達(dá)
98.7%，熱導(dǎo)率為243.2W/mK。拋光面對(duì)應(yīng)圖9，斷面對(duì)應(yīng)圖13，密度、致密度數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖14，熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)圖15。
[0065]上述實(shí)施例1-5中，所制備的包覆后CuOCNT和Cu.的XRD圖譜分別見(jiàn)圖2、圖4 ;所制備的包覆后CuOCNT.的SEM圖譜見(jiàn)圖3 ;所制備的包覆后單個(gè)Cu.顆粒的表面SEM圖譜見(jiàn)圖5。
【權(quán)利要求】
1.一種CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，其特征是采用包覆的方法制備CuOCNT復(fù)合包覆粉末和Cu.復(fù)合包覆粉末，再將CuOCNT、Cuiff按照體積百分比為CuOCNT=0.1%-10.0%、Cuiff=90.0%_99.9%進(jìn)行球磨混合均勻，然后將混合均勻粉末在100-500MPa下進(jìn)行冷等靜壓獲得坯體，最后將坯體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述真空熱壓燒結(jié)工藝為:燒結(jié)溫度為800°C _950°C，保溫時(shí)間為lh-4h，燒結(jié)壓力50_150MPa，真空度為 1.0X 10文2.0X l(T4Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的包覆方法為化學(xué)鍍法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的CNT的純度為95%，平均長(zhǎng)度為1-5 μ m，直徑為10_50nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的W粉的純度為99.9%，粒徑為1-10 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求所述的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所制備的CNT增強(qiáng)W-Cu熱用復(fù)合材料技術(shù)參數(shù)為:致密度> 96.5%，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率≥236W/mK。
【文檔編號(hào)】C22C49/10GK103849824SQ201410086701
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】羅國(guó)強(qiáng), 代洋, 張聯(lián)盟, 沈強(qiáng), 陳平安, 李美娟, 王傳彬 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)