一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料及其制備方法
【專利摘要】一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料及其制備方法，屬于金屬材料制備領(lǐng)域，Ca的質(zhì)量是鎂鋁合金質(zhì)量的0.5％-5％；SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)占鎂鋁合金體積的1％-15％；所述鎂鋁合金的化學(xué)成分是鋁為1％-9％，鋅為1％其余是Mg；SiC顆粒的粒徑≤10μm。本發(fā)明可以有效的改善鎂基復(fù)合材料的抗氧化性、高溫性能及蠕變性能，而且還可以提高鎂基復(fù)合材料的耐蝕性，并且對晶粒有一定的細(xì)化作用。
【專利說明】一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料的制備方法，屬于金屬材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]為了降低汽車燃料的消耗和污染物的排放，鎂及其合金作為自然界中最輕的金屬材料在汽車工業(yè)中的應(yīng)用越來越多，特別是Mg-Al系合金。鎂基復(fù)合材料易氧化、耐蝕性差、高溫性能及蠕變性能差。當(dāng)使用溫度超過150°C時，Mg-Al系合金的強(qiáng)度急劇下降，限制了其使用范圍，為滿足汽車等零部件在中高溫工作環(huán)境下對輕質(zhì)材料的需求，耐高溫低成本高強(qiáng)鎂基材料的開發(fā)，具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】的狀況，采用一種鑄造+攪拌+熱壓的方法，制成一種新的鎂基復(fù)合材料，使其具有較高的抗氧化性、高溫性能、蠕變性能及耐腐蝕性，擴(kuò)大鎂基材料的應(yīng)用范圍。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料，Ca的質(zhì)量占鎂鋁合金質(zhì)量的0.5% -5% ;SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)占鎂鋁合金體積的1% -15% ;因此鈣和SiC的質(zhì)量是由鎂鋁合金所決定的。所述鎂鋁合金的化學(xué)成分是Al為(I % -9% )，其余是Mg ；SiC顆粒的粒徑< 10 μ m ;
一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料的制備方法包括如下步驟:
(1)將SiC顆粒在濃度為7.6%的HF酸蒸餾水溶液中浸泡24小時，然后用蒸餾水將SiC顆粒洗滌至中性，隨后在烘干箱中烘干，篩選出所需要的SiC顆粒尺寸；
(2)將SiC顆粒放入烘干爐中，將爐溫調(diào)到600°C，烘干時間為120min；
(3)在熔煉坩堝中撒入覆蓋劑(是鎂鋁合金重量的3%。-5%。)，然后放入鎂鋁合金塊，并在鎂鋁合金塊上撒一層覆蓋劑(是鎂鋁合金重量的2%。-4%。)，之后將溫度調(diào)至720V ;同時將純Ca用鋁箔包上放在熔煉爐上方進(jìn)行預(yù)熱；上述覆蓋劑是由MgCl2、KCl、NaCl、CaCl2、BaCl2組成，質(zhì)量百分比分別是38137^8^8^9%,撒覆蓋劑主要是為了防止材料的氧化；
(4)當(dāng)鎂鋁合金塊剛開始熔化時，便立即通入保護(hù)氣體(保護(hù)氣成分為SF6+C02氣體體積比為1:100),待鎂招合金塊完全熔化成液體后；
(5)將預(yù)熱的純Ca放入坩堝中，待其全部融化；
(6 )將熔煉爐溫度調(diào)至592 °C ± 5 °C，待坩堝內(nèi)鎂鋁合金溶液的溫度降至592 °C ± 5 °C后，扒渣，清除表面的氧化夾雜，然后將攪拌槳降落到熔液的中間位置，開動攪拌機(jī)攪拌，在熔體表面形成渦流后，快速加入預(yù)熱到600°C體積分?jǐn)?shù)為I %-15%的SiC顆粒，再于半固態(tài)下攪拌25min，再升溫到750°C并保溫5min。停止攪拌，取出坩堝，澆注到已經(jīng)預(yù)熱到400°C的模具當(dāng)中；
(7)取出鑄錠，使鑄錠在空氣中自然冷卻至室溫；(8)將制得的SiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料線切割制樣，擠壓料長度為50mm，并用砂紙打磨干凈；
(9)將擠壓料放入到爐溫為420°C的保溫爐中保溫30min后，放入擠壓模具中進(jìn)行擠壓成型，擠壓設(shè)備為200t的液壓機(jī)，擠壓速率是3mm / S。
[0005]本發(fā)明的效果是:
本發(fā)明在鎂鋁合金中加入Ca和SiC顆粒制得的鎂基復(fù)合材料，可以顯著提高其高溫性能、阻燃性和耐蝕性，加入SiC顆粒后的材料與未加SiC顆粒的材料相比第二相的分布發(fā)生了改變，第二相并不主要沿晶界分布，而是主要分布在SiC顆粒的表面及基體上，經(jīng)過熱擠壓后第二相分布的更加均勻。由于鑄態(tài)鎂基復(fù)合材料存在晶粒粗大、縮孔和疏松等缺陷，會對其性能產(chǎn)生不利的影響，因此需對其進(jìn)行熱擠壓，不但可以細(xì)化晶粒，而且可以使第二相顆粒更加細(xì)小均勻，強(qiáng)化效果更加明顯，進(jìn)一步提高其力學(xué)性能，對于擴(kuò)大鎂基材料的應(yīng)用范圍具有重要意義。
[0006]本發(fā)明通過鑄造+攪拌+熱擠壓制得的含鈣元素的鎂基復(fù)合材料可以有效的改善鎂基復(fù)合材料的抗氧化性、高溫性能及蠕變性能，而且還可以提高鎂基復(fù)合材料的耐蝕性，并且對晶粒有一定的細(xì)化作用，是一種十分理想的新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料的制備方法；有利于擴(kuò)大鎂基材料的使用范圍，特別是鎂基材料在中高溫中的使用。
【具體實施方式】
[0007]實施例:鎂鋁合金的重量為1000g ;Ca的含量為3%，SiC顆粒的平均粒徑為5 μ m、體積分?jǐn)?shù)為10%。
[0008]制備方法:
一、材料準(zhǔn)備
1.確定鎂鋁合金的質(zhì)量為lOOOg，此次實驗所用的鎂鋁合金為AZ91(A1的含量為9%，Zn的含量為I %，其余為Mg)；
2.SiC顆粒的準(zhǔn)備 1)對微米SiC顆粒在濃度為7.6%的HF酸蒸餾水溶液中浸泡24小時，然后用蒸餾水將SiC顆粒洗滌至中性，隨后在烘干箱中烘干，篩選出所需要的平均粒徑為5 μ m的SiC顆粒;
2)依據(jù)鎂鋁合金的質(zhì)量及選用的SiC顆粒的尺寸計算出所需SiC的質(zhì)量，計算的基本公式為:
Mp^Vfi(l~VM Ρρ? Pn^Mm
式中匕——體積分?jǐn)?shù); ^
Mp，Mm——分別為顆粒和基體的質(zhì)量(g);。
Pp，Pm--分別為顆粒和基體的密度(g/cm3)[0009]本次制備所用的鎂鋁合金為AZ91合金(Al的含量為9%，Zn的含量為1%，其余為Mg)，它的密度為1.81g/cm3，SiC顆粒的密度為3.19 g/cm3，計算得到SiC顆粒的質(zhì)量為:
Mp=196g
3.Ca的準(zhǔn)備
DCa以純鈣的形式加入，根據(jù)鎂鋁合金的質(zhì)量及所確定的Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%計算出所需Ca的質(zhì)量為30g ；
二、鑄態(tài)材料的制備 1.將鑄造設(shè)備進(jìn)行組裝，并在鑄料前進(jìn)行調(diào)試；
2.將電阻爐升溫到700°C，保溫一段時間后，清理坩堝；同時將模具置于加熱爐中進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度400°C ±5°C ;將SiC顆粒放入烘干爐中，將爐溫調(diào)到600°C，烘干時間為120min ；
3.在熔煉坩堝中撒入3-5g覆蓋劑，然后放入鎂鋁合金塊，并在鎂鋁合金塊上撒一層覆蓋劑(2-4g)，之后將溫度調(diào)至720V;同時將純Ca用鋁箔包上放在熔煉爐上方進(jìn)行預(yù)熱；上述覆蓋劑是由MgCl2' KC1、NaCl, CaCl2' BaCl2組成質(zhì)量百分比分別是38%,37%,8%,8%、9%，撒覆蓋劑主要是為了防止材料的氧化；
4.當(dāng)鎂鋁合金開始熔化時，便立即通入保護(hù)氣體(保護(hù)氣成分為SF6+C02氣體氣體體積比為1:100)，待鎂鋁合金塊完全熔化成液體；
5.將預(yù)熱的純Ca放入坩堝中，待其全部融化；
6.將熔煉爐溫度調(diào)至592°C±5°C，待坩堝內(nèi)鎂鋁合金溶液降至592°C ±5°C后，扒渣，清除表面的氧化夾雜，然后將攪拌槳降落到熔體的中間位置，開動攪拌機(jī)攪拌，在熔體表面形成適當(dāng)?shù)臏u流，快速加入預(yù)熱到600°C質(zhì)量為196g的SiC顆粒，再于半固態(tài)下攪拌25min，再升溫到750°C后保溫5min。停止攪拌，取出坩堝，澆注到已經(jīng)預(yù)熱到400°C的模具當(dāng)中；
7.取出鑄錠，使鑄錠在空氣中自然冷卻至室溫；本例中鑄出的鎂基復(fù)合材料是直徑為40mm的棒料；
8.整理設(shè)備
三、鑄態(tài)材料的熱擠壓
1.將制得的SiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料線切割制樣，擠壓料長度為50_，并用砂紙打磨干凈；
2.將擠壓設(shè)備及擠壓模具進(jìn)行組裝，并預(yù)先調(diào)試，擠壓裝置包括壓頭，擠壓墊塊，擠壓套筒，待加工的棒材，擠壓凹模；擠壓凹模設(shè)置在擠壓套筒內(nèi)，待加工的棒材設(shè)置在擠壓凹模上面，待加工的棒材的上面設(shè)有擠壓墊塊，壓頭設(shè)置在擠壓墊塊上面。通過給壓頭壓力使待加工的棒材受到壓力而擠壓成形。
[0010]3.將模具放入預(yù)熱爐中，將爐溫設(shè)定為420°C，擠壓的棒料需放入預(yù)熱溫度為420 0C的保溫爐中保溫30min;
4在保溫時間到后，將擠壓料從預(yù)熱爐中取出并放入擠壓模具中，開啟擠壓設(shè)備進(jìn)行擠
壓；
5.擠壓完成后，斷開電源開關(guān)，升起壓力機(jī)，從擠壓模具中取出擠壓出的型材，本次制備所用的擠壓設(shè)備為200t的液壓機(jī)，擠壓速率是3mm / S。[0011] 實施例中、切割下來的棒料被熱擠壓成直徑為1Omm的棒材,擠壓比為16:1。
【權(quán)利要求】
1.一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料，Ca的質(zhì)量占鎂鋁合金質(zhì)量的0.5%-5% ;SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)占鎂鋁合金體積的1% -15% ;所述鎂鋁合金的化學(xué)成分是鋁為1% -9%，鋅為1%其余是Mg ;SiC顆粒的粒徑≤10 μ m。
2.一種新型阻燃耐熱高強(qiáng)鎂基材料的制備方法，包括下述步驟: (1)將SiC顆粒在濃度為7.6%的HF酸蒸餾水溶液中浸泡24小時，然后用蒸餾水將SiC顆粒洗滌至中性，隨后在烘干箱中烘干，篩選出所需要的SiC顆粒粒徑< 10 μ m ; (2)將SiC顆粒放入烘干爐中，將爐溫調(diào)到600°C，烘干時間為120min； (3)在熔煉坩堝中撒入覆蓋劑，覆蓋劑是鎂鋁合金重量的3%。-5%。，然后放入鎂鋁合金塊，并在鎂鋁合金塊上撒一層覆蓋劑，覆蓋劑是鎂鋁合金重量的2%。-4%。，之后將溫度調(diào)至720V ;同時將純Ca用鋁箔包上放在熔煉爐上方進(jìn)行預(yù)熱；所述覆蓋劑是質(zhì)量百分比是MgCl2 % 38% ；KC1 % 37% ；NaCl 為 8% ；CaCl2 為 8% ；BaCl2 % 9% ； (4)當(dāng)鎂鋁合金開始熔化時，立即通入保護(hù)氣體，保護(hù)氣體成分為SF6+C02;氣體體積比為SF6: CO2=1: 100，待鎂鋁合金塊完全熔化成液體； (5)將預(yù)熱的純Ca放入坩堝中，待其全部融化； (6 )將熔煉爐溫度調(diào)至592 °C ± 5 °C，待坩堝內(nèi)鎂鋁合金溶液的溫度降至592 °C ± 5 °C后，扒渣，清除表面的氧化夾雜，開動攪拌機(jī)攪拌，使熔體表面形成渦流，加入600°C體積分?jǐn)?shù)為1% -15%的SiC顆粒，攪拌25min，然后升溫到750°C并保溫5min ;停止攪拌，取出坩堝，澆注到已經(jīng)預(yù)熱到400°C的模具當(dāng)中； (7)取出鑄錠，使鑄錠在空氣中自然冷卻至室溫； (8)將制得的SiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料線切割制樣成長度為50mm擠壓料，并用砂紙打磨干凈； (9)將擠壓料放入到爐溫為420°C的保溫爐中保溫30min，放入擠壓模具中進(jìn)行擠壓成型，擠壓設(shè)備為200t的液壓機(jī)，擠壓速率是3mm / S。
【文檔編號】C22C23/02GK103834840SQ201410091897
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】鄧?yán)だ? 蘇坤, 尚栓軍, 李建超, 周珊珊, 張立, 張瀟, 石巨巖, 樊建鋒 申請人:太原理工大學(xué)