含鉬釔的超細鐵銅復合粉末及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含鉬釔的超細鐵銅復合粉末及其制備方法，超細鐵銅復合粉末包括鐵、銅組份，而所述超細鐵銅復合粉末中，Cu的含量為21～23%（wt），余量為Fe、MoS2、Y2O3三種組份合計的含量。本發(fā)明含鉬釔的超細鐵銅復合粉末及其制備方法所得材料的成分、組織結構的組成和分布更均勻合理，從而能有效改善粉末冶金零部件的綜合機械性能，提高其粉末冶金零部件壽命，且制造工藝簡單。
【專利說明】含鉬釔的超細鐵銅復合粉末及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及冶金工業(yè)領域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種粉末冶金產品及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵銅粉末是制造鐵銅基粉末冶金零部件的主要原料，在航空航天、機械、汽車、電器等行業(yè)有廣泛市場需求。
[0003]但是，現有鐵銅基粉末冶金材料的成分、組織結構仍然存在一定的不足和缺陷，例如，現有的22%Cu-78%Fe含油軸承合金材料，從成分和組織結構上看，缺乏潤滑相和強化相，從制備上看，多采用機械混合工藝，混合均勻性較差；因此，傳統(tǒng)鐵銅基粉末冶金制得的零部件，平均徑向壓潰強度停留在30kgf/mm2，表觀平均硬度HB停留在75，以致目前鐵銅基粉末冶金零部件的綜合機械性能仍不盡人意。
[0004]如果能在合金材料的配比成分方面、在制備工藝方面進行適當改進，從而獲得配比成分與組織結構方面更為優(yōu)異的鐵銅基粉末，就有望更好提高粉末冶金零部件的強度和壽命，從而能在制備微型粉末冶金零部件中得到更大的推廣應用。

【發(fā)明內容】

[0005]針對現有技術的上述缺點，本發(fā)明的目的是要提供一種含鑰釔的超細鐵銅復合粉末及其制備方法，其具有如下優(yōu)點:所得材料的成分、組織結構的組成和分布更均勻合理，從而能有效改善粉末冶金零部件的綜合機械性能，提高其粉末冶金零部件壽命，且制造工藝簡單。
[0006]為此，本發(fā)明的技術解決方案之一是一種含鑰釔的超細鐵銅復合粉末，包括鐵、銅組份，而所述超細鐵銅復合粉末中，Cu的含量為21?23% (wt)，余量為Fe、MoS2、Y2O3三種組份合計的含量。
[0007]本發(fā)明的復合粉末采用適量添加MoS2、Y2O3成分來增強組織結構中的潤滑相和強化相，而且Cu相對于Fe、MoS2、Y203三種組份合計含量的比率適當，使得Fe混合粉的比表面得到Cu的充分而恰當的復合，且最終復合粉末材料的成分、組織結構的組成和分布更均勻合理，從而能有效改善最終Fe-Cu成品粉末冶金零部件的綜合機械性能，提高其粉末冶金零部件的壽命，實驗證實:采用本發(fā)明超細Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合粉末制備的微型粉末冶金零部件，因其材料的成分、組織結構組成和分布更均勻和合理，其粉末冶金零部件的綜合機械性能得到有效改善，其中，平均徑向壓潰強度可達32kgf/mm2以上，表觀平均硬度HB達82以上，與傳統(tǒng)FeCu復合粉末相比，本發(fā)明含鑰釔的FeCu復合粉末制備的FeCu粉末冶金制品，在壓潰強度和平均硬度上都高出9%以上；而且其粉末冶金零部件壽命也得到提高。
[0008]為了進一步增強組織結構中潤滑相和強化相的結構性能，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末還包括如下成分改進:
[0009]Fe 組份的含量為 40-75% (wt)。[0010]為了因地制宜簡化制備工藝，且對組織結構中的潤滑相和強化相進一步的合理化，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末還包括如下改進:
[0011 ] 所述超細鐵銅復合粉末是先以工業(yè)原料級Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉為原料，經過球磨后制得超細Fe-MoS2-Y2O3鍍覆基體粉末，然后在溶有五水合硫酸銅CuSO4.5Η20及還原Fe粉的化學鍍液中進行鍍銅得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體粉末，再以氫氣還原制得所述超細鐵銅復合粉末；所述超細鐵銅復合粉末中MoS2 =Y2O3的重量比例為1.5~15。
[0012]本發(fā)明超細鐵銅復合粉末還包括如下的理化特征的優(yōu)化:
[0013]所述超細鐵銅復合粉末的費氏粒度小于0.95 μ m，氧含量≤0.5% (wt)。
[0014]顯然，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末超細粒度便于有效進行機械混合，而且能夠避免機械混合粉末燒結中常出現的易氧化、揮發(fā)的弊病。
[0015]相應地，本發(fā)明的另一技術解決方案是一種如上所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末的制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0016]步驟A，按重量比例將工業(yè)原料級Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉加入球磨機罐內，再按粉料:磨球=1:10的重量比例加入硬質合金磨球,準備攪拌球磨；
[0017]步驟B，控制球磨機轉速為200~300轉/分鐘、球磨時間為30~60小時，進行
球磨，得到Fe-MoS2-Y2O3超細混合粉末；
[0018]步驟C，將酒精與Fe-MoS2-Y2O3超細混合粉末混勻，待其活化分散后，得到鍍覆基體粉末；
[0019]步驟D，將得到的Fe-MoS2-Y2O3鍍覆基體粉末倒入溶有五水合硫酸銅CuSO4.5H20及還原Fe粉的化學鍍銅液中，攪拌均勻后加熱到80~95°C，恒溫并不斷攪拌，直到不再產生氣泡、鍍銅反應結束，得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體沉淀；
[0020]步驟E，將Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體沉淀與化學鍍銅液過濾分離，用凈水洗滌Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體沉淀，然后在70~90°C的真空烘箱內干燥0.5~I小時后，制得干燥的超細Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體粉末；
[0021 ] 步驟F,將超細Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體粉末在H2中進行還原，得到示為Cu-Fe-MoS2-Y2O3的所述含鑰乾的超細鐵銅復合粉末，該超細鐵銅復合粉末的氧含量^ 0.5%% (wt)、費氏粒度小于0.95 μ m。
[0022]如前所述，本發(fā)明的鐵銅復合粉末的制備方法采用先在Fe粉之中適量添加MoS2粉和Y2O3粉成分、預先球磨攪拌的工藝步驟，然后再在球磨后制得超細Fe-MoS2-Y2O3鍍覆基體粉末基礎上，利用溶有五水合硫酸銅CuSO4.5H20及還原Fe粉的化學鍍液對鍍覆基體粉末的進行鍍銅、干燥，所得Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體粉末仍然含有少量水分和氧化銅物質，故再以氫氣還原，即制得超細鐵銅復合粉末產品。顯而易見，本發(fā)明工藝步驟簡單、實現容易，最后能夠獲得理化性能均更優(yōu)越的超細鐵銅復合粉末。
[0023]本發(fā)明的鐵銅復合粉末的制備方法還包括如下的優(yōu)化和具體改進:
[0024]為優(yōu)化鐵/MoS2、鐵/Y2O3比率的幅度，獲得較佳的組織結構的組成和分布效果，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末制備方法還包括如下改進:
[0025]所述步驟A中，所述鐵粉、MoS2和Y2O3粉料粒度均為_320目；控制粉料中Fe =MoS2的重量比例為72~75:5~2.5，控制粉料中Fe =Y2O3的重量比例為72~75:1~0.5，控制硬脂酸類研磨分散劑相對全部組份總重量的比例為100:1。[0026]為獲得較佳的球磨效果，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末制備方法還包括如下改進:
[0027]所述步驟A中，控制所述磨球直徑為Φ3?Φ 15mm,其中Φ3與Φ 15mm磨球的重量比例為3?7:7。
[0028]為獲得較佳的界面潤濕效果，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末制備方法還包括如下改進:
[0029]所述步驟C中，控制酒精體積與所述混合粉末重量的比例為6?2ml/g。
[0030]為控制化學鍍液中適量五水合硫酸銅CuSO4.5Η20及還原Fe粉對鍍覆基體粉末的比表面進行充足而適量的鍍銅，獲得較佳鍍銅效率及合適的Cu/Fe比例，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末制備方法還包括如下改進:
[0031]所述步驟D中，控制還原Fe粉與Cu組份的比例滿足等摩爾關系，控制組份配比中，銅=(Fe-MoS2-Y2O3)的重量比例為22:78。
[0032]為消除復合前驅體粉末所含少量水分和氧化銅，獲得較佳的氫氣還原效率，本發(fā)明超細鐵銅復合粉末制備方法還包括如下改進:
[0033]所述步驟F中，控制還原溫度為450?600°C，還原H2流量:I?2m3/hr.，還原操作時間:1.0?1.5小時。
[0034]以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
【具體實施方式】
[0035]實施例1:
[0036]Cu-75%Fe-2.5 % MoS2-0.5 % Y2O3 復合粉末。
[0037]1、將-320目工業(yè)原料級鐵粉75克、MoS2粉2.5克和Y2O3粉0.5克，以及研磨分散劑(1%)加入攪拌球磨機罐內，按(重量比)微粉:球=1:10的比例加入硬質合金磨球，磨球直徑為 Φ 3 ?Φ 15mm，Φ 3: Φ 15=3 ?7:7 ;
[0038]2、進行攪拌球磨，控制球磨機轉速為200轉/分鐘、球磨時間為60小時，得到超細
Fe-MoS2-Y2O3 混合粉末；
[0039]3、預處理超細Fe-MoS2-Y2O3混合粉末。將超細Fe-MoS2-Y2O3混合粉末與酒精156ml均勻混合，待其活化分散后，作為鍍覆的基體。
[0040]4、預處理后的Fe-MoS2-Y2O3混合粉末分散在1050ml鍍銅液中，然后進行銅包覆。鍍液中各成分重量為:五水合硫酸銅(CuSO4.5Η20):87g;還原鐵粉(Fe):19.3g。加熱鍍液、均勻攪拌，并控制溫度保持在95°C。將鍍覆粉末與溶液分離過濾，用凈水洗滌，在90°C的真空烘箱內干燥1.5小時，得到Cu-75%Fe-2.5% MoS2-0.5% Y2O3復合粉末前驅體。
[0041]5、將Cu-75%Fe_2.5 % MoS2-0.5 % Y2O3復合粉末前驅體在H2中還原，控制還原溫度為500°C，還原H2流量:2m3/hr.，還原操作維持I小時，得到氧含量=0.45%、費氏粒度=0.95 μ m 的 22%Cu-75°/oFe-2.5% MoS2-0.5% Y2O3 復合粉末。
[0042]還原后的粉末經過:過篩、壓制、燒結、浸油、精整等工序后，制成標準襯套含油軸承零件。檢測含油軸承零件的徑向壓潰強度為34kgf/mm2，表觀硬度HB為83。徑向壓潰強度按照JB2871-81《燒結金屬襯套徑向壓潰強度的測定》進行檢驗。硬度按照JB2867-81《燒結金屬材料(硬質合金除外)表觀硬度的測定》進行檢驗。
[0043]實施例2:[0044]Cu-72%Fe-5 % MoS2-1 % Y2O3 復合粉末。
[0045]1、將-320目工業(yè)原料級鐵粉72克、MoS2粉5克和Y2O3粉I克，以及研磨分散劑(1%)加入攪拌球磨機罐內，按(重量比)微粉:球=1:10的比例加入硬質合金磨球，磨球直徑為 Φ 3 ?Φ 15mm, Φ3: Φ 15=3 ?7:7 ;
[0046]2、進行攪拌球磨，控制球磨機轉速為300轉/分鐘、球磨時間為30小時，得到超細Fe-MoS2-Y2O3 混合粉末；
[0047]3、預處理超細Fe-MoS2-Y2O3混合粉末。將超細Fe-MoS2-Y2O3混合粉末與酒精468ml均勻混合，待其活化分散后，作為鍍覆的基體。
[0048]4、預處理后的Fe-MoS2-Y2O3混合粉末分散在1050ml鍍銅液中，然后進行銅包覆。鍍液中各成分重量為:五水合硫酸銅(CuSO4.5Η20):87g;還原鐵粉(Fe):19.3g。加熱鍍液、均勻攪拌，并控制溫度保持在95°C。將鍍覆粉末與溶液分離過濾，用凈水洗滌，在90°C的真空烘箱內干燥1.5小時，得到Cu-72%Fe-5% MoS2-1% Y2O3復合粉末前驅體。
[0049]5、將Cu-72%Fe_5 % MoS2-1 % Y2O3復合粉末前驅體在H2中還原，控制還原溫度為450°C，還原H2流量:lm3/hr.，還原操作維持1.5小時，得到氧含量=0.49%、費氏粒度=0.90 μ m 的 22%Cu-72%Fe-5% MoS2-1 % Y2O3 復合粉末。
[0050]還原后的粉末經過:過篩、壓制、燒結、浸油、精整等工序后，制成標準襯套含油軸承零件。檢測含油軸承零件的徑向壓潰強度為32kgf/mm2，表觀硬度HB為82。徑向壓潰強度按照JB2871-81《燒結金屬襯套徑向壓潰強度的測定》進行檢驗。硬度按照JB2867-81《燒結金屬材料(硬質合金除外)表觀硬度的測定》進行檢驗。
【權利要求】
1.一種含鑰釔的超細鐵銅復合粉末，包括鐵、銅組份，其特征在于:所述超細鐵銅復合粉末中，Cu的含量為21~23% (wt)，余量為Fe、MoS2J2O3三種組份合計的含量。
2.如權利要求1所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末，其特征在于:Fe組份的含量為40-75% (wt)。
3.如權利要求1或2所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末，其特征在于:所述超細鐵銅復合粉末是先以工業(yè)原料級Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉為原料，經過球磨后制得超細Fe-MoS2-Y2O3鍍覆基體粉末，然后在溶有五水合硫酸銅CuSO4.5H20及還原Fe粉的化學鍍液中進行鍍銅得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體粉末，再以氫氣還原制得所述超細鐵銅復合粉末；所述超細鐵銅復合粉末中MoS2 =Y2O3的重量比例為1.5~15。
4.如權利要求1或2所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末，其特征在于:所述超細鐵銅復合粉末的費氏粒度小于0.95 μ m，氧含量≤0.5% (Wt)0
5.一種如權利要求1-4之一所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末的制備方法，所述方法包括如下步驟: 步驟A，按重量比例將工業(yè)原料級Fe粉、MoS2粉和Y2O3粉加入球磨機罐內，再按粉料:磨球=1:10的重量比例加入硬質合金磨球,準備攪拌球磨； 步驟B，控制球磨機轉速為200~300轉/分鐘、球磨時間為30~60小時，進行球磨，得到Fe-MoS2-Y2O3超細混合粉末； 步驟C，將酒精與Fe-MoS2-Y2O3超細混合粉末混勻，待其活化分散后，得到鍍覆基體粉末； 步驟D，將得到的Fe-MoS2-Y2O3鍍覆基體粉末倒入溶有五水合硫酸銅CuSO4.5H20及還原Fe粉的化學鍍銅液中，攪拌均勻后加熱到80~95°C，恒溫并不斷攪拌，直到不再產生氣泡、鍍銅反應結束，得到Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體沉淀； 步驟E，將Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體沉淀與化學鍍銅液過濾分離，用凈水洗滌Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體沉淀，然后在70~90°C的真空烘箱內干燥0.5~1小時后，制得干燥的超細Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體粉末； 步驟F,將超細Cu-Fe-MoS2-Y2O3復合前驅體粉末在H2中進行還原，得到示為Cu-Fe-MoS2-Y2O3的所述含鑰乾的超細鐵銅復合粉末，該超細鐵銅復合粉末的氧含量≤0.5%% (wt)、費氏粒度小于0.95 μ m。
6.如權利要求5所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟A中，所述鐵粉、MoS2和Y2O3粉料粒度均為-320目；控制粉料中Fe =MoS2的重量比例為72~75:5~2.5，控制粉料中Fe =Y2O3的重量比例為72~75:1~0.5，控制硬脂酸類研磨分散劑相對全部組份總重量的比例為100:1。
7.如權利要求5所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟A中，控制所述磨球直徑為Φ3~Φ 15mm，其中Φ3與Φ 15mm磨球的重量比例為3~7:7。
8.如權利要求5所述含鑰釔的超細鐵銅復合粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟C中，控制酒精體積與所述混合粉末重量的比例為6~2ml/g。
9.如權利要求5所述的含鑰釔的超細鐵銅復合粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟D中，控制還原Fe粉與Cu組份的比例滿足等摩爾關系，控制組份配比中，銅:(Fe-MoS2-Y2O3)的重量比例為 22:78。
10.如權利 要求5所述的含鑰釔的超細鐵銅復合粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟F中，控制還原溫度為450~600°C，還原H2流量:1~2m3/hr.，還原操作時間:1.0~1.5小時。
【文檔編號】C23C18/40GK103862034SQ201410109754
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月21日 優(yōu)先權日:2014年3月21日
【發(fā)明者】劉沙, 徐爾森 申請人:深圳市新宏泰粉末冶金有限公司