超薄單晶鍺片的加工方法
【專利摘要】一種超薄單晶鍺片的加工方法，其特征是它包括以下步驟：首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.5毫米的單晶鍺片；其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；第三，先采用粒度為10～28μm的金剛石、剛玉、碳化硅、碳化硼等莫氏硬度大于9的硬質(zhì)磨料冰凍固結(jié)磨料拋光盤作為粗加工用拋光頭，采用無水有機溶劑作為拋光液；第四，改用粒度0.06～2μm的CeO2、氧化硅等莫氏硬度小于9的磨料冰凍固結(jié)磨料拋光盤作為精加工用拋光頭進行二次拋光加工，控制拋光溫度在-30～-10℃，拋光壓力控制在100～500g/cm2，拋光液為無水有機溶劑，流速為50～500ml/min，拋光轉(zhuǎn)速為10～300r/min，最后得到厚度不超過0.15mm的超薄鍺片。本發(fā)明方法簡單，成品率高。
【專利說明】超薄單晶鍺片的加工方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精密加工技術(shù)，尤其是一種超薄單晶鍺片的加工技術(shù)，具體地說是一種利用冰凍固結(jié)磨料對單晶鍺片進行研拋獲得超薄鍺片的加工方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，目前，超薄單晶鍺片作為化合物太陽電池的襯底材料，需要在其上進行MOCVD外延生長，因此不僅對其表面質(zhì)量有十分嚴格的要求，而且厚度要低于0.2mm。鍺是除硅以外最重要的半導(dǎo)體材料。除半導(dǎo)體工業(yè)外，鍺在航空航天工業(yè)、高頻超高頻電子、光纖通訊、紅外光學(xué)、電子器件、太陽能電池、化學(xué)催化劑、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，是一種非常有前途的工業(yè)材料。
[0003]眾所周知，拋光是一種精密、超精密加工過程，廣泛應(yīng)用于多種材料的終道加工。拋光區(qū)域的環(huán)境是非常重要的因素，如環(huán)境溫度、濕度、氣壓等，影響拋光的材料去除和表面質(zhì)量。對于一些對溫度特別敏感的材料，溫度變化太大，會導(dǎo)致工件開裂。在低溫環(huán)境中，可以減少已加工表面的殘余應(yīng)力、微觀裂紋和表面損傷等。較低的環(huán)境溫度可能促進工件表面質(zhì)量的提聞。
[0004]冰凍固結(jié)磨料拋光是在傳統(tǒng)的CMP拋光基礎(chǔ)上，提出的一種兼具CMP、固結(jié)磨料拋光和低溫加工的一種 新型工藝，具有加工表面精度高、表面平坦化能力強等優(yōu)點。該技術(shù)不僅僅適用于硅片、鍺片還適用于微晶玻璃、Sic、水晶等硬脆材料的精密、超精密加工。研究表明，冰凍固結(jié)磨料拋光的材料去除率低于CMP和固結(jié)磨料拋光，但由于低溫條件下固結(jié)磨料拋光墊的自銳性較差，因此目前尚未見將冰凍固結(jié)磨料拋光墊用于鍺片超薄研磨加工的報道，有必要研發(fā)一種具有自銳性的冰凍固結(jié)磨料研拋超薄單晶鍺片的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對目前超薄單晶鍺片加工中存在易碎、易變形、厚度不均勻、平行度難控制且只能加工小面積超薄單晶鍺片的問題，提供一種既能達到鍺片快速均勻減薄的目的，同時獲得平面度好、表面損傷小的超薄單晶鍺片的加工方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種超薄單晶鍺片的加工方法，其特征是它包括以下步驟:
首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.5毫米的單晶鍺片；
其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；
第三，先采用粒度為10~28 μ m的金剛石、剛玉、碳化硅、碳化硼等莫氏硬度不小于9的硬質(zhì)磨料冰凍固結(jié)磨料拋光盤作為粗加工用拋光頭，控制拋光溫度在-30~-10°C，拋光壓力控制在100~lOOOg/cm2，采用無水有機溶劑作為拋光液，控制拋光液的流速為100~500ml/min,拋光盤的轉(zhuǎn)速為10~500r/min,得到厚度為0.2~0.3mm單晶鍺研磨片；所述的無水有機溶劑拋光液不含任何硬質(zhì)磨料、流動性好，可以進入拋光工作區(qū)域，與拋光過程中摩擦生熱產(chǎn)生的液膜混合，降低拋光盤表面冰點，使得冰凍固結(jié)磨料拋光盤逐層融化露出下層新鮮磨料，在-30?-10°C獲得自銳性；
第四，改用粒度0.06?2 μ m的CeO2、氧化硅等莫氏硬度小于9的磨料冰凍固結(jié)磨料拋光盤作為精加工用拋光頭，對上述厚度為0.2?0.3mm單晶鍺研磨片進行二次拋光加工，控制拋光溫度在-30?-10°C，拋光壓力控制在100?500g/cm2，拋光液為無水有機溶劑，流速為50?500ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為10?300r/min,最后得到厚度不超過0.15mm的超薄鍺片。
[0007]所述的拋光液為甲苯、戊烷、環(huán)己酮、氯苯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、環(huán)氧丙烷、醋酸甲酯、丙酮、乙二醇單乙醚或苯酚中的一種或多種的組合。
[0008]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明的超薄單晶鍺片的加工工藝主要采用兩步冰凍固結(jié)磨料拋光法，第一步研磨，在保證鍺片的表面質(zhì)量的條件下，在短時間內(nèi)快速去除鍺片表面由線切割引起的深劃傷、凸起、腐蝕坑等嚴重缺陷，并降低表面粗糙度，提高表面質(zhì)量；第二步拋光，進一步提高表面質(zhì)量，并使鍺片厚度為0.15mm,同時獲得厚度均勻、平面度好、無表面損傷的超光滑表面。
[0009]拋光時采用的拋光盤是冰凍固結(jié)磨料拋光盤，固結(jié)磨料拋光盤只需要較小的去除量就可以達到平坦化的目的，達到減少浪費、減小環(huán)境污染的目的。研磨時，采用粒度10?28 μ m的金剛石、剛玉、碳化硅、碳化硼等莫氏硬度大于9的硬質(zhì)磨料拋光盤，去除量、去除速率較快。拋光時，采用粒度0.06?2 μ m的CeO2、氧化硅等莫氏硬度小于9的磨料拋光盤，去除緩慢防止鍺片破碎，且可以獲得較好的表面效果。
[0010]采用低溫拋光的方法減少已加工表面的殘余應(yīng)力、微觀裂紋和表面損傷等，促進工件表面質(zhì)量的提高。
[0011]研磨和拋光時使用的拋光液為無水有機溶劑，此拋光液不含任何硬質(zhì)磨料、流動性好，可以進入拋光工作區(qū)域，與拋光過程中摩擦生熱產(chǎn)生的液膜混合，降低拋光盤上表面冰點，使得冰凍固結(jié)磨料拋光盤逐層融化露出下層新鮮磨料，在-30?-10°C獲得自銳性，有效提高拋光效率，并可以獲得表面損傷小、平整度高、完整性好的超光滑表面。
[0012]本發(fā)明的自銳型冰凍固結(jié)磨料拋光方法，解決了傳統(tǒng)冰凍固結(jié)磨料拋光效率較低的難題，為低溫冰凍研拋的研究提供了基礎(chǔ)。
[0013]本發(fā)明的方法簡單易行，操作難度小，加工效率高，具有很好的推廣應(yīng)用前景。
[0014]用本發(fā)明方法加工的單晶鍺片具有厚度均勻、平面度好、無表面損傷的優(yōu)點。
[0015]本發(fā)明工藝流程簡單、易清洗、成本低、效率高，且加工精度高、表面質(zhì)量高。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0017]實施例1:
一種超薄單晶鍺片的加工方法，它包括以下步驟:
首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度為0.5毫米的單晶鍺片；
其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；
第三，研磨采用W14 (即金剛石粒度在10?Hym之間，金剛石也可用剛玉、碳化硅、碳化硼代替，下同)的金剛石冰凍固結(jié)磨料拋光盤，其制備方法和配料可采用專利號為201010502782的方法和配方加以實現(xiàn)(下同)，拋光溫度控制在_25°C，拋光壓力控制在800g/cm2,拋光液為乙醇，流速為300ml/min，拋光轉(zhuǎn)速為200r/min，將鍺片去除至0.2?0.3mmο
[0018]最后，拋光采用中位粒徑0.06 μ m的氧化硅(或CeO2,下同)冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在_25°C，拋光壓力控制在300g/cm2，拋光液為乙醇，流速為200ml/min，拋光轉(zhuǎn)速為150r/min,將鍺片拋光至0.15mm,表面精度達到要求。
[0019]實施例2:
一種超薄單晶鍺片的加工方法它包括以下步驟:
首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.4毫米的單晶鍺片；
其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；
第三、研磨采用W14的剛玉冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在_20°C，拋光壓力控制在100g/cm2,拋光液為丙酮,流速為250ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為10r/min,將鍺片去除至
0.2 ?0.3mm ;
第四，拋光采用中位粒徑2 μ m的CeO2冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在_30°C，拋光壓力控制在100g/cm2,拋光液為丙酮,流速為50ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為10r/min,將鍺片拋光至0.1Omm,表面精度達到要求。
[0020]實施例3:
一種超薄單晶鍺片的加工方法，它包括以下步驟:
首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.35毫米的單晶鍺片；
其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；
第三，研磨采用W20(即碳化硅粒度在14?20 μ m之間，下同)的碳化硅冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在_30°C，拋光壓力控制在lOOOg/cm2，拋光液為異丙醇，流速為500ml/min，拋光轉(zhuǎn)速為350r/min，將鍺片去除至0.2?0.25mm ；
最后，拋光采用中位粒徑0.15 μ m的CeO2冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在-30 °C,拋光壓力控制在800g/cm2,拋光液為異丙醇，流速為500ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為500r/min,將鍺片拋光至0.12mm,表面精度達到要求。
[0021]實施例4:
一種超薄單晶鍺片的加工方法，它包括以下步驟:
首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.4毫米的單晶鍺片；
其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；
第三，研磨采用W20的碳化硼冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在-10°C，拋光壓力控制在800g/cm2，拋光液為醋酸甲酯，流速為200ml/min，拋光轉(zhuǎn)速為150r/min，將鍺片去除至 0.2 ?0.3mm ;
最后，拋光采用中位粒徑I μ m的氧化硅冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在-10°C，拋光壓力控制在300g/cm2,拋光液為醋酸甲酯,流速為100ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為50r/min,將鍺片拋光至0.15mm，表面精度達到要求。
[0022]實施例5:
一種超薄單晶鍺片的加工方法，它包括以下步驟:
首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.45毫米的單晶鍺片；
其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；
第三，研磨采用W28 (即金剛石粒度在20?28 μ m之間，下同)的金剛石冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在-10°c,拋光壓力控制在100g/cm2,拋光液為環(huán)己酮,流速為150ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為50r/min,將鍺片去除至0.2?0.3mm ；
最后，拋光采用中位粒徑I μ m的氧化硅冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在-1o°c，拋光壓力控制在100g/cm2,拋光液為環(huán)己酮,流速為50ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為10r/min,將鍺片拋光至0.15mm,表面精度達到要求。
[0023]實施例6:
一種超薄單晶鍺片的加工方法，它包括以下步驟:
首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.5毫米的單晶鍺片；
其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上；
第三研磨采用W28的剛玉冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在_30°C，拋光壓力控制在1000g/cm2,拋光液為甲醇，流速為500ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為300r/min,將鍺片去除至
0.2 ?0.3mm ;
最后，拋光采用中位粒徑2 μ m的CeO2冰凍固結(jié)磨料拋光盤，拋光溫度控制在_30°C，拋光壓力控制在500g/cm2,拋光液為甲醇,流速為300ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為150r/min,將鍺片拋光至0.15mm,表面精度達到要求。
[0024]本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實現(xiàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種超薄單晶鍺片的加工方法，其特征是它包括以下步驟: 首先，利用線切割設(shè)備從單晶鍺棒上切割得到厚度不超過0.5毫米的單晶鍺片； 其次，將單晶鍺片裝夾到低溫拋光機上； 第三，先采用粒度為10?28 μ m、莫氏硬度不小于9的硬質(zhì)磨料冰凍固結(jié)磨料拋光盤作為粗加工用拋光頭，控制拋光溫度在-30?-10°C，拋光壓力控制在100?lOOOg/cm2，采用無水有機溶劑作為拋光液，控制拋光液的流速為100?500ml/min,拋光盤的轉(zhuǎn)速為10?500r/min，得到厚度為0.2?0.3mm單晶鍺研磨片；所述的無水有機溶劑拋光液不含任何硬質(zhì)磨料、流動性好，可以進入拋光工作區(qū)域，與拋光過程中摩擦生熱產(chǎn)生的液膜混合，降低拋光盤表面冰點，使得冰凍固結(jié)磨料拋光盤逐層融化露出下層新鮮磨料，在-30?-10°C獲得自銳性； 第四，改用粒度0.06?2μπκ莫氏硬度小于9的磨料冰凍固結(jié)磨料拋光盤作為精加工用拋光頭，對上述厚度為0.2?0.3mm單晶鍺研磨片進行二次拋光加工，控制拋光溫度在-30?-10°C，拋光壓力控制在100?500g/cm2，拋光液為無水有機溶劑，流速為50?500ml/min,拋光轉(zhuǎn)速為10?300r/min,最后得到厚度不超過0.15mm的超薄鍺片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的拋光液為甲苯、戊烷、環(huán)己酮、氯苯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、環(huán)氧丙烷、醋酸甲酯、丙酮、乙二醇單乙醚或苯酚中的一種或多種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的粗加工用拋光頭中的硬質(zhì)磨料為金剛石、剛玉、碳化硅或碳化硼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的精加工用拋光頭中的硬質(zhì)磨料為CeO2或氧化硅。
【文檔編號】B24B37/04GK103862354SQ201410109825
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】趙研, 左敦穩(wěn), 孫玉利, 夏保紅, 邵靂 申請人:南京航空航天大學(xué)