一種用真空鍍膜制備黑色硼硅玻璃的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用多腔室磁控濺射技術(shù)制備黑色硼硅玻璃的方法。該方法是先將玻璃在鍍膜前進(jìn)行清洗干凈，然后通過傳送裝置送入真空鍍膜設(shè)備的預(yù)抽室，隨后進(jìn)入配有大型鈦鋁磁控靶的濺射鍍膜室。鍍膜室內(nèi)通入氬氮混合氣體，磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，在硼硅玻璃表面反應(yīng)濺射沉積黑色TiAlN功能薄膜，通過鍍膜后的退火處理進(jìn)一步降低薄膜的內(nèi)應(yīng)力并提高膜基界面結(jié)合力。本發(fā)明提供的真空鍍膜制備黑色硼硅玻璃的方法，可通過成份和放電特性的變化，調(diào)整薄膜黑度和透光度的變化，制備方法可操作性強(qiáng)，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)加工。
【專利說明】—種用真空鍍膜制備黑色硼硅玻璃的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種玻璃的制備方法和制備設(shè)備，尤其涉及一種用真空鍍膜制備黑色硼硅玻璃的方法和制備設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002]微晶玻璃是一種具有優(yōu)異的光、熱、電、力學(xué)性能和豐富顏色的材料。微晶玻璃作為結(jié)構(gòu)材料、光電功能材料和裝飾材料被廣泛應(yīng)用于建筑、新能源、電子信息和高檔家電等領(lǐng)域。微晶玻璃雖然因其特性被廣泛應(yīng)用，然而制備微晶玻璃的生產(chǎn)綜合能耗高是一直存在的問題，因此，業(yè)界都在努力尋找一種能夠替代微晶玻璃并且生產(chǎn)綜合耗能低的玻璃材料。
[0003]硼硅玻璃是一種具有低膨脹率、耐高溫、高透光率和高化學(xué)穩(wěn)定性等一系列優(yōu)點(diǎn)的材料，然而，硼硅玻璃卻很難制備出如微晶玻璃那么豐富的顏色。因此，在特種硼硅玻璃表面經(jīng)過真空鍍膜處理構(gòu)筑豐富的顏色是部分取代微晶玻璃應(yīng)用的有效途徑，其可顯著降低成本，應(yīng)用前景和市場(chǎng)巨大。
[0004]鍍膜玻璃是一種玻璃表面改性的二次加工產(chǎn)品。通過各種物理或化學(xué)方法，將某種元素或化合物附著在玻璃表面賦予玻璃表面特殊性能，使之成為具有豐富顏色的新功能玻璃材料。
[0005]磁控濺射鍍膜是近些年在國內(nèi)外發(fā)展并得到應(yīng)用的一種高新技術(shù)，該技術(shù)因其綠色環(huán)保、可鍍材料廣、成膜質(zhì)量高、應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)展能力強(qiáng)而成為一種極具潛力的玻璃鍍膜制備方法，并且也為開發(fā)特種硼硅玻璃薄膜提供了一種有效手段。
[0006]目前，鍍膜玻璃的產(chǎn)品主要包括兩方面:一方面是光熱控制膜；另一方面是賦予薄膜表面具有特殊性能的功能薄膜。其中，光熱控制膜的生產(chǎn)技術(shù)工藝日漸成熟，產(chǎn)品品種和功能日漸增加，應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大。同時(shí)，具有特殊性能的功能薄膜的發(fā)展也初見端倪，并正成為鍍膜玻璃發(fā)展的主要趨勢(shì)和增長點(diǎn)。然而，采用真空鍍膜技術(shù)對(duì)具有特殊用途的硼硅玻璃進(jìn)行表面沉積黑色PVD薄膜在國內(nèi)外還沒有特別成熟的技術(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供了一種采用多腔室連續(xù)式磁控濺射技術(shù)制備黑色硼硅玻璃的方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟:
[0008](I)將待鍍膜硼硅玻璃送上傳送帶，通過傳送帶將所述待鍍膜硼硅玻璃送至鍍膜設(shè)備中的玻璃清洗線，利用玻璃清洗線對(duì)待鍍膜硼硅玻璃進(jìn)行清洗，然后風(fēng)干；
[0009](2)經(jīng)風(fēng)干后的待鍍膜硼硅玻璃通過傳送帶進(jìn)入鍍膜設(shè)備中的第一預(yù)抽室，第一預(yù)抽室預(yù)抽真空；
[0010](3)待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室通過傳送帶送入鍍膜設(shè)備中的至少一個(gè)鍍膜室，所述至少一個(gè)鍍膜室已抽真空至真空室內(nèi)的真空度小于或等于5 X 1-3Pa ;其中的第一鍍膜室內(nèi)充入氬氮混合氣體，氬和氮?dú)怏w均為高純氣體，氮?dú)夂蜌鍤獾谋壤秊?:1，氣體磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，氬氮混合氣體進(jìn)行反應(yīng)濺射沉積金屬氮化物薄膜，靶電流調(diào)控在20A-40A之間；
[0011]所述待鍍膜硼硅玻璃在鍍膜室內(nèi)勻速行進(jìn)，即待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室至少先進(jìn)入第一鍍膜室，沉積金屬氮化物薄膜；
[0012](4)鍍膜后的硼硅玻璃通過第二預(yù)抽室，從第二預(yù)抽室離開鍍膜設(shè)備；
[0013](5)從鍍膜設(shè)備移出后的硼硅玻璃進(jìn)行后續(xù)的低溫退火處理，進(jìn)一步降低薄膜的內(nèi)應(yīng)力并提聞I旲基界面結(jié)合力。
[0014]可替代地，所述鍍膜設(shè)備包括2個(gè)或3個(gè)以上鍍膜室，待鍍膜硼硅玻璃需經(jīng)過2個(gè)或3個(gè)以上鍍膜室中的鍍膜處理。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟(5)中的退火溫度控制在150_300°C，退火時(shí)間為1_2小時(shí)。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟(5)中的退火溫度控制在200°。
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(3)中的靶電流調(diào)控在30A。
[0018]優(yōu)選地，所述第一鍍膜室內(nèi)采用2-6個(gè)進(jìn)氣口輸入氣體，以保證反應(yīng)和濺射氣體的均勻性。
[0019]優(yōu)選地，所述步驟(3)中所用的靶電源為直流電源、脈沖電源或中頻電源。
[0020]優(yōu)選地，所述步驟(3)中第一鍍膜室中采用的靶材為TiAl合金靶或Ti金屬靶材和Al金屬f巴材。
[0021 ] 優(yōu)選地，所述靶材為平面靶材或柱狀靶材。
[0022]該方法中，每片待鍍膜玻璃從開始清洗到從鍍膜設(shè)備中移出所消耗的時(shí)間控制在4-10分鐘。
[0023]本發(fā)明還提供了一種多腔室連續(xù)式磁控濺射鍍膜設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備包括依次相鄰的玻璃清洗線和至少三個(gè)真空室，還包括在玻璃清洗線和至少三個(gè)真空室中循環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)以運(yùn)送玻璃的傳送帶，所述至少三個(gè)真空室包括第一預(yù)抽室、至少一個(gè)鍍膜室、第二預(yù)抽室；所述第一預(yù)抽室預(yù)抽真空，待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室通過傳送帶送入鍍膜設(shè)備中的至少一個(gè)連續(xù)鍍膜室，所述至少一個(gè)鍍膜室能夠抽真空至真空室內(nèi)的真空度小于或等于5 X KT3Pa ;其中的第一鍍膜室內(nèi)充入氬氮混合氣體，氬和氮?dú)怏w均為高純氣體，氮?dú)夂蜌鍤獾谋壤秊?:1，磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，氬氮混合氣體進(jìn)行反應(yīng)濺射沉積金屬氮化物薄膜，靶電流調(diào)控在20A-40A之間；所述待鍍膜硼硅玻璃能夠在鍍膜室內(nèi)勻速行進(jìn)，即待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室至少先進(jìn)入第一鍍膜室，沉積金屬氮化物薄膜；鍍膜后的硼硅玻璃通過第二預(yù)抽室，從第二預(yù)抽室離開鍍膜設(shè)備。
[0024]通過本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)在硼硅玻璃表面沉積制備的黑色硼硅玻璃產(chǎn)品，能夠部分替代微晶玻璃用于多種特殊領(lǐng)域。本發(fā)明提供的真空鍍膜制備黑色硼硅玻璃的方法，可通過成份和放電特性的變化，調(diào)整薄膜黑度和透光度的變化，制備方法可操作性強(qiáng)，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)加工。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為多腔室連續(xù)式磁控濺射鍍膜設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026]下文將詳細(xì)描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，借此對(duì)本發(fā)明如何應(yīng)用技術(shù)手段來解決技術(shù)問題，并達(dá)到技術(shù)效果的實(shí)現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實(shí)施。
[0027]實(shí)施例1
[0028]本發(fā)明提供了一種多腔室連續(xù)式磁控濺射鍍膜設(shè)備，所述鍍膜設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括傳送帶I和三個(gè)真空室，三個(gè)真空室包括第一預(yù)抽室3、第一鍍膜室4和第二預(yù)抽室5。所述第一預(yù)抽室3位于第一鍍膜室4前面，第二預(yù)抽室6位于第一鍍膜室4后面，傳送帶在第一預(yù)抽室、第一鍍膜室、第二預(yù)抽室中循環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)以運(yùn)送待鍍膜硼硅玻璃。此外，還提供玻璃清洗線2，用于對(duì)待鍍膜硼硅玻璃進(jìn)行清洗和風(fēng)干，所述玻璃清洗線2與第一預(yù)抽室3銜接為一體，且傳送帶同時(shí)穿過玻璃清洗線2。清洗后的玻璃經(jīng)風(fēng)干后直接進(jìn)入第一預(yù)抽室3，第一預(yù)抽室3預(yù)抽真空，待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室3通過傳送帶送入第一鍍膜室4，鍍膜室4能夠抽真空至真空室內(nèi)的真空度小于或等于5 X KT3Pa ;其中的第一鍍膜室4內(nèi)充入氬氮混合氣體，磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，氬氮混合氣體進(jìn)行反應(yīng)濺射沉積金屬氮化物薄膜，靶電流調(diào)控在20A-40A之間；
[0029]所述待鍍膜硼硅玻璃能夠在鍍膜室內(nèi)勻速行進(jìn)，速度可以為0.5m/min，所述每片待鍍膜玻璃進(jìn)出連續(xù)濺射鍍膜設(shè)備的傳送帶的時(shí)間可以控制在5-10min。
[0030]優(yōu)選地,第一鍍膜室4所用的氬和氮?dú)怏w為高純氣體,氮?dú)夂蜌鍤獾谋壤秊?:1。
[0031]優(yōu)選地，第一鍍膜室4內(nèi)采用2-6個(gè)進(jìn)氣口輸入氣體，以保證反應(yīng)和濺射氣體的均勻性。
[0032]本發(fā)明提供了一種采用多腔室連續(xù)式磁控濺射技術(shù)制備黑色硼硅玻璃的方法，所述方法具體包括以下步驟:
[0033](I)對(duì)待鍍膜硼硅玻璃進(jìn)行清洗和風(fēng)干；
[0034]具體地，利用玻璃清洗線對(duì)待鍍膜硼硅玻璃進(jìn)行清洗，所述玻璃清洗線與第一預(yù)抽室銜接為一體，清洗后的玻璃經(jīng)風(fēng)干后直接進(jìn)入第一預(yù)抽室。
[0035](2)傳送帶將所述待鍍膜硼硅玻璃送至連續(xù)鍍膜設(shè)備中的第一預(yù)抽室，第一預(yù)抽室預(yù)抽真空；
[0036](3)待鍍膜硼硅玻璃通過傳送帶送入鍍膜室，并在鍍膜室內(nèi)勻速行進(jìn)，即待鍍玻璃從第一預(yù)抽室進(jìn)入第一鍍膜室，沉積金屬氮化物薄膜。
[0037]第一鍍膜室已抽真空至真空室內(nèi)的真空度小于或等于5X 10_3Pa ；
[0038]具體地，真空度達(dá)到5 X KT3Pa所用時(shí)間為30_60min。
[0039]第一鍍膜室內(nèi)充入氬氮混合氣體，磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，氬氮混合氣體進(jìn)行反應(yīng)濺射沉積金屬氮化物薄膜，靶電流調(diào)控在20A-40A之間，優(yōu)選30A ；
[0040]具體地，第一鍍膜室所用的氬和氮?dú)怏w均為高純氣體，氮?dú)夂蜌鍤獾谋壤秊?:1，所述第一鍍膜室內(nèi)采用2-6個(gè)進(jìn)氣口輸入氣體，以保證反應(yīng)和濺射氣體的均勻性。
[0041]優(yōu)選地，靶材為TiAl合金靶或Ti和Al金屬靶材，沉積的金屬氮化物薄膜為TiAlN薄膜，靶材為平面靶材或柱狀靶材。
[0042]具體地所述第一鍍膜室中采用的靶電源為直流電源、脈沖電源或中頻電源。
[0043]優(yōu)選地，每片待鍍膜玻璃在連續(xù)濺射鍍膜室內(nèi)勻速行進(jìn),速度可以為0.5m/min,所述每片待鍍膜玻璃進(jìn)出連續(xù)濺射鍍膜設(shè)備的傳送帶的時(shí)間可以控制在4-10min。
[0044](4)鍍膜后的硼硅玻璃通過第二預(yù)抽室，從第二預(yù)抽室離開鍍膜設(shè)備；
[0045](5)鍍膜后的硼硅玻璃進(jìn)行后續(xù)的低溫退火處理，退火溫度控制在150-300°C，退火時(shí)間為1-2小時(shí)。鍍膜后的退火處理進(jìn)一步降低薄膜的內(nèi)應(yīng)力并提高膜基界面結(jié)合力。
[0046]具體地，鍍膜后的玻璃需盡快進(jìn)行退火處理，優(yōu)選在鍍膜結(jié)束后的30分鐘內(nèi)開始后續(xù)退火處理，最長不要超過90分鐘。退火溫度優(yōu)選200°。
[0047]實(shí)施例2
[0048]實(shí)施例2提供了一種多腔室連續(xù)式磁控濺射鍍膜設(shè)備，所述鍍膜設(shè)備除了包括實(shí)施例I的所有結(jié)構(gòu)外，還包括第二鍍膜室，第二鍍膜室位于第一鍍膜室4和第二預(yù)抽室5之間。
[0049]相應(yīng)地，實(shí)施例2的制備黑色硼硅玻璃的方法中，待鍍膜硼硅玻璃在經(jīng)過第一鍍膜室4中的鍍膜處理后，進(jìn)入第二鍍膜室進(jìn)行進(jìn)一步的鍍膜處理，然后再進(jìn)入第二預(yù)抽室5。在實(shí)施例2中，第一鍍膜室沉積金屬氮化物薄膜，第二鍍膜室中同樣沉積金屬氮化物薄膜。
[0050]第二鍍膜室內(nèi)充入氬氮混合氣體，磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，氬氮混合氣體進(jìn)行反應(yīng)濺射沉積金屬氮化物薄膜，靶電流調(diào)控在20A-40A之間，優(yōu)選30A ;具體地，第二鍍膜室用于沉積金屬氮化物薄膜，所用的氬和氮?dú)怏w為高純氣體，氮?dú)夂蜌鍤獾谋壤秊?:1，所述第二鍍膜室內(nèi)采用2-6個(gè)進(jìn)氣口輸入氣體，以保證反應(yīng)和濺射氣體的均勻性。
[0051]具體地，所述第二鍍膜室中所用的靶材為TiAl合金靶或Ti和Al金屬靶，所述靶材為平面靶材或柱狀靶材；
[0052]具體地，所述第二鍍膜室中所用的靶電源為直流電源、脈沖電源或中頻電源。
[0053]實(shí)施例3
[0054]實(shí)施例3提供了一種多腔室連續(xù)式磁控濺射鍍膜設(shè)備，所述連續(xù)濺射鍍膜設(shè)備除了包括實(shí)施例1的所有結(jié)構(gòu)外，還包括至少第二鍍膜室和第三鍍膜室，至少第二鍍膜室和第三鍍膜室位于第一鍍膜室4和第二預(yù)抽室5之間。
[0055]相應(yīng)地，實(shí)施例3的制備黑色硼硅玻璃的方法中，待鍍膜硼硅玻璃在經(jīng)過第一鍍膜室4中的鍍膜處理后，進(jìn)入至少第二鍍膜室和第三鍍膜室進(jìn)行進(jìn)一步的鍍膜處理，然后再進(jìn)入第二預(yù)抽室5。在實(shí)施例3中，每個(gè)鍍膜室分別沉積金屬氮化物薄膜，例如TiAlN薄膜。
[0056]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均包含于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種采用多腔室連續(xù)式磁控濺射技術(shù)制備黑色硼硅玻璃的方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟: (1)將待鍍膜硼硅玻璃送上傳送帶，通過傳送帶將所述待鍍膜硼硅玻璃送至鍍膜設(shè)備中的玻璃清洗線，利用玻璃清洗線對(duì)待鍍膜硼硅玻璃進(jìn)行清洗，然后風(fēng)干； (2)經(jīng)風(fēng)干后的待鍍膜硼硅玻璃通過傳送帶進(jìn)入鍍膜設(shè)備中的第一預(yù)抽室，第一預(yù)抽室預(yù)抽真空； (3)待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室通過傳送帶送入鍍膜設(shè)備中的至少一個(gè)鍍膜室，所述至少一個(gè)鍍膜室已抽真空至真空室內(nèi)的真空度小于或等于5X10_3Pa ;其中的第一鍍膜室內(nèi)充入氬氮混合氣體，氬和氮?dú)怏w均為高純氣體，氮?dú)夂蜌鍤獾谋壤秊?:1，磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，氬氮混合氣體進(jìn)行反應(yīng)濺射沉積金屬氮化物薄膜，靶電流調(diào)控在20A-40A 之間； 所述待鍍膜硼硅玻璃在鍍膜室內(nèi)勻速行進(jìn)，即待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室至少先進(jìn)入第一鍍膜室，沉積金屬氮化物薄膜； (4)鍍膜后的硼硅玻璃通過第二預(yù)抽室，從第二預(yù)抽室離開鍍膜設(shè)備； (5)從鍍膜設(shè)備移出后的硼硅玻璃進(jìn)行后續(xù)的低溫退火處理，進(jìn)一步降低薄膜的內(nèi)應(yīng)力并提聞I旲基界面結(jié)合力。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述鍍膜設(shè)備包括2個(gè)或3個(gè)以上鍍膜室，待鍍膜硼硅玻璃需經(jīng)過2個(gè)或3個(gè)以上鍍膜室中的鍍膜處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，所述步驟(5)中的退火溫度控制在150-300°C，退火時(shí)間為1-2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，所述步驟(5)中的退火溫度控制在200°。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，所述步驟(3)中所用的靶電源為直流電源、脈沖電源或中頻電源，靶電流調(diào)控在30A。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法,所述第一鍍膜室內(nèi)米用2-6個(gè)進(jìn)氣口輸入氣體，以保證反應(yīng)和濺射氣體的均勻性。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，所述步驟(3)中第一鍍膜室中采用的靶材為TiAl合金靶或Ti金屬靶材和Al金屬靶材，沉積的金屬氮化物薄膜為TiAlN薄膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，所述靶材為平面靶材或柱狀靶材。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，每片待鍍膜玻璃從開始清洗到從鍍膜設(shè)備中移出所消耗的時(shí)間控制在4-10分鐘。
10.一種多腔室連續(xù)式磁控濺射鍍膜設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備包括依次相鄰的玻璃清洗線和至少三個(gè)真空室，還包括在玻璃清洗線和至少三個(gè)真空室中循環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)以運(yùn)送玻璃的傳送帶，所述至少三個(gè)真空室包括第一預(yù)抽室、至少一個(gè)鍍膜室和第二預(yù)抽室；所述第一預(yù)抽室預(yù)抽真空，待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室通過傳送帶送入鍍膜設(shè)備中的至少一個(gè)連續(xù)鍍膜室，所述至少一個(gè)鍍膜室能夠抽真空至真空室內(nèi)的真空度小于或等于5X 1-3Pa ；其中的第一鍍膜室內(nèi)充入氬氮混合氣體，氬和氮?dú)怏w均為高純氣體，氮?dú)夂蜌鍤獾谋壤秊?:1，磁控靶施加電壓并產(chǎn)生輝光放電，氬氮混合氣體進(jìn)行反應(yīng)濺射沉積金屬氮化物薄膜，靶電流調(diào)控在20A-40A之間；所述待鍍膜硼硅玻璃能夠在鍍膜室內(nèi)勻速行進(jìn)，即待鍍膜硼硅玻璃從第一預(yù)抽室至少先進(jìn)入第一鍍膜室，沉積金屬氮化物薄膜；鍍膜后的硼硅玻璃通過第二預(yù)抽室，從第二預(yù)抽室離開鍍膜設(shè)備。
【文檔編號(hào)】C23C14/35GK104342625SQ201410109924
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】吳海忠, 李金龍 申請(qǐng)人:寧波海燕家電玻璃技術(shù)有限公司