一種納米晶復(fù)相稀土-過渡族金屬-b永磁合金磁粉及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米晶復(fù)相稀土永磁合金磁粉及其制造方法，這種快淬納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉以RE2TM14B硬磁性相為基體，在其上高度彌散均勻分布有少量軟磁性相，且與基體共格；該軟磁性相由Fe3Pt或Fe3Pt加α-Fe兩相組成；各相晶粒尺寸之和小于50nm。
【專利說明】—種納米晶復(fù)相稀土-過渡族金屬-B永磁合金磁粉及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種采用快淬工藝生產(chǎn)的具有納米晶復(fù)相結(jié)構(gòu)，含有Fe3Pt軟磁相的稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉。屬稀土永磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]快淬稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉是二十世紀(jì)八十年代的重大發(fā)明。由于用它制成的粘結(jié)永磁體具有良好的磁性能和優(yōu)異的加工精度，在計(jì)算機(jī)，消費(fèi)電子和家用電器等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前生產(chǎn)的快淬稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉按相結(jié)構(gòu)分有兩種，一種是單相的；另一種是雙相的，后者我們稱作快淬納米晶雙相稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉。由于快淬納米晶雙相快淬稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉利用軟磁相與硬磁相的交換耦合作用獲得了更高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度，因此引起了人們的極大關(guān)注。
[0004]已知的快淬納米晶雙相稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉從相的組成來劃分，可分為三種。一種是以硬磁相RE2TM14B為基體，另外有少量的軟磁相α -Fe,即RE2TM14B/ α -Fe型；一種是以軟磁相Fe3B為基體，另外有少量的RE2TM14B硬磁相，即Fe3B/RE2TM14B型；一種是以軟磁相α -Fe為基體，另外有少量的硬磁相RE2TM14B,即α -Fe/RE2TM14B型。其中RE2TM14B/ α -Fe型快淬納米晶雙相稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉的綜合磁性能最佳。
[0005]盡管如此，以上各類型的快淬納米晶雙相稀土(RE) -過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉的磁性能值與理論值差距很大。也就是說，快淬納米晶雙相稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉磁性能潛力還有待于挖掘。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了 一種工藝簡單，具有更高磁性能的新型快淬納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉及其制造方法:
[0007]—種納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉的制造方法，其特征在于包括以下步驟，
[0008]步驟一、合金化
[0009]選用以純度為99.9%的稀土(RE)，過渡金屬(TM)，Pt和BFe為原料，按質(zhì)量百分比RE: TM: BFe: Pt = 15?23: 61?72: 3?5: 7?20稱重配料，然后在真空或氬氣保護(hù)下，用中頻感應(yīng)爐熔煉成稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B母合金錠，熔煉時(shí)真空度< l*l(T2Pa，熔煉溫度 1300-1350°C。
[0010]步驟二、熔體快淬，制粉
[0011]將步驟一所制得的合金錠放入底部帶有小孔的石英坩堝中在真空或氬氣保護(hù)下用中頻感應(yīng)快淬爐中頻感應(yīng)熔化，熔化溫度為1300-1350°C，用氬氣流將熔融合金噴射在以轉(zhuǎn)速18?40m/s線速度快速旋轉(zhuǎn)的水冷金屬鑰輥輪上，急速冷卻凝固成< 40 μ m厚的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B合金薄帶，并將該合金薄帶機(jī)械破碎成粒度
<175 μ m的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B合金粉末。
[0012]步驟二、晶化退火
[0013]將步驟二制得的合金粉末裝入晶化退火爐，抽真空至<l*10_2Pa，然后充入一個(gè)大氣壓的氬氣，再在650-800°C晶化退火15-30分鐘，制得快淬納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉。
[0014]步驟一中所述的稀土(RE)選自:Nd、Pr中的一種或多種元素。
[0015]步驟一中所述的過渡金屬(TM)選自:Co、Zn、Al、Mn、Cu、Ga、Sn、T、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W中的一種或多種元素。
[0016]步驟一中所述的BFe中含有19wt% B。
[0017]步驟三中Fe和Pt從基體中析出，原位反應(yīng)生成Fe3Pt軟磁性相，其高度彌散均勻分布在RE2TMHB硬磁性相上，且與硬磁性相共格，兩相晶粒尺寸之和小于50nm，使得所形成的納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉為RE2TM14B/Fe3Pt納米晶復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)，所述RE2TM14B/Fe3Pt納米晶復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)中RE2TM14B和Fe3Pt的質(zhì)量比為95: 5-2:1。
[0018]步驟三中Fe和Pt從基體中析出，原位反應(yīng)生成Fe3Pt加α-Fe軟磁性相，其高度彌散均勻分布在RE2TM14B硬磁性相上，且與硬磁性相共格，各相晶粒尺寸之和小于50nm，使得所形成的納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉為RE2TM14B/(Fe3Pt+ α -Fe)納米復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)，所述RE2TM14B/(Fe3Pt+α -Fe)納米復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)中 RE2TM14B 與(Fe3Pt+α-Fe)的質(zhì)量比為 95: 5-2: I。
[0019]一種采用如前面所述的方法制得的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉以RE2TM14B硬磁性相為基體，在其上高度彌散均勻分布有軟磁性相，且與基體共格。
[0020]一種采用如前面所述的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉的軟磁性相為Fe3Pt。
[0021 ] 一種采用如前面所述的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉的軟磁性相為Fe3Pt加α -Fe兩相組成。
[0022]一種采用如前面所述的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br = 1.08-9kGs,內(nèi)稟矯頑力Hci = 5.5-8.0kOe,最大磁能積(BH) max = 11.5-14.5MG0e。
[0023]有益效果:
[0024]通過控制合金成份，采用公知的熔體快淬工藝以及隨后的晶化退火制取了具有納米晶粒且含有Fe3Pt軟磁性相或Fe3Pt加α -Fe軟磁性相的快淬納米晶復(fù)相稀土(RE) -過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉，該磁粉比現(xiàn)有的單相釹鐵硼永磁合金磁粉具有更高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。
【具體實(shí)施方式】[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0026]實(shí)施例一:.[0027].快淬納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉的制備方法及工藝過程如下:
[0028]1.合金化
[0029]以純度為99.9%的恥，？6，？七和8?6(含則9被％)為原料，按合金成份配比:Nd:21wt%,.Pt:7.1wt%,BFe合金(含B19wt% ):4.1wt余Fe稱重配料,然后抽真空,在IS氣保護(hù)下，用中頻感應(yīng)爐熔煉成稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B母合金錠。
[0030]2.快淬甩帶，制粉
[0031]將稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B母合金錠放入底部帶有小孔的石英管中，抽真空，在氬氣保護(hù)下中頻感應(yīng)熔化，熔化溫度為1350°C，用氬氣流將熔融合金噴射在以轉(zhuǎn)速20m/s線速度快速旋轉(zhuǎn)的水冷金屬鑰輥輪上，急速冷卻凝固成20 μ m厚的.稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B合金薄帶，將其機(jī)械破碎成粒度< 175 μ m的粉末。
[0032]3.晶化
[0033]將步驟2制得的.稀土(RE)-過渡金屬(TM)-B合金粉末裝入晶化爐，抽真空至l*10_2Pa，然后充入一個(gè)大氣壓的氬氣，在700°C晶化15分鐘，制得快淬納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡金屬(TM)-B永磁合金磁粉。獲得磁粉的磁性能為:
[0034]Br:1.08kGs Hc1:6.56k0e (BH) max:12.5MG0e。
[0035]實(shí)施例二:.
[0036]以純度為99.9%的ND，fe，pt和BFE(含B19wt％)為原料，按合金成份配比:Nd:18.5wt%,.Pt:6.2wt%, BFe合金(含B19wt% ):3.6wt%,余Fe稱重配料，工藝條件同實(shí)施例一，獲得磁粉的磁性能為:
[0037]Br:1.16kGs Hc1:5.83k0e (BH) max:14.17MG0e。
[0038]實(shí)施例三:
[0039]以純度為99.9%的v原料，按合金成份配比:Nd:20wt%,.Pt:13.5wt%,BFe合金(含B19wt% ):4wt%,余Fe稱重配料,工藝條件同實(shí)施例一，獲得磁粉的磁性能為:
[0040]Br:8.79kGs Hc1:7.72k0e (BH) max:11.78MG0e。
[0041]應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種納米晶復(fù)相稀土-過渡族金屬-B永磁合金磁粉的制造方法，其特征在于包括以下步驟， 步驟一、合金化 選用以純度為99.9%的稀土(RE)，過渡金屬(TM)，Pt和BFe為原料，按質(zhì)量百分比RE: TM: BFe: Pt = 15~23: 61~72: 3~5: 7~20稱重配料，然后在真空或氬氣保護(hù)下，用中頻感應(yīng)爐熔煉成稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B母合金錠，熔煉時(shí)真空度<l*10_2Pa，熔煉溫度 1300-1350°C ； 步驟二、熔體快淬，制粉 將步驟一所制得的合金錠放入底部帶有小孔的石英坩堝中在真空或氬氣保護(hù)下用中頻感應(yīng)快淬爐中頻感應(yīng)熔化，熔化溫度為1300-1350°C，用氬氣流將熔融合金噴射在以轉(zhuǎn)速18~40m/s線速度快速旋轉(zhuǎn)的水冷金屬鑰輥輪上，急速冷卻凝固成< 40 μ m厚的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B合金薄帶，并將該合金薄帶機(jī)械破碎成粒度<175 μ m的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B合金粉末； 步驟三、晶化退火 將步驟二制得的合金粉末裝入晶化退火爐，抽真空至<l*10_2Pa，然后充入一個(gè)大氣壓的氬氣，再在650-800°C晶化退火15-30分鐘，制得快淬納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米晶復(fù)相稀土-過渡族金屬-B永磁合金磁粉的制造方法，其特征在于步驟一中所述 的稀土(RE)選自:Nd、Pr中的一種或多種元素。
3.如權(quán)利要求1所述的一種納米晶復(fù)相稀土-過渡族金屬-B永磁合金磁粉的制造方法，其特征在于步驟一中所述的過渡金屬(TM)選自:Co、Zn、Al、Mn、Cu、Ga、Sn、T、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W中的一種或多種元素。
4.如權(quán)利要求1所述的一種納米晶復(fù)相稀土過渡族金屬-B永磁合金磁粉的制造方法，其特征在于步驟一中所述的BFe中含有19wt% B。
5.如權(quán)利要求1所述的一種納米晶復(fù)相稀土-過渡族金屬-B永磁合金磁粉的制造方法，其特征在于步驟三中Fe和Pt從基體中析出，原位反應(yīng)生成Fe3Pt軟磁性相，其高度彌散均勻分布在RE2TM14B硬磁性相上，且與硬磁性相共格，兩相晶粒尺寸之和小于50nm，使得所形成的納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM) -B永磁合金磁粉為RE2TM14B/Fe3Pt納米晶復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)，所述RE2TM14B/Fe3Pt納米晶復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)中RE2TM14B和Fe3Pt的質(zhì)量比為95: 5-2:1。
6.如權(quán)利要求1所述的一種納米晶復(fù)相稀土-過渡族金屬-B永磁合金磁粉的制造方法，其特征在于步驟三中Fe和Pt從基體中析出，原位反應(yīng)生成Fe3Pt加α -Fe軟磁性相，其高度彌散均勻分布在RE2TM14B硬磁性相上，且與硬磁性相共格，各相晶粒尺寸之和小于50nm，使得所形成的納米晶復(fù)相稀土(RE)-過渡族金屬(TM)-B永磁合金磁粉為RE2TM14B/(Fe3Pt+ α -Fe)納米復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)，所述RE2TM14B/(Fe3Pt+α -Fe)納米復(fù)相交換耦合結(jié)構(gòu)中 RE2TM14B 與(Fe3Pt+α-Fe)的質(zhì)量比為 95: 5-2: I。
7.一種采用如權(quán) 利要求1-6所述的方法制得的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉以RE2TM14B硬磁性相為基體，在其上高度彌散均勻分布有軟磁性相，且與基體共格。
8.一種采用如權(quán)利要求7所述的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉的軟磁性相為Fe3Pt。
9.一種采用如權(quán)利要求7所述的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉的軟磁性相為Fe3Pt加α -Fe兩相組成。
10.一種采用如權(quán)利要求7所述的納米晶復(fù)相稀土 -過渡族金屬-B永磁合金磁粉，其特征在于該合金磁粉的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br = 1.08-9kGs,內(nèi)稟矯頑力Hci = 5.5-8.0kOe,最大磁能積(BH) max = 11.5-14.5MG0e。
【文檔編號】B22F9/04GK103887029SQ201410111427
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】高利群 申請人:沈陽新橡樹磁性材料有限公司