鉭管及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了鉭管的制備方法，a）將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠；b）將步驟a）得到的空心鑄錠進行預(yù)加熱，在預(yù)加熱后的空心鑄錠表面涂覆抗氧化涂層；c）將步驟b）得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱后的空心鑄錠進行擠壓；d）將步驟c）得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理后的管坯進行軋制；e）將步驟d）得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。本申請在制備鉭管的過程中，依次進行了線切割-預(yù)加熱-涂覆抗氧化涂層-加熱-擠壓-真空熱處理-軋制-真空熱處理的加工工序，使鉭管表面質(zhì)量較好且力學(xué)性能較高。本發(fā)明還提供了一種由上述方案制備的鉭管。
【專利說明】鉭管及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及鉭管及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉭主要存在于鉭鐵礦中，鉭的質(zhì)地十分堅硬，富有延展性，鉭金屬最大的優(yōu)點是具有極高的抗腐蝕性能，無論在冷或熱的條件下，對鹽酸、濃硝酸和王水都不反應(yīng)。鉭幾乎在任何環(huán)境下都可以迅速的形成一層表面氧化膜，這層氧化膜極薄且致密，幾乎對所有的介質(zhì)都具有不透性，而且一旦損壞還能立即自愈。鉭具有耐高溫、強度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、耐腐蝕等特點，是航空航天工業(yè)、原子能工業(yè)、高溫技術(shù)及化工防腐等領(lǐng)域不可或缺的材料。因此，鉭的制備成為了研究的熱點。
[0003]例如，申請?zhí)枮?00910304529.1的中國專利公開了鉭管的真空退火方法，鉭管的制備方法具體為:首先將鉭管內(nèi)外壁清洗干凈，將鉭管置入耐熱套管內(nèi)，送入真空退火爐內(nèi)，然后進行抽真空退火，冷卻后即得到鉭管，該專利公開的方法制備的鉭管在真空中進行退火，減少了環(huán)境因素對鉭管的影響，使最后制備的鉭管的綜合性能較好。申請?zhí)枮?00610156332.4的中國專利公開了一種制備強化鉭及鉭合金材料的方法，具體為將鉭及鉭合金粉末在低氧分壓條件下進行表面增氧處理；再將處理后的鉭粉進行熱等靜壓固化，獲得致密的塊體材料；最后進行真空熱處理，得到鉭及鉭合金材料，采用該方法制備的鉭及鉭合金材料延伸率好、強度高。因此本發(fā)明也提供了一種鉭及鉭材料的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種鉭管的制備方法，使本發(fā)明制備的鉭管表面質(zhì)量較好且具有較高的力學(xué)性能。
[0005]有鑒于此，本申請?zhí)峁┝算g管的制備方法，包括以下步驟:
[0006]a)將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠；
[0007]b)將步驟a)得到的空心鑄錠進行預(yù)加熱，在預(yù)加熱后的空心鑄錠表面涂覆抗氧化涂層;
[0008]c)將步驟b)得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱后的空心鑄錠進行擠壓；
[0009]d)將步驟c)得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理后的管坯進行軋制；
[0010]e)將步驟d)得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。
[0011]優(yōu)選的，步驟a)中所述線切割掏孔之后還包括:
[0012]將線切割掏孔后的空心鑄錠進行表面處理。
[0013]優(yōu)選的，步驟b)中所述預(yù)加熱在箱式電阻爐或中頻感應(yīng)爐中進行，預(yù)加熱的溫度為 120°C ?180°C。
[0014]優(yōu)選的，步驟c)中所述再次加熱在中頻感應(yīng)爐或箱式電阻爐中進行；在所述中頻感應(yīng)爐中的加熱的溫度為750V?1350°C，在所述箱式電阻爐中的加熱溫度400°C?600。。。[0015]優(yōu)選的，步驟d)中所述真空熱處理的溫度為鉭熔點的30%~50%，時間為60~180min，真空度≤ 1.6 X 10-3Pa0
[0016]優(yōu)選的，步驟d)中所述軋制之后還包括:將軋制后的管坯采用箱式電阻爐或井式電阻爐進行表面氧化處理，所述表面氧化處理的加熱溫度為180~700°C，時間為2min~70mino
[0017]優(yōu)選的，管坯進行表面氧化處理后還包括:
[0018]采用真空退火爐對表面氧化處理的管坯進行灼燒，所述灼燒的溫度為450°C~550°C，時間為 20min ~60min。
[0019]優(yōu)選的，所述鉭管中鉭的含量大于等于99.8wt%。
[0020]本申請還提供了上述方案所述的制備方法所制備的鉭管。
[0021]優(yōu)選的，所述鉭管中鉭的含量大于等于99.8wt%。
[0022]本發(fā)明提供了鉭管的制備方法，首先將鉭錠進行線切割掏孔，線切割技術(shù)能夠提高加工后鉭空心鑄錠內(nèi)表面質(zhì)量、內(nèi)孔同軸度和降低壁厚偏差；將得到的管坯進行預(yù)加熱，保證抗氧化涂層在空心鑄錠表面均勻涂敷；然后在空心鑄錠表面涂覆抗氧化涂層，有效避免了鉭管坯在加工過程中與空氣接觸，提高空心鑄錠的表面質(zhì)量和降低間隙氣體元素的吸入造成的脆性開裂傾向升高問題的發(fā)生；然后將涂覆抗氧化涂層的管坯再次進行加熱并進行擠壓，鉭管坯發(fā)生形變，使得到的鉭管坯晶粒細小均勻；然后將經(jīng)過擠壓變形的管坯進行真空熱處理，該熱處理方式能夠提高管坯的純度、組織性能，并減少表面污染；將真空熱處理后的管坯進行軋制，保證了軋制管坯的尺寸及內(nèi)外表面質(zhì)量，并且使管坯的變形均勻，最后進行了真空熱處理，有效的消除了管坯加工過程中的殘余應(yīng)力和得到再結(jié)晶組織，最終使鉭管力學(xué)性能較好。
[0023]本發(fā)明在制備鉭管過程中，依次進行了線切割-預(yù)加熱-涂覆抗氧化涂層-加熱-擠壓-真空熱處理-軋制-真空熱處理的加工工序，使鉭鑄錠變形均勻，并且避免了加工過程中材料污染的問題，使制備的鉭管表面質(zhì)量較好、尺寸公差精度高且力學(xué)性能較高。
【具體實施方式】
[0024]為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0025]本發(fā)明提供了一種鉭管的制備方法，包括以下步驟:
[0026]a)將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠；
[0027]b)將步驟a)得到的空心鑄錠進行預(yù)加熱，在預(yù)加熱后的空心鑄錠表面涂覆抗氧化涂層;
[0028]c)將步驟b)得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱后的空心鑄錠進行擠壓；
[0029]d)將步驟c)得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理后的管坯進行軋制；
[0030]e)將步驟d)得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。
[0031]本發(fā)明首先提供了鉭鑄錠，所述鉭鑄錠可以在真空電子束爐中熔煉，也可以在真空自耗電弧爐熔煉，也可以在上述兩種方法結(jié)合的熔煉爐中進行熔煉，本申請優(yōu)選采用真空電子束熔煉。本發(fā)明將鉭鑄錠進行線切割掏孔，以使鑄錠形成可實現(xiàn)擠壓加工的空心錠坯；優(yōu)選采用火花打孔機和線切割機進行線切割加工出中心孔。本發(fā)明在對鑄錠加工成空心鑄錠的過程中，采用了線切割加工，該方式能夠提高材料的利用率，提高中心孔的同軸度，減少管材壁厚的偏差，提高中心孔內(nèi)壁的光潔度，從而提高管材的內(nèi)壁質(zhì)量，且線切割后的內(nèi)孔棒料可以用于直接加工生產(chǎn)棒線絲材，進一步提高了材料的綜合利用率。所述鉭鑄錠通過線切割制備出空心鑄錠，空心鑄錠是進行擠壓工序的必要條件。
[0032]在所述鉭鑄錠進行線切割后，得到鉭空心鑄錠材料。作為優(yōu)選方案，將經(jīng)過線切割的鉭空心鑄錠材料進行酸洗，線切割過程采用高電流放電只是局部金屬瞬間熔化或軟化，由于鉭屬于化學(xué)活性很強的金屬，所以在局部放電溫升過程中造成短時高溫氧化吸氣，導(dǎo)致接觸層形成氧化吸氣層脆化，采用表面處理的目的在于將氧化吸氣層通過混合強酸酸洗或者其他機械方法去除，并將表面的線切割潤滑介質(zhì)清洗干凈，從而防止由于硬脆層存在造成的壓力加工過程中產(chǎn)生的開裂可能。所述酸洗的配方優(yōu)選為硝酸與氫氟酸，所述硝酸的濃度優(yōu)選為68wt%，所述氫氟酸的濃度優(yōu)選為50wt%，所述硝酸與氫氟酸的體積比優(yōu)選為20:(2?3),所述酸洗的時間優(yōu)選為2min?5min。
[0033]在將空心鑄錠表面處理之后，本發(fā)明將所述空心鑄錠進行預(yù)加熱。所述預(yù)加熱有利于鉭空心鑄錠表面的抗氧化涂層與空心鑄錠基體表面結(jié)合。本發(fā)明優(yōu)選在箱式電阻爐或中頻感應(yīng)爐預(yù)加熱至120°C?180°C。所述空心鑄錠預(yù)加熱后則將在其表面涂覆抗氧化涂層，所述抗氧化涂層優(yōu)選為水玻璃、水與高溫玻璃粉的懸濁液，厚度優(yōu)選為2mm?3mm。所述抗氧化涂層對于鉭這種化學(xué)活性非常強的金屬進行防護是鉭材料加工必不可少的工序，能夠防止鉭空心鑄錠在后續(xù)加工過程中與空氣接觸，使管坯的表面質(zhì)量較好，并且更能夠防止鉭基體在溫度升高造成的吸氣作用；所述吸氣作用主要為氧氣的吸入、氮氣的吸入和氫氣的吸入，其中氧氣的吸入將造成基材的脆性增強，變形抗力增大，壓力加工過程易開裂的問題，氮氣的吸入將使得鉭基材的強度增加、塑性降低變形難度增大，氫氣的吸入將造成材料脆化、壓力加工過程開裂。本申請在將鉭合金鑄錠進行線切割后依次進行的預(yù)加熱與涂覆抗氧化涂層是必不可少的步驟，這是由于線切割后采用的預(yù)加熱是為了能夠更好的涂覆表面抗氧化涂層，既要保證能夠均勻、易于將涂層涂覆在鑄錠表面，又要保證不會對材料表面造成過渡氧化，因此必須進行預(yù)熱和抗氧化涂層的配合，抗氧化涂層主要是未來對鉭原料加熱進行保護，是專用的一種保護方法。
[0034]為了使鉭空心鑄錠在加工過程中具有更優(yōu)異的抗氧化作用且具有潤滑的作用，本發(fā)明優(yōu)選在空心鑄錠表面采用厚度為0.3mm?0.5mm紫銅箔包裹或1.2?2.5mm的紫銅帶包裹，采用厚度為0.8mm?1.2mm紫銅管包裹內(nèi)孔。在鉭空心鑄錠表面和內(nèi)孔包銅箔，對材料內(nèi)外表面具有保護作用，提高內(nèi)外表面質(zhì)量；擠壓過程中對于擠壓模具和穿孔針具有保護作用，防止材料粘性及變形抗力造成的模具損傷；在擠壓過程中還具有潤滑作用，減少擠壓摩擦力和擠壓力；利用紫銅的親氧性和與外界空氣的隔離作用，避免鉭管坯氧化吸氣，最終保證鉭管坯的表面質(zhì)量。
[0035]按照本發(fā)明，在將鉭空心鑄錠的表面涂覆抗氧化涂層后則進行加熱。所述加熱是為了擠壓做準(zhǔn)備，使鑄錠在擠壓的過程中易發(fā)生變形，并且保證擠壓后材料的內(nèi)部組織與加工性能。本發(fā)明所述加熱的過程具體為:
[0036]采用中頻感應(yīng)爐將空心鑄錠加熱至750°C?1350°C，紅外線測溫或者采用箱式電阻爐將鑄錠加熱到400°C?600°C，再轉(zhuǎn)入到中頻加熱爐中加熱到750V?1350°C或者直接采用箱式電阻爐將空心鑄錠加熱到400°C~600°C。
[0037]為了 使鉭空心鑄錠尺寸精準(zhǔn)，本發(fā)明在加熱之后，作為優(yōu)選方案，采用熱作模具鋼5CrNiMo作為沖孔模具、淬火硬度HRC50~55的單錐或雙錐沖頭進行熱沖孔，終鍛溫度≥600°C。在熱擴孔之后，作為優(yōu)選方案，將空心鑄錠的外表面進行車外圓處理，內(nèi)表面進行鏜孔處理的機械處理，以去除內(nèi)外表面的污染層及缺陷，保證尺寸適用于擠壓筒要求。為了消除空心鑄錠在加工過程中的殘余應(yīng)力，并且提高材料的純度、組織性能和減少表面污染，在所述機械處理之后則將管坯進行真空熱處理，所述真空熱處理的溫度優(yōu)選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間為60~180min，真空度≤1.6X 10_3Pa。對于雜質(zhì)含量較多的鉭，在處理過程中可能仍會出現(xiàn)經(jīng)過上述處理后材料組織仍較差的問題，因此為了使材料的性能達到最佳狀態(tài)，則重復(fù)進行預(yù)加熱-涂覆抗氧化涂層-包銅箔-加熱的工序，上述工序與首次加工工序的參數(shù)相同。
[0038]在將鉭空心鑄錠進行加熱之后，將其進行擠壓的操作，使材料在三向壓應(yīng)力的作用下沿徑向、軸向和周向發(fā)生均勻地形變。按照本發(fā)明在擠壓過程中采用的擠壓設(shè)備可以為1650T、3150T、3500T、5500T等油壓正向擠壓設(shè)備，擠壓比優(yōu)選≥4。將空心鑄錠加熱后再進行擠壓，有利于管坯材料發(fā)生形變，使得到的鉭管坯晶粒細小均勻。
[0039]為了保證材料表面質(zhì)量，并且避免空心鑄錠在擠壓過程中產(chǎn)生的脆皮造成在后續(xù)加工過程中材料的開裂，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明將擠壓后得到的鉭管坯進行了酸洗。所述酸洗的溶液為硝酸與氫氟酸，所述硝酸的濃度優(yōu)選為68wt%，所述氫氟酸的濃度優(yōu)選為50wt%，所述硝酸與氫氟酸的體積比優(yōu)選為20:(2~3)，所述酸洗的時間優(yōu)選為2min~5min。
[0040]按照本發(fā)明，所述鉭管坯進行酸洗之后，將酸洗后的材料進行真空熱處理。所述真空熱處理是在高真空負壓和高溫下，利用鉭管坯表面的氧化物及內(nèi)部其他雜質(zhì)的蒸汽壓不同，使氧化物分解和進一步揮發(fā)，從而提高材料的純度、組織性能和減少表面污染。所述真空熱處理的溫度優(yōu)選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間優(yōu)選為60min~180min，真空度優(yōu)選≤1.6 X 10，a，更優(yōu)選為 1.5 X KT3Pa ~1.0 X 10，a。
[0041 ] 本發(fā)明在對鉭管坯進行真空熱處理后，對其進行了軋制。所述軋制為多輥、三輥及環(huán)孔型兩輥軋制，本發(fā)明優(yōu)選采用環(huán)孔型冷軋，該軋制技術(shù)相對于三輥及多輥軋制技術(shù)可以大大提高道次軋制加工率，縮短管材的生產(chǎn)周期，改善組織性能及降低壁厚偏差。道次加工率優(yōu)選為10%~80%，回轉(zhuǎn)角度優(yōu)選為17°~57°，送進量優(yōu)選為O~IOmm無極可調(diào)，回轉(zhuǎn)送進可采用單回轉(zhuǎn)送進、雙回轉(zhuǎn)雙送進或雙回轉(zhuǎn)單送進。
[0042]為了消除軋制過程中的殘余應(yīng)力及加工硬化，并且使材料具有較好的表面質(zhì)量，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明在軋制之后進行了真空熱處理的工序。所述真空熱處理的溫度優(yōu)選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間優(yōu)選為60min~180min，真空度≤1.6X 10_3Pa。
[0043]將經(jīng)過軋制的鉭管坯優(yōu)選采用煤油浸泡或超聲波清洗，使清洗后材料的表面呈現(xiàn)金屬本色光澤，內(nèi)外表面無油污、雜質(zhì)等外來污染物。隨后將其進行真空熱處理。
[0044]按照本發(fā)明，將經(jīng)過真空熱處理的鉭管坯優(yōu)選進行表面氧化處理，所述表面氧化處理產(chǎn)生表面致密高價氧化膜，從而避免基材在摩擦力情況下造成表面損傷和提高拉伸過程中的摩擦力。所述表面氧化處理的加熱溫度優(yōu)選為180°C~700°C，所述表面氧化處理的時間優(yōu)選為2min~70min。所述表面氧化處理優(yōu)選采用箱式或井式電阻爐，在大氣環(huán)境下進行。將經(jīng)過表面氧化處理的鉭管坯優(yōu)選進行酸洗，以去除表面雜質(zhì)。所述酸洗的溶液優(yōu)選為硝酸和氫氟酸，所述硝酸與氫氟酸的體積比優(yōu)選為20:(2~3)，所述硝酸的濃度為68wt%，所述氫氟酸的濃度為50wt%。將經(jīng)過酸洗的管坯優(yōu)選進行了灼燒。所述灼燒能夠?qū)⑤^細直徑內(nèi)外表面，尤其是內(nèi)表面殘留的外來污染物在中溫極高真空負壓條件下分解和揮發(fā)，從而提高管材的清潔程度。所述灼燒優(yōu)選在真空退火爐中進行，真空度優(yōu)選(1.6X l(T3Pa，溫度優(yōu)選為450°C~550°C，時間優(yōu)選為20min~60min。
[0045]最后將經(jīng)過灼燒或經(jīng)過其他加工的鉭管坯進行真空熱處理，消除加工過程中的殘余內(nèi)應(yīng)力。所述真空熱處理的溫度優(yōu)選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間優(yōu)選為60min~180min，真空度≤ 1.6 X IO^3Pa0
[0046]由上述可知，在鉭管制備過程中，首先將鉭錠進行線切割掏孔，線切割技術(shù)能夠提高加工后鉭空心鑄錠的內(nèi)表面質(zhì)量、內(nèi)孔同軸度和降低壁厚偏差和提高材料的綜合利用率；將得到的空心鑄錠進行預(yù)加熱，保證抗氧化涂層在空心鑄錠表面均勻涂敷；然后在空心鑄錠表面涂覆抗氧化涂層，有效避免了鉭空心鑄錠在加工過程中與空氣接觸，提高管坯的表面質(zhì)量；然后將涂覆抗氧化涂層的空心鑄錠再次進行加熱并進行擠壓，鉭空心鑄錠發(fā)生形變，使得到的鉭管坯晶粒細小均勻；然后將經(jīng)過擠壓變形的管坯進行真空熱處理，該熱處理方式能夠提高管坯的純度、組織性能，并減少表面污染；將真空熱處理后的管坯進行軋制，保證了軋制管坯的尺寸及內(nèi)外表面質(zhì)量，并且使管坯變形均勻，最后進行了真空熱處理，有效的消除了材料加工過程中的殘余應(yīng)力和再結(jié)晶組織，最終使制備的鉭管力學(xué)性能較好。
[0047]為了使鈮管坯具有較好的表面質(zhì)量與綜合性能，本發(fā)明優(yōu)選在軋制之后增加了對材料表面進行氧化處理和灼燒。本發(fā)明在制備鉭管的過程中，依次進行了線切割-加熱-涂覆抗氧化涂層-加熱-擠壓-真空熱處理-軋制-真空熱處理的加工工序，使鉭鑄錠變形均勻，并且避免了加工過程中材料不受污染，使制備的材料的表面質(zhì)量較好且力學(xué)性能較高。
[0048]本發(fā)明還公開了利用上述方法制備的鉭管，所述鉭管中鉭的含量優(yōu)選大于等于99.8wt%。
[0049]為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的鉭管的制備方法進行詳細說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。
[0050]實施例1
[0051]I)鉭鑄錠經(jīng)過三次電子束熔煉，鑄錠的直徑為153mm，鑄錠的成分如表1所示:
[0052]表1鉭鑄錠元素含量信息表(wt%)
[0053]
ONCH Nb Mo WTiSiFeNi Ta
含余
0.0045 0,0056 0.0034 0,0008 0,032 0.0016 0.025 0.0064 0.0008 0.0021 0.0013
量量
[0054]2)采用火花打孔機和線切割機對鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到內(nèi)徑為60mm的鉭
空心鑄錠；
[0055]3)步驟2)得到的鉭空心鑄錠在箱式電阻爐中預(yù)熱至120°C，然后在鉭空心鑄錠內(nèi)外表面涂覆抗氧化涂層；
[0056]4)將步驟3)得到的鉭管坯中頻感應(yīng)加熱至800~850°C，在1650T油壓正向擠壓設(shè)備中進行擠壓，鉭管坯擠壓至直徑為95mm，內(nèi)徑為60mm ;然后將擠壓后的鈮管坯在硝酸與氫氟酸的混合溶液中進行酸洗，硝酸的濃度為68wt%，氫氟酸的濃度為50wt%，硝酸與氫氟酸的體積比為20: (2~3);
[0057]5)將步驟4)得到的鉭管坯進行真空熱處理，熱處理的溫度為1300°C，時間為90min ;采用3T電液錘對鉭管坯進行調(diào)直，目視檢查直度；將經(jīng)過調(diào)直的鉭管坯進行車外圓和鏜孔，去除內(nèi)外表面的缺陷；
[0058]6)采用環(huán)孔型冷軋機對步驟5)得到的鉭管坯進行軋制，軋制后管坯的外徑為82mm,壁厚為13.0mm,軋制過程中芯棒直徑為58.5mm~56mm ;再次軋制,軋制后的鉭管還的外徑為67mm,外徑為8.5mm,軋制過程中芯棒的直徑為52.5mm~50mm ;再次軋制,軋制后的鉭管還的外徑為54.0mm,壁厚為4.5mm,軋制過程中芯棒的直徑為52.5mm~50_ ；
[0059]7)將步驟6)得到的鉭管坯在硝酸與氫氟酸的混合溶液中進行酸洗，硝酸的濃度為68wt%，氫氟酸的濃度為50wt%，硝酸與氫氟酸的體積比為20: (2~3);
[0060]8)將步驟7)得到的鉭管坯在1200°C，60min進行真空退火，然后手工修理鉭管坯的內(nèi)外表面，去除表面缺陷，檢查內(nèi)外表面缺陷并進行機械或人工修復(fù)；
[0061]9)將步驟8)得到的鉭管坯進行軋制，軋制后的管坯外徑為52.0mm，壁厚為3mm，所用的芯棒的直徑為44_ ;將得到的管還再次進行軋制,軋制成外徑為50.0mm,壁厚為3.5mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為43_ ;將得到的管坯再次進行軋制，軋制成外徑為48.0mm，壁厚為3mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為42mm ;將得到的管坯再次進行軋制，軋制成外徑為46.0mm，壁厚為2.5mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為41mm ;將得到的管還再次進行軋制,軋制成外徑為44.0mm,壁厚為1.75mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為40.5mm ;將得到的管坯修料，檢驗；將管坯再次軋制，所用的芯棒的直徑為40.0±0.1mm，得到外徑為43.0±0.15mm，壁厚為1.5±0.15mm的管坯；
[0062]10)將步驟9)得到的鉭管坯在硝酸與氫氟酸的混合溶液中進行酸洗，硝酸的濃度為68wt%，氫氟酸的濃度為50wt%，硝酸與氫氟酸的體積比為20: (2~3);
[0063]11)將步驟10)得到的鉭管坯在1200°C，60min進行真空退火，得到鉭管。將得到的鉭管進行擴口試驗:截取2倍直徑的管段，采用60°錐角的擴口錐將內(nèi)徑擴至直徑的20%，表面無肉眼可見裂紋；或者采用45°錐角的擴口錐將內(nèi)徑擴至直徑的18%，表面無肉眼可見裂紋；
[0064]12)將得到的鉭管進行室溫拉伸測試，測試結(jié)果如表2所示:
[0065]表2實施例1制備的鉭管的室溫拉伸性能數(shù)據(jù)表
[0066]
【權(quán)利要求】
1.鉭管的制備方法，包括以下步驟: a)將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠； b)將步驟a)得到的空心鑄錠進行預(yù)加熱，在預(yù)加熱后的空心鑄錠表面涂覆抗氧化涂層； c)將步驟b)得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱后的空心鑄錠進行擠壓； d)將步驟c)得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理后的管坯進行軋制； e)將步驟d)得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述線切割掏孔之后還包括: 將線切割掏孔后的空心鑄錠進行表面處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述預(yù)加熱在箱式電阻爐或中頻感應(yīng)爐中進行，預(yù)加熱的溫度為120°C~180°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述再次加熱在中頻感應(yīng)爐或箱式電阻爐中進行；在所述中頻感應(yīng)爐中的加熱的溫度為750°C~1350°C，在所述箱式電阻爐中的加熱溫度4 00°C~600°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述真空熱處理的溫度為鉭熔點的30%~50%,時間為60~180min，真空度≤1.6X IO^3Pa0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述軋制之后還包括:將軋制后的管坯采用箱式電阻爐或井式電阻爐進行表面氧化處理，所述表面氧化處理的加熱溫度為180~700°C，時間為2min~70min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，管坯進行表面氧化處理后還包括: 采用真空退火爐對表面氧化處理的管坯進行灼燒，所述灼燒的溫度為450°C~550°C，時間為20min~60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述鉭管中鉭的含量大于等于 99.8wt%。
9.權(quán)利要求1~8任一項所述的制備方法所制備的鉭管。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鉭管，其特征在于，所述鉭管中鉭的含量大于等于99.8wt%。
【文檔編號】C21D9/08GK103894442SQ201410116026
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月26日
【發(fā)明者】李桂鵬, 汪凱, 李積賢, 孫偉, 同磊, 謝新普, 任曉, 安剛 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司