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一種制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法

文檔序號(hào):3311696閱讀:124來源:國知局
一種制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法
【專利摘要】一種制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法,主要是將尺寸為50-1000nm的金屬/合金粉末于室溫下將其暴露在空氣中或在50至300℃溫度下置于含氧量體積分?jǐn)?shù)為1至10%的混合氣體中使粉末表面生成一層氧化膜;采用放電等離子高溫?zé)Y(jié)對(duì)預(yù)氧化的粉末進(jìn)行固結(jié),然后采用軋制、鍛造和擠壓進(jìn)行變形,獲得顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料。本發(fā)明氧化物強(qiáng)化相分布均勻、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)效率高、容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】,特別涉及一種顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于納米(〈lOOnm)或超細(xì)(100至IOOOnm)尺寸晶粒以及納米尺寸顆粒對(duì)基體的雙重強(qiáng)化,加上強(qiáng)化相本身極高的強(qiáng)度,使得顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料具有極高的強(qiáng)度,是一類優(yōu)良的先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料。目前,顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料均通過粉末冶金方法生產(chǎn),按照所使用的基體金屬/合金粉末的不同特點(diǎn),這些制備方法可分為兩類:
[0003]一、機(jī)械球磨獲得的微米尺寸(幾微米至幾十微米)的納米晶基體金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化相顆粒粉末混合物的固結(jié)。這種粉末混合物可通過以下幾種途徑來獲得:I)機(jī)械球磨微米尺寸的粗晶金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化相顆粒粉末的混合物,將基體金屬/合金中的粗晶分解成納米晶,從而獲得納米晶基體金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化顆粒粉末的混合物;2)在含活潑氣體的環(huán)境(例如:含氧的混合氣體)中機(jī)械球磨微米尺寸的粗晶金屬/合金粉末,金屬/合金與活潑氣體的反應(yīng)產(chǎn)物氧化物被機(jī)械球磨原位破碎成納米尺寸的顆粒,同時(shí)機(jī)械球磨也將金屬/合金中的粗晶分解成納米晶;3)機(jī)械球磨相關(guān)的微米尺寸粗晶純金屬粉末的混合物,通過不同金屬粉末之間的化學(xué)反應(yīng)獲得強(qiáng)化相,這些強(qiáng)化相同時(shí)被機(jī)械球磨破碎成納米尺寸的顆粒,同時(shí)機(jī)械球磨也將金屬/合金中的粗晶分解成納米晶。用上述幾種方法獲得的粉末混合物通過后續(xù)的固結(jié)得到塊體的顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料,固結(jié)方法包括靜態(tài)的壓應(yīng)力固結(jié)(例如:熱等靜壓、單向壓應(yīng)力的熱壓固結(jié))、常規(guī)塑性變形(例如:擠壓)固結(jié)、劇烈塑性變形(例如:等通道擠壓、高壓扭轉(zhuǎn))固結(jié)、放電等離子燒結(jié)(又稱作電火花燒結(jié)、電場(chǎng)輔助燒結(jié)、電流輔助燒結(jié)等)。
[0004]二、納米或超細(xì)尺寸基體金屬/合金粉末與納米尺寸強(qiáng)化相顆粒粉末混合物的固結(jié),固結(jié)方法包括劇烈塑性變形(例如:等通道擠壓、高壓扭轉(zhuǎn))、靜態(tài)的壓應(yīng)力固結(jié)(例如:熱等靜壓、單向壓應(yīng)力固結(jié))、常規(guī)塑性變形(例如:擠壓)、放電等離子燒結(jié)。這種粉末混合物中的納米尺寸強(qiáng)化相顆粒除通過固結(jié)前外部加入外,還可通過下述途徑獲得:在含活潑氣體的環(huán)境中(例如:含氧的混合氣體)對(duì)納米或超細(xì)尺寸的基體金屬/合金粉末進(jìn)行劇烈塑性變形固結(jié),通過基體金屬/合金與活潑氣體反應(yīng)原位生成強(qiáng)化相,同時(shí)強(qiáng)化相被劇烈塑性變形破碎成納米尺寸強(qiáng)化顆粒。
[0005]上述的第一類制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法包含用機(jī)械球磨將基體金屬/合金的粗晶分解成納米晶的工序,球磨時(shí)間長達(dá)十幾至幾十小時(shí),生產(chǎn)周期長、效率低、生產(chǎn)成本高。上述的第二類制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法,當(dāng)納米尺寸的強(qiáng)化相顆粒粉末在固結(jié)前外部加入時(shí),很難與基體金屬/合金粉末混合均勻;通過含活潑氣體環(huán)境中對(duì)納米或超細(xì)尺寸基體金屬/合金粉末進(jìn)行劇烈塑性變形固結(jié)時(shí)原位生成并破碎的強(qiáng)化相顆粒,盡管能均勻分布在基體中,但劇烈塑性變形方法很難生產(chǎn)大尺寸可以作為結(jié)構(gòu)件使用的材料。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)效率高、容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法。本發(fā)明主要是用放電等離子燒結(jié)對(duì)帶有表面氧化膜的納米或超細(xì)尺寸的金屬/合金粉末進(jìn)行固結(jié),制備可作為結(jié)構(gòu)件使用的顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明的制備方法如下:
[0008]1、對(duì)金屬/合金粉末進(jìn)行氧化:將尺寸為50-1000nm的金屬/合金粉末放于室溫下將其暴露在空氣中10 - 100小時(shí),或在含氧量體積分?jǐn)?shù)為I至10%的混合氣體中、50至300°C溫度下保持1- 10小時(shí),在粉末表面生成一層氧化膜。
[0009]所述金屬/合金粉末包括但不限于以下金屬及其合金的粉末:鋁、鐵、銅、鎳等,其特點(diǎn)是它們的表面可生成氧化物。
[0010]2、進(jìn)行放電等離子燒結(jié):將步驟I經(jīng)表面預(yù)氧化的粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加30 - 50MPa的壓力,然后以每分鐘150-200°C的升溫速度將粉末加熱到高于0.9倍金屬/合金熔點(diǎn)(用絕對(duì)溫度表示),在此溫度下保溫5 - 30分鐘,隨爐冷卻至100 -150°C后取出。
[0011]3、塑性變形:塑性變形在0.65 - 0.85倍金屬/合金熔點(diǎn)(用絕對(duì)溫度表示)的溫度下進(jìn)行,采用軋制、鍛造和擠壓進(jìn)行變形,采用軋制和鍛造進(jìn)行變形時(shí),通過多道次的變形達(dá)到50%至70%的厚度壓下量,每道次厚度壓下量控制在5 - 15%,每道次熱軋、熱鍛前將材料加熱后保溫5 - 10分鐘;采用擠壓進(jìn)行變形時(shí),面積壓縮比為9 - 36。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0013]1、氧化物強(qiáng)化相分布均勻:氧化物強(qiáng)化相通過預(yù)氧化的納米或超細(xì)尺寸金屬/合金粉末表面引入,最大限度地提高了氧化物強(qiáng)化相的分散性和均勻性,燒結(jié)后的塑性變形過程中材料流動(dòng)進(jìn)一步提高了氧化物分布的均勻性;
[0014]2、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)效率高:高效短時(shí)的放電等離子燒結(jié)最大限度地縮短工藝過程時(shí)間;
[0015]3、容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn):近年來大型放電等離子燒結(jié)設(shè)備的出現(xiàn),使得這種優(yōu)點(diǎn)變成現(xiàn)實(shí)。
[0016]說明書附圖
[0017]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中所選用的起始納米粉末的尺寸分布電鏡圖。
[0018]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中放電等離子燒結(jié)坯件的微觀組織電鏡圖。
[0019]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米復(fù)合材料的微觀組織電鏡圖。
[0020]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。
[0021]圖5是本發(fā)明實(shí)施例2制備的納米復(fù)合材料的微觀組織電鏡圖。
[0022]圖6是本發(fā)明實(shí)施例2制備的納米復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。
[0023]圖7是本發(fā)明實(shí)施例3中所選用的起始超細(xì)粉末的尺寸分布電鏡圖。
[0024]圖8是本發(fā)明實(shí)施例3中放電等離子燒結(jié)坯件的微觀組織電鏡圖。
[0025]圖9是本發(fā)明實(shí)施例3制備的納米復(fù)合材料的微觀組織電鏡圖。
[0026]圖10是本發(fā)明實(shí)施例3制備的納米復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖?!揪唧w實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1
[0028]將平均直徑約為70nm的球形納米尺寸鋁粉(如圖1所示)置于空氣中放置10小時(shí),對(duì)粉末的表面進(jìn)行預(yù)氧化處理。經(jīng)測(cè)定,預(yù)氧化處理后粉末表面的氧化物(Al2O3)的體積分?jǐn)?shù)約為18%。對(duì)上述經(jīng)表面預(yù)氧化處理的鋁粉,用住友石炭礦業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的SPS-3.20MK-1V放電等離子燒結(jié)設(shè)備進(jìn)行燒結(jié)。將粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加50MPa的壓力,然后以每分鐘150°C的升溫速度將粉末加熱到590°C (T/Tm~0.92),在此溫度下保溫30分鐘,隨爐冷卻至100°C后取出。用阿基米德方法測(cè)出放電等離子燒結(jié)的塊體的相對(duì)密度約為98.2%。燒結(jié)塊體的透射電鏡微觀組織如圖2所示,可以看出,經(jīng)放電等離子燒結(jié)后粉末表面氧化膜被破碎成納米尺寸氧化物顆粒(部分氧化物顆粒用箭頭標(biāo)出),其平均尺寸約為27nm ;分布在晶界的納米尺寸氧化物顆粒在放電等離子燒結(jié)過程中阻礙晶粒長大,所以同起始粉末的尺寸相比,燒結(jié)塊體的晶粒幾乎沒有變化(平均晶粒尺寸約80nm)。將上述放電等離子燒結(jié)的復(fù)合材料塊體在400°C (T/Tm ^ 0.72)進(jìn)行面積壓縮比為9的常規(guī)擠壓,獲得最終顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料。在最終的復(fù)合材料中,鋁基體晶粒約150nm,納米尺寸的Al2O3顆粒(箭頭所指)均勻分布在晶內(nèi)和晶界,氧化物顆粒尺寸約為27nm,如圖3所示;復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為500MPa,總延伸率約為11%,如圖4所示。
[0029]實(shí)施例2
[0030]對(duì)實(shí)施例1中的放電等離子燒結(jié)復(fù)合材料塊體,通過熱軋來取得完全致密化和進(jìn)一步提高氧化物分布的均勻性,熱軋溫度為450°C,每道次厚度壓下量為5%-10%,每道次熱軋前將材料加熱至480°C (T/Tm~0.81),保溫5 - 10分鐘,經(jīng)多道次軋制后燒結(jié)塊體的厚度總壓下量達(dá)到約50%,獲得最終的顆粒強(qiáng)化納米復(fù)合材料。如圖5所示,鋁晶粒尺寸長大到約190nm ;A1203顆粒尺寸幾乎沒有變化(平均尺寸27nm,箭頭所指),相對(duì)于燒結(jié)塊體Al2O3顆粒分布均勻性進(jìn)一步提高。最終復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為400MPa,總延伸率約為14%,如圖6所示。
[0031]實(shí)施例3
[0032]將平均直徑約為200nm的球形超細(xì)尺寸鋁粉(如圖7所示)置于氧氣含量為1%體積分?jǐn)?shù)的氮+氧混合氣體中加熱至200°C后保溫5小時(shí),進(jìn)行粉末的表面預(yù)氧化處理。經(jīng)測(cè)定,預(yù)氧化處理后粉末表面的氧化物(Al2O3)的體積分?jǐn)?shù)約為15%。對(duì)上述經(jīng)表面預(yù)氧化處理的鋁粉,用住友石炭礦業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的SPS-3.20MK-1V放電等離子燒結(jié)設(shè)備進(jìn)行燒結(jié)。將粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加40MPa的壓力,然后以每分鐘170°C的升溫速度將粉末加熱到580°C (T/Tm~0.91),在此溫度下保溫20分鐘,隨爐冷卻至130°C后取出,獲得復(fù)合材料坯件(如圖8所示,箭頭指示出部分氧化物)。將上述放電等離子燒結(jié)的復(fù)合材料坯件在400°C (T/Tm ^ 0.72)進(jìn)行面積壓縮比為36的常規(guī)擠壓,獲得最終顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料(如圖9所示,箭頭指示出部分氧化物),在最終的復(fù)合材料中,鋁基體晶粒尺寸約170nm,納米尺 寸Al2O3顆粒均勻分布在晶內(nèi)和晶界,氧化物顆粒尺寸約25nm ;復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為480MPa,總延伸率約為15%,如圖10所示。
[0033]實(shí)施例4
[0034]將平均直徑約為970nm的球形超細(xì)尺寸鋁合金5083A1(A1_4.4Mg_0.7Mn_0.15Cr,質(zhì)量%)粉末置于氧氣含量為10%體積分?jǐn)?shù)的氮+氧混合氣體中加熱至約200°C后保溫10小時(shí),進(jìn)行粉末的表面預(yù)氧化處理。經(jīng)測(cè)定,預(yù)氧化處理后粉末表面的氧化物的體積分?jǐn)?shù)約為7%。對(duì)上述經(jīng)表面預(yù)氧化處理的5083A1粉末,用住友石炭礦業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的SPS-3.20MK-1V放電等離子燒結(jié)設(shè)備進(jìn)行燒結(jié)。將粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加30MPa的壓力,然后以每分鐘160°C的升溫速度將粉末加熱到500°C(T/Tm ^0.91, 5083A1熔化時(shí)固相線溫度574°C),在此溫度下保溫5分鐘,隨爐冷卻至120°C后取出。將上述放電等離子燒結(jié)的復(fù)合材料塊體在350°C (T/Tm ^ 0.74)進(jìn)行面積壓縮比為25的常規(guī)擠壓,獲得最終顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料。在最終的復(fù)合材料中,鋁基體晶粒尺寸約350nm ;納米尺寸氧化物顆粒均勻分布在晶內(nèi)和晶界,氧化物顆粒尺寸約30nm ;復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為630MPa,總延伸率約為7%。
[0035]實(shí)施例5
[0036]將平均大小約為500nm的超細(xì)尺寸低碳鋼(Fe+C合金,含碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.13%)粉末置于氧氣含量為10%體積分?jǐn)?shù)的氮+氧混合氣體中加熱至約300°c后保溫10小時(shí),進(jìn)行粉末的表面預(yù)氧化處理。經(jīng)測(cè)定,預(yù)氧化處理后粉末表面的氧化物的體積分?jǐn)?shù)約為10%。對(duì)上述經(jīng)表面預(yù)氧化處理的低碳鋼粉末,用住友石炭礦業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的SPS-3.20MK-1V放電等離子燒結(jié)設(shè)備進(jìn)行燒結(jié)。將粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加40MPa的壓力,然后以每分鐘190°C的升溫速度將粉末加熱到1320°C (T/Tm~0.90),在此溫度下保溫5分鐘,隨爐冷卻至110°C后取出。對(duì)于上述 放電等離子燒結(jié)的復(fù)合材料塊體,通過熱軋來取得完全致密化和進(jìn)一步提高氧化物分布的均勻性,熱軋溫度為920°C(T/Tm~0.67),每道次厚度壓下量為5%-10%,每道次熱軋前將材料加熱至920°C保溫5分鐘,經(jīng)多道次軋制后燒結(jié)塊體的厚度總壓下量達(dá)到約60%,獲得最終的顆粒強(qiáng)化納米復(fù)合材料。在最終的復(fù)合材料中,鋼基體晶粒尺寸約350nm,納米尺寸氧化物顆粒分布在晶內(nèi)和晶界,氧化物尺寸約20nm ;復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為1.5GPa,總延伸率約為15%。
[0037]實(shí)施例6
[0038]將平均直徑約為50nm的球形納米尺寸銅粉置于氧氣含量為5%體積分?jǐn)?shù)的氮+氧混合氣體中加熱至約50°C后保溫I小時(shí),進(jìn)行粉末的表面預(yù)氧化處理。經(jīng)測(cè)定,預(yù)氧化處理后粉末表面的氧化物的體積分?jǐn)?shù)約為15%。對(duì)上述經(jīng)表面預(yù)氧化處理的銅粉,用住友石炭礦業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的SPS-3.20MK-1V放電等離子燒結(jié)設(shè)備進(jìn)行燒結(jié)。將粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加50MPa的壓力,然后以每分鐘200°C的升溫速度將粉末加熱到9800C (T/Tm ^ 0.92),在此溫度下保溫30分鐘,隨爐冷卻至150°C后取出。對(duì)于上述放電等離子燒結(jié)的復(fù)合材料塊體,通過熱鍛來取得完全致密化和進(jìn)一步提高氧化物分布的均勻性,熱鍛溫度為680°C (T/Tm~0.70),每道次厚度壓下量為5%-10%,每道次熱軋前將材料加熱至680°C保溫7分鐘,經(jīng)多道次軋制后燒結(jié)塊體的厚度總壓下量達(dá)到約50%,獲得最終的顆粒強(qiáng)化納米復(fù)合材料。在最終的復(fù)合材料中,銅基體晶粒尺寸約95nm ;納米尺寸氧化物顆粒分布在晶內(nèi)和晶界,尺寸約20nm ;復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為800MPa,總延伸率約為13%。
[0039]實(shí)施例7
[0040]將平均直徑約為120nm的球形超細(xì)尺寸鎳粉置于氧氣含量為5%體積分?jǐn)?shù)的氮+氧混合氣體中加熱至約200°C后保溫5小時(shí),進(jìn)行粉末的表面預(yù)氧化處理。經(jīng)測(cè)定,預(yù)氧化處理后粉末表面的氧化物的體積分?jǐn)?shù)約為13%。對(duì)上述經(jīng)表面預(yù)氧化處理的鎳粉,用住友石炭礦業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的SPS-3.20MK-1V放電等離子燒結(jié)設(shè)備進(jìn)行燒結(jié)。粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加50MPa的壓力,然后以每分鐘180°C的升溫速度將粉末加熱到13200C (T/Tm ^ 0.92),在此溫度下保溫5分鐘,隨爐冷卻至150°C后取出。對(duì)于上述放電等離子燒結(jié)的復(fù)合材料塊體,通過熱軋來取得完全致密化和進(jìn)一步提高氧化物分布的均勻性,熱軋溫度為1190°C (T/Tm~0.85),每道次厚度壓下量為10%-15%,每道次熱軋前將材料加熱至1190°C保溫10分鐘,經(jīng)多道次軋制后燒結(jié)塊體的厚度總壓下量達(dá)到約70%,獲得最終的顆粒強(qiáng)化納米復(fù)合材料。在最終顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料中,鎳基體晶粒尺寸約250nm,納米尺寸氧化物顆粒分布在晶內(nèi)和晶界,氧化物顆粒尺寸約25nm ;復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為1.lGPa ,總延伸率約為10%。
【權(quán)利要求】
1.一種制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法,其特征在于: (1)對(duì)金屬/合金粉末進(jìn)行氧化:將尺寸為50-1000nm的金屬/合金粉末放于室溫下將其暴露在空氣中10 - 100小時(shí),或在含氧量體積分?jǐn)?shù)為I至10%的混合氣體中、50至300°C溫度下保持1-10小時(shí),在粉末表面生成一層氧化膜; (2)進(jìn)行放電等離子燒結(jié):將步驟I經(jīng)表面預(yù)氧化的粉末放入石墨模具中,對(duì)模具中的粉末施加30 - 50MPa的壓力,然后以每分鐘150_200°C的升溫速度將粉末加熱到高于0.9倍金屬/合金熔點(diǎn),在此溫度下保溫5 - 30分鐘,隨爐冷卻至100 - 150°C后取出; (3)塑性變形:塑性變形在0.65 - 0.85倍金屬/合金熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行,采用軋制、鍛造和擠壓進(jìn)行變形,采用軋制和鍛造進(jìn)行變形時(shí),通過多道次的變形達(dá)到50%至70%的厚度壓下量,每道次厚度壓下量控制在5 - 15%,每道次熱軋、熱鍛前將材料加熱后保溫5 - 10分鐘;采用擠壓進(jìn)行變形時(shí),面積壓縮比為9 - 36。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備顆粒強(qiáng)化金屬基納米復(fù)合材料的方法,其特征在于:所述金屬/合金粉末包括但不限于以下金屬及其合金的粉末:鋁、鐵、銅、鎳等,其特點(diǎn)是它們的表面可生成氧化物。
【文檔編號(hào)】C22C1/10GK103990792SQ201410124545
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】林耀軍, 徐博聰, 馮永釗 申請(qǐng)人:燕山大學(xué)
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