Ecr基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，包括以下步驟：1)將硅基片放入等離子體腔體中，然后將過(guò)濾網(wǎng)固定在硅基片的前端，并對(duì)等離子體腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空，再將氬氣通入到等離子體腔體內(nèi)，然后對(duì)等離子體腔體施加350～450A的磁線(xiàn)圈電流及100～300W的微波使氬氣氣體離化，得氬離子；2)對(duì)碳靶施加-300V～-200V的負(fù)直流偏壓，等離子體腔體中的氬離子經(jīng)加速后轟擊碳靶，使碳靶中的碳原子團(tuán)經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)沉積到硅基片的表面，從而形成碳膜，同時(shí)給硅基片與過(guò)濾網(wǎng)施加20～100V的正電壓，使得碳膜沉積的同時(shí)受到通過(guò)過(guò)濾網(wǎng)處理后的電子照射，得碳膜。本發(fā)明制備的碳膜表面光滑、耐磨，并且具有良好的電學(xué)性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳膜制備領(lǐng)域，具體涉及一種ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子回旋共振(Electron Cyclotron Resonance, ECR)電子照射沉積石墨烯嵌層納晶碳膜是一種新型的薄膜材料，具有良好的電導(dǎo)率及磁特性，在電子觸控屏、太陽(yáng)能電池以及微機(jī)電等領(lǐng)域顯示出巨大的應(yīng)用潛力。但目前該種納晶碳膜尚存在粗糙度較大和不耐磨損等缺陷，這在一定程度制約了其在工程實(shí)踐上的運(yùn)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，該方法制備的ECR電子照射加工的碳膜保留原膜良好電學(xué)性能的同時(shí)表面光滑、耐磨。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法包括以下步驟:
[0005]I)將硅基片放入等離子體腔體中，然后將過(guò)濾網(wǎng)固定在硅基片的前端，并對(duì)等離子體腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空，再將氬氣通入到等離子體腔體內(nèi)，然后對(duì)等離子體腔體施加350~450A的磁線(xiàn)圈電流及100~300W的微波使腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)，使通入的氬氣離化，得到氬等離子體；
[0006]2)對(duì)碳靶施加-300V~-200V的負(fù)直流偏壓，等離子體腔體中的氬離子經(jīng)加速后轟擊碳靶，使碳靶中的碳原子團(tuán)經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)沉積到硅基片的表面，同時(shí)給硅基片與過(guò)濾網(wǎng)施加相同的20~100V的正電壓，使得碳膜沉積的同時(shí)受到通過(guò)過(guò)濾網(wǎng)處理后的電子照射，
得碳膜。
[0007]所述硅基片的一端固定有導(dǎo)電的過(guò)濾網(wǎng)夾具，過(guò)濾網(wǎng)固定于所述過(guò)濾網(wǎng)夾具上，孔徑小于等于1mm。
[0008]步驟I)中對(duì)等離子體腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空，再將氬氣通入到等離子體腔體內(nèi)的具體操作為:對(duì)等離子體腔體抽真空，當(dāng)真空度大于2~5 X KT4Pa后將氬氣通入到等離子體腔體中，使等離子體腔體內(nèi)的氣壓大于2~6X10_2Pa。
[0009]所述過(guò)濾網(wǎng)為表面預(yù)先涂覆有納晶碳膜保護(hù)層的304不銹鋼濾網(wǎng)。
[0010]所述碳原子團(tuán)穿過(guò)過(guò)濾網(wǎng)在硅基片上沉積的碳膜厚度h = 5It，其中，It為碳靶上的電流，h為碳膜的厚度。
[0011]所述過(guò)濾網(wǎng)與硅基片間距小于等于15mm。
[0012]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0013]本發(fā)明所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法通過(guò)在硅基片的前端安裝過(guò)濾網(wǎng)，碳膜沉積的同時(shí)通過(guò)過(guò)濾網(wǎng)處理后的電子進(jìn)行照射，克服了直接電子照射沉積容易出現(xiàn)的粗糙度較大，膜厚不易控制的缺點(diǎn)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值，碳膜的粗造度下降11.7%~94.6%，同時(shí)有效的提高了碳膜的摩擦學(xué)性能，并且磨損壽命長(zhǎng)，較原先提升約2個(gè)數(shù)量級(jí)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明中碳膜沉積過(guò)程的示意圖；
[0015]圖2為本發(fā)明傳統(tǒng)方法制備的的厚度為60nm的原碳膜的三維形貌圖；
[0016]圖3為本發(fā)明中第一實(shí)施例制備的厚度為60nm的碳膜的三維形貌圖；
[0017]圖4為本發(fā)明與傳統(tǒng)方法得到的碳膜的導(dǎo)電性能對(duì)比圖；
[0018]圖5為傳統(tǒng)方法得到的碳膜的pin-on-disk摩擦曲線(xiàn)；
[0019]圖6為本發(fā)明中第一實(shí)施例得到的碳膜的pin-on-disk摩擦曲線(xiàn)；
[0020]圖7為本發(fā)明中第三實(shí)施例得到的碳膜的pin-on-disk摩擦曲線(xiàn)；
[0021]圖8為本發(fā)明中傳統(tǒng)的304不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)制備得到的樣品表面X射線(xiàn)電光子能譜(XPS)譜圖；[0022]圖9為本發(fā)明中使用涂覆有碳膜保護(hù)層的304不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)制備得到的樣品表面X射線(xiàn)電光子能譜(XPS)譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0024]參考圖1，本發(fā)明所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法包括以下步驟:
[0025]I)將硅基片放入等離子體腔體中，然后將過(guò)濾網(wǎng)固定在硅基片的前端，并對(duì)等離子體腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空，再將氬氣通入到等離子體腔體內(nèi)，然后對(duì)等離子體腔體施加350~450A的磁線(xiàn)圈電流及100~300W的微波使腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)，使通入的氬氣離化，得到氬等離子體；
[0026]2)對(duì)碳靶施加-300V~-200V的負(fù)直流偏壓，等離子體腔體中的氬離子經(jīng)加速后轟擊碳靶，使碳靶中的碳原子團(tuán)經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)沉積到硅基片的表面，同時(shí)給硅基片與過(guò)濾網(wǎng)施加20~100V的正電壓，使得碳膜沉積的同時(shí)受到通過(guò)過(guò)濾網(wǎng)處理后的電子照射，得碳膜。
[0027]所述硅基片的一端固定有導(dǎo)電的過(guò)濾網(wǎng)夾具，過(guò)濾網(wǎng)固定于所述過(guò)濾網(wǎng)夾具上。
[0028]步驟I)中對(duì)等離子體腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空，再將氬氣通入到等離子體腔體內(nèi)的具體操作為:對(duì)等離子體腔體抽真空，當(dāng)真空度大于2~5 X KT4Pa后將氬氣通入到等離子體腔體中，使等離子體腔體內(nèi)的氣壓大于2~6X10_2Pa。
[0029]所述過(guò)濾網(wǎng)為表面預(yù)先涂覆有納晶碳膜保護(hù)層的304不銹鋼濾網(wǎng)，過(guò)濾網(wǎng)孔徑小于等于Imm0
[0030]所述碳原子團(tuán)穿過(guò)過(guò)濾網(wǎng)在硅基片上沉積的碳膜厚度h = 5It，其中，It為碳靶上的電流，h為碳膜的厚度。
[0031]所述過(guò)濾網(wǎng)與硅基片間距小于等于15mm。
[0032]以下將結(jié)合實(shí)施例來(lái)具體說(shuō)明:[0033]以20mm見(jiàn)方的硅基片為基體，經(jīng)表面清洗后放入等離子體腔體中，然后將過(guò)濾網(wǎng)夾具固定在基片架上，同時(shí)在過(guò)濾網(wǎng)夾具的前部插入整體直徑為35_的預(yù)先涂覆有納晶碳膜保護(hù)層的304不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)。參考圖8及圖9，涂覆有納晶碳膜保護(hù)層后可以有效地保護(hù)304不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)，防止過(guò)濾網(wǎng)中的金屬元素?fù)诫s到碳膜中；當(dāng)?shù)入x子體腔體內(nèi)真空度抽到4 X 10_4Pa后，通入氬氣，使等離子體腔體內(nèi)的氣壓升高到4X 10_2Pa。等離子體腔體兩端施加磁線(xiàn)圈電流為420A，然后打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至200W，等離子體腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體，待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-300V的直流偏壓，氬等離子體中的氬離子在直流負(fù)偏壓的作用下加速轟擊靶，將能量傳遞給碳靶中的碳原子團(tuán)，獲得能量的碳原子團(tuán)脫離原晶格束縛，以一定動(dòng)能向等離子體空間釋放出來(lái)。
[0034]實(shí)施例一
[0035]選用孔徑為1mm的過(guò)濾網(wǎng)，過(guò)濾網(wǎng)與硅基片間距為10mm。通過(guò)施加+80V的基片偏壓及過(guò)濾網(wǎng)偏壓，碳靶中碳原子團(tuán)向硅基片運(yùn)動(dòng)并沉積在硅基片表面形成碳膜，與之同時(shí)，由于加速電壓的作用，等離子體中的電子e_經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)后照射在沉積的碳膜上，對(duì)其起到一定的改性作用，測(cè)得碳靶電流為0.5A，得沉積速率為2.5nm/min，控制濺射沉積時(shí)間為24min,控制沉積碳膜的厚度為60nm。[0036]利用原子力顯微鏡(AFM)對(duì)本實(shí)施例中硅基片及過(guò)濾網(wǎng)偏壓+80V沉積得到的60nm碳膜的粗糙度進(jìn)行表征，掃描范圍為δμπιΧδμπι。參見(jiàn)圖2，其微凸體直徑較大，表面起伏較大，粗糙度Ra值為1.67nm。參見(jiàn)圖3，其微凸體直徑較小，表面較為平整，粗糙度Ra值為0.87nm,因此，本實(shí)施例中得到的過(guò)濾網(wǎng)處理的碳膜的表面粗糙度較未加過(guò)濾相比明顯減小。
[0037]參考圖4、圖5及圖6，利用球盤(pán)(pin-on-disk)摩擦磨損測(cè)試系統(tǒng)納對(duì)本實(shí)施例中60nm原碳膜和過(guò)濾網(wǎng)工藝得到的ECR電子照射加工的碳膜的摩擦學(xué)性能進(jìn)行表征，具體的，采用Si3N4陶瓷球通過(guò)施加IN法向載荷來(lái)刻劃樣品表面，實(shí)驗(yàn)中采樣頻率為20Hz，摩擦圓半徑為1.4_。對(duì)于未加過(guò)濾網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)碳膜,其磨損壽命僅為100圈左右,摩擦系數(shù)達(dá)到0.1 ;而本發(fā)明得到的碳膜的磨損壽命超過(guò)6000圈，提高約2個(gè)數(shù)量級(jí)，摩擦系數(shù)也低達(dá)
0.03。因此，相對(duì)未經(jīng)該工藝處理的碳膜，本實(shí)施例制備的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下電子照射加工的碳膜具有更優(yōu)越的摩擦學(xué)性能。
[0038]實(shí)施例二
[0039]保持過(guò)濾網(wǎng)孔徑為1mm，過(guò)濾網(wǎng)與硅基片間距為10mm。通過(guò)施加+50V的基片偏壓和過(guò)濾網(wǎng)偏壓進(jìn)行沉積碳膜，測(cè)得靶材電流為0.3A，得沉積速率為1.5nm/min，控制濺射沉積時(shí)間為40min，控制沉積薄膜厚度為60nm。利用AFM對(duì)本實(shí)施例中沉積得到的60nm碳膜的粗糙度進(jìn)行表征，測(cè)得其粗糙度Ra值為0.235nm ;同時(shí)，未經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)工藝處理的同樣條件下得到的碳膜粗糙度Ra值為4.36nm,因此，本實(shí)施例中得到ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下電子照射加工的碳膜的表面粗糙度較未加過(guò)濾網(wǎng)相比顯著減小。
[0040]同樣利用pin-on-disk摩擦磨損測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試，本實(shí)施例中，對(duì)于未加過(guò)濾網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)碳膜，其磨損壽命僅為50圈左右，摩擦系數(shù)達(dá)到0.17 ;而本發(fā)明得到的ECR電子照射碳膜的磨損壽命超過(guò)500圈，摩擦系數(shù)也低達(dá)0.07。因此相對(duì)未經(jīng)該工藝處理的碳膜，本實(shí)施例制備的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下電子照射加工的碳膜具有更優(yōu)越的摩擦學(xué)性倉(cāng)泛。
[0041]實(shí)施例三
[0042]將過(guò)濾網(wǎng)孔徑從Imm變?yōu)?.2mm,保持過(guò)濾網(wǎng)與娃基片間距為10mm。通過(guò)施加+50V的硅基片電壓及過(guò)濾網(wǎng)偏壓進(jìn)行沉積碳膜，測(cè)得碳靶材得電流為0.3A，得沉積速率為
1.5nm/min,控制派射沉積時(shí)間為40min,控制沉積薄膜厚度為60nm。
[0043]利用AFM對(duì)本實(shí)施例中沉積得到的60nm磁盤(pán)表面碳膜粗糙度進(jìn)行表征，測(cè)得該工藝得到的碳膜的粗糙度Ra值為0.278nm ;同時(shí)，未經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)工藝處理的同樣條件下得到的碳膜的粗糙度Ra值為4.36nm,因此本實(shí)施例中得到的碳膜的表面粗糙度較未加過(guò)濾相比顯著減小。
[0044]參考圖7，同樣利用pin-on-disk摩擦磨損測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試。對(duì)于未加過(guò)濾網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)碳膜，其磨損壽命僅為50圈左右，摩擦系數(shù)達(dá)到0.17 ;本發(fā)明得到的電子照射加工的碳膜的磨損壽命超過(guò)10000圈，摩擦系數(shù)也低達(dá)0.03。因此，相對(duì)未經(jīng)該工藝處理的碳膜，本實(shí)施例制備的電子照射加工的碳膜具有更優(yōu)越的摩擦學(xué)性能。
[0045]實(shí)施例四
[0046]保持過(guò)濾網(wǎng)孔徑為0.2mm，過(guò)濾網(wǎng)與硅基片間距為IOmm.通過(guò)施加+80V的基片電壓及過(guò)濾網(wǎng)偏壓進(jìn)行沉積鍍膜。測(cè)得碳靶材的電流為0.5A，得沉積速率為2.5nm/min，控制濺射沉積時(shí)間為40min，控制沉積薄膜厚度為60nm。
[0047]利用AFM對(duì)本實(shí)施例中沉積得到的60nm磁盤(pán)表面碳膜粗糙度進(jìn)行表征，測(cè)得其粗糙度Ra值為1.19nm;同時(shí)，未經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)工藝處理的同樣條件下得到的碳膜的粗糙度Ra值為1.67nm,因此本實(shí)施例中得到的過(guò)濾網(wǎng)處理的碳膜的表面粗糙度較未加過(guò)濾相比明顯減小。
[0048]同樣利用pin-on-disk摩擦磨損測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試，對(duì)于未加過(guò)濾網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)碳膜，其磨損壽命僅為100圈左右，摩擦系數(shù)達(dá)到0.1 ;而經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)工藝處理后的實(shí)驗(yàn)碳膜，其磨損壽命超過(guò)10000圈，摩擦系數(shù)也低達(dá)0.04，因此相對(duì)未經(jīng)該工藝處理的碳膜，本實(shí)施例中采用過(guò)濾網(wǎng)工藝制備的碳膜具有更優(yōu)越的摩擦學(xué)性能。
【權(quán)利要求】
1.一種ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將硅基片放入等離子體腔體中，然后將過(guò)濾網(wǎng)固定在硅基片的前端，并對(duì)等離子體腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空，再將氬氣通入到等離子體腔體內(nèi)，然后對(duì)等離子體腔體施加350~450A的磁線(xiàn)圈電流及100~300W的微波使腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)，使通入的氬氣離化，得到氬等離子體； 2)對(duì)碳靶施加-300V~-200V的負(fù)直流偏壓，等離子體腔體中的氬離子經(jīng)加速后轟擊碳靶，使碳靶中的碳原子團(tuán)經(jīng)過(guò)過(guò)濾網(wǎng)沉積到硅基片的表面，同時(shí)給硅基片與過(guò)濾網(wǎng)施加相同的20~100V的正電壓，使得碳膜沉積的同時(shí)受到通過(guò)過(guò)濾網(wǎng)處理后的電子照射，得碳膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述硅基片的一端固定有導(dǎo)電的過(guò)濾網(wǎng)夾具，過(guò)濾網(wǎng)固定于所述過(guò)濾網(wǎng)夾具上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，其特征在于，步驟1)中對(duì)等離子體腔體內(nèi)進(jìn)行抽真空，再將氬氣通入到等離子體腔體內(nèi)的具體操作為:對(duì)等離子體腔體抽真空，當(dāng)真空度大于2~5 X KT4Pa后將氬氣通入到等離子體腔體中，使等離子體腔體內(nèi)的氣壓大于2~6Xl0-2Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述過(guò)濾網(wǎng)為表面預(yù)先涂覆有納晶碳膜保護(hù)層的304不銹鋼濾網(wǎng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述過(guò)濾網(wǎng)孔徑小于等于1mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述碳原子團(tuán)穿過(guò)過(guò)濾網(wǎng)在硅基片上沉積的碳膜厚度h = 5It，其中，It為碳靶上的電流，h為碳膜的厚度。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ECR基板前置過(guò)濾網(wǎng)控制下的電子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述過(guò)濾網(wǎng)與硅基片間距小于等于15mm。
【文檔編號(hào)】C23C14/06GK103938175SQ201410140362
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月9日
【發(fā)明者】刁東風(fēng), 鄭煜東, 范雪 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué), 深圳大學(xué)