表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料及其制備方法，所述方法的步驟如下：（1）在室溫將鐵基在鹽溶液中浸泡1～5min，然后將浸泡后的鐵基烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點，再重復(fù)前述浸泡、烘干的操作1～3次；（2）將經(jīng)過預(yù)處理的鐵基置于pH值為3.0～4.5的鍍液中，在攪拌條件下于20～55℃鍍銅1～20min；所述鍍液中含有銅離子和絡(luò)合劑；（3）將步驟（2）所得鍍銅鐵基用水清洗以去除其表面的鍍液，然后用稀鹽酸或者稀硫酸清洗以脫除鍍銅鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料，繼后用水清洗以去除稀鹽酸或者稀硫酸，再將清洗后的所述鐵銅材料在氮氣保護下烘干。
【專利說明】表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料加工領(lǐng)域，特別涉及一種表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料及其制備方法，所述鐵銅材料主要應(yīng)用于廢水處理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵基材料(即零價鐵)已廣泛地應(yīng)用于地下水、地表水及工業(yè)廢水的處理中，鐵基材料能有效地分解轉(zhuǎn)化廢水中的有毒難降解污染物，提高廢水的可生化性。但零價鐵技術(shù)存在pH值適用范圍小(pH < 5.0)和處理效率較低的缺點，為了克服零價鐵技術(shù)的缺點，利用鐵銅置換反應(yīng)在鐵基材料表面鍍銅，形成大量鐵銅腐蝕電偶，能拓寬零價鐵技術(shù)的PH值適用范圍(pH < 10.0)和提高其廢水處理效率。
[0003]現(xiàn)有鐵基鍍銅方法，若鍍液中含有絡(luò)合劑，則形成鐵基表面被銅層完全覆蓋的鐵銅材料，此種鐵銅材料難以形成鐵銅腐蝕電偶，不適用于廢水處理。若使用不含絡(luò)合劑的鍍液(直接置換法)，雖然鐵基表面未被銅層完全覆蓋，但存在以下問題:(I)在制備過程中，沉積在鐵基表面的銅容易脫落，因而很難控制鐵基表面的銅覆蓋率(即鍍銅率)，且銅層在鐵基表面的離散分布不均勻；(2)該方法制備的鐵銅材料的鐵基與銅之間的結(jié)合力弱，在處理廢水過程中由于攪拌剪切力的作用，容易發(fā)生銅脫落現(xiàn)象，導(dǎo)致形成的鐵銅腐蝕電偶的數(shù)量減少，極大地降低了鐵銅材料的反應(yīng)活性；(3)該方法制備的鐵銅材料的表面具有蓬松的結(jié)構(gòu)和高的比 表面積，長期使用其進行廢水處理，表面的銅層容易被氧化為氧化亞銅，從而鐵銅腐蝕電偶的形成受到抑制，導(dǎo)致廢水處理效率降低；(4)該方法制備的過程易發(fā)生銅脫落現(xiàn)象，即鐵基上的實際銅負載量低于理論銅負載量，從而導(dǎo)致對銅的需求量大，而銅的價格昂貴，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鐵銅材料及其制備方法，所述鐵銅材料的銅層與鐵基的結(jié)合強度高、銅層均勻離散分布在鐵基表面，銅層與鐵基的結(jié)合強度高能避免使用過程中鐵銅材料上的銅層脫落，銅層離散分布有利于鐵銅腐蝕電偶的形成，因而該材料在廢水處理中能長期保持高的反應(yīng)活性。
[0005]本發(fā)明所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，工藝步驟如下:
[0006](I)鐵基表面預(yù)處理
[0007]在室溫將鐵基在鹽溶液中浸泡I~5min，然后將浸泡后的鐵基烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點，再重復(fù)前述浸泡、烘干的操作I~3次；
[0008](2)鍍銅
[0009]將經(jīng)過步驟(1)預(yù)處理的鐵基置于pH值為3.0~4.5的鍍液中，在攪拌條件下于20~55°C鍍銅I~20min ;所述鍍液中含有銅離子和絡(luò)合劑，銅離子的濃度為0.02~IOg/L ；
[0010](3)清洗及干燥
[0011]將步驟(2)所得鍍銅鐵基用水清洗以去除其表面的鍍液，然后用稀鹽酸或者稀硫酸清洗以脫除鍍銅鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料，繼后用水清洗以去除稀鹽酸或者稀硫酸，再將清洗后的所述鐵銅材料在氮氣保護下烘干。
[0012]上述方法中，所述鍍液由含銅離子的物質(zhì)、絡(luò)合劑和去離子水配制而成，鍍液中絡(luò)合劑與銅離子的摩爾比為1:1~1:3。
[0013]上述方法中，所述絡(luò)合劑為檸檬酸鹽、酒石酸鹽、三乙醇胺或者乙二胺四乙酸二鈉，所述銅離子來自于硫酸銅或者氯化銅。
[0014]上述方法中，所述鍍液中銅離子的濃度優(yōu)選為I~5g/L。
[0015]上述方法中，所述鹽溶液是濃度為10~50mmol/L的硫酸鈉水溶液、10~50mmol/L的氯化鈉水溶液、10~50mmol/L的硫酸鉀水溶液或者10~50mmol/L的氯化鉀水溶液。
[0016]上述方法中，所述稀鹽酸、稀硫酸的質(zhì)量濃度均為2~10%。
[0017]上述方法中，所述鐵基為鐵粉、鐵顆粒、鐵刨花、板狀鐵或者塊狀鐵。
[0018]為了縮短形成鐵氧化物鈍化點的時間，上述方法中的步驟(1)優(yōu)選將浸泡后的鐵基于40~90°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點，烘干時間為15~30min。
[0019]上述方法中，步驟(2)中的攪拌速度小于300rpm ;步驟(2)中鍍液的使用量為鍍液至少將鐵基材料完全淹沒。
[0020]上述方法中，步驟(3)所述水為去離子水、蒸餾水或者自來水；步驟(3)中用稀鹽酸或者稀硫酸清洗脫除鍍銅鐵基表面的鐵氧化物鈍化點的時間約為I~5min ;步驟(3)中將用水清洗后的鐵銅材料在氮氣保護下于60~100°C烘干，烘干時間為5~20min。
[0021]本發(fā)明還提供了一種根據(jù)上述方法制備得到的表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0023]1.本發(fā)明提供的鐵銅材料中銅層與鐵基的結(jié)合力強，銅層在鐵基表面均勻離散分布，銅層與鐵基的結(jié)合力強，能避免制備和使用過程中鐵銅材料上的銅層脫落，銅層的離散分布有利于鐵銅腐蝕電偶的形成，該材料在廢水處理中能長期保持高的反應(yīng)活性。
[0024]2.由于本發(fā)明所述鐵銅材料的表面的銅層致密、比表面積小，因而銅層不易被氧化成氧化亞銅而失去反應(yīng)活性，這能夠延長本發(fā)明所述鐵銅材料在廢水處理中的使用壽命和保持高的反應(yīng)活性。
[0025]3.本發(fā)明提供了一種鐵銅材料制備的新方法，由于該方法采了用“在鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點一鍍銅一脫除鐵氧化物鈍化點”的技術(shù)手段，因而鐵基表面形成了均勻離散分布銅層，同時，由于采用的鍍液中含有絡(luò)合劑，因而鍍銅后銅層與鐵基的結(jié)合力強、銅層致密。
[0026]4.本發(fā)明所述方法可根據(jù)不同的應(yīng)用需求，通過調(diào)整鐵基表面鐵氧化物鈍化點的數(shù)量、鍍銅時間、鍍液的組成 等來調(diào)節(jié)鐵基表面的銅覆蓋率，適用范圍廣。
[0027]5.本發(fā)明所述方法采用含有較低銅離子濃度(銅離子的濃度0.02~10g/L)的鍍液即可制備出滿足廢水處理要求的鐵銅材料，并且在制備過程中不會發(fā)生銅脫落現(xiàn)象，因而能避免銅的浪費，降低生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1是實施例1制備的鐵銅材料的掃描電鏡圖；
[0029]圖2是實施例2制備的鐵銅材料的掃描電鏡圖；
[0030]圖3是對比例2制備的鐵銅材料的掃描電鏡圖及能譜圖，其中，圖(a) (b) (c)為掃描電鏡圖，圖(d) (e) (f)為能譜圖。
【具體實施方式】
[0031]以下通過實施例對本發(fā)明所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料及其制備方法作進一步說明。
[0032]實施例1
[0033]本實施例中 ，表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法如下:
[0034](I)鐵基表面預(yù)處理
[0035]在室溫條件下,將鐵基在濃度為50mmol/L的硫酸鈉水溶液中浸泡Imin,然后將浸泡后的鐵基在空氣中、于40°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點(約30min)，為了增加鐵基表面鐵氧化物鈍化點的數(shù)量，重復(fù)前述浸泡、烘干的操作I次；所述鐵基是粒徑為100 μ m的鐵粉；
[0036](2)鍍銅
[0037]將經(jīng)過步驟(1)處理的鐵基加入pH值為4.5的鍍液中，在250r/min的攪拌速度下于55°C鍍銅20min ;所述鍍液由硫酸銅、檸檬酸鈉和去離子水配制而成，銅離子的濃度為lg/L，絡(luò)合劑檸檬酸鈉與銅離子的摩爾比為1:3 ;
[0038](3)清洗及干燥
[0039]用去離子水清洗步驟(2)所得鍍銅后的鐵基以去除其表面的鍍液，然后用質(zhì)量濃度為2%的稀鹽酸洗2min以脫除鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，再用去離子水清洗以去除稀鹽酸，繼后在氮氣保護下于60°C將所得鐵銅材料烘干(約20min)，即得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料，其掃描電鏡照片如圖1所示。
[0040]實施例2
[0041]本實施例中，表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法如下:
[0042](I)鐵基表面預(yù)處理
[0043]在室溫條件下,將鐵基在濃度為30mmol/L的硫酸鉀水溶液中浸泡3min,然后將浸泡后的鐵基在空氣中、于60°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點(約25min)，為了增加鐵基表面鐵氧化物鈍化點的數(shù)量，重復(fù)前述浸泡、烘干的操作2次；所述鐵基是粒徑為500 μ m的鐵粉；
[0044](2)鍍銅
[0045]將經(jīng)過步驟(1)處理的鐵基加入pH值為4.0的鍍液中，在200r/min的攪拌速度下于45°C鍍銅15min ;所述鍍液由硫酸銅、酒石酸鈉和蒸餾水配制而成，銅離子的濃度為3g/L，絡(luò)合劑酒石酸鈉與銅離子的摩爾比為1:2 ;
[0046](3)清洗及干燥[0047]用蒸餾水清洗步驟(2)所得鍍銅后的鐵基以去除其表面的鍍液，然后用質(zhì)量濃度為5%的稀硫酸洗3min以脫除鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，再用蒸餾水清洗以去除稀硫酸，最后在氮氣保護下于80°C將所得鐵銅材料烘干(約lOmin)，即得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料，其掃描電鏡照片如圖2所示。
[0048]實施例3
[0049]本實施例中，表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法如下:
[0050]( I)鐵基表面預(yù)處理
[0051]在室溫條件下,將鐵基在濃度為10mmol/L的氯化鈉水溶液中浸泡5min,然后將浸泡后的鐵基在空氣中、于90°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點(約15min)，為了增加鐵基表面鐵氧化物鈍化點的數(shù)量，重復(fù)前述浸泡、烘干的操作3次；所述鐵基為鐵刨花；
[0052](2)鍍銅
[0053]將經(jīng)過步驟(1)處理的鐵基加入pH值為3.0的鍍液中，在150r/min的攪拌速度下于25°C鍍銅5min ;所述鍍液由氯化銅、乙二胺四乙酸二鈉和去離子水配制而成，銅離子的濃度為5g/L，絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉與銅離子的摩爾比為1:1 ; [0054](3)清洗及干燥
[0055]用蒸餾水清洗步驟(2)所得鍍銅后的鐵基以去除其表面的鍍液，然后用質(zhì)量濃度為10%的稀硫酸洗Imin以脫除鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，再用蒸餾水清洗以去除稀硫酸，最后在氮氣保護下于100°C將所得鐵銅材料烘干(約5min)，即得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料。
[0056]實施例4
[0057]本實施例中，表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法如下:
[0058]( I)鐵基表面預(yù)處理
[0059]在室溫條件下，將鐵基在濃度為20mmol/L的氯化鉀水溶液中浸泡4min，然后將浸泡后鐵基在空氣中、于70°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點(約20min)，為了增加鐵基表面鐵氧化物鈍化點的數(shù)量，重復(fù)前述浸泡、烘干的操作2次；所述鐵基為厚度為5mm的鐵板，其長度為30mm、寬度為20mm ；
[0060](2)鍍銅
[0061]將經(jīng)過步驟(1)處理得到的鐵基加入pH值為3.5的鍍液中，在150r/min的攪拌速度下于30°C鍍銅15min ;所述鍍液由氯化銅、三乙醇胺和蒸餾水配制而成，銅離子的濃度為0.02g/L，絡(luò)合劑三乙醇胺與銅離子的摩爾比為1:1 ;
[0062](3)清洗及干燥
[0063]用自來水清洗步驟(2)所得鍍銅后的鐵基以去除其表面的鍍液，然后用質(zhì)量濃度為2%的稀鹽酸洗5min以脫除鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，再用自來水清洗以去除稀鹽酸，最后在氮氣保護下于90°C將所得鐵銅材料烘干(約8min)，即得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料。
[0064]實施例5
[0065]本實施例中，表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法如下:
[0066]( I)鐵基表面預(yù)處理
[0067]在室溫條件下,將鐵基在濃度為50mmol/L的硫酸鈉水溶液中浸泡Imin,然后將浸泡后的鐵基在空氣中、于40°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點(約30min)，為了增加鐵基表面鐵氧化物鈍化點的數(shù)量，重復(fù)前述浸泡、烘干的操作I次；所述鐵基是粒徑為100 μ m的鐵粉；
[0068](2)鍍銅
[0069]將經(jīng)過步驟(1)處理的鐵基加入pH值為4.5的鍍液中，在250r/min的攪拌速度下于55°C鍍銅2min ;所述鍍液由硫酸銅、乙二胺四乙酸二鈉與去離子水配制而成，銅離子的濃度為5g/L，絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉與銅離子的摩爾比為1:3 ;
[0070](3)清洗及干燥
[0071]用去離子水清洗步驟(2)所得鍍銅后的鐵基以去除其表面的鍍液，然后用質(zhì)量濃度為5%的稀鹽酸洗2min以脫除鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，再用去離子水清洗以去除稀鹽酸，最后在氮氣保護下于60°C將所得鐵銅材料烘干(約15min)，即得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料。本實施例在鐵銅材料制備過程中未產(chǎn)生銅脫落，制備得到的鐵銅材料的銅層均勻離散地分布在鐵基表面，鐵基表面形成了較多的沉積銅。
[0072]對比例I
[0073]本對比例采用直接置換法制備鐵銅材料，步驟如下:
[0074]( I)鍍銅 [0075]將鐵基加入pH值為4.5的鍍液中，在250r/min的攪拌速度下于55°C鍍銅2min ；所述鍍液是銅離子的濃度為5g/L的硫酸銅水溶液，所述鐵基是粒徑為100 μ m的鐵粉；
[0076](2)清洗及干燥
[0077]用去離子水清洗步驟(2)所得鐵銅材料以去除其表面的鍍液，然后在氮氣保護下于60°C烘干即得。本對比例在鐵銅材料制備過程中產(chǎn)生了銅脫落現(xiàn)象，并且鐵基表面只有局部沉積了非常少量的銅。
[0078]由實施例5和對比例I可知:(1)采用現(xiàn)有技術(shù)(直接置換法)制備的鐵銅材料銅層與鐵基的結(jié)合力弱，制備過程中發(fā)生了銅脫落現(xiàn)象，本發(fā)明所述方法制備的鐵銅材料鐵與銅的結(jié)合力強，制備過程中未發(fā)生銅脫落現(xiàn)象；(2)在相同銅離子濃度下，采用現(xiàn)有技術(shù)(直接置換法)只能在鐵基的局部沉積非常少量的銅，無法達到廢水處理的要求，而本發(fā)明所述方法則在鐵基表面形成了較多的沉積銅，并且銅層均勻離散地分布在鐵基表面。
[0079]實施例6
[0080]本實施例中，表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法如下:
[0081](I)鐵基表面預(yù)處理
[0082]在室溫條件下,將鐵基在濃度為30mmol/L的硫酸鈉水溶液中浸泡Imin,然后將浸泡后的鐵基在空氣中、于40°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點(約30min)，為了增加鐵基表面鐵氧化物鈍化點的數(shù)量，重復(fù)前述浸泡、烘干的操作2次；所述鐵基是粒徑為160 μ m的鐵粉；
[0083](2)鍍銅
[0084]將經(jīng)過步驟(1)處理的鐵基加入pH值為4.5的鍍液中，在250r/min的攪拌速度下于55°C鍍銅5min ;所述鍍液由硫酸銅、檸檬酸鈉和去離子水配制而成，銅離子的濃度為10g/L，絡(luò)合劑檸檬酸鈉與銅離子的摩爾比為1:2 ;
[0085](3)清洗及干燥[0086]用去離子水清洗步驟(2)所得鍍銅后的鐵基以去除其表面的鍍液，然后用質(zhì)量濃度為5%的鹽酸洗2min以脫除鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，再用去離子水清洗以去除鹽酸，最后在氮氣保護下于60°C將所得鐵銅材料烘干(約15min)，即得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料。本實施例在鐵銅材料制備過程中未產(chǎn)生銅脫落，制備得到的鐵銅材料的銅層均勻離散地分布在鐵基表面，鐵基表面形成了較厚的沉積銅。
[0087]對比例2
[0088]本對比例采用直接置換法制備鐵銅材料，步驟如下:
[0089]( I)鍍銅
[0090]將鐵基加入pH值為4.5的鍍液中，在250r/min的攪拌速度下于55°C鍍銅5min ；所述鍍液是銅離子的濃度為10g/L的硫酸銅水溶液，所述鐵基是粒徑為160 μ m的鐵粉；
[0091](2)清洗及干燥
[0092]用去離子水清洗步驟(2)所得鐵銅材料以去除其表面的鍍液，然后在氮氣保護下于60°C烘干即得，其掃描電鏡照片和能譜圖如圖3所示，由能譜圖可知，鐵銅材料的鐵基表面形成了較多的沉積銅，但從圖3 (a)可知在制備過程中產(chǎn)生了大量的脫落銅，從圖3 (b)(c)可知，鐵銅材料的表面鍍銅呈樹狀結(jié)構(gòu)，即具有蓬松的結(jié)構(gòu)和高的比表面積，長期使用其進行廢水處理，表面的銅層容易發(fā)生脫落和被氧化為氧化亞銅，導(dǎo)致鐵銅腐蝕電偶的形成受到抑制。
[0093]由實施例6和對比例2可知:(I)采用現(xiàn)有技術(shù)(直接置換法)制備的鐵銅材料表面的銅層呈樹狀結(jié)構(gòu)，具有蓬松的結(jié)構(gòu)和高的比表面積，在使用過程中容易脫落和被氧化而失去活性，本發(fā)明所述方法制備的鐵銅材料表面的銅層與鐵基結(jié)合力強、銅層致密，而非樹狀結(jié)構(gòu)，不易被氧化。(2)若要得到滿足廢水處理要求的鐵銅材料，現(xiàn)有技術(shù)(直接置換法)需要采用高銅離子濃度的鍍液，但隨著鍍液中銅離子濃度的升高，在制備過程中銅脫落現(xiàn)象隨之加劇，且銅的價格較昂貴，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高，本發(fā)明所述方法采用較低銅離子含量的鍍液即可制備出滿足廢水處理要求的鐵銅材料，能降低生產(chǎn)成本。
[0094]實施例7
[0095]分別采用實施例6和對比例2中所制備的鐵銅材料處理濃度為200mg/L的對硝基苯酚模擬廢水(pH=6.5)。稱取兩種鐵銅材料各10g，分別加入500mL的模擬廢水中，在300rpm的攪拌速度下攪拌30min,然后取樣測定模擬廢水中對硝基苯酹的殘留濃度,計算對硝基苯酚的去除效率。按照該方法，將模擬廢水中的鐵銅材料取出，反復(fù)用于處理模擬廢水5次(每次加入500mL上述未處理的模擬廢水)，每次處理后均取樣測定模擬廢水中對硝基苯酚的殘留濃度，計算對硝基苯酚去除率。結(jié)果表明，采用實施例6所制備的鐵銅材料處理該模擬廢水，5次處理過程中一直保持較高的對硝基苯酚去除率(> 85%)，鐵銅材料表面的銅層未發(fā)生明顯的脫落現(xiàn)象；而采用對比例2制備的鐵銅材料處理模擬廢水5次，隨著處理次數(shù)的增加，其對硝基苯酚去除率逐漸下降，第5次就降低到50%以下，并且鐵銅材料表面發(fā)生了明顯的銅層脫落現(xiàn)象。
[0096] 該實施例表明，本發(fā)明所述方法制備的鐵銅材料與現(xiàn)有技術(shù)(直接置換法)制備的鐵銅材料相比，鐵基和銅層之間的結(jié)合力明顯增強。
【權(quán)利要求】
1.表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于工藝步驟如下: (1)鐵基表面預(yù)處理 在室溫將鐵基在鹽溶液中浸泡I~5min，然后將浸泡后的鐵基烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點，再重復(fù)前述浸泡、烘干的操作I~3次； (2)鍍銅 將經(jīng)過步驟(1)預(yù)處理的鐵基置于pH值為3.0~4.5的鍍液中，在攪拌條件下于20~55°C鍍銅I~20min ;所述鍍液中含有銅離子和絡(luò)合劑，銅離子的濃度為0.02~10g/L ； (3)清洗及干燥 將步驟(2)所得鍍銅鐵基用水清洗以去除其表面的鍍液，然后用稀鹽酸或者稀硫酸清洗以脫除鍍銅鐵基表面的鐵氧化物鈍化點，得表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料，繼后用水清洗以去除稀鹽酸或者稀硫酸，再將清洗后的所述鐵銅材料在氮氣保護下烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于所述鍍液中絡(luò)合劑與銅離子的摩爾比為1:1~1:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于所述絡(luò)合劑為檸檬酸鹽、酒石酸鹽、三乙醇胺或者乙二胺四乙酸二鈉，所述銅離子來自于硫酸銅或者氯化銅。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于所述鍍液中銅離子的濃度為I~5g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于所述鹽溶液是濃度為10~50mmol/L的硫酸鈉水溶液、濃度為10~50mmol/L的氯化鈉水溶液、濃度為10~50mmol/L的硫酸鉀水溶液或者濃度為10~50mmol/L的氯化鉀水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度為2~10%，所述稀硫酸的質(zhì)量濃度為2~10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于所述鐵基為鐵粉、鐵顆粒、鐵刨花、板狀鐵或者塊狀鐵。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中將浸泡后的鐵基于40~90°C烘干使鐵基表面形成鐵氧化物鈍化點。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中的攪拌速度小于300rpm。
10.權(quán)利要求1至9中任一權(quán)利要求所述方法制備的表面具有致密、均勻離散分布銅層的鐵銅材料。
【文檔編號】C23C18/18GK103966581SQ201410169181
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月24日
【發(fā)明者】賴波 申請人:四川大學(xué)