印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，適用于印制線路板制造的化學(xué)鍍鎳工藝。本發(fā)明公開了化學(xué)鍍鎳液中加入三價(jià)銦化合物，其銦離子的濃度為0.0005g/L至0.0063g/L。本發(fā)明可防止線路板(包括軟板和硬板)化學(xué)鍍鎳時(shí)出現(xiàn)滲鍍現(xiàn)象，保證印制電路板制造中化學(xué)鍍鎳工藝的品質(zhì)。
【專利說明】印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)鍍鎳表面處理領(lǐng)域，具體是應(yīng)用于印制線路板的化學(xué)鍍鎳【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]銅是目前印制線路板最常用的導(dǎo)電材料。因?yàn)殂~族元素的導(dǎo)電性在所有金屬中都是最好的，其中銀占第一位，銅僅次之。線路板的基材是絕緣樹脂，表面上密布著細(xì)小的銅線路。常溫下銅在干燥的空氣中穩(wěn)定，但是與含有二氧化碳的潮濕空氣接觸就會(huì)慢慢被空氣中的氧氣氧化腐蝕。因此，要保證線路的可靠性，就必須對(duì)線路板進(jìn)行表面處理。目前采用的方法有在銅上先化學(xué)鍍上一層鎳然后再在鎳上浸鍍上一層金，或者是化學(xué)鍍鎳鈀金等，因?yàn)榉栏g效果好，被廣泛應(yīng)用于印制電路板的制造工藝中。因此，化學(xué)鍍鎳是目前印制電路板制造的一個(gè)重要生產(chǎn)環(huán)節(jié)。
[0003]化學(xué)鍍鎳液通常以硫酸鎳作為鎳源，以乳酸等有機(jī)酸或它們的鹽作為絡(luò)合劑。還原劑通常用次磷酸鈉?；瘜W(xué)鍍鎳是在催化條件下進(jìn)行的。化學(xué)鍍鎳的過程中，金屬鎳析出的同時(shí)，還伴隨著氫氣的放出。
[0004]隨著電子產(chǎn) 品朝著高密度、小型化、便攜式方向發(fā)展，電路板的布線越來越密，滲鍍是化學(xué)鍍鎳存在的問題之一，特別是在線間距離小的情況下，線間殘留的活化劑無法徹底清洗干凈，更容易出現(xiàn)這個(gè)問題。滲鍍的結(jié)果就是會(huì)造成線間短路，產(chǎn)品只能報(bào)廢。
[0005]為了預(yù)防滲鍍的發(fā)生，目前主要是靠活化后對(duì)板面的反復(fù)清洗:用稀硫酸清洗后，再反復(fù)用去離子水清洗，清除板面殘留的活化液。但是，局部板面在某種表面狀態(tài)下吸附上的鈀不容易被洗脫，而且生產(chǎn)流程上不可能用長時(shí)間、大量的水清洗，清洗的效果有一定限制，也無法保證品質(zhì)。解決此問題的辦法少有報(bào)道。專利US2011/0051387 Al是用堿或等離子體粗化的辦法把鈀連同樹脂一起去掉；也有人提出用硝酸把鈀溶解去除。但硝酸的酸性太強(qiáng)，不但操作危險(xiǎn)，而且會(huì)腐蝕基板，這些方法的可操作性在生產(chǎn)上均很難實(shí)現(xiàn)。
[0006]目前沒有一個(gè)好的辦法解決化學(xué)鍍鎳滲鍍的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)如上所述現(xiàn)狀，本發(fā)明的目的是要提供一種印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，該方法可防止對(duì)線路板軟板和硬板的化學(xué)鍍鎳出現(xiàn)滲鍍，保證了印制電路板制造的廣品品質(zhì)。
[0008]本發(fā)明印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，是在化學(xué)鍍鎳液的基礎(chǔ)上，化學(xué)鍍鎳液中加入三價(jià)銦的化合物。
[0009]本發(fā)明所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，是三價(jià)銦化合物為銦的無機(jī)或有機(jī)化合物及其任意組合。
[0010]本發(fā)明印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，三價(jià)銦濃度為0.0005g/L至
0.0063g/L。[0011]本發(fā)明印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，加入三價(jià)銦化合物的方法有二種:一種是一旦滲鍍發(fā)生，立即往鍍液中加入三價(jià)銦化合物；另一種是將三價(jià)銦化合物預(yù)先加入到化學(xué)鍍鎳液中。
[0012]本發(fā)明所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，其三價(jià)銦化合物為硫酸銦、氯化銦、硝酸銦、醋酸銦或者是高氯酸銦。
[0013]以上所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，其三價(jià)銦化合物優(yōu)選為硫酸銦、氯化銦、醋酸銦。
[0014]本發(fā)明通過大量的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn):一旦滲鍍發(fā)生，立即往鍍液中加入三價(jià)銦的化合物，能收到立竿見影的效果。其用量少，使用方法簡單，能迅速地使鍍液工作變得正常?；蛘呤窃阱円褐蓄A(yù)先加入三價(jià)銦的化合物，讓滲鍍現(xiàn)象不發(fā)生。
[0015]目前電路板制造過程中的化學(xué)鍍鎳工藝流程如下:
[0016]化學(xué)鍍鎳前，線路板經(jīng)過前處理。工藝流程包括:
[0017]除油一兩次水洗一微蝕一兩次水洗一酸洗一兩次去離子水水洗一預(yù)浸一活化一后浸一兩次去離子水水洗一化學(xué)鍍鎳。各個(gè)工序的作用分述如下:
[0018]I)除油，目的是去除銅面上的氧化物，并使銅面潤濕。
[0019]2)兩次水洗。目的是清除銅面上殘留的除油液。
[0020]3)微蝕，目的是進(jìn)一步去除銅面上的氧化物，同時(shí)使銅面出現(xiàn)微觀粗糙，從而增加鎳鍍層的結(jié)合力。
[0021]4)兩次水洗。目的是清除銅面上殘留的微蝕液。
[0022]5)酸洗，進(jìn)一步清除銅面上殘留的微蝕液，同時(shí)去除銅面上初生的氧化物。
[0023]6)兩次去離子水水洗。目的是清除銅面上殘留的酸洗液。
[0024]7)預(yù)浸，目的是維持活化槽的酸度，減少對(duì)活化槽的污染。
[0025]8)活化，目的是在銅面置換出一層鈀作為化學(xué)鍍鎳反應(yīng)的催化劑。
[0026]9)后浸，目的是清洗板面殘留的活化藥水。
[0027]10)兩次去離子水水洗，目的是進(jìn)一步清洗板面殘留的活化液。
[0028]經(jīng)過所述10個(gè)前處理工序之后實(shí)施化學(xué)鍍鎳，與現(xiàn)用流程一致。
[0029]實(shí)驗(yàn)所使用的銦化合物的濃度為2.000g/L，配制方法如下:
[0030](I)硫酸銦溶液的配制:用萬分之一天平秤取無水硫酸銦1.0000克，先在100mL燒杯中用去離子水溶解，再轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶,最后用去離子水稀釋至500ml,配制成濃度為2.000g/L (含三價(jià)銦0.887g/L)的硫酸銦溶液。
[0031](2)同理，用相同方法配制濃度為2.000g/L (含三價(jià)銦1.038g/L)的氯化銦溶液、
2.000g/L (含三價(jià)銦0.787g/L)的醋酸銦溶液、2.000g/L (含三價(jià)銦0.720g/L)的銷酸銦溶液、2.000g/L (含三價(jià)銦0.556g/L)的高氯酸銦溶液。
[0032]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，列舉以下實(shí)施例，但并不限制本發(fā)明的范圍。為了便于觀察滲鍍現(xiàn)象，本實(shí)驗(yàn)采用高密度的測試板，具體為導(dǎo)線間距為50 μ m的板做測試板。
[0033]實(shí)施例1.[0034]試片為片狀軟板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前，依序經(jīng)過如下正常前處理工藝流程:
[0035]除油一兩次水洗一微蝕一兩次水洗一酸洗一兩次去離子水水洗一預(yù)浸一活化一后浸一兩次去離子水水洗[0036]化學(xué)鍍鎳液為商品軟板化學(xué)鍍鎳液，pH = 5.4。鍍液體積為I升，燒杯盛裝，置于恒溫槽中。
[0037]施鍍溫度為83°C。
[0038]在施鍍過程中析出氣泡量大，5分鐘后把試片取出發(fā)現(xiàn)，滲鍍嚴(yán)重，沉積在基板上的金屬鎳把部分線路連通。
[0039]當(dāng)即用吸管把0.6ml前面所述硫酸銦溶液(三價(jià)銦濃度為0.887g/L)滴加入化學(xué)鍍鎳槽液中，鍍液中三價(jià)銦離子濃度為0.0005g/L,攪拌均勻。繼續(xù)按上述的正常前處理工藝流程處理測試片，下槽施鍍，出氫量變得正常。鍍5分鐘后取出，線路銀白清晰，沒有滲鍍的現(xiàn)象，鍍層已完全覆蓋。繼續(xù)施鍍20分鐘取出，也沒有發(fā)現(xiàn)有滲鍍現(xiàn)象。每取出兩次試片用1:3氨水把pH值調(diào)回5.4，反復(fù)操作，線路依然銀白清晰，無滲鍍現(xiàn)象。
[0040]實(shí)施例2
[0041]試片為片狀軟板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前所經(jīng)過的前處理工序與實(shí)施例1的相同?；瘜W(xué)鍍鎳液為商品軟板化學(xué)鍍鎳液，PH = 5.4。鍍液體積為I升，燒杯盛裝，置于恒溫槽中。
[0042]施鍍溫度為83°C。
[0043]在實(shí)施化學(xué)鍍鎳過程中析出氣泡量大，5分鐘后把試片取出發(fā)現(xiàn)，滲鍍嚴(yán)重，沉積在基板上的金屬鎳把部分線路連通。
[0044]當(dāng)即用吸管把7.1ml硫酸銦溶液(三價(jià)銦濃度為0.887g/L)滴加入化學(xué)鍍鎳槽液中，鍍液中三價(jià)銦離子濃度為0.0063g/L，攪拌均勻。繼續(xù)按實(shí)施例1所述的前處理工藝流程處理測試片，下槽施鍍，出氫量變得正常。鍍5分鐘取出，線路銀白清晰，沒有滲鍍的現(xiàn)象，鍍層完全覆蓋。繼續(xù)施鍍20分鐘取出，也沒有發(fā)現(xiàn)有滲鍍現(xiàn)象。每取出兩次試片用1:3氨水把PH值調(diào)回5.4，反復(fù)操作，線路依然銀白清晰，無滲鍍現(xiàn)象。
[0045]實(shí)施例3
[0046]試片為片狀硬板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前所經(jīng)過的前處理工序如實(shí)施例1的相同?；瘜W(xué)鍍鎳液為商品硬板化學(xué)鍍鎳液，PH = 4.8。鍍液體積為I升，燒杯盛裝，置于恒溫槽中。
[0047]施鍍溫度為83°C。
[0048]在實(shí)施化學(xué)鍍鎳過程中析氫劇烈。5分鐘后把試片取出發(fā)現(xiàn)，滲鍍嚴(yán)重，沉積在基板上的金屬鎳把部分線路連通。
[0049]即時(shí)用吸管把0.5ml前面所述氯化銦溶液(三價(jià)銦濃度為1.038g/L)滴加入化學(xué)鍍鎳槽液中，鍍液中三價(jià)銦離子濃度為0.0005g/L，攪拌均勻。繼續(xù)按實(shí)施例1所述的前處理工藝流程處理測試片，下槽施鍍，出氫量變得正常。鍍5分鐘取出，線路銀白清晰，沒有滲鍍的現(xiàn)象，鍍層完全覆蓋。繼續(xù)施鍍20分鐘后取出，線路銀白淸晰，沒有滲鍍的現(xiàn)象，也不會(huì)漏鍍。每取出兩次試片用1:3氨水把pH值調(diào)回4.8，反復(fù)操作，線路依然銀白清晰，無滲鍍現(xiàn)象。
[0050]實(shí)施例4
[0051]試片為片狀硬板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前所經(jīng)過的前處理工序也和實(shí)施例1的相同。
[0052]化學(xué)鍍鎳液為商品硬板化學(xué)鍍鎳液，pH = 4.8。鍍液體積為I升，燒杯盛裝，置于恒溫槽中。
[0053]施鍍溫度為83°C。[0054]在實(shí)施化學(xué)鍍鎳過程中析氫劇烈。5分鐘后把試片取出發(fā)現(xiàn)，滲鍍嚴(yán)重，沉積在基板上的金屬鎳把部分線路連通。
[0055] 即時(shí)用吸管把8.0ml前面所述醋酸銦溶液(三價(jià)銦濃度為0.787g/L)滴加入化學(xué)鍍鎳槽液中，鍍液中三價(jià)銦離子濃度為0.0063g/L，攪拌均勻。繼續(xù)按實(shí)施例1所述的前處理工藝流程處理測試片，下槽施鍍，出氣量變得正常。鍍25分鐘取出，線路銀白清晰，沒有滲鍍和漏鍍的情況。每取出兩次試片用1:3氨水把pH值調(diào)回4.8，反復(fù)操作，線路依然銀白清晰，無滲鍍現(xiàn)象。
[0056]實(shí)施例5
[0057]試片為片狀硬板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前所經(jīng)過的前處理工藝流程也和實(shí)施例1的相同。
[0058]化學(xué)鍍鎳液為商品硬板化學(xué)鍍鎳液，pH = 4.8。鍍液體積為I升，燒杯盛裝，置于恒溫槽中。
[0059]施鍍溫度為83°C。
[0060]在實(shí)施化學(xué)鍍鎳過程中析氫劇烈。5分鐘后把試片取出發(fā)現(xiàn)，滲鍍嚴(yán)重，沉積在基板上的金屬鎳把部分線路連通。
[0061]即時(shí)用吸管把3.0ml前面所述醋酸銦溶液(三價(jià)銦濃度為0.787g/L)滴加入化學(xué)鍍鎳槽液中，接著，再用另一吸管把3.0ml前面所述硫酸銦溶液(三價(jià)銦濃度為0.887g/L)滴加入化學(xué)鍍鎳槽液中，鍍液中三價(jià)銦離子濃度為0.0050g/L,攪拌均勻。繼續(xù)按前述的前處理方法處理測試片，下槽施鍍，出氣量變得正常。鍍25分鐘取出，線路銀白清晰，沒有滲鍍和漏鍍的情況。每取出兩次試片用1:3氨水把pH值調(diào)回4.8，反復(fù)操作，線路依然銀白清晰，無滲鍍現(xiàn)象。
[0062]實(shí)施例6
[0063]試片為片狀硬板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前所經(jīng)過的前處理工藝流程也和實(shí)施例1的相同。
[0064]自配化學(xué)鍍鎳液I升，組成和pH值如下:
[0065]
硫酸銀32g
檸檬》鈉25g
次?|酸鋪25g
乙酸鈉20g
硫酸鋼溶液(三價(jià)鋼濃度為0J87g/L) 5.0ml
去離子水佘1:
ρΗ=5.3
[0066]用此鍍鎳液施鍍，鍍液中三價(jià)銦離子濃度為0.0044g/L，施鍍溫度提高到90°C。在實(shí)施化學(xué)鍍鎳過程中析氫正常。鍍20分鐘后取出，線路銀白淸晰，沒有滲鍍的現(xiàn)象，也不會(huì)漏鍍。每取出兩次試片用1:3氨水把pH值調(diào)回5.3，反復(fù)操作，線路依然銀白清晰，無滲鍍現(xiàn)象。
[0067]對(duì)比例I
[0068]試片為片狀軟板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前依序經(jīng)如下正常前處理工藝流程:除油一兩次水洗一微蝕一兩次水洗一酸洗一兩次去離子水水洗一預(yù)浸一活化一后浸一兩次去離子水水洗。
[0069]化學(xué)鍍鎳液為商品軟板化學(xué)鍍鎳液，pH = 5.4。鍍液體積為I升，燒杯盛裝，置于恒溫槽中。
[0070]施鍍溫度為83°C。
[0071]在施鍍過程中氣泡量大。把試片取出發(fā)現(xiàn)，滲鍍嚴(yán)重，沉積在基板上的金屬鎳把部分線路連通。
[0072]對(duì)比例2
[0073]試片為片狀硬板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前所經(jīng)過的前處理工藝流程與對(duì)比例I的相同。
[0074]化學(xué)鍍鎳液為商品硬板化學(xué)鍍鎳液，pH = 4.8。鍍液體積為I升，燒杯盛裝，置于恒溫槽中。 [0075]施鍍溫度為83°C。
[0076]在實(shí)施化學(xué)鍍鎳過程中氣泡量大。把試片取出發(fā)現(xiàn)，滲鍍嚴(yán)重，沉積在基板上的金屬鎳把部分線路連通。
[0077]對(duì)比例3
[0078]試片為片狀軟板，進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽之前所經(jīng)過的前處理工藝流程也與對(duì)比例I的相同。
[0079]自配化學(xué)鍍鎳液I升，不加入銦，組成和pH值如下:
[0080]
【權(quán)利要求】
1.印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，包括化學(xué)鍍鎳液，其特征是化學(xué)鍍鎳液中加入三價(jià)銦的化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，其特征是三價(jià)銦化合物為銦的無機(jī)或有機(jī)化合物及其任意組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，三價(jià)銦濃度為0.0005g/L 至 0.0063g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，其特征是入三價(jià)銦化合物的方法有二種:一種是一旦滲鍍發(fā)生，立即往鍍液中加入三價(jià)銦化合物；另一種是將三價(jià)銦化合物預(yù)先加入到化學(xué)鍍鎳液中。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，其特征是三價(jià)銦化合物為硫酸銦、氯化銦、硝酸銦、醋酸銦或者是高氯酸銦。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述印制線路板化學(xué)鍍鎳的防止?jié)B鍍方法，其特征是三價(jià)銦化合物優(yōu)選為硫酸銦、氯化銦、醋酸銦。
【文檔編號(hào)】C23C18/36GK103952687SQ201410186519
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】方北龍, 劉彬云, 王植材, 鄭臣謀 申請(qǐng)人:廣東東碩科技有限公司