一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釹鐵硼稀土永磁體的半自動成型方法，首先將裝有合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料斗，稱重后將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移，進入模腔后對粉末充磁取向，在磁場下對粉末加壓成型，然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料臺，通過手套用塑料或膠套將磁塊包裝，包裝好的磁塊放入料盤批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓。
【專利說明】一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于永磁器件領域，特別是涉及一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法。
【背景技術】
[0002]釹鐵硼稀土永磁材料，以其優(yōu)良的磁性能得到越來越多的應用，被廣泛用于醫(yī)療的核磁共振成像，計算機硬盤驅動器，音響、手機等；隨著節(jié)能和低碳經濟的要求，釹鐵硼稀土永磁材料又開始在汽車零部件、家用電器、節(jié)能和控制電機、混合動力汽車，風力發(fā)電等領域應用。
[0003]1982年日本住友特殊金屬公司首先公開了釹鐵硼稀土永磁材料的日本專利1，622，492和2，137，496，隨即申請了美國專利和歐洲專利，公布了釹鐵硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，確認了主相:Nd2Fel4B相，晶界相:富Nd相、富B相和稀土氧化物雜質。
[0004]2007年4月I日日本日立金屬與日本住友金屬合并，并且繼承了住友金屬的釹鐵硼稀土永磁體的專利許可的權利與義務。2012年8月17日，日立金屬為了向美國國際貿易委員會(ITC)提出訴訟，提出其擁有在美國申請的US6, 461，565 ；US6, 491，765 ；US6，537，385 ；US 6，527，874 專利。
[0005]專利CN1120507公開了 R-Fe-B系永磁體的制造方法,通過機械研磨對合金粉粗碎，然后通過機械研磨進行細磨，這些粉末以1.4-3.5g/cm3的沖填密度裝入模具，施加場強大于IOKOe的反復取向的脈沖磁場；該發(fā)明充磁取向復雜，產品磁能積(MGOe) +矯頑力(KOe)大于59.5,明顯低于本發(fā)明。
[0006]專利CN1162233C公開了一種粉末成型裝置，由于該裝置沒有氮氣保護箱，粉末生產過程易氧化，影響產品磁性能。

【發(fā)明內容】

[0007]現(xiàn)有技術在提高磁性能和降低成本存在不足，為此，本發(fā)明找到一種新的制造方法和設備。
[0008]隨著釹鐵硼稀土永磁材料的應用市場的擴大，稀土資源短缺的問題越來越嚴重，尤其在電子元器件、節(jié)能和控制電機、汽車零部件、新能源汽車、風力發(fā)電等領域的應用，需要更多的重稀土以提高矯頑力。因此，如何減少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是擺在我們面前的重要課題。經過探索，我們發(fā)現(xiàn)了一種高性能釹鐵硼稀土永磁器件制造方法。
[0009]本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn):
一種釹鐵硼稀土永磁體的半自動成型方法，首先將裝有釹鐵硼稀土永磁合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，對接后將料罐與半自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出后，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料斗，稱重后將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移，進入模腔后對粉末充磁取向，在磁場下對粉末加壓成型，之后對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料臺，通過手套用塑料或膠套將磁塊包裝，包裝好的磁塊放入料盤批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓。
[0010]所述的等靜壓之后帶著包裝將磁塊送入真空燒結爐的氮氣保護進料箱，在氮氣保護進料箱內通過手套將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒。
[0011]所述的等靜壓之后帶著包裝將磁塊送入氮氣保護箱，在氮氣保護箱內通過手套將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒。
[0012]所述的氮氣保護取向磁場自動壓機的取向磁場由電磁鐵極柱和磁場線圈構成，電磁鐵極柱和磁場線圈通有有冷卻介質，冷卻介質為水、油或制冷劑，由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的成型空間溫度低于25°c高于-15°c。
[0013]所述的氮氣保護取向磁場自動壓機的取向磁場由電磁鐵極柱和磁場線圈構成，電磁鐵極柱和磁場線圈通有有冷卻介質，冷卻介質為水、油或制冷劑，由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的成型空間溫度低于5°C高于-10°C。
[0014]所述的等靜壓是將包裝好的磁塊置于等靜壓機有一個高壓腔體內，腔體內剩余空間用液壓油充滿，密封后對腔體內液壓油加壓，加壓最高壓力范圍150-300MPa，泄壓后將磁塊取出。
[0015]所述的等靜壓機有兩個高壓腔體，一個腔體套在另一個腔體的外側，形成一個內腔體和一個外腔體，帶有包裝的磁塊裝入等靜壓機的內腔體內，內腔體內剩余空間充滿液體介質，等靜壓機的外腔體充有液壓油，與產生高壓的裝置相連，外腔體的液壓油壓力通過與內腔體之間的隔套傳遞給內腔體，內腔體也隨之產生高壓，內腔體的壓力范圍150-300MPa。
[0016]所述的在裝有合金粉末的料罐在氮氣保護下與氮氣保護密封磁場壓機對接前，對氣流磨制粉的粉末進行混料，混料后的收料器與保護氣氛分料機對接，保護氣氛分料機內設置有電子稱，分料機充入氮氣后，在氮氣保護下將收料器中的粉末分裝。
[0017]一種氮氣保護取向磁場半自動壓機，所述的氮氣保護取向磁場自動壓機是帶氮氣保護和取向磁場的自動壓機，由矩形框架、上壓缸、下壓缸、兩個電磁鐵極柱、磁場線圈、前密封箱、后密封箱、進料閥門、稱料裝置、模具架、模具、取料裝置、裝盒裝置、液壓站、制冷機組成；所述的矩形框架、上壓缸、下壓缸、電磁鐵極柱、磁場線圈、前密封箱、后密封箱、進料閥門構成密封體，密封體內充氮氣，充氮氣后密封體內氧含量低于200ppm;所述的電磁鐵極柱內有孔，孔內通有冷卻介質，所述的磁場線圈通冷卻介質，磁場線圈為多層螺旋管結構；所述的模具置于模架上，夾在兩個電磁鐵極柱中間，模具所在的空間溫度低于25°C高于_15°C;所述的稱料裝置設置在后密封箱內，上部與進料閥門連接；所述的取料裝置、裝盒裝置設置在前密封箱內，前密封箱上設置有出料閥門
所述的模具所在的空間溫度低于5°C高于-10°C，
所述的密封體內氧含量低于IOOppm ；
所述的磁場線圈的導線為空心銅管，空心銅管內通冷卻介質，空心銅管為方形，磁場線圈為多層螺旋管結構。
[0018]一種釹鐵硼稀土永磁材料的制造方法，首先將原料熔煉成合金制成速凝合金片，接著進行氫破碎和氣流磨制粉，制粉后將收料器從氣流磨中取出后送入到混料機混料，然后將料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，對接后將料罐與半自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出后，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料斗，稱重后將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移，進入模腔后對粉末充磁取向，在磁場下對粉末加壓成型，之后對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料臺，通過手套用塑料或膠套將磁塊包裝，包裝好的磁塊放入料盤批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓，等靜壓后帶著包裝將磁塊送入真空燒結爐的氮氣保護進料箱，在氮氣保護進料箱內通過手套將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒，之后送入真空燒結爐燒結，然后進行時效，制成燒結磁體，之后再對燒結磁體進行機械加工和表面處理，制成稀土永磁器件。
[0019]所述的將原料熔煉成合金制成速凝合金片，首先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續(xù)加熱將R-Fe-B-M原料熔化并精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片；
其中R代表包含Nd的稀土元素中的一種以上；
M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一種或多種；
T2O3 代表氧化物 Dy2O3' Tb2O3' Ho2O3' Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一種或一種以上；
所述的T2O3氧化物微粉的加入量:0 ( T2O3 ( 2% ；
優(yōu)選的T2O3氧化物微粉的加入量:0 < T2O3 ( 0.8% ；
優(yōu)選的T2O3氧化物微 粉為Al2O3和Dy2O3中的一種以上；
進一步優(yōu)選的T2O3氧化物微粉為Al2O3 ；
再進一步優(yōu)選的T2O3氧化物微粉為Dy2O3 ；
所述的將原料熔煉成合金制成速凝合金片，先將R-Fe-B-M原料和T2O3氧化物微粉在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續(xù)加熱將R-Fe-B-M原料熔化成合金，精煉后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，熔融合金經過旋轉輥冷卻后形成合金片。
[0020]所述的對合金片進行氫破碎首先將前序的合金片裝入旋轉滾筒內，抽真空后充入氫氣讓合金吸氫，控制合金吸氫溫度在20-30(TC，然后旋轉滾筒并進行加熱和抽真空脫氫，脫氫保溫溫度500-900°C，保溫時間3-15小時，保溫結束后停止加熱、撤離加熱爐對滾筒冷卻，并繼續(xù)旋轉滾筒和抽真空，溫度低于500°C，對滾筒噴水冷卻。
[0021]所述的對合金片進行氫破碎采用連續(xù)氫碎設備，裝有稀土永磁合金片的料框，在傳動裝置的驅動下順序通過連續(xù)氫碎設備的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室，通過出料閥進入出料室，氫碎后的合金片從料框導出，落入出料室下部的儲料罐，在氮氣保護下將儲料罐封裝，料框從出料室的出料門移出，重新裝料后循環(huán)運行；所述的吸氫室的吸氫溫度50-3500C，所述的加熱脫氫室一個以上，脫氫溫度600-900°C，所述的冷卻室一個以上。
[0022]所述的連續(xù)氫碎設備具有兩個加熱脫氫室，料框依次在兩個加熱脫氫室停留，在單個加熱脫氫室的停留時間在2-6小時；所述的連續(xù)氫破設備具有兩個冷卻室，料框依次在兩個冷卻室停留，在單個冷卻室的停留時間在2-6小時。
[0023]所述的加熱脫氫結束前充入定量的氫氣。
[0024]所述的將儲料罐放到混料機進行前混料前將潤滑劑或防氧化劑加入儲料罐。[0025]所述的將儲料罐放到混料機進行前混料前將T2O3氧化物微粉加入儲料罐。
[0026]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入防氧化劑和潤滑劑一種以上。
[0027]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉一種以上。
[0028]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入T2O3氧化物微粉為YA、Al2O3和Dy2O3中的一種以上。
[0029]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入T2O3氧化物微粉為Y2O3。
[0030]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入T2O3氧化物微粉為Al2O3。
[0031]所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入T2O3氧化物微粉為Dy2O3。
[0032]所述的氣流磨制粉，采用氮氣保護氣流磨制粉，首先將混料后的氫破碎粉末裝入加料器的料斗，通過加料器將粉末加入到磨室，利用噴嘴噴射的高速氣流進行磨削，磨削后的粉末隨氣流進入離心式分選輪選粉，未達到制粉粒度的粗粉在離心力的作用下返回到磨室繼續(xù)磨削，達到粒度的細粉通過分選輪分選后進入旋風收集器收集，少量的細粉會隨著旋風收集器排氣管的氣流排出，再進入后旋風收集器收集，后旋風收集器排出的氣體經過壓縮機壓縮和冷卻機冷卻后再進入到噴嘴的進氣管，氮氣循環(huán)使用。
[0033]所述的進入旋風收集器收集的粉末通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，進入后旋風收集器收集的粉末也通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，粉末在混粉機中混合后裝入收料罐。
[0034]所述的旋風收集器收集的粉末和后旋風收集器收集的粉末通過收料器導入收料罐中。
[0035]所述的進入后旋風收集器收集的粉末通過并聯(lián)的2-6個的后旋風收集器收集。
[0036]所述的進入后旋風收集器收集的粉末通過并聯(lián)的4個的后旋風收集器收集。
[0037]所述的氣流磨制粉后送入到混料機上進行后混料，后混料后的粉末平均粒度
1.6-2.9 μ mD
[0038]所述的氣流磨制粉后送入到混料機上進行后混料，后混料后的粉末平均粒度
2.1-2.8 μ m。
[0039]所述的燒結是在氮氣保護下將磁塊送入連續(xù)真空燒結爐進行燒結，在傳動裝置的帶動下，裝有磁塊的料架依次進入連續(xù)真空燒結爐的準備室、預熱脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、預燒結室、燒結室、時效室和冷卻室進行預熱脫去有機雜質，進而加熱脫氫脫氣、預燒結、燒結、時效和冷卻，冷卻后從連續(xù)真空燒結爐中取出再送入到真空時效爐中進行二次時效，二次時效溫度450-650°C，二次時效后快冷，制成燒結釹鐵硼稀土永磁體，燒結釹鐵硼稀土永磁體再經過機械加工和表面處理制成釹鐵硼稀土永磁器件。
[0040]所述的料架在進入連續(xù)真空燒結爐的準備室前先進入裝料室，等靜壓后的磁塊在裝料室內去掉包裝，裝入料盒，再把料盒裝在料架上，之后在傳動裝置驅動下，通過閥門把料架送入準備室。[0041]所述的真空預燒結是在連續(xù)真空預燒結爐進行，裝有成型后的磁塊的料盒裝在燒結料架上，在傳動裝置的帶動下，燒結料架依次進入連續(xù)真空預燒結爐的準備室、脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、第三脫氣室、第一預燒結室、第二預燒結室和冷卻室進行預熱脫月旨、加熱脫氫脫氣、預燒結和冷卻，冷卻采用氬氣，冷卻后燒結料架從連續(xù)真空預燒結爐取出再將料盒裝到時效料架上，時效料架吊著送入連續(xù)真空燒結時效爐的預熱室、加熱室、燒結室、高溫時效室、預冷室、低溫時效室和冷卻室進行燒結、高溫時效、預冷卻、低溫時效和快速氣冷。
[0042]所述的預熱脫脂溫度范圍在200-400°C，加熱脫氫脫氣溫度范圍在400-900°C，預燒結溫度范圍在900-1050 °C，燒結溫度范圍在1010-1085 °C，高溫時效溫度范圍在800-9500C，低溫時效溫度范圍在450-650°C，保溫后送入冷卻室用氬氣或氮氣快冷。
[0043]所述的預熱脫脂溫度范圍在200-400°C，加熱脫氫脫氣溫度范圍在550_850°C，預燒結溫度范圍在960-1025 °C，燒結溫度范圍在1030-1070°C，高溫時效溫度范圍在860-9400C，低溫時效溫度范圍在460-640°C，保溫后送入冷卻室用氬氣或氮氣快冷。
[0044]所述的預燒結真空度高于5X KT1Pa,燒結真空度在5X KT1Pa至5X10_3Pa范圍內。
[0045]所述的預燒結真空度高于5Pa，燒結真空度在500Pa至5000Pa范圍內，燒結時充入IS氣。
[0046]所述的燒結料架的有效寬度400-800mm，時效料架的有效寬度300_400mm，
所述的預燒結的磁體密 度范圍在7.2-7.5g/cm3，燒結的磁體密度范圍在7.5-7.7g/
3
cm ο
[0047]所述的釹鐵硼永磁體由主相和晶界相組成，主相具有R2 (Fe, Co) 14B結構，其中主相從外緣向內1/3范圍內的重稀土HR含量高于主相中心處的重稀土HR含量，晶界相中存在微小的釹的氧化物微粒，R代表包含Nd的稀土元素一種以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一種以上。
[0048]所述的釹鐵硼永磁體的金相結構具有在R2 (Fe1^xCox) 14B晶粒的周圍包圍著重稀土含量高于 R2 (Fe1^xCox) 14B 相的 ZR2 (Fe1^xCox) 14B 相的金相結構，ZR2 (Fe1^xCox) 14B 相和R2 (Fe1^xCox) 14B之間無晶界相，ZR2 (Fe1^xCox) 14B相之間通過晶界相連接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土 ；0 < X < 0.5。
[0049]所述的釹鐵硼永磁體的金相結構中的兩個以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界處的晶界相中存在微小的釹的氧化物微粒，晶界中的氧含量高于主相中的氧含量。
[0050]所述的燒結釹鐵硼永磁體的制造方法制造的燒結釹鐵硼永磁體的晶粒尺寸3-25 μ m,優(yōu)選 5-15 μ m。
[0051]燒結時當溫度大于500°C后，富R相開始逐漸融化，當溫度大于800°C后，融化的動能加大，磁塊逐漸合金化，本發(fā)明的顯著特點是在合金化的同時，發(fā)生稀土擴散和置換反應，分布在R2 (Fe1^xCox)14B相周圍的HR元素和T2O3氧化物粉末中的HR元素與R2 (Fe1^xCox)14B相外圍的Nd發(fā)生置換，隨著反應的時間的加長，越來越多的Nd被HR取代，形成HR含量較高的 ZR2 (Fe1^xCox)14B 相，ZR2 (Fe1^xCox)14B 相包圍在 R2 (Fe1^xCox)14B 相的外圍，形成 ZR2(Fe1^xCox) 14B相包圍R2 (Fe1^xCox) 14B相的新結構主相；Nd進入晶界后優(yōu)先與O結合，形成微小的Nd2O3微粒，Nd2O3顆粒在晶界中有效抑制R2Fe14B相的長大，尤其是Nd2O3顆粒位于兩個以上晶粒的交界處時，有效抑制晶粒的融合，限制晶粒的異常長大，明顯提高了磁體的矯頑力，因此本發(fā)明的一個顯著特點是在兩個以上晶粒的晶界交匯處存在Nd2O3顆粒；測試發(fā)現(xiàn)晶界相元素有Nd、Co、Al、Ga、O。
【具體實施方式】
[0052]下面通過實施例的對比進一步說明本發(fā)明的顯著效果。
[0053]實施例1
按成分N (I3ciDy1Coh2Cuai B 0 9A101 Fe余量選取合金600Kg加熱熔化,加入氧化物Dy2O3微粉，在熔融狀態(tài)下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用連續(xù)真空氫碎爐氫碎，先把前序的R-Fe-B-M合金片裝入吊著的料筐，順序送入連續(xù)氫碎爐的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室分別進行吸氫、加熱脫氫和冷卻，然后在保護氣氛下將氫碎后的合金裝入儲料罐，氫破碎后進行混料，混料后采用本發(fā)明具有2個后旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨制粉，氣流磨氣氛氧含量0-50ppm，旋風收集到的粉末和后旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料后送到本發(fā)明的氮氣保護密封磁場半自動壓機成型，保護箱內的氧含量小于190ppm,取向磁場強度1.8T,模腔內溫度小于3°C,磁塊尺寸62 X 52 X 42mm,取向方向為42尺寸方向，成形后在保護箱內封裝，然后取出進行等靜壓，等靜壓壓力150-180MPa，之后進行燒結和時效，制成燒結釹鐵硼永磁體；之后取出進行機械加工,加工成方片50 X 30 X 20 mm，經過電鍍后制成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0054]實施例2
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態(tài)下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎后進行混料，混料時加入氧化物Y2O3微粉和潤滑劑，混料后采用本發(fā)明具有3個后旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨制粉，氣流磨氣氛氧含量0-40ppm，旋風收集到的粉末和后旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料后送到本發(fā)明的氮氣保護密封磁場半自動壓機成型，保護箱內的氧含量小于150ppm,取向磁場強度1.5T,模腔內溫度小于40C，磁塊尺寸62 X 52 X 42mm,取向方向為42尺寸方向，成形后在保護箱內封裝，然后取出進行等靜壓，等靜壓壓力185-195MPa之后進行燒結和時效，制成燒結釹鐵硼永磁體；之后取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm，經過電鍍后制成稀土永磁器件；測試結果歹丨J入表一 O
[0055]實施例3
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態(tài)下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎后進行混料，混料時加入氧化物Al2O3微粉，混料后采用本發(fā)明具有4個后旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨制粉，氣流磨氣氛氧含量0-20ppm，旋風收集到的粉末和后旋風收集器收集的細粉收集在收 料罐，在氮氣保護下用混料機混料后送到本發(fā)明的氮氣保護密封磁場半自動壓機成型，保護箱內的氧含量小于IlOppm,取向磁場強度2.0T,模腔內溫度小于5°C,磁塊尺寸62 X 52 X 42mm，取向方向為42尺寸方向，成形后在保護箱內封裝，然后取出進行等靜壓，等靜壓壓力190-240MPa之后進行燒結和時效，制成燒結釹鐵硼永磁體；之后取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm，經過電鍍后制成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0056]實施例4
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態(tài)下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎后進行混料，混料時加入氧化物Dy2O3微粉，混料后采用本發(fā)明具有5個后旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨制粉，氣流磨氣氛氧含量0-18ppm，旋風收集到的粉末和后旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料后送到本發(fā)明的氮氣保護密封磁場半自動壓機成型，保護箱內的氧含量0-90ppm，取向磁場強度1.9T，模腔內溫度0_25°C，磁塊尺寸62X52X42mm，取向方向為42尺寸方向，成形后在保護箱內封裝，然后取出進行等靜壓，等靜壓壓力240-300MPa之后進行燒結和時效，制成燒結釹鐵硼永磁體；之后取出進行機械加工,加工成方片50X30X20 mm,經過電鍍后制成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0057]實施例5
按成分N d30Dy1CoL2Cu0.1 B I9Alai 選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態(tài)下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎后采用本發(fā)明具有6個后旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨制粉，氣流磨氣氛氧含量0-20ppm，旋風收集到的粉末和后旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料后送到本發(fā)明的氮氣保護密封磁場半自動壓機成型，保護箱內的氧含量10-150ppm，取向磁場強度1.61'，模腔內溫度6-14°〇，磁塊尺寸62\52\42臟，取向方向為42尺寸方向，成形后在保護箱內封裝，然后取出進行等靜壓，等靜壓壓力26-280MPa之后進行燒結和時效，制成燒結釹鐵硼永磁體；之后取出進行機械加工，加工成方片50X30X20mm,經過電鍍后制成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0058]對比例
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態(tài)下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉的冷卻輥上冷卻形成合金片，然后使用真空氫碎爐對合金片進行粗破碎，氫破碎后進行現(xiàn)有技術的氣流磨，之后送到通用技術的磁場成型壓機成型，磁塊尺寸62X52X42mm，取向方向為42尺寸方向，成形后在保護箱內封裝，然后取出進行等靜壓，等靜壓壓力210MPa，之后進行燒結和時效，制成燒結釹鐵硼永磁體；之后取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm，經過電鍍后制成稀土永磁器件。
[0059]表一、實施例和對比例的性能測量結果:
【權利要求】
1.一種釹鐵硼稀土永磁體的半自動成型方法，其特征在于:首先將裝有釹鐵硼稀土永磁合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，對接后將料罐與半自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出后，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料斗，稱重后將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移，進入模腔后對粉末充磁取向，在磁場下對粉末加壓成型，之后對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料臺，通過手套用塑料或膠套將磁塊包裝，包裝好的磁塊放入料盤批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法，其特征在于:所述的等靜壓之后帶著包裝將磁塊送入真空燒結爐的氮氣保護進料箱，在氮氣保護進料箱內通過手套將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法，其特征在于:所述的等靜壓之后帶著包裝將磁塊送入氮氣保護箱，在氮氣保護箱內通過手套將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法，其特征在于:所述的氮氣保護取向磁場自動壓機的取向磁場由電磁鐵極柱和磁場線圈構成，電磁鐵極柱和磁場線圈通有有冷卻介質，冷卻介質為水、油或制冷劑，由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的成型空間溫度低于25°C高于-15°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法，其特征在于:所述的氮氣保護取向磁場自動壓機的取向磁場由電磁鐵極柱和磁場線圈構成，電磁鐵極柱和磁場線圈通有有冷卻介質，冷卻介質為水、油或制冷劑，由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的成型空間溫度低于5°C高于-10°C。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法，其特征在于:所述的等靜壓是將包裝好的磁塊置于等靜壓機有一個高壓腔體內，腔體內剩余空間用液壓油充滿，密封后對腔體內液壓油加壓，加壓最高壓力范圍150-300MPa，泄壓后將磁塊取出。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法，其特征在于:所述的等靜壓機有兩個高壓腔體，一個腔體套在另一個腔體的外側，形成一個內腔體和一個外腔體，帶有包裝的磁塊裝入等靜壓機的內腔體內，內腔體內剩余空間充滿液體介質,等靜壓機的外腔體充有液壓油，與產生高壓的裝置相連，外腔體的液壓油壓力通過與內腔體之間的隔套傳遞給內腔體，內腔體也隨之產生高壓，內腔體的壓力范圍150-300MPa。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁材料的半自動成型方法，其特征在于:所述的在裝有合金粉末的料罐在氮氣保護下與氮氣保護密封磁場壓機對接前，對氣流磨制粉的粉末進行混料，混料后的收料器與保護氣氛分料機對接，保護氣氛分料機內設置有電子稱，分料機充入氮氣后，在氮氣保護下將收料器中的粉末分裝。
9.一種氮氣保護取向磁場半自動壓機，其特征在于:所述的氮氣保護取向磁場自動壓機是帶氮氣保護和取向磁場的自動壓機，由矩形框架、上壓缸、下壓缸、兩個電磁鐵極柱、磁場線圈、前密封箱、后密封箱、進料閥門、稱料裝置、模具架、模具、取料裝置、裝盒裝置、液壓站、制冷機組成；所述的矩形框架、上壓缸、下壓缸、電磁鐵極柱、磁場線圈、前密封箱、后密封箱、進料閥門構成密封體，密封體內充氮氣，充氮氣后密封體內氧含量低于200ppm ;所述的電磁鐵極柱內有孔，孔內通有冷卻介質，所述的磁場線圈通冷卻介質，磁場線圈為多層螺旋管結構；所述的模具置于模架上，夾在兩個電磁鐵極柱中間，模具所在的空間溫度低于25°C高于-15°C ;所述的稱料裝置設置在后密封箱內，上部與進料閥門連接；所述的取料裝置、裝盒裝置設置在前密封箱內，前密封箱上設置有出料閥門。
10.根據(jù)權利要求9所述的一種氮氣保護取向磁場半自動壓機，其特征在于:所述的模具所在的空間溫度低于5°C高于-10°C。
11.根據(jù)權利要求9所述的一種氮氣保護取向磁場半自動壓機，其特征在于:所述的密封體內氧含量低于lOOppm。
12.根據(jù)權利要求9所述的一種氮氣保護取向磁場半自動壓機，其特征在于:所述的磁場線圈的導線為空心銅管，空心銅管內通冷卻介質，空心銅管為方形，磁場線圈為多層螺旋管結構。
13.—種釹鐵硼稀土永磁材料的制造方法，其特征在于:首先將原料熔煉成合金，制成速凝合金片，接著進行氫破碎和氣流磨制粉，制粉后將收料器從氣流磨中取出后送入到混料機混料，然后將料罐與氮氣保護取向磁場半自動壓機的進料口對接，對接后將料罐與半自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出后，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料斗，稱重后將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開后將壓機上壓缸下移，進入模腔后對粉末充磁取向，在磁場下對粉末加壓成型，之后對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然后將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料臺，通過手套用塑料或膠套將磁塊包裝，包裝好的磁塊放入料盤批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓，等靜壓后帶著包裝將磁塊送入真空燒結爐的氮氣保護進料箱，在氮氣保護進料箱內通過手套將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒，之后送入真空燒結爐燒結，然后進行時效，制成燒結磁體，之后再對燒結磁體進行機械加工和 表面處理，制成稀土永磁器件。
14.根據(jù)權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的原料熔煉成合金，制成速凝合金片是將R-Fe-B-M原料加熱熔化，加入T2O3氧化物微粉，在1400-1470°C精煉，精煉后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，熔融合金經過旋轉輥冷卻后形成合金片，在這里，R代表包含Nd的稀土元素中的一種以上；M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一種或多種，T2O3代表氧化物Dy203、Tb2O3> Ho2O3> Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一種或一種以上。
15.根據(jù)權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的氫破碎采用連續(xù)氫碎設備，裝有合金片的料框，在傳動裝置的驅動下順序通過連續(xù)氫碎設備的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室，通過出料閥進入出料室，氫碎后的合金片從料框導出，落入出料室下部的儲料罐，在氮氣保護下將儲料罐封裝，料框從出料室的出料門移出，重新裝料后循環(huán)運行；所述的吸氫室的吸氫溫度50-350°C，所述的加熱脫氫室一個以上，脫氫溫度600-900°C，所述的冷卻室一個以上，所述的氫破碎在脫氫結束前充入定量的氫氣。
16.根據(jù)權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的氣流磨制粉前將氫破碎后的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入T2O3氧化物微粉，在這里，T2O3為Y203、Al2O3和Dy2O3中的一種以上。
17.根據(jù)權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的之后送入真空燒結爐燒結，然后進行時效是將真空燒結爐的氮氣保護進料箱內的料盒在氮氣保護下送入燒結爐的加熱室，抽真空后開始加熱，先在200-50(TC保溫2-6小時，接著在400-1000 V升溫和保溫5-12小時，在900-1025 V保溫2_8小時預燒結，然后在1025-1080°C保溫2-8小時進行燒結，燒結后進行800-950°C的一次時效和450_650°C的二次時效，二次時效后快冷。
18.根據(jù)權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的釹鐵硼永磁體由主相和晶界相組成,主相具有R2(Fe, Co)14B結構，其中主相從外緣向內1/3范圍內的重稀土 HR含量高于主相中心處的重稀土 HR含量，晶界相中存在微小的釹的氧化物微粒，R代表包含Nd的稀土元素一種以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一種以上。
19.根據(jù)權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的釹鐵硼永磁體的金相結構具有在R2 (Fe1^xCox) 14B晶粒的周圍包圍著重稀土含量高于R2(FehCox)14B 相的 ZR2 (Fe^Cox)14B 相的金相結構，ZR2 (Fe^Cox)14B 相和 R2 (Fe1^xCox)14B之間無晶界相，ZR2 (Fe1^xCox) 14B相之間通過晶界相連接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高于平均稀土 含量中的重稀土的含量的相的稀土 ；0 < X < 0.5。
20.根據(jù)權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于:所述的釹鐵硼永磁體的金相結構中的兩個以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界處的晶界相中存在微小的釹的氧化物微粒，晶界中的氧含量高于主相中的氧含量。
【文檔編號】B22F3/16GK103996517SQ201410194939
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月11日 優(yōu)先權日:2014年5月11日
【發(fā)明者】孫寶玉 申請人:沈陽中北通磁科技股份有限公司