一種ZrNbAlN超晶格涂層及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種ZrNbAlN超晶格涂層，以及涂有該涂層的刀具和工模具及制備方法。該超晶格涂層依次包括Zr粘附層，ZrNx過渡層，ZrN支持層以及ZrN/NbN/ZrN/AlN(ZrNbAlN)多層結構。本發(fā)明的涂有ZrNbAlN超晶格涂層的刀具和工模具，其涂層的硬度高、耐磨性好、摩擦系數低、高溫結構及性能的穩(wěn)定性好，抗氧化能力強。
【專利說明】—種ZrNbAIN超晶格涂層及制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料領域，具體涉及一種具有ZrNbAlN超晶格涂層，以及沉積該涂層的工具或工模具及其制備方法。
【背景技術】
[0002]作為現代制造工業(yè)中所需要的工模具及刀具，對所加工部件的表面光潔度、精度及加工的效率等有著重要的影響及決定性因素。要想使得工模具及刀具有高的使用壽命及良好的使用效果，首先基材 要有優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性、抗腐蝕性及耐磨性。一般工模具及刀具的損壞不是折斷，而是表面首先出現磨損及腐蝕后開始的。因此，工模具及刀具表面的耐磨處理對其壽命及加工部件的質量有著顯著地影響。CN103212729A公開了一種具有CrAlTiN超晶格涂層的數控刀具及其制備方法。
[0003]非平衡磁控濺射離子鍍是一種設有多個可濺射的非平衡磁控濺射靶源的真空物理沉積技術，具有沉積速度快、涂層組織致密、附著力強、均勻性好等顯著特點。該技術適用于硬質涂層的制備，并在氮化鈦、氮化鈦鋁及更多元的硬質多層涂層的制備方面獲得成功應用。氮化鈮NbN、氮化鉻CrN及氮化鋯ZrN等涂層由于硬度高、摩擦系數小、耐熱性強等各自特性而具有開發(fā)應用前景。Zr、Nb和Al的氮化物(ZrNbAlN)涂層主要以氮化鋯為基礎并通過添加鋁及鈮元素來實現的。沉積有ZrNbAlN多層硬質涂層的硬質合金及高速鋼制備的工模具和刀具等具有基材高強度、高韌性及耐磨及超硬的優(yōu)點，因此，高溫穩(wěn)定性好、耐磨及耐腐蝕等，有效改善了工模具及刀具的使用效果及使用壽命。由于工模具及刀具表面的涂層在磨損后，可以退鍍并再次進行鍍層處理，因而大大降低了生產成本。
[0004]ZrNbAlN涂層高溫物理化學性能穩(wěn)定，抗磨及抗腐蝕性能好，摩擦系數低，且涂層與襯底有較高的結合強度等。近年來，非平衡直流磁控濺射技術的進步，多元素多層材料越來越顯示出巨大的潛力，由于獲得的多層涂層材料呈交替周期結構，涂層的致密度高，晶體結構為微晶結構，顯示為非柱狀晶模式，層間的界面有效控制了擴散及應力的集中，阻止涂層中裂紋的擴展，其耐磨、韌性、摩擦系數及結構的熱穩(wěn)定性都有顯著改善，應用的工模具及刀具的壽命及加工部件的質量都有顯著提高。因此，設計這種多層新型的結構涂層是適應制造業(yè)對工模具及刀具及加工部件的客觀需求。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種ZrNbAlN超晶格涂層，依次包含Zr粘附層、ZrNx過渡層、ZrN支持層和依次由ZrN層、NbN層、ZrN層及AlN層交替構成的多層結構的表面耐磨層。
[0006]本發(fā)明的超晶格涂層，所述ZrN、NbN、AlN分別為Zr、Nb、Al的氮化物，其中，ZrN層、NbN層及AlN層的晶粒粒徑均為3-5nm。
[0007]本發(fā)明的超晶格涂層，粘附層厚度為50-100nm，過渡層厚度為50_100nm，支持層厚度為300-500nm,表面耐磨層厚度為3_5 μ m,其中，在表面耐磨層中，ZrN層、NbN層及AlN層的厚度均為3-5nm。
[0008]本發(fā)明的超晶格涂層，其調制波長約為12_20nm。
[0009]本發(fā)明的另一目的在于提供了一種表面沉積ZrNbAlN超晶格涂層的刀具或工模具，包含刀具或工模具的基體和涂于其表面的ZrNbAlN超晶格涂層，所述ZrNbAlN超晶格涂層，依次包含Zr粘附層、ZrNx過渡層、ZrN支持層和依次由ZrN層、NbN層、ZrN層及AlN層交替構成的多層結構的表面耐磨層，，其中，ZrN層、NbN層及AlN層的晶粒粒徑均為3_5nm。
[0010]上述本發(fā)明的刀具或工模具，粘附層厚度為50-100nm，過渡層厚度為50_100nm，支持層厚度為300-500nm，表面耐磨層厚度為3_5 μ m，其中，在表面耐磨層中，ZrN層、NbN層及AlN層的厚度均為3-5nm。
[0011]上述本發(fā)明的ZrNbAlN超晶格涂層及其刀具或工模具，其中所述ZrNx過渡層，其“X”代表O至I，也就是指在過渡層噴涂過程中ZrNx中的N濃度從O逐漸增大，直至與Zr的摩爾比為1:1，以下制備方法和實施例中的“ZrNx”，其“X”也是代表O至1，含義等同。
[0012]上述本發(fā)明的刀具或工模具，所述的刀具或工模具的基體選自硬質合金和高速鋼，所述硬質合金選自鎢鈷硬質合金、鎢鈦鈷硬質合金和鎢鈦鉭鈮硬質合金，其中，合金晶粒度為300-500nm ；所述高速鋼選自鎢系高速鋼、鎢鑰系高速鋼、高鑰系高速鋼、釩高速鋼和高鑰系高速鋼，其中，高速鋼晶粒度為300-500nm。
[0013]上述本發(fā)明的刀具或工模具，所述硬質合金為超細晶硬質合金，晶粒度為300-500nm，所述高 速鋼為超細晶高速鋼，其晶粒度為300_500nm。
[0014]上述本發(fā)明的刀具或工模具，所述超細晶硬質合金為鎢鈷類硬質合金(主要成分是WC和粘結劑Co)、鎢鈦鈷類硬質合金(主要成分是WC、TiC及Co)及鎢鈦鉭(鈮)類硬質合金(主要成分是碳化鎢、碳化鈦、碳化鉭及鈷)系硬質合金；所述高速鋼基體材質為鎢系高速鋼(C含量為0.70~1.65 %，鎢9~18 % )、鎢鑰系高速鋼(C含量為0.70~1.65 %，鎢5~12%，鑰2~6% )、高鑰系高速鋼(C含量為0.70~L 65%，鎢O~2%，鑰5~10%)、釩高速鋼(C含量為0.70~1.65%，釩I~5%)及高鑰系高速鋼(C含量為0.70~
1.65%，鈷 5 ~10% )。
[0015]本發(fā)明的又一目的在于提供了一種制備表面沉積ZrNbAlN超晶格涂層的刀具或工模具的方法，包括以下步驟:
[0016]I)將硬質合金和高速鋼加工成刀具或工模具的基體；
[0017]2)將步驟I)的基體清洗使其表面清潔；
[0018]3)將清潔后的基底裝入閉合場非平衡磁控濺射系統(tǒng)內進行輝光等離子體清洗，所述系統(tǒng)有四個濺射陰極靶，包括兩個元素Zr靶、一個Al元素靶和一個Nb元素靶，系統(tǒng)所述為Ar等離子體環(huán)境，其真空腔內的Ar氣壓力小于0.1Pa,旋轉刀具或工模具；
[0019]4)將四個靶同時打開，并保持最小功率，濺射清洗時間約為5-15分鐘，在真空度小于0.1Pa情況下，襯底偏壓到-60~-100V，調高Zr靶功率，沉積Zr金屬粘附層；
[0020]5)在真空度約0.1Pa情況下，襯底偏壓到-60~-100V，通入N2氣，N2的流量通過負反饋控制，OEM的值為50— 60，沉積溫度為300-500°C，沉積時間為20-30分鐘，制得ZrNx過渡層，在此條件下再沉積30分鐘，得到ZrN支持層；
[0021]6)調整真空腔內的壓力約0.1-0.2Pa，負反饋系統(tǒng)的光強約50— 60，同時增高四個靶的功率，旋轉交替沉積ZrN/NbN/ZrN/AIN多層，沉積完成后，自然冷卻，制得表面沉積ZrNbAlN多層超晶格涂層的刀具或工模具。
[0022]上述本發(fā)明的方法，所述ZrN/NbN/ZrN/AIN多層，其調制波長通過刀具或工模具的轉速及濺射靶的功率來控制，所述轉速為3-8轉/分，其調制波長約為12-20nm。
[0023]在一具體實施方案中，本發(fā)明的一種制備表面沉積ZrNbAlN超晶格涂層的刀具或工模具的方法，包括以下步驟:超細晶硬質合金采用微波燒結技術；高速鋼采用電爐冶煉或粉末冶金法生產，并經過高溫熱處理調質，將制備好的硬質合金或高速鋼經過機械加工成要求的刀具或工模具基體，然后進行清洗使其表面清潔；把清潔的基體裝入閉合場非平衡磁控濺射系統(tǒng)內的樣品架上進行輝光等離子體清洗，四個濺射陰極靶包括兩個元素Zr靶、一個Al元素靶和一個Nb元素靶，Ar等離子體環(huán)境，真空腔內的Ar氣壓力小于0.1Pa,四個靶同時打開，并保持最小功率，濺射清洗時間約為5-15分鐘；在真空度小于0.1Pa情況下，襯底偏壓到-60~-100V，以沉積Zr金屬粘附層；ZrN膜層(包括過渡層和支持層)的制備采用反應氣體為N2氣，在真空度約0.1Pa情況下，襯底偏壓到-60~-100V，N2的流量通過負反饋控制，OEM的值為50— 60，沉積溫度為300-500°C ；ZrN/NbN/ZrN/AIN多層的沉積，真空腔內的壓力約0.1-0.2Pa，負反饋系統(tǒng)的光強約50-60。每一層材料的交替沉積通過樣品架的旋轉來完成，樣品轉到每一個陰極靶前面就完成一層材料的沉積，旋轉一周就完成一個周期的沉積；沉積完成后，自然冷卻，制備出具有ZrNbAlN多層超晶格涂層的刀具或工模具。
[0024]在上述具體實施方案中，本發(fā)明的方法，所述的層基材為硬質合金或高速鋼，ZrN/NbN/ZrN/AIN多層的調制波長通過樣品架的轉速及濺射靶的功率來控制，樣品架的轉速為3-8轉/分。
[0025]在上述具體實 施方案中，本發(fā)明的方法，N2采用負反饋系統(tǒng)控制，沉積溫度采用熱電偶控制，Zr粘附層的厚度約為50-100nm，ZrNx過渡層厚度為50_100nm，ZrN支持層的厚度約為300—500nm厚，ZrN/NbN/ZrN/AIN多層的厚度約為3—5 μ m。
[0026]實現本發(fā)明所采用的技術方案是:一種ZrNbAlN超晶格涂層的制備方法，包括:
[0027]I)、沉積技術及靶材成分的確定:確定非平衡磁控濺射離子鍍系統(tǒng)作為ZrNbAlN多層鍍層的制備技術，采用四靶非平衡陰極靶濺射，四個靶方位在同一水平面上且成90度配置，其中兩個濺射源為純度99.99%的鋯元素靶對面布置，另兩個濺射源分別為純度99.95%的鈮元素靶和鋁元素靶；
[0028]2)、工件的選擇與前處理:選擇商用硬質合金或高速鋼作為工件基體材料，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對工件進行常規(guī)去油、去污處理并進行表面拋光處理，并依次用丙酮、乙醇及去離子水進行超聲波清洗，最后烘干備用；
[0029]3)、等離子體清洗工藝的確定:將清洗后的工件基體放入鍍膜室的樣品架上旋轉，在沉積之前進行等離子轟擊，當鍍膜室背底真空達到10_4Pa、溫度達到350~450°C時充入工作氣體Ar，使鍍膜室真空度達到0.1~0.2Pa，開啟4個濺射靶源，并保持靶電流在0.3~0.5A，進行離子轟擊8~15分鐘，偏壓保持在-400V。
[0030]4)、沉積工藝的確定:指為獲得磁控濺射離子鍍技術制備ZrNbAlN多層超晶格涂層而采用的沉積工藝，鍍膜過程分為六個階段，第一步，將鍍膜室內的氬氣壓強保持在0.1Pa,偏壓從-400V逐漸降到 -100V, Zr靶電流逐漸加到IA ;第二步，增大Zr靶電流到2-3A，偏壓逐步降到小于-100V，以獲得Zr金屬粘層；第三步，打開OEM反饋控制，把OEM光強值調到100，并向鍍膜室內通入氮氣，Zr電流增加到5-7A，OEM值降到50-60，沉積時間為20-30分鐘，以獲得ZrNx過渡層；第四步，在此條件下沉積30分鐘，以獲得ZrN支持層；第五步，Nb靶和鋁靶電流增加到4-5A，以獲得ZrN/NbN/ZrN/AIN多層，沉積時間為2_3小時；第六步，依次關閉濺射靶源、OEM負反饋及氬氣，降溫停機。
[0031]上述本發(fā)明的方法，工件旋轉:在工件加熱、離子轟擊、膜層沉積、膜層烘烤的整個過程中一直保持工件旋轉，轉速為4~6轉/分鐘。
[0032]有益效果:
[0033]本發(fā)明提供的一種ZrNbAlN超晶格涂層及其制備方法。該硬質涂層(也可稱鍍層)及制備方法降低了鍍膜成本，保證了高質量鍍層和高附著力的同時實現，減小膜層的內應力，并具有良好的穩(wěn)定性和可重復性。并為硬質合金、高速鋼及有其制造的工模具、刀具加工提供一種高性能的ZrNbAlN超晶格涂層及制備方法。
[0034]按照本發(fā)明所提供的采用非平衡磁控濺射離子鍍的方法獲得的ZrNbAlN硬質超晶格多層涂層，截面結構分粘附層、過渡層、支持層及氮化物多層等四層，附著力強O120N)、硬度高(MOGPa)。
[0035]同現有技術相比，本發(fā)明采用非平衡磁控濺射離子鍍技術沉積ZrNbAlN硬質涂層的制備技術，確定了商用元素靶(Zr、Nb、Al)靶作為電弧源，避免了專門冶煉、制備鋯鈦鋁合金靶的局限性，降低了鍍膜成本；本發(fā)明確定了靶材成分、數量及配置方位、確定了商用硬質合金和高速鋼作為工件材料，確定了工件前處理工藝，保證了高膜層硬度和高附著力的同時實現，從而更加有利于提高ZrNbAlN涂層的耐磨壽命，更適合于在刀具及工模具等行業(yè)的應用；本發(fā)明的ZrNbAlN涂層的沉積工藝，保證了所制備的ZrNbAlN涂層在膜層生長方向上具有明顯的成分梯度分布，有利于減小膜層的內應力，并具有良好的穩(wěn)定性和可重復性。
[0036]本發(fā)明的ZrNbAlN超晶格涂層，由于有Zr粘附層及ZrN支持層，涂層的表面硬度及粘附強度具有顯著改善。樣品架為三軸行星公轉，三軸公轉布局顯著改善了涂層的均勻性，樣品架的公轉使得沉積源的方向不斷改變，再加上高密度等離子體的轟擊，形成的涂層為非柱狀晶沉積模式，每層材料的厚度通過靶功率及樣品架的公轉速率來控制；通過這種技術獲得多層涂層的顯微硬度高于每一層材料的硬度，顯微硬度在40GPa—45GPa。
[0037]本發(fā)明的ZrNbAlN超晶格涂層是ZrN/NbN/ZrN/AIN層材料交替沉積而成的多層超晶格涂層的簡稱，與CrAlTiB和CrAlTiN超晶格(刀具)相比有更好的力學性能及熱穩(wěn)定性，作為工模具的襯底壽命可以被顯著提高，同時ZrNbAlN涂層具有更廣泛的應用范圍。
[0038]綜上所述，本發(fā)明所得納米超晶格ZrNbAlN涂層具有聞顯微硬度,大于40GPa,低摩擦系數(0.2)及優(yōu)異的附著力(80-120N)，耐高溫性能好(IOO(TC)的優(yōu)點，這種涂層在表面潤滑、耐磨及高溫穩(wěn)定性能方面具有顯著的優(yōu)勢，可以顯著提高應用于刀具或工模具的壽命，改善加工部件的表面質量，給社會帶來巨大的經濟效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1為沉積ZrNbAlN涂層的四個陰極靶的排列示意圖。
[0040]圖2為超細晶納米ZrNbAlN超晶格涂層的顯微硬度的載荷與劃痕深度的位移曲線。[0041]圖3為ZrNbAlN超晶格涂層在載荷為60N的劃痕圖。
【具體實施方式】
[0042]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但本發(fā)明的保護內容不僅限于以下實施例。
[0043]本發(fā)明所用的非平衡直流磁控濺射離子鍍系統(tǒng)濺射系統(tǒng)包括抽真空系統(tǒng)、濺射系統(tǒng)、冷卻及加熱系統(tǒng)，真空系統(tǒng)有設備機械泵、羅茨泵、擴散泵及真空腔體等；濺射系統(tǒng)包括四個陰極靶(四個陰極靶成90°排列，如圖1所示)兩個2X2AE直流電源，樣品架上接有5000W直流脈沖偏壓電源，樣品架的旋轉通過一個小型的電動機帶動，呈行星公轉模式，SP樣品架繞中心軸的公轉、每個樣品架的自轉及樣品的自轉，樣品的加熱通過一個在真空腔內的熱電偶來控制，陰極靶及電源的冷卻通過冷熱集成冷卻系統(tǒng)來控制，冷水的供給通過一個5000W的冷水機及凈水機實現，冷卻水的溫度控制在10-15°C。真空腔內配置有四路通氣管道，分別通工作氣體Ar、反應氣體隊，工作氣體有固定的工作流量，一般設置為20sCCm，N2流通過光譜反饋控制系統(tǒng)控制。
[0044]實施例1
[0045]工件的選擇與前處理:選擇商用硬質合金工件基體材料，晶粒度為300_500nm，加工成刀具和工模具，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對刀具或工模具進行常規(guī)去油、去污處理并進行表面拋光處理，并依次用丙酮、乙醇及去離子水進行超聲波清洗，最后烘干備用
[0046]將制備好的刀 具或工模具襯底清洗干凈，裝夾在樣品架上，開始抽真空，當本底真空度抽到低于1.0X 10_3Pa時，開始充入Ar，樣品架的轉速穩(wěn)定在4轉/分，并打開陰極靶的水冷裝置開始冷卻，同時打開四個陰極靶及偏壓電源，陰極靶功率保持最低打開，偏壓保持在500V，濺射清洗30分鐘；輝光清洗結束后，逐步降低襯底偏壓到-100V，元素Zr靶逐漸增加到5A，Nb和Al靶仍然保持在最低功率狀態(tài)，以沉積金屬Zr粘附層50_100nm ;完成此工序后，打開光譜控制，Zr靶為光譜控制靶，功率不再調整，把光強調到100，通反應氣體N2,逐漸降低OEM值到55，逐漸升高N2濃度，使用X從O增至1，以獲得大約50_100nm厚的ZrNx過渡層，隨后再沉積約30分鐘，以得到300-500nm的ZrN支持層；此后增加元素Nb和Al靶，電流增加到4A，獲得氮化物的ZrN/NbN/ZrN/AIN多層，每層厚3_5nm，多層總厚度約為3-4 μ m0完成整個濺射工藝后，關閉靶源電流，自然冷卻至室溫，即獲得表面沉積超晶格多層的刀具或工模具。
[0047]實施例2
[0048]工件的選擇與前處理同實施例1，但硬質材料為或高速鋼，晶粒度為300_500nm。
[0049]首先將制備好的高速鋼刀具或工模具襯底清洗干凈，裝夾在樣品架上，開始抽真空，當本底真空度抽到低于1.0 X IO-3Pa時，開始通入Ar，樣品架的轉速穩(wěn)定在3轉/分，并打開陰極靶的水冷裝置開始冷卻，同時打開四個陰極靶及偏壓電源，陰極靶功率保持最低打開，偏壓保持在-500V，濺射清洗30分鐘；輝光清洗結束后，逐步降低襯底偏壓到-100V，元素Zr靶逐漸增加到3A，Nb和Al靶仍然保持在最低功率狀態(tài)，以沉積金屬Zr粘附層50-100nm ;完成此工序后，調整Zr靶功率，Zr靶增加到5.5A，此靶為光譜控制靶，打開光譜控制，功率不再調整，把光強調到100，通反應氣體N2,逐漸降低OEM值到60，逐漸升高N2濃度，使用X從O增至1，獲得ZrNx過渡層50-100nm，隨后濺射約30分鐘，獲得ZrN支持層300-500nm ;此后調整Nb和Al靶，獲得表面的ZrN/NbN/ZrN/AIN多層，每層厚度3_5nm，多層總厚度為4-5μπι。完成整個濺射工藝后，先后關閉靶源及控制柜電源，自然冷卻至室溫，即獲得表面沉積超晶格多層的刀具或工模具。
[0050]效果試驗:采用納米壓痕儀測定實施例1獲得的刀具硬度，測定壓入深度與載荷變化的位移曲線，結 果見圖2和圖3，結果顯示本發(fā)明超晶格涂層不僅具有超硬特性，還具有優(yōu)異的彈性恢復行為。
【權利要求】
1.一種ZrNbAlN超晶格涂層，依次包含Zr粘附層、ZrNx過渡層、ZrN支持層和依次由ZrN層、NbN層、ZrN層及AlN層交替構成的多層結構的表面耐磨層，其中，X為O至I。
2.如權利要求1所述的超晶格涂層，所述ZrN、NbN,AlN分別為Zr、Nb、Al的氮化物。
3.如權利要求1所述的超晶格涂層，其特征在于:粘附層厚度為50-100nm，過渡層厚度為50-100nm，支持層厚度為300-500nm，表面耐磨層厚度為3-5 μ m。
4.如權利要求1所述的超晶格涂層，其特征在于:表面耐磨層中，ZrN層、NbN層及AlN層的厚度均為3-5nm。
5.如權利要求1所述的超晶格涂層，其特征在于:所述ZrN層、NbN層及AlN層的晶粒粒徑均為3_5nm。
6.一種表面沉積ZrNbAlN超晶格涂層的刀具或工模具，包含刀具或工模具的基體和涂于其表面的如權利要求1-5任一項所述的ZrNbAlN超晶格涂層。
7.如權利要求6所述的刀具或工模具，所述的刀具或工模具的基體選自硬質合金和高速鋼。
8.如權利要求7所述的刀具或工模具，所述硬質合金選自鎢鈷硬質合金、鎢鈦鈷硬質合金和鎢鈦鉭鈮硬質合金，其中，合金晶粒度為300-500nm。
9.如權利要求7所述的刀具或工模具，所述高速鋼選自鎢系高速鋼、鎢鑰系高速鋼、高鑰系高速鋼、釩高速鋼和高鑰系高速鋼，其中，高速鋼晶粒度為300-500nm。
10.如權利要求7所述的刀具或工模具，所述硬質合金為超細晶硬質合金，晶粒度為300-500nm，所述高速鋼為超細晶高速鋼，其晶粒度為300_500nm。
11.一種制備權利要求6-10任一項所述的刀具或工模具的方法，包括以下步驟: 1)將硬質合金和高速鋼加工成刀具或工模具的基體； 2)將步驟I)的基體清洗使其表面清潔； 3)將清潔后的基底裝入閉合場非平衡磁控濺射系統(tǒng)內的旋轉樣品架上進行輝光等離子體清洗，所述系統(tǒng)有四個濺射陰極靶，包括兩個元素Zr靶、一個Al元素靶和一個Nb元素靶，系統(tǒng)所述為Ar等離子體環(huán)境，其真空腔內的Ar氣壓力小于0.1Pa,旋轉刀具或工模具； 4)將四個靶同時打開，并保持最小功率，濺射清洗時間約為5-15分鐘，在真空度小于0.1Pa情況下，襯底偏壓到-60~-100V，調高Zr靶功率，沉積Zr金屬粘附層；5)在真空度約0.1Pa情況下，襯底偏壓到-60~-100V，通入N2氣，N2的流量通過負反饋控制，OEM的值為50— 60，沉積溫度為300-500°C，先后沉積ZrNx過渡層和ZrN支持層； 6)調整真空腔內的壓力約0.1-0.2Pa，負反饋系統(tǒng)的光強約50— 60，同時增高四個靶的功率，旋轉交替沉積ZrN/NbN/ZrN/AIN多層，沉積完成后，自然冷卻，制得表面沉積ZrNbAlN多層超晶格涂層的刀具或工模具。
12.根據權利11所述的方法，所述ZrN/NbN/ZrN/AIN多層，其調制波長通過刀具或工模具的轉速及濺射靶的功率來控制，所述轉速為3-8轉/分，調制波長為12-20nm。
【文檔編號】C23C14/35GK103938157SQ201410198397
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月12日 優(yōu)先權日:2014年5月12日
【發(fā)明者】石永敬, 萬新, 潘復生, 周安若, 王聯(lián), 王純祥 申請人:重慶科技學院