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一種含釩酸性溶液除磷的方法

文檔序號(hào):3313645閱讀:1062來(lái)源:國(guó)知局
一種含釩酸性溶液除磷的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種含釩酸性溶液除磷的方法。所述含釩酸性溶液中含有H2PO4-,所述方法包括以下步驟:調(diào)節(jié)含釩酸性溶液的pH值至0.2~1;將含釩酸性溶液加入電解槽進(jìn)行電解,其中,所述電解槽被離子交換膜分隔為陰極室和陽(yáng)極室;電解完成后,將所述陽(yáng)極室內(nèi)的陽(yáng)極電解液從陽(yáng)極室內(nèi)移出,并加入除磷劑進(jìn)行除磷;然后,過(guò)濾除磷后的陽(yáng)極電解液并與所述陰極室內(nèi)的陰極電解液混合得到低磷釩液。本發(fā)明采用電化學(xué)與普通化學(xué)相結(jié)合的方法進(jìn)行去除酸性溶液中的磷,磷的去除率可達(dá)99%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種含釩酸性溶液除磷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及提釩化工【技術(shù)領(lǐng)域】,更具體地講,涉及一種除去含釩酸性溶液中磷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前以釩渣作為原料在工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用提取釩的方法主要有鈉化提釩法和鈣化提釩法。由于鈉化法提釩對(duì)環(huán)境問(wèn)題造成嚴(yán)重污染,隨著對(duì)環(huán)境問(wèn)題的關(guān)注和環(huán)境保護(hù)的立法,鈉化法提釩的局限性日益突出。近年來(lái),環(huán)境友好型的清潔技術(shù)一鈣化法提釩技術(shù)越來(lái)越受到人們的重視。
[0003]為了降低鋼水中的磷含量或者礦源本身含高磷,所得的釩渣或原料中擁有較高的有害元素磷。在鈣化提釩進(jìn)行酸浸工序時(shí),大量的有害元素磷進(jìn)入到了含釩酸性溶液中。同樣的,石煤提釩酸浸釩液和粗釩產(chǎn)品溶解所得酸性釩液中也包含有害元素磷。因此亟需一種能夠有效去除含釩酸性溶液中有害元素磷的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個(gè)或多個(gè)問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明的目的之 一在于提供一種能夠有效去除含釩酸性溶液中有害元素磷的方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種含釩酸性溶液除磷的方法。所述含釩酸性溶液中含有H2PO4-,所述方法包括以下步驟:調(diào)節(jié)含釩酸性溶液的pH值至0.2~I ;將含釩酸性溶液加入電解槽進(jìn)行電解,其中,所述電解槽被離子交換膜分隔為陰極室和陽(yáng)極室;待所述含釩酸性溶液中的釩元素的離子和磷元素的離子完成電遷移后,將所述陽(yáng)極室內(nèi)的陽(yáng)極電解液從陽(yáng)極室內(nèi)移出,并加入除磷劑進(jìn)行除磷;然后,過(guò)濾除磷后的陽(yáng)極電解液并與所述陰極室內(nèi)的陰極電解液混合得到低磷釩液。
[0007]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,所述電解步驟采用穩(wěn)壓電源并控制電解電壓為2~10V,電解時(shí)間為0.5~2h。
[0008]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,所述除磷劑為鐵鹽和/或鋁鹽。
[0009]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,所述除磷劑為聚合硫酸鐵和/或聚合硫酸招。
[0010]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,所述除磷劑的加入量與所述含釩酸性溶液中磷含量的摩爾比為I~5。
[0011]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,所述除磷步驟控制所述陽(yáng)極電解液的PH值為1.5~4、溫度為50~100°C,所述除磷步驟的反應(yīng)時(shí)間為0.5~2h。
[0012]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,采用氧化性酸或非還原性的堿調(diào)節(jié)所述含釩酸性溶液的PH值和所述陽(yáng)極電解液的pH值。
[0013]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,所述含釩酸性溶液為含釩鐵水提釩所得的釩渣經(jīng)鈣化焙燒酸浸所得的釩液、石煤提釩酸解得到的釩液經(jīng)萃取法處理后的釩液或者為粗釩產(chǎn)品溶解所得的釩液。
[0014]根據(jù)本發(fā)明含釩酸性溶液除磷的方法的一個(gè)實(shí)施例,所述含釩酸性溶液中釩元素含量大于5g/L。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果包括:本發(fā)明采用電化學(xué)與普通化學(xué)相結(jié)合的方法進(jìn)行去除酸性溶液中的磷,磷的去除率可達(dá)99%。另外,本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易用、設(shè)備要求低、 操作方便、適應(yīng)范圍廣、成本低,具有很好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0016]在下文中,將結(jié)合示例性實(shí)施例詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的含釩酸性溶液除磷的方法。
[0017]本發(fā)明的方法能夠適用于含釩鐵水提釩所得的釩渣經(jīng)鈣化焙燒酸浸所得的釩液、石煤提釩酸解得到的釩液經(jīng)萃取法處理后的釩液或者為粗釩產(chǎn)品溶解所得釩液。
[0018]其中,含釩酸性溶液中的釩主要以五價(jià)釩形式存在。
[0019]在一個(gè)示例性實(shí)施例中,含釩酸性溶液中釩元素含量大于5g/L,含釩酸性溶液的pH值為2.8~3.2。當(dāng)然,本發(fā)明所適用的含釩酸性溶液不限于此,本發(fā)明適用于各種同時(shí)含有五價(jià)釩和h2po4_的釩液,另外,含釩酸性溶液中還可以包含其他雜質(zhì)元素,例如鉻元素。
[0020] 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn),含釩酸性溶液的pH值在2.8~3.2條件下,磷主要以Η2Ρ04_存在,若采用普通化學(xué)方法(例如,氯化鈣除磷工藝)不能有效的去除磷。為了解決含釩酸性溶液中磷難除去的問(wèn)題,發(fā)明人開(kāi)創(chuàng)性地提出了一種采用電化學(xué)與普通化學(xué)方法相結(jié)合的工藝,從而有效的去除有害元素磷。具體包括以下步驟:
[0021]a、用酸堿調(diào)節(jié)含釩酸性溶液pH值為0.2~I。將含釩酸性溶液pH值調(diào)節(jié)至0.2~I的目的是改變釩在含釩酸性溶液中存在形態(tài)及離子的性能,具體地,含釩酸性溶液中釩在pH值為0.2~I的條件下主要以VO2+的陽(yáng)離子形態(tài)存在,若pH值大于1,則含釩酸性溶液中的釩主要以多釩酸根的陰離子狀態(tài)存在,若PH至小于0.2,則酸性太強(qiáng),在電解時(shí)不僅對(duì)陽(yáng)極板和陰極板的腐蝕嚴(yán)重,而且容易產(chǎn)生氫氣,對(duì)離子的移動(dòng)有一定影響。而磷元素在PH值為0.2~I條件下,還是主要以H2P04_存在。
[0022]b、將含釩酸性溶液加入電解槽中進(jìn)行電解。其中,電解槽包括槽體、陽(yáng)極、陰極和離子交換膜,槽體被離子交換膜分隔為陰極室和陽(yáng)極室。陰極和陽(yáng)極采用惰性耐酸電極,惰性耐酸電極可為石墨電極、鉬電極等。進(jìn)行電解的目的使釩和磷進(jìn)行定向移動(dòng)。其中,釩元素的離子(例如,VO2+)進(jìn)入陰極室,磷元素的離子(例如,h2po4_)進(jìn)入陽(yáng)極室內(nèi)。待含釩酸性溶液中的釩元素的離子和磷元素的離子完成電遷移后,釩與磷得以分離,在進(jìn)行除磷的同時(shí)就不用顧及釩的損耗,因此可以將H2P04_存在的磷有效去除。
[0023]C、電解完成后,將陽(yáng)極室內(nèi)的陽(yáng)極電解液(即陽(yáng)極液)迅速?gòu)年?yáng)極室內(nèi)移出,調(diào)節(jié)陽(yáng)極電解液的PH值為1.5~4,并加入除磷劑進(jìn)行除磷,此處,將陽(yáng)極電解液pH值調(diào)節(jié)為
1.5~4的目的是為了便于形成磷酸鹽沉淀。
[0024]d、過(guò)濾將除磷后的陽(yáng)極電解液,然后與陰極室內(nèi)的陰極電解液(即陰極液)混合得到低磷釩液。
[0025]其中,在步驟a中,用于調(diào)節(jié)含釩酸性溶液pH值的酸可以為硫酸、硝酸、鹽酸等氧化性酸類(lèi),用于調(diào)節(jié)含釩酸性溶液PH值的堿可以為氫氧化鈉、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鉀等沒(méi)有還原性的堿。
[0026]在步驟b中,電解是在穩(wěn)壓狀態(tài)下進(jìn)行地,即采用穩(wěn)壓電源并控制電解電壓為2~10V,電解時(shí)間為0.5~2h。優(yōu)選地,電解電壓控制為4.8V,電解時(shí)間控制為I小時(shí)。
[0027]在步驟c中,除磷劑可以選用鐵鹽和鋁鹽中的一種或兩種混合物,優(yōu)選地,除磷劑選擇聚合硫酸鐵和聚合硫酸鋁等聚合性鹽類(lèi)。除磷劑的加入量與所述含釩酸性溶液中磷含量的摩爾比為I~5,較佳摩爾比為3。除磷反應(yīng)的溫度控制為50~100°C,較佳反應(yīng)溫度為90~100°C。調(diào)節(jié)陽(yáng)極電解液的pH值優(yōu)選為3.5,調(diào)節(jié)陽(yáng)極電解液的pH值的堿可以為氫氧化鈉、氨水、氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鈣等沒(méi)有還原性的堿。除磷反應(yīng)的時(shí)間為0.5~2h,較佳反應(yīng)時(shí)間為0.5~lh。進(jìn)一步地,除磷反應(yīng)完成后,繼續(xù)進(jìn)行陳化。
[0028]本發(fā)明 采用電化學(xué)與普通化學(xué)相結(jié)合的方法進(jìn)行去除含釩酸性溶液中的有害磷元素,改變釩在含釩酸性溶液中存在形態(tài)及離子的性能,然后采用電解實(shí)現(xiàn)釩和磷的有效分離,并將所涉及的參數(shù)(例如、溫度、摩爾比、PH值、反應(yīng)時(shí)間等)控制在其各自限定地參數(shù)范圍,最終使得磷的去除率可達(dá)99%。若上述參數(shù)超過(guò)相應(yīng)范圍值的上限值或下限值會(huì)影響釩與磷的分離率。
[0029]在上述方法的操作中,采取延長(zhǎng)陳化時(shí)間、增加冷卻、采取微濾或超濾進(jìn)行過(guò)濾等措施均能提高除磷效果。其中,增加冷卻是指在步驟d的過(guò)濾處理之前,先對(duì)除磷后的陽(yáng)極電解液進(jìn)行冷卻,例如冷卻至室溫,然后再過(guò)濾,以提高除磷效果。
[0030]為了更好地理解本發(fā)明的上述示例性實(shí)施例,下面結(jié)合具體示例對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
[0031]例如,一種鐵水吹釩釩渣鈣化焙燒浸出釩液中各元素含量情況為:TV含量為5~50g/L、P元素含量為0.1~5.0g/L、Mg元素含量為I~8g/L、Si元素含量為0.5~3.8g/L、TFe含量為I~5g/L、TCr含量為0.1~0.2g/L,并且其pH值為2.5~4.0。
[0032]一種石煤提釩酸解得到的釩液經(jīng)萃取法處理后的釩液中各元素含量情況為:TV含量為5~150g/L、P元素含量為0.1~10g/L、Mg元素含量為0.1~0.2g/L、Si元素含量為0.5~20g/L、TFe含量為0.01~0.05g/L、TCr含量為5~20g/L,并且其pH值為0.5~
4.0。
[0033]一種粗釩產(chǎn)品溶解所得釩液中各元素含量情況為:TV含量為5~150g/L、P元素含量為0.1~1.3g/L、Mg元素含量為0.1~4g/L、Si元素含量為0.5~4.8g/L、TFe含量為0.5~3g/L、TCr含量為0.5~5g/L,并且其pH值為0.5~4.0。
[0034]然而,本發(fā)明所使用的含釩酸性溶液不限于此,例如,各雜質(zhì)元素含量小于上述雜質(zhì)元素含量的下限或大于上述雜質(zhì)元素含量的上限亦可。
[0035]表1示出了下面示例I至3所使用的含釩酸性溶液的主要化學(xué)成分及其pH值。
[0036]表1示例I至3所使用的含釩酸性溶液的主要化學(xué)成分及其pH值
[0037]
【權(quán)利要求】
1.一種含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述含釩酸性溶液中含有五價(jià)釩和H2PO4-,所述方法包括以下步驟: 調(diào)節(jié)含釩酸性溶液的pH值至0.2~I ; 將含釩酸性溶液加入電解槽進(jìn)行電解,其中,所述電解槽被離子交換膜分隔為陰極室和陽(yáng)極室; 待所述含釩酸性溶液中的釩元素的離子和磷元素的離子完成電遷移后,將所述陽(yáng)極室內(nèi)的陽(yáng)極電解液從陽(yáng)極 室內(nèi)移出,并加入除磷劑進(jìn)行除磷; 然后,過(guò)濾除磷后的陽(yáng)極電解液,并將過(guò)濾后得到的陽(yáng)極電解液與所述陰極室內(nèi)的陰極電解液混合得到低磷釩液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述電解步驟采用穩(wěn)壓電源并控制電解電壓為2~10V,電解時(shí)間為0.5~2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述除磷劑為鐵鹽和/或鋁鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述除磷劑為聚合硫酸鐵和/或聚合硫酸鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述除磷劑的加入量與所述含釩酸性溶液中磷含量的摩爾比為I~5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述除磷步驟控制所述陽(yáng)極電解液的pH值為1.5~4、溫度為50~100°C,所述除磷步驟的反應(yīng)時(shí)間為0.5~2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,采用氧化性酸或非還原性的堿調(diào)節(jié)所述含釩酸性溶液的pH值和所述陽(yáng)極電解液的pH值。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述含釩酸性溶液為含釩鐵水提釩所得的釩渣經(jīng)鈣化焙燒酸浸所得的釩液、石煤提釩酸解得到的釩液經(jīng)萃取法處理后的釩液或者為粗釩產(chǎn)品溶解所得的釩液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含釩酸性溶液除磷的方法,其特征在于,所述含釩酸性溶液中釩元素含量大于5g/L。
【文檔編號(hào)】C22B3/20GK103966437SQ201410203151
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月14日
【發(fā)明者】殷兆遷, 李千文, 高官金, 郭繼科 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
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