一種稀土釔摻雜仲鎢酸銨制備超細鎢粉的方法
【專利摘要】一種稀土釔摻雜仲鎢酸銨制備超細鎢粉的方法，按稀土釔摻入量為0.001%~5%量將釔以硝酸釔的形式摻入到仲鎢酸銨中，在溫度70℃~90℃、時間8~10h烘干，研磨；然后，在溫度580℃~620℃、保溫時間2h~3h條件下焙燒；再在氫氣氣氛下，升溫速率5℃/min，加熱到780℃~820℃，保溫3h~4h，制備得超細鎢粉。本發(fā)明采用硝酸釔（Y(NO3)3·6H2O）的形式摻入APT制備超細鎢粉，摻雜稀土Y可形成單斜Y2WO6新相，所得到的鎢粉顆粒均勻細小，細化效果明顯。本發(fā)明制備鎢粉的方法工藝簡單、綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低廉，適合工廠批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種稀土釔摻雜仲鎢酸銨制備超細鎢粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及稀土難容金屬【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]為了提高鎢及鎢合金的性能，摻雜稀土元素釔(Y)是一種非常有效的方法。它可以通過改變反應順序、影響形骸和生長、以及形成第二相增強相來提高鎢及鎢合金的性能。到目前為止，大多數(shù)關(guān)于添加稀土元素Y提高鎢及鎢合金性能的研究更關(guān)注在生產(chǎn)鎢及鎢合金過程中的中間階段產(chǎn)物中進行摻雜，如鎢(W)粉、碳化鎢(WC)粉或硬質(zhì)合金粉等。然而，很少有學者通過在生產(chǎn)鎢及鎢合金的原材料(APT、AMT和氧化鎢)中摻雜稀土元素Y來提高性能。另外，這些原材料的組織遺傳特性會較大地影響鎢及鎢合金的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物的性能。如氧化鎢粉的形狀和粗細會影響W粉的形狀和尺寸大小，W粉的形狀、尺寸大小及分布情況又會影響鎢及鎢合金的性能。因此，關(guān)于在生產(chǎn)鎢及鎢合金的原材料中摻雜稀土元素Y的研究，尤其是在最原始的仲鎢酸銨(APT)或偏鎢酸銨(AMT)中摻雜，具有較大的理論和實踐指導意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供了一種稀土釔(Y)摻雜仲鎢酸銨(APT)制備超細鎢(W)粉的方法。
[0004]本發(fā)明的具體制備步驟如下: (I)將釔以硝酸釔(Y(NO3)3.6H20)的形式摻入到仲鎢酸銨中制備前驅(qū)體復合溶液，稀土釔摻入量為0.001%~5% (質(zhì)量)。
[0005](2)將前驅(qū)體復合溶液溫度70°C~90°C，時間8~10h烘干后，研磨得到前驅(qū)體復合粉末。
[0006](3)將前驅(qū)體復合粉末在溫度580°C~6200C，保溫時間2h~3h條件下焙燒制備黃色氧化鎢粉末。
[0007](4)將黃色氧化鎢粉末在氫氣氣氛下，升溫速率為5 °C /min，加熱到780°C~820°C，保溫3h~4h，還原制備超細鎢粉。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)效果是:本發(fā)明采用硝酸釔(Y(NO3) 3.6H20)的形式摻入APT制備超細鎢粉，摻雜稀土 Y可形成單斜Y2WO6新相，所得到的鎢粉顆粒均勻細小，細化效果明顯。本發(fā)明制備鎢粉的方法工藝簡單、綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低廉，適合工廠批量生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為實施例1制備出的鎢粉的SEM形貌圖。
[0010]圖2為實施例2制備出的鎢粉的SEM形貌圖。
[0011]圖3為實施例2制備出的鎢粉的XRD形貌圖，其中橫坐標為2 Θ衍射角，縱坐標為強度。[0012]圖4為實施例2制備出的鎢粉的TEM形貌圖和選取電子衍射譜。
[0013]圖5為實施例3制備出的鎢粉的SEM形貌圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0015]實施例1 (未摻雜稀土釔)。
[0016]1、稱量IOOgAPT粉末放入箱式電阻爐中，在空氣氣氛下直接焙燒，焙燒溫度為600°C，保溫2h，制備出黃色氧化鎢粉末。
[0017]2、將制得的黃色氧化鎢粉末放入管式氣氛爐中，通入氫氣進行還原，升溫速率50C /min，還原溫度為800°C，保溫時間3h。
[0018]按上述所描述的方法制成的鎢粉為顆粒大小不均勻，粒徑范圍在幾十納米到3Mffl之間，其SEM照片如附圖1所示。
[0019]實施例2。
[0020]1、按下述質(zhì)量百分比配料，稀土 Y為1.0%，仲鎢酸銨為99.0%。將4.308g硝酸釔溶于50ml去離子中，攪拌使其充分溶解,再將99.0g仲鎢酸銨加入到Y(jié)的水溶液中,攪拌使原料充分混合。
[0021]2、待原料混合均勻后，放入烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為80°C，時間為10h，制得前驅(qū)
體復合粉末。
[0022]3、將前驅(qū)體復合粉末放入箱式電阻爐中，在空氣氣氛下直接焙燒，焙燒溫度為600 0C，保溫2h，制備出Y摻雜黃色氧化鎢復合粉末。
[0023]4、將制得的Y摻雜黃色氧化鎢復合粉末放入管式氣氛爐中，通入氫氣進行還原，升溫速率5°C /min，還原溫度為800°C，保溫時間3h。
[0024]按上述所描述的方法制成的超細鎢粉顆粒均勻細小，粒徑為260nm-350nm，摻雜稀土 Y的細化效果明顯，其SEM照片和XRD圖譜如附圖2和3所示。圖2中襯度較暗的顆粒為單斜Y2WO6新相，其TEM照片和選取電子衍射譜如附圖4所示。
[0025]實施例3。
[0026]1、按下述質(zhì)量百分比配料，稀土 Y為0.01%，仲鎢酸銨為99.99%。將0.04308g硝酸釔溶于50ml去離子中，攪拌使其充分溶解，再將99.99g仲鎢酸銨加入到Y(jié)的水溶液中，攪拌使原料充分混合。
[0027]2、待原料混合均勻后，放入烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為80°C，時間為10h，制得前驅(qū)
體復合粉末。
[0028]3、將前驅(qū)體復合粉末放入箱式電阻爐中，在空氣氣氛下直接焙燒，焙燒溫度為600 0C，保溫2h，制備出Y摻雜黃色氧化鎢復合粉末。
[0029]4、將制得的Y摻雜黃色氧化鎢復合粉末放入管式氣氛爐中，通入氫氣進行還原，升溫速率5°C /min，還原溫度為800°C，保溫時間3h。
[0030]按上述所描述的方法制成的超細鶴粉顆粒均勻細小,粒徑為350nm-450nm,摻雜稀土 Y的細化效果明顯，其SEM照片如附圖5所示。
【權(quán)利要求】
1.一種稀土釔摻雜仲鎢酸銨制備超細鎢粉的方法，其特征是按以下步驟: (1)將釔以硝酸釔的形式摻入到仲鎢酸銨中制備前驅(qū)體復合溶液，稀土釔摻入量為0.001%?5% (質(zhì)量)； (2)將前驅(qū)體復合溶液在溫度70°C?90°C、時間8?10h烘干后，研磨得到前驅(qū)體復合粉末； (3)將前驅(qū)體復合粉末在溫度580°C?620°C、保溫時間2tT3h條件下焙燒制備黃色氧化鶴粉末； (4)將黃色氧化鎢粉末在氫氣氣氛下，升溫速率5°C/min，加熱到780V?820°C，保溫3tT4h，還原制備超細鎢粉。
【文檔編號】B22F9/26GK103962575SQ201410204723
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】譚敦強, 何文, 李亞蕾, 楊欣, 朱紅波, 陸磊, 陸德平 申請人:南昌大學