一種熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置及方法
【專利摘要】一種熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置及方法，屬于電解冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，裝置由電解槽系統(tǒng)及其下方的澆鑄系統(tǒng)組成；澆鑄通道與底口通道連通；方法為：（1）將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，加熱熔化；加入電解原料并與熔鹽電解質(zhì)混合均勻；（2）將石墨陽極浸入到熔鹽電解質(zhì)中；（3）將電位測試探頭插入到熔化的陰極母合金中；（4）通電進行電解，當電壓表上的示數(shù)達到目標值后停止；（5）將澆鑄加熱爐抽真空或通入惰性氣體，并加熱至650~750℃；（6）打開底口旋塞使石墨坩堝，鋁合金熔體進入模具，電磁攪拌，凝固后獲得鋁合金錠。本發(fā)明的方法裝置操作方便，與傳統(tǒng)方法相比方法簡單易行，制備的鋁合金成分分布均勻復合要求，具有良好的應用前景。
【專利說明】一種熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電解冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁鋰合金具有比重輕、強度與彈性模量高、抗腐蝕、耐高溫和超低溫以及高比剛強度等一系列優(yōu)點從而廣泛應用于航空航天及國防太空等領(lǐng)域。鋁鎂合金具有質(zhì)量輕、散熱性較好、抗壓性較強等優(yōu)點，廣泛應用于建筑、包裝、船舶等領(lǐng)域。
[0003]傳統(tǒng)生產(chǎn)鋁合金主要采用對摻法，這種方法是將鋁和高純度金屬按照一定配比一起熔煉，鑄成鋁合金。此工藝流程長、設備復雜、活潑金屬的回收率較低，而且由于金屬之間的密度及熔點差別較大，很難制取成分均勻的鋁合金。鑒于傳統(tǒng)制備鋁合金方法存在的缺點，研究者開始探索其它的一些更好的制備鋁合金的方法。其中熔鹽電解制備鋁合金為最具有代表性的方法之一。
[0004]與對摻法相比，熔鹽電解法制取鋁合金，具有減少輕金屬二次熔鑄的氧化損失，工藝穩(wěn)定性好等優(yōu)點。以鋁鋰合金為例，在工業(yè)實踐應用中，對鋁鋰合金的純度要求較高，要求堿金屬鈉、鉀的含量小于5ppm,|丐的含量小于lOppm。商業(yè)應用中的商品鋰純度為99.9%左右，含鈉、鈣大約200ppm，鉀約lOOppm。使用這樣的鋰產(chǎn)品經(jīng)對摻法很難制取符合要求的鋁鋰合金。若需經(jīng)對摻法制取符合要求的鋁鋰合金，需要對原料金屬鋰進一步提純，這樣使得制取的鋁鋰合金的成本大大提高。
[0005]熔鹽電解法是制取鋁合金較理想的方法之一，在電解制取鋁合金過程中一般以金屬鋁或鋁合金為陰極，通過電解金屬化合物在陰極還原析出金屬，通過擴散和陰極金屬鋁或鋁合金形成鋁合金；例如，徐君莉等以LiCl-KCl為電解質(zhì)體系，固態(tài)Al為陰極，采用熔鹽電解法直接制取了 Al-Li母合金；李繼東等在LiCl-LiF-Li2CO3純鋰鹽體系中，以Li2CO3為原料，通過電解制備了鋁鋰中間合金；日本住友輕金屬公司以Al-Cu合金為陰極，在LiCl-KCl熔鹽體系中通過電解制取了 Al-Cu-Li母合金；楊少華等在BaF2-LiF-MgF2-MgO熔鹽體系中，以MgO為原料,通過電解制備了 Al-Mg母合金；可見通過熔鹽電解法制備母合金是可行的，但是熔鹽電解法制取的母合金，還要經(jīng)對摻法進一步熔煉才能得到符合要求的鋁合金；查閱國內(nèi)外文獻還沒有發(fā)現(xiàn)通過熔鹽電解法一步制備某一牌號鋁合金的報道。若想通過電解法直接制取合格的某一特定牌號鋁合金，在線檢測和控制合金成分的技術(shù)是關(guān)鍵，也是目前熔鹽電解法制備鋁合金的難點；由于鋁合金在鑄造過程中很容易偏析，電解制備鋁合金的鑄造過程也是一個關(guān) 鍵的因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有制備特定牌號鋁合金技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供一種熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置方法，通過將能夠在線監(jiān)測的電解裝置與澆鑄系統(tǒng)進行組合，根據(jù)需要制備的合金，以相應的合金組分作為陰極，采用LiCl或KCl-CaCl2-NaCl作為熔鹽電解質(zhì)，采用Li2O或MgCl2作為電解原料，控制熔鹽電解質(zhì)的溫度及在線檢測電位，制成鋁合金熔體，通過控制澆鑄條件制成特定牌號的鋁合金鑄錠。
[0007]本發(fā)明的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置由電解槽系統(tǒng)及其下方的澆鑄系統(tǒng)組成；電解槽系統(tǒng)包括電解加熱爐、電解鐵坩堝、石墨坩堝、石墨陽極和電位測試探頭；電解鐵坩堝位于電解加熱爐內(nèi)，電解鐵坩堝套在石墨坩堝外，石墨坩堝側(cè)壁上設有剛玉絕緣襯板；石墨陽極和電位測試探頭插入石墨樹禍內(nèi)；石墨樹禍的底部設有底口通道和底口旋塞，底口通道穿過電解鐵坩堝并與電解加熱爐底部連通；澆鑄系統(tǒng)包括澆鑄加熱爐、澆鑄鐵坩堝、模具和交流感應線圈；澆鑄鐵坩堝位于澆鑄加熱爐內(nèi)部；澆鑄鐵坩堝套在模具外；交流感應線圈設在澆鑄鐵坩堝外；澆鑄加熱爐頂部的法蘭蓋上設有氣體進出口和澆鑄通道，澆鑄通道與底口通道連通。
[0008]上述裝置中，電位測試探頭由工作電極和參比電極組成，兩個電極并排設置；參比電極包括一端封口剛玉管及其內(nèi)部的銀絲，一端封口剛玉管內(nèi)還裝有參比熔鹽，一端封口剛玉管的側(cè)壁上開設有毛細孔；工作電極由包括單孔剛玉管及其內(nèi)部的鎢絲；鎢絲和銀絲分別與電壓表的兩極連接。
[0009]上述裝置中，澆鑄通道與底口通道之間密封連接。
[0010]上述裝置中，底口通道的側(cè)壁上設有石墨內(nèi)襯。
[0011]上述裝置中，澆鑄通道的側(cè)壁上設有石墨內(nèi)襯。
[0012]上述裝置 中，底口旋塞通過螺紋與底口通道連接，底口旋塞上固定有旋塞導桿用于轉(zhuǎn)動底口旋塞。
[0013]上述裝置中，電解鐵坩堝上固定有坩堝導桿用于升降電解鐵坩堝并作為陰極導線。
[0014]上述裝置中，石墨陽極固定中用于升降的陽極導桿上。
[0015]上述裝置中，電解加熱爐側(cè)壁上設有電熱絲用于加熱。
[0016]上述裝置中，澆鑄加熱爐側(cè)壁上設有電熱絲用于加熱。
[0017]上述裝置中，澆鑄鐵坩堝外壁上設有冷卻水套。
[0018]上述的模具的材質(zhì)為石墨。
[0019]上述的石墨坩堝側(cè)壁上設有剛玉絕緣襯板使電解使電流通過石墨陽極、熔鹽電解質(zhì)、陰極母合金和石墨i甘禍。
[0020]本發(fā)明的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法是采用上述裝置，按以下步驟進行:
1、將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全部熔化，然后繼續(xù)加熱至高于全部熔化溫度2(T50°C ;然后將電解原料加入到石墨坩堝內(nèi)，使電解原料熔化并與熔鹽電解質(zhì)混合均勻；
陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料為陰極母合金重量的1.5^2倍；
電解原料的加入量按電解原料占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的4~10% ；
2、將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面l(T20mm ；
3、將裝有參比熔鹽的電位測試探頭插入到熔化的陰極母合金中，參比電極的毛細孔浸沒在熔化的熔鹽電解質(zhì)中，使參比熔鹽完全熔化，此時電位測試探頭的兩個電極與電壓表連接；所述的參比熔鹽為參比電解質(zhì)與AgCl混合制成，參比電解質(zhì)與石墨坩堝內(nèi)的熔鹽電解質(zhì)成分相同，AgCl為參比電解質(zhì)總重量的1±0.1% ；
4、以石墨陽極為陽極，以熔化的陰極母合金為陰極，向兩極通電進行電解，通過觀測電壓表測量兩極的電位控制合金熔體的成分，當電壓表上的示數(shù)達到目標值后停止電解，在石墨坩堝底部獲得鋁合金熔體；通過電解加熱爐對鋁合金熔體加熱保持電解時的溫度；
5、將澆鑄加熱爐抽真空或通入惰性氣體將空氣排出，并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度加熱至680^720 0C ；
6、打開底口旋塞使石墨坩堝通過底口通道與澆鑄通道連通，鋁合金熔體進入模具內(nèi)部，至全部鋁合金熔體流入模具中并且表面覆蓋有熔鹽電解質(zhì)；給交流感應線圈通電，對鋁合金熔體施加磁場進行電磁攪拌，攪拌時間為l(T20min后停止保溫并保持電磁攪拌l(T20min，鋁合金熔體凝固后獲得鋁合金錠。
[0021]上述方法中，將鋁合金熔體冷卻至常溫時，向澆鑄鐵坩堝外設置的冷卻水套內(nèi)通入冷卻水，使鐵坩堝和模具降溫，并使鋁合金熔體加速降溫。
[0022]上述方法中采用的KCl、CaCl2、NaCl、LiCl、Li20和1%(:12使用前充分干燥，要求水分重量含量< 0.1%。
[0023]上述方法中，進行電磁攪拌時控制磁動勢為2000-5000安匝。
[0024]所述的電解原料為Li2O或MgCl2 ;當電解原料為Li2O時，陰極母合金是預計制備的鋁合金中除鋰以外其他金屬元素成分的含量配制；當電解原料為MgCl2時，陰極母合金是預計制備的鋁合金中除鎂以外其他金屬元素成分的含量配制。
[0025]當電解原料為Li2O時，熔鹽電解質(zhì)為LiCl ;當電解原料為MgCl2時，熔鹽電解質(zhì)為KCl-CaCl2-NaCl混合電解質(zhì)，當熔鹽電解質(zhì)為KCl_CaCl2_NaCl混合電解質(zhì)時，KCl占混合電解質(zhì)總重量的9.5%, CaCl2占混合電解質(zhì)總重量的49.5%,NaCl占混合電解質(zhì)總重量的41%。
[0026]所述的陰極母合金是按預計制備的鋁合金中除鋰或鎂以外其他金屬元素成分的含量配制。
[0027]本發(fā)明中采用的電位測試探頭中的工作電極為鎢電極，參比電極為Ag/AgCl電極，在電解的溫度范圍內(nèi)鎢不與陰極母合金中的金屬形成合金；本發(fā)明中隨著電解的進行陰極合金中鋰或鎂的含量逐漸增加，陰極母合金與參比電極之間存在一電勢，該電勢隨著陰極母合金中鋰或鎂含量的增加而增大，且工作電極與參比電極之間的電勢與合金中鋰或鎂含量呈線性關(guān)系，通過電壓表測量電位測試探頭上鎢工作電極和Ag/AgCl參比電極之間的電勢就能夠控制合金中金屬鋰或鎂的含量，進而獲得符合要求的鋁合金。
[0028]本發(fā)明中鋁合金的澆鑄過程是在真空或氬氣保護下進行，在電磁攪拌下通入冷卻水加速冷卻的方法鑄造鋁合金錠，電磁攪拌可以使鋁合金的成分更加均勻，急冷鑄錠能降低招合金的偏析。
[0029]本發(fā)明的方法裝置操作方便，與傳統(tǒng)方法相比方法簡單易行，制備的鋁合金成分分布均勻，各項性能符合要求，達到同類鋁合金工業(yè)技術(shù)指標，且各元素偏析與傳統(tǒng)的熔鹽電解法相比明顯減少，具有良好的應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明實施例1中的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1、坩堝導桿，2、電解加熱爐電熱絲，3、電解加熱爐側(cè)壁，4、電解鐵坩堝，5、底口旋塞，
6、石墨樹禍，7、電位測試探頭，8、旋塞導桿，9、陽極導桿，10、石墨陽極，11、石墨樹禍內(nèi)的溶鹽電解質(zhì)，12、陰極母合金，13、電解加熱爐熱電偶，14、電解加熱爐，15、連接法蘭，16、澆鑄通道石墨內(nèi)襯，17、法蘭蓋，18、氣體進出口，19、冷卻水套，20、澆鑄加熱爐電熱絲，21、澆鑄加熱爐熱電偶，22、澆鑄鐵坩堝，23、模具內(nèi)的熔鹽電解質(zhì)，24、鋁合金熔體，25、交流感應線圈，26、模具，27、澆鑄加熱爐，28、澆鑄通道，29、底口通道石墨內(nèi)襯，30、底口通道，31、電壓表，32、剛玉絕緣襯板；
圖2為圖1中的電位測試探頭的底端結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，7-1、單孔剛玉管，7-2、鎢絲，7-3、一端封口剛玉管，7-4、銀絲，7-5、參比熔鹽，7-6、毛細孔。
【具體實施方式】
[0031]以下為本發(fā)明優(yōu)選實施例。
[0032]本發(fā)明實施例中采用的KC1、CaCl2, NaCl, LiCl和MgCl2為市購分析純試劑；采用的Li2O的純度≥98.5%。
[0033]本發(fā)明實施例中米用的電壓表是型號為34401A的安捷倫表。 [0034]本發(fā)明中KCl、CaCl2、NaCl、LiCl、Li2O和MgCl2在使用前充分干燥，要求水分重量
含量小于0.1%。
[0035]本發(fā)明實施例中陰極母合金中的雜質(zhì)成分的重量百分比≤0.2%。
[0036]本發(fā)明實施例中的鎢絲(W)和銀絲(Ag)為市購產(chǎn)品。
[0037]本發(fā)明實施例中制備的鋁合金為牌號2297、2397、2197、1460、5052和5A05的鋁合金；各鋁合金電解時安捷倫表上的示數(shù)的目標值讀數(shù)分別在-2.03^-2.21V、-2.03^-2.21V、-2.08~-2.25V、-2.23~2.45V、-1.85~-2.14V 和-2.18~-2.27V。
[0038]實施例1
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置如圖1所示，
由電解槽系統(tǒng)及其下方的澆鑄系統(tǒng)組成；
電解槽系統(tǒng)包括電解加熱爐14、電解鐵坩堝4、石墨坩堝6、石墨陽極10和電位測試探頭7 ；電解鐵樹禍4位于電解加熱爐內(nèi)，電解鐵樹禍4套在石墨樹禍6外,石墨樹禍6側(cè)壁上設有剛玉絕緣襯板32 ;石墨陽極10和電位測試探頭7插入石墨坩堝6內(nèi)；石墨坩堝6的底部設有底口通道30和底口旋塞5，底口通道30穿過電解鐵坩堝4并與電解加熱爐14底部連通；
澆鑄系統(tǒng)包括澆鑄加熱爐27、澆鑄鐵坩堝22、模具26和交流感應線圈25 ;澆鑄鐵坩堝22位于澆鑄加熱爐27內(nèi)部；澆鑄鐵坩堝22套在模具26外；交流感應線圈25設在澆鑄鐵坩堝22外；澆鑄加熱爐27頂部的法蘭蓋17上設有氣體進出口 18和澆鑄通道28，澆鑄通道28與底口通道30的底部連通；
電位測試探頭7由工作電極和參比電極組成，兩個電極并排設置；參比電極包括一端封口剛玉管7-3及其內(nèi)部的銀絲7-4，一端封口剛玉管7-3內(nèi)還裝有參比熔鹽7-5，一端封口剛玉管7-3的側(cè)壁上還開設有毛細孔7-6，毛細孔作為電子流動的通道，以保證參比電極與陰極合金熔體之間的回路連通；工作電極由包括單孔剛玉管7-1及其內(nèi)部的鎢絲7-2 ;鶴絲7-2和銀絲7-4分別與安捷倫表31的兩極連接。[0039]澆鑄通道28與底口通道30之間密封連接；
底口通道30的側(cè)壁上設有底口通道石墨內(nèi)襯29 ；
澆鑄通道28的側(cè)壁上設有澆鑄通道石墨內(nèi)襯16 ；
底口旋塞5通過螺紋與底口通道30連接，底口旋塞5上固定有旋塞導桿8用于轉(zhuǎn)動底口旋塞5 ;
電解鐵坩堝4上固定有坩堝導桿I用于升降電解鐵坩堝4并作為陰極導線；
石墨陽極10固定中用于升降的陽極導桿9上；
電解加熱爐14側(cè)壁上設有電解加熱爐電熱絲2用于加熱；
澆鑄加熱爐27側(cè)壁上設有澆鑄加熱爐電熱絲20用于加熱；
澆鑄鐵坩堝22外壁上設有冷卻水套19 ；
豐旲具26的材質(zhì)為石墨；
澆鑄通道28底部是通過螺栓與電解加熱爐14底部固定連接，便于拆卸；
石墨坩堝6側(cè)壁上設有剛玉絕緣襯板32是使電解使電流通過石墨陽極、熔鹽電解質(zhì)、陰極母合金和石墨坩堝；
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法為:
制備牌號為2297的鋁鋰合金:按2297鋁鋰合金中各元素的比例準備除鋰以外其它金屬，作為陰極母合金；
將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全部熔化，然后繼續(xù)加熱至高于全部熔化溫度20°C ;然后將電解原料加入到石墨坩堝內(nèi)，使電解原料熔化并與熔鹽電解質(zhì)混合均勻；
所述的熔鹽電解質(zhì)為LiCl ；
所述的電解原料為Li2O ；
陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料為陰極母合金重量的1.5倍；
電解原料的加入量按電解原料占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的4% ；
將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面IOmm ；
將裝有參比熔鹽的電位測試探頭插入到熔化的陰極母合金中，毛細孔浸沒在熔化的熔鹽電解質(zhì)中，使參比熔鹽完全熔化，此時電位測試探頭的兩個電極通過導線與安捷倫表連接；所述的參比熔鹽為參比電解質(zhì)與AgCl混合制成，參比電解質(zhì)為LiCl，與石墨坩堝內(nèi)的熔鹽電解質(zhì)成分相同，AgCl為參比電解質(zhì)總重量的1±0.1% ；
以石墨陽極為陽極，以熔化的陰極母合金為陰極，向兩極通電進行電解，電流密度為lA/cm2，通過觀測安捷倫表測量兩極的電位控制合金熔體的成分，當安捷倫表上的示數(shù)達到目標值(讀數(shù)為-2.17V)后停止電解，在石墨坩堝底部獲得鋁合金熔體；通過電解加熱爐對鋁合金熔體加熱保持電解時的溫度；
將澆鑄加熱爐通入惰性氣體將空氣排出，并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度加熱至700°C ；
打開底口旋塞使石墨坩堝通過底口通道與澆鑄通道連通，鋁合金熔體進入模具內(nèi)部，至全部鋁合金熔體流入模具中并且表面覆蓋有熔鹽電解質(zhì)；給交流感應線圈通電，對鋁合金熔體施加磁場進行電磁攪拌，控制磁動勢為2000安匝；攪拌時間為IOmin后停止保溫并保持電磁攪拌20min,招合金熔體凝固后獲得招合金錠；將鋁合金熔體冷卻至常溫時，向澆鑄鐵坩堝外設置的冷卻水套內(nèi)通入冷卻水，使鐵坩堝和模具降溫，并使鋁合金熔體加速降溫；
獲得的2297鋁鋰合金中各元素重量含量分別為:A1 94.64%，Cu 2.97%，Mg 0.25%，Mn
0.29%, Zr 0.11%, Li 1.69%, Zn 0.05%。
[0040]實施例2
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置同實施例1 ;
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法同實施例1，不同點在于:
制備牌號為2397的鋁鋰合金:按2397鋁鋰合金中各元素的比例準備除鋰以外其它金屬，作為陰極母合金；
將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全部熔化，然后繼續(xù)加熱至高于全部熔化溫度30°C ；
陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料為陰極母合金重量的2倍；
電解原料的加入量按電解原料占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的6% ；
將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面15mm ；
當安捷倫表上的示數(shù)達到目標值(讀數(shù)為-2.05V)后停止電解；
將澆鑄加熱爐抽真空將空氣排出，并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度加熱至680°C ；
進行電磁攪拌時控制磁動勢為3000安匝；電磁攪拌時間為15min后停止保溫并保持電磁攪拌15min，鋁合金熔體凝固后獲得鋁合金錠；
獲得的2397鋁鋰合金中各元素重量含量分別為:A1 94.88%，Cu 2.97%，Mg 0.25%，Mn
0.29%, Zr 0.11%, Li 1.45%, Zn 0.05%。
[0041]實施例3
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置同實施例1 ;
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法同實施例1，不同點在于:
制備牌號為2197的鋁鋰合金:按2197鋁鋰合金中各元素的比例準備除鋰以外其它金屬，作為陰極母合金；
將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全部熔化，然后繼續(xù)加熱至高于全部熔化溫度40°C ；
陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料為陰極母合金重量的1.8倍；
電解原料的加入量按電解原料占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的8% ；
將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面20mm ；
當安捷倫表上的示數(shù)達到目標值(讀數(shù)為-2.20V)后停止電解；
將澆鑄加熱爐通入惰性氣體將空氣排出，并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度加熱至690°C ；
進行電磁攪拌時控制磁動勢為4000安匝；電磁攪拌時間為20min后停止保溫并保持電磁攪拌lOmin，鋁合金熔體凝固后獲得鋁合金錠；
獲得的2197鋁鋰合金中各元素重量含量分別為:A1 94.80%, Cu 2.82%，Li 1.63%，Mg
0.24%, Mn 0.34%, Zr 0.13%, Zn 0.04%。
[0042]實施例4熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置同實施例1;
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法同實施例1，不同點在于:
制備牌號為1460的鋁鋰合金:按1460鋁鋰合金中各元素的比例準備除鋰以外其它金屬，作為陰極母合金；
將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全部熔化，然后繼續(xù)加熱至高于全部熔化溫度50°C ；
陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料為陰極母合金重量的1.6倍；
電解原料的加入量按電解原料占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的10% ；
將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面15mm ；
當安捷倫表上的示數(shù)達到目標值(讀數(shù)為-2.41V)后停止電解；
將澆鑄加熱爐抽真空,并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度加熱至710V ；
進行電磁攪拌時控制磁動勢為5000安匝；電磁攪拌時間為15min后停止保溫并保持電磁攪拌15min，鋁合金熔體凝固后獲得鋁合金錠；
獲得的1460鋁鋰合金中各元素重量含量分別為:A1 94.41%，Cu 3.07%, Li 2.25%，Sc0.16%, Zr 0.11%。
[0043] 實施例5
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置同實施例1 ;
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法同實施例1，不同點在于:
分別制備三批牌號為5052的鋁鎂合金:按5052鋁鎂合金中各元素的比例分別準備除鎂以外其它金屬，作為第一、二和三批陰極母合金；
將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全部熔化，然后繼續(xù)加熱至分別高于全部熔化溫度25°C、35°C和45 0C ；
所述的熔鹽電解質(zhì)為KCl-CaCl2-NaCl混合電解質(zhì)，KCl占混合電解質(zhì)總重量的9.5%，CaCl2占混合電解質(zhì)總重量的49.5%, NaC占混合電解質(zhì)總重量的41% ；
所述的電解原料為MgCl2 ；
陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料均為陰極母合金重量的2倍；
電解原料的加入量按電解原料分別占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的6%、8%和10% ；將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面分別低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面10 mm、15 mm和20mm ；
將裝有參比熔鹽的電位測試探頭插入到熔化的陰極母合金中，毛細孔浸沒在熔化的熔鹽電解質(zhì)中，使參比熔鹽完全熔化，此時電位測試探頭的兩個電極通過導線與安捷倫表連接；所述的參比熔鹽為參比電解質(zhì)與AgCl混合制成，參比電解質(zhì)為與KCl-CaCl2-NaCl混合電解質(zhì)，石墨坩堝內(nèi)的熔鹽電解質(zhì)成分相同，AgCl為參比電解質(zhì)總重量的1±0.1% ；
以石墨陽極為陽極，以熔化的陰極母合金為陰極，向兩極通電進行電解，通過觀測安捷倫表測量兩極的電位控制合金熔體的成分，當安捷倫表上的示數(shù)達到目標值(讀數(shù)為-1.95V)后停止電解，在石墨坩堝底部獲得鋁合金熔體；通過電解加熱爐對鋁合金熔體加熱保持電解時的溫度；將澆鑄加熱爐通入惰性氣體將空氣排出，并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度分別加熱至660°C、680 °C 和 700 V ；
進行電磁攪拌時控制磁動勢分別為2000安匝、4000安匝和5000安匝；攪拌時間分別為20min、15min和IOmin后停止保溫,并通入冷卻水加速降溫,保持電磁攪拌10min、15min和20min，鋁合金熔體凝固后分別獲得第一、二、三批鋁合金錠；
獲得的第一批5052鋁鎂合金中各元素重量含量分別為:A1 96.34%，Si 0.24%，F(xiàn)e 0.4%，Cu 0.09%, Mn 0.11%, Mg 2.46%, Cr 0.27%, Zn 0.09% ；
第二批5052鋁鎂合金中各元素重量含量分別為:A1 96.35%，Si 0.25%，F(xiàn)e 0.39%，Cu
0.08%, Mn 0.10%, Mg 2.55%, Cr 0.20%, Zn 0.08% ；
第三批5052鋁鎂合金中各元素重量含量分別為:A1 96.42%，Si 0.23%，F(xiàn)e 0.38%，Cu
0.10%, Mn 0.09%, Mg 2.39%, Cr 0.32%, Zn 0.07%。
[0044] 實施例6
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置同實施例1 ;
熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法同實施例1，不同點在于:
制備牌號為5A05的鋁鎂合金:按5A05鋁鎂合金中各元素的比例準備除鎂以外其它金屬，作為陰極母合金；
將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全部熔化，然后繼續(xù)加熱至高于全部熔化溫度40°C ；
所述的熔鹽電解質(zhì)為KCl-CaCl2-NaCl混合電解質(zhì)，KCl占混合電解質(zhì)總重量的9.5%，CaCl2占混合電解質(zhì)總重量的49.5%, NaCl占混合電解質(zhì)總重量的41% ；
所述的電解原料為MgCl2 ；
陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料為陰極母合金重量的1.6倍；
電解原料的加入量按電解原料占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的9% ；
將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面15mm ；
將裝有參比熔鹽的電位測試探頭插入到熔化的陰極母合金中，毛細孔浸沒在熔化的熔鹽電解質(zhì)中，使參比熔鹽完全熔化，此時電位測試探頭的兩個電極與安捷倫表連接；所述的參比熔鹽為參比電解質(zhì)與AgCl混合制成，參比電解質(zhì)為KCl-CaCl2-NaCl混合電解質(zhì)，與石墨坩堝內(nèi)的熔鹽電解質(zhì)成分相同，AgCl為參比電解質(zhì)總重量的1±0.1% ；
以石墨陽極為陽極，以熔化的陰極母合金為陰極，向兩極通電進行電解，通過觀測安捷倫表測量兩極的電位控制合金熔體的成分，當安捷倫表上的示數(shù)達到目標值(讀數(shù)為-2.25V)后停止電解，在石墨坩堝底部獲得鋁合金熔體；通過電解加熱爐對鋁合金熔體加熱保持電解時的溫度；
將澆鑄加熱爐抽真空,并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度加熱至720V ；
進行電磁攪拌時控制磁動勢為3000安匝；攪拌時間為15min后停止保溫，并通入冷卻水加速降溫，保持電磁攪拌15min，鋁合金熔體凝固后獲得鋁合金錠；
獲得5A05牌號鋁鎂合金中各元素重量含量分別為:A1 93.18%，Si 0.5%，F(xiàn)e 0.49%，Cu
0.1%，Mn 0.45%, Mg 5.1%，Zn 0.18%。
【權(quán)利要求】
1.一種熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置，其特征在于由電解槽系統(tǒng)及其下方的澆鑄系統(tǒng)組成；電解槽系統(tǒng)包括電解加熱爐、電解鐵坩堝、石墨坩堝、石墨陽極和電位測試探頭；電解鐵坩堝位于電解加熱爐內(nèi)，電解鐵坩堝套在石墨坩堝外，石墨坩堝側(cè)壁上設有剛玉絕緣襯板；石墨陽極和電位測試探頭插入石墨坩堝內(nèi)；石墨坩堝的底部設有底口通道和底口旋塞，底口通道穿過電解鐵坩堝并與電解加熱爐底部連通；澆鑄系統(tǒng)包括澆鑄加熱爐、澆鑄鐵坩堝、模具和交流感應線圈；澆鑄鐵坩堝位于澆鑄加熱爐內(nèi)部；澆鑄鐵坩堝套在模具外；交流感應線圈設在澆鑄鐵坩堝外；澆鑄加熱爐頂部的法蘭蓋上設有氣體進出口和澆鑄通道，澆鑄通道與底口通道連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置，其特征在于所述的底口通道的側(cè)壁上設有石墨內(nèi)襯；澆鑄通道的側(cè)壁上設有石墨內(nèi)襯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置，其特征在于所述的澆鑄鐵坩堝外壁上設有冷卻水套。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的裝置，其特征在于所述的電位測試探頭由工作電極和參比電極組成，兩個電極并排設置；參比電極包括一端封口剛玉管及其內(nèi)部的銀絲，一端封口剛玉管內(nèi)還裝有參比熔鹽，一端封口剛玉管的側(cè)壁上開設有毛細孔；工作電極由包括單孔剛玉管及其內(nèi)部的鎢絲；鎢絲和銀絲分別與電壓表的兩極連接。
5.一種熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法，其特征在于采用權(quán)利要求1所述的裝置，按以下步驟進行: (1)將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)加入到石墨坩堝內(nèi)，通過電解加熱爐升溫將陰極母合金和熔鹽電解質(zhì)全部加熱至全 部熔化，然后繼續(xù)加熱至高于全部熔化溫度2(T50°C ;然后將電解原料加入到石墨坩堝內(nèi)，使電解原料熔化并與熔鹽電解質(zhì)混合均勻； 陰極母合金的加入量按熔鹽電解質(zhì)和電解原料為陰極母合金重量的1.5^2倍； 電解原料的加入量按電解原料占電解原料與熔鹽電解質(zhì)總重量的4~10% ； (2)將石墨陽極的底面浸入到熔化的熔鹽電解質(zhì)中，并使石墨陽極的底面低于熔化的熔鹽電解質(zhì)液面l(T20mm ； (3)將裝有參比熔鹽的電位測試探頭插入到熔化的陰極母合金中，參比電極的毛細孔浸沒在熔化的熔鹽電解質(zhì)中，使參比熔鹽完全熔化，此時電位測試探頭的兩個電極與電壓表連接；所述的參比熔鹽為參比電解質(zhì)與AgCl混合制成，參比電解質(zhì)與石墨坩堝內(nèi)的熔鹽電解質(zhì)成分相同，AgCl為參比電解質(zhì)總重量的1±0.1% ； (4)以石墨陽極為陽極，以熔化的陰極母合金為陰極，向兩極通電進行電解，通過觀測電壓表測量兩極的電位控制合金熔體的成分，當電壓表上的示數(shù)達到目標值后停止電解，在石墨坩堝底部獲得鋁合金熔體；通過電解加熱爐對鋁合金熔體加熱保持電解時的溫度； (5)將澆鑄加熱爐抽真空或通入惰性氣體將空氣排出，并將澆鑄加熱爐內(nèi)溫度加熱至650^750 0C ； (6)打開底口旋塞使石墨坩堝通過底口通道與澆鑄通道連通，鋁合金熔體進入模具內(nèi)部，至全部鋁合金熔體流入模具中并且表面覆蓋有熔鹽電解質(zhì)；給交流感應線圈通電，對鋁合金熔體施加磁場進行電磁攪拌，攪拌時間為l(T20min后停止保溫，并保持電磁攪拌l(T20min，鋁合金熔體凝固后獲得鋁合金錠。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法，其特征在于所述的將鋁合金熔體冷卻至常溫時，向澆鑄鐵坩堝外設置的冷卻水套內(nèi)通入冷卻水，使鐵坩堝和模具降溫，并使鋁合金熔體加速降溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法，其特征在于所述的電解原料為Li2O或MgCl2 ;當電解原料為Li2O時，陰極母合金是預計制備的鋁合金中除鋰以外其他金屬元素成分的含量配制；當電解原料為MgCl2時，陰極母合金是預計制備的鋁合金中除鎂以外其他金屬元素成分的含量配制；所述的熔鹽電解質(zhì)為LiCl或KCl-CaCl2-NaCl混合電解質(zhì)，當熔鹽電解質(zhì)為KCl-CaCl2-NaCl混合電解質(zhì)時，KCl占混合電解質(zhì)總重量的9.5%，CaCl2占混合電解質(zhì)總重量的49.5%，NaCl占混合電解質(zhì)總重量的41%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熔鹽電解-澆鑄直接制備鋁合金的方法，其特征在于所述的陰極母合金是按預計制備的鋁合金中除鋰或鎂以外其他金屬元素成分的含量配制。
【文檔編號】B22D27/02GK103993335SQ201410233683
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】高炳亮, 張世鏢, 祝浩, 王兆文, 石忠寧, 胡憲偉, 于江玉 申請人:東北大學