一種含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化方法，該方法采用物理粗化和化學(xué)粗化相結(jié)合的方式提高鍍層結(jié)合力，通過(guò)除油、電性調(diào)整、活化、速化、化學(xué)鍍鎳和電鍍鎳金等工藝流程實(shí)現(xiàn)含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化，經(jīng)可靠性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，金屬鍍層與含硅環(huán)氧樹脂底層附著力良好，金屬鍍層耐溫度沖擊性能良好。
【專利說(shuō)明】一種含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種表面金屬化的方法，具體涉及一種含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂是一種具有良好可塑成形、電氣絕緣、高強(qiáng)度等性能的熱固性高分子材料，廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)，作為電子元器件的封裝材料。含硅環(huán)氧樹脂是將硅元素均勻分散到環(huán)氧樹脂基材中，該樹脂具有良好的機(jī)械加工性能和導(dǎo)熱性能，是高密度立體封裝采用的一種新材料。含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化，目的是實(shí)現(xiàn)樹脂表面電性能的互連導(dǎo)通，金屬化鍍層的質(zhì)量直接影響含硅環(huán)氧樹脂電路產(chǎn)品的功能性和可靠性。目前，ABS塑料表面的金屬化處理方法已可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，塑料表面一般采用的鉻酸溶液進(jìn)行化學(xué)粗化，鍍層附著力滿足要求。但是單一的化學(xué)粗化無(wú)法對(duì)含硅環(huán)氧樹脂形成有效的粗化效果，導(dǎo)致鍍層附著力不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法，該方法可以使金屬化鍍層有效的附著在含硅環(huán)氧樹脂的表面。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所述的含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法包括以下步驟:
[0005]I)沖刷含硅環(huán)氧樹脂的表面，再通過(guò)硅酸鈉溶液對(duì)含硅環(huán)氧樹脂表面進(jìn)行除油，然后通過(guò)鉻酸或高錳酸鉀溶液咬蝕含硅環(huán)氧樹脂的表面，并通過(guò)羥乙基乙二胺溶液調(diào)整含硅環(huán)氧樹脂表面的電性；
[0006]2)通過(guò)膠體鈀溶液對(duì)步驟I)得到的經(jīng)電性調(diào)整的含硅環(huán)氧樹脂進(jìn)行活化處理，使含硅環(huán)氧樹脂的表面吸附一層膠體鈀，再通過(guò)草酸溶液溶解膠體鈀表面的錫類化合物；
[0007]3)配制氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶液，然后將經(jīng)步驟2)處理的含硅環(huán)氧樹脂放置到氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶液中，在次磷酸鈉的還原作用下，鎳離子沉積在含硅環(huán)氧樹脂的表面，并在膠體鈀的表面形成一層化學(xué)鎳層；
[0008]4)將步驟3)得到的帶有一層化學(xué)鎳層的含硅環(huán)氧樹脂放置到酸性環(huán)境中，然后給該化學(xué)鎳層上依次電鍍鎳鍍層及鍍金層，完成含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化。
[0009]步驟I)中通過(guò)金剛砂顆粒對(duì)含硅環(huán)氧樹脂的表面進(jìn)行沖刷；
[0010]步驟I)中所述硅酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為55-65g/L，除油的時(shí)間為5_7min ；
[0011]步驟I)中所述鉻酸溶液的質(zhì)量濃度為350-450g/L，咬蝕時(shí)間為6_8min ；
[0012]步驟I)中所述高錳酸鉀溶液的質(zhì)量濃度為50-70g/L，咬蝕時(shí)間為15_20min ；
[0013]步驟I)中羥乙基乙二胺溶液的體積百分濃度為4-6%，通過(guò)羥乙基乙二胺溶液調(diào)整含硅環(huán)氧樹脂表面的電性所用時(shí)間為3-4min。
[0014]步驟2)中膠體鈀溶液的體積百分濃度為0.5-0.7%，活化處理的時(shí)間為3.5-4.5min ；[0015]步驟2)中草酸溶液的質(zhì)量濃度為65_85g/L，草酸溶液溶解膠體鈀表面的錫類化合物所用時(shí)間為2-3min。
[0016]所述氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶中氯化鎳的體積百分濃度及次磷酸鈉液的體積百分濃度分別為4-6%及2-4% ；
[0017]步驟3)中還原作用的時(shí)間為9.5-10.5min。
[0018]步驟4)中將步驟3)得到的帶有一層化學(xué)鎳層的含硅環(huán)氧樹脂放置到pH值為3.5-4.5的酸性環(huán)境中；
[0019]步驟4)中電鍍鎳鍍層所用時(shí)間為ll_13min，電鍍金層所用時(shí)間為17_19min。
[0020]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0021]本發(fā)明所述的含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法在對(duì)含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的過(guò)程中，先對(duì)含硅環(huán)氧樹脂的表面進(jìn)行沖刷、除油及咬蝕，再調(diào)整含硅環(huán)氧樹脂表面的電性，然后在對(duì)含硅環(huán)氧樹脂的表面進(jìn)行活化處理、吸附膠體鈀以及溶解膠體鈀表面的錫類化合物，最后再依次給含硅環(huán)氧樹脂的表面沉積化學(xué)鎳層、鎳鍍層及鍍金層，操作方便簡(jiǎn)單，同時(shí)通過(guò)對(duì)含硅環(huán)氧樹脂的表面進(jìn)行物理及化學(xué)的粗糙處理，使含硅環(huán)氧樹脂表面的金屬化鍍層具有良好的附著力。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明中經(jīng)咬蝕后含硅環(huán)氧樹脂表面的放大圖。 【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0024]本發(fā)明所述的含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法包括以下步驟:
[0025]I)沖刷含硅環(huán)氧樹脂的表面，再通過(guò)硅酸鈉溶液對(duì)含硅環(huán)氧樹脂表面進(jìn)行除油，然后通過(guò)鉻酸或高錳酸鉀溶液咬蝕含硅環(huán)氧樹脂的表面，并通過(guò)羥乙基乙二胺溶液調(diào)整含硅環(huán)氧樹脂表面的電性；
[0026]2)通過(guò)膠體鈀溶液對(duì)步驟I)得到的經(jīng)電性調(diào)整的含硅環(huán)氧樹脂進(jìn)行活化處理，使含硅環(huán)氧樹脂的表面吸附一層膠體鈀，再通過(guò)草酸溶液溶解膠體鈀表面的錫類化合物；
[0027]3)配制氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶液，然后將經(jīng)步驟2)處理的含硅環(huán)氧樹脂放置到氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶液中，在次磷酸鈉的還原作用下，鎳離子沉積在含硅環(huán)氧樹脂的表面，并在膠體鈀的表面形成一層化學(xué)鎳層；
[0028]4)將步驟3)得到的帶有一層化學(xué)鎳層的含硅環(huán)氧樹脂放置到酸性環(huán)境中，然后給該化學(xué)鎳層上依次電鍍鎳鍍層及鍍金層，完成含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化。
[0029]步驟I)中通過(guò)金剛砂顆粒對(duì)含硅環(huán)氧樹脂的表面進(jìn)行沖刷；
[0030]步驟I)中所述硅酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為55-65g/L，除油的時(shí)間為5_7min ；
[0031]步驟I)中所述鉻酸溶液的質(zhì)量濃度為350-450g/L，咬蝕時(shí)間為6_8min ；
[0032]步驟I)中所述高錳酸鉀溶液的質(zhì)量濃度為50_70g/L，咬蝕時(shí)間為15_20min ；
[0033]步驟I)中羥乙基乙二胺溶液的體積百分濃度為4-6%，通過(guò)羥乙基乙二胺溶液調(diào)整含硅環(huán)氧樹脂表面的電性所用時(shí)間為3-4min。
[0034]步驟2)中膠體鈀溶液的體積百分濃度為0.5-0.7%，活化處理的時(shí)間為3.5-4.5min ；
[0035]步驟2)中草酸溶液的質(zhì)量濃度為65_85g/L，草酸溶液溶解膠體鈀表面的錫類化合物所用時(shí)間為2-3min。
[0036]所述氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶中氯化鎳的體積百分濃度及次磷酸鈉液的體積百分濃度分別為4-6%及2-4% ；
[0037]步驟3)中還原作用的時(shí)間為9.5-10.5min。
[0038]步驟4)中將步驟3)得到的帶有一層化學(xué)鎳層的含硅環(huán)氧樹脂放置到pH值為
3.5-4.5的酸性環(huán)境中；
[0039]步驟4)中電鍍鎳鍍層所用時(shí)間為ll_13min，電鍍金層所用時(shí)間為17_19min。
[0040]含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的關(guān)鍵質(zhì)量控制點(diǎn)在于含硅環(huán)氧樹脂表面粗化的效果，含硅環(huán)氧樹脂表面粗化的效果直接影響鍍層與基體間結(jié)合力，參考圖1，可見(jiàn)含硅環(huán)氧樹脂的表面已被咬蝕為凹凸不平的粗糙結(jié)構(gòu)，鍍層在基體表面表現(xiàn)出良好附著力。
[0041]由于采用了物理粗化和化學(xué)粗化相結(jié)合的方法對(duì)含硅環(huán)氧樹脂的表面進(jìn)行微觀粗糙處理，從而使 含硅環(huán)氧樹脂的表面具有鍍層附著力良好、耐溫度沖擊的優(yōu)勢(shì)。經(jīng)驗(yàn)證，金屬化鍍層在低溫_65°C和高溫125°C的200個(gè)溫度循環(huán)后，鍍層無(wú)鼓泡、起皮、微裂紋現(xiàn)象，滿足使用要求。
【權(quán)利要求】
1.一種含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)沖刷含硅環(huán)氧樹脂的表面，再通過(guò)硅酸鈉溶液對(duì)含硅環(huán)氧樹脂表面進(jìn)行除油，然后通過(guò)鉻酸或高錳酸鉀溶液咬蝕含硅環(huán)氧樹脂的表面，并通過(guò)羥乙基乙二胺溶液調(diào)整含硅環(huán)氧樹脂表面的電性； 2)通過(guò)膠體鈀溶液對(duì)步驟I)得到的經(jīng)電性調(diào)整的含硅環(huán)氧樹脂進(jìn)行活化處理，使含硅環(huán)氧樹脂的表面吸附一層膠體鈀，再通過(guò)草酸溶液溶解膠體鈀表面的錫類化合物； 3)配制氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶液，然后將經(jīng)步驟2)處理的含硅環(huán)氧樹脂放置到氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶液中，在次磷酸鈉的還原作用下，鎳離子沉積在含硅環(huán)氧樹脂的表面，并在膠體鈀的表面形成一層化學(xué)鎳層； 4)將步驟3)得到的帶有一層化學(xué)鎳層的含硅環(huán)氧樹脂放置到酸性環(huán)境中，然后給該化學(xué)鎳層上依次電鍍鎳鍍層及鍍金層，完成含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法，其特征在于， 步驟I)中通過(guò)金剛砂顆粒對(duì)含硅環(huán)氧樹脂的表面進(jìn)行沖刷； 步驟I)中所述硅酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為55-65g/L，除油的時(shí)間為5-7min ； 步驟I)中所述鉻酸溶液的質(zhì)量濃度為350-450g/L，咬蝕時(shí)間為6-8min ； 步驟I)中所述高錳酸鉀溶液的質(zhì)量濃度為50-70g/L，咬蝕時(shí)間為15-20min ； 步驟I)中羥乙基乙二胺溶液的體積百分濃度為4-6%，通過(guò)羥乙基乙二胺溶液調(diào)整含硅環(huán)氧樹脂表面的電性所用時(shí)間為3-4min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法，其特征在于， 步驟2)中膠體鈀溶液的體積百分濃度為0.5-0.7%，活化處理的時(shí)間為3.5-4.5min ； 步驟2)中草酸溶液的質(zhì)量濃度為65-85g/L，草酸溶液溶解膠體鈀表面的錫類化合物所用時(shí)間為2-3min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法，其特征在于， 所述氯化鎳及次磷酸鈉的堿性溶中氯化鎳的體積百分濃度及次磷酸鈉液的體積百分濃度分別為4-6%及2-4% ； 步驟3)中還原作用的時(shí)間為9.5-10.5min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅環(huán)氧樹脂表面金屬化的方法，其特征在于， 步驟4)中將步驟3)得到的帶有一層化學(xué)鎳層的含硅環(huán)氧樹脂放置到pH值為3.5-4.5的酸性環(huán)境中； 步驟4)中電鍍鎳鍍層所用時(shí)間為ll_13min，電鍍金層所用時(shí)間為17_19min。
【文檔編號(hào)】C23C18/30GK104005027SQ201410235106
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】王寶成, 李澤義, 薛曉衛(wèi), 張文晗 申請(qǐng)人:中國(guó)航天科技集團(tuán)公司第九研究院第七七一研究所