一種氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，包括：將原料粉放入第一管式真空爐中，通入CO-CO2混合氣體，升溫至600～750℃保溫0.5～1h，抽真空至低于0.01Pa，保溫0.3～0.8h，保持真空度并冷卻至室溫；將納米氧化物粉置于第二管式真空爐中，在溫度400～600℃，真空度低于0.01Pa下進(jìn)行1～3h的烘烤除氣；將處理后的原料粉和納米氧化物粉混合置于真空球磨罐中，通入壓強(qiáng)為0.1～0.3MPa，體積比為1:0.5～1:1的Ar和CO-CO2混合氣體，通過(guò)球磨得到合金粉；將合金粉置于第三管式真空爐中，在真空度低于0.01Pa，溫度為250～350℃下保溫0.3～0.8h；升溫至400～600℃，通入真空度為1000～5000Pa的CO2氣體，保溫0.5～1.5h；抽真空至低于0.01Pa，保溫1～3h，保持真空度并冷卻至室溫，得到氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體。
【專利說(shuō)明】一種氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化物彌散強(qiáng)化合金是在合金中加入高熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性的納米氧化物顆粒，使其均勻分散在基體中，通過(guò)阻礙位錯(cuò)和晶界運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生強(qiáng)化的一類合金。氧化物彌散強(qiáng)化合金可廣泛應(yīng)用但不限于核反應(yīng)堆、航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)、燃?xì)鈾C(jī)輪、能源工業(yè)和汽車工業(yè)等。氧化物彌散強(qiáng)化合金相比于未添加氧化物彌散相的鐵基、鎳基合金具有較好的高溫蠕變疲勞性能、抗輻照損傷及耐腐蝕性能，但同時(shí)也存在著延伸率降低、韌脆轉(zhuǎn)變溫度升高的問(wèn)題。通過(guò)后續(xù)的形變熱處理可部分改善其性能，但工序復(fù)雜、成本高昂，而且容易造成材料的各向異性。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)的研究人員通過(guò)分析氧化物彌散強(qiáng)化合金的微觀組織，認(rèn)為由于燒結(jié)后的塊體材料中存在原始顆粒邊界以及晶界處富集大尺寸氧化物脆性相(如TiO2),導(dǎo)致了材料延伸率低、韌脆轉(zhuǎn)變溫度高。微米級(jí)粉體表面吸附氧以及球磨過(guò)程中導(dǎo)致的過(guò)量氧固溶是上述現(xiàn)象出現(xiàn)的主要原因。
[0004]由于現(xiàn)有球磨工藝中普遍使用氬氣作為保護(hù)氣氛，制得氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體氧含量較高。另外歐洲的一些研究人員嘗試采用氫氣作為球磨還原氣氛，研究結(jié)果表明氫氣氛下所得粉體氧含量明顯降低，但是會(huì)產(chǎn)生由于氫固溶導(dǎo)致的材料氫脆問(wèn)題，從而造成材料韌性降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體氧含量較高，導(dǎo)致材料延伸率低、韌脆轉(zhuǎn)變溫度高的缺陷，同時(shí)還能夠保證材料韌性。
[0006]本發(fā)明提供一種氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0007]將原料粉放入第一管式真空爐中，通入CO-CO2混合氣體，升溫至600?750°C保溫
0.5?lh，并抽真空至低于0.0lPa,保溫0.3?0.8h，保持真空度并冷卻至室溫；所述原料粉為按照所需元素配比的純金屬粉或霧化預(yù)合金粉；
[0008]將納米氧化物粉置于第二管式真空爐中，在溫度400?600°C，真空度低于0.0lPa下進(jìn)行I?3h的烘烤除氣；
[0009]將上述處理后的所述原料粉和所述納米氧化物粉混合，置于真空球磨罐中，通入壓強(qiáng)為0.1?0.3MPa，體積比為1:0.5?1:1的Ar和CO-CO2混合氣體，通過(guò)球磨得到固溶均勻的合金粉；
[0010]將所得的所述合金粉置于第三管式真空爐中，在真空度低于0.0lPa,溫度為250?350°C下保溫0.3?0.8h ;升溫至400?600°C，通入真空度為1000?5000Pa的CO2氣體，保溫0.5?1.5h ;抽真空至低于0.0lPa，保溫I?3h，保持真空度并冷卻至室溫，得到氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體。
[0011]上述所述的方法中，所述納米氧化物粉包括Y203、Al2O3或者Th02。
[0012]上述所述的方法中，所述CO-CO2混合氣體中CO與CO2體積比為1:0.5?1:0.8，含H2O量小于50ppm ;其流速為I?30ml/min。
[0013]上述所述的方法中，在所述真空球磨罐中球磨所使用的球磨機(jī)為高能球磨機(jī)；球磨保護(hù)氣氛采用Ar-CO-CO2混合氣體反復(fù)充排2?3次，且每次充氣前罐內(nèi)真空度應(yīng)低于IPa0
[0014]上述所述的方法中，所述將上述處理后的所述原料粉和所述納米氧化物粉混合之前還包括:
[0015]從所述第一管式真空爐中取出處理后的所述原料粉；
[0016]以及從所述第二管式真空爐中取出處理后的所述納米氧化物粉。
[0017]上述所述的方法中，從所述第一管式真空爐中取出處理后的所述原料粉，從所述第二管式真空爐中取出處理后的所述納米氧化物粉，以及將上述處理后的所述原料粉和所述納米氧化物粉混合的過(guò)程均在氬氣環(huán)境的手套箱中完成，所述手套箱內(nèi)壓強(qiáng)為0.1?3MPa, H2O和O2含量均小于lppm。
[0018]本發(fā)明的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，采用CO-CO2混合氣體作為還原氣氛，首先對(duì)原料粉進(jìn)行還原與脫氣處理，確保原始粉體的純度；其次，在球磨過(guò)程中保持Ar-CO-CO2的還原性環(huán)境，進(jìn)一步阻止氧化的發(fā)生；最后在低真空度的高純CO2氣氛下除去粉體表面可能存在的碳，然后在高真空下除氣并降低粉體微觀硬度，避免CO、CO2在粉體表面吸附或進(jìn)入合金粉內(nèi)部造成氣孔，提高燒結(jié)后的延伸率，降低韌脆轉(zhuǎn)變溫度。實(shí)驗(yàn)證明，通過(guò)本方法制得的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體過(guò)量氧含量低于100ppm(即0.01% )。因此，本發(fā)明的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，能夠從降低氧含量且避免氫脆的角度提出用CO-CO2混合氣體替代氬氣或氫氣作為還原及保護(hù)氣氛，并針對(duì)氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體制備過(guò)程中的不同階段采用對(duì)應(yīng)的保護(hù)手段，既降低過(guò)量氧含量，又避免了氫脆，同時(shí)還使得粉體擁有較低的含H2O量及含碳量。因此本發(fā)明的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法制備的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體，與現(xiàn)有方法獲得的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體相比，具備過(guò)量氧含量低、燒結(jié)之后延伸率提高、韌脆轉(zhuǎn)變溫度降低等特點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0020]圖1為本發(fā)明一實(shí)施例提供的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法的流程圖。
[0021]圖2為本發(fā)明另一實(shí)施例提供的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法的流程圖。
[0022]圖3為本發(fā)明再一實(shí)施例提供的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】[0023]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0024]圖1為本發(fā)明一實(shí)施例提供的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法的流程圖。如圖1所示，本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0025]100、將原料粉放入第一管式真空爐中，通入CO-CO2混合氣體，升溫至600?750°C保溫0.5?lh，并抽真空至低于0.0lPa，保溫0.3?0.8h，保持真空度并冷卻至室溫；
[0026]其中原料粉為按照所需元素配比的純金屬粉(如Fe粉、Cr粉、W粉)或霧化預(yù)合金粉(即為不同元素配比的合金粉，如按質(zhì)量配比的Fe-9Cr-2W粉、Fe-14Cr-2ff-0.3Ti粉等)。CO-CO2混合氣體即表示CO和CO2的混合氣體。該步驟中采用CO-CO2混合氣體作為還原氣氛，對(duì)原料粉進(jìn)行還原與脫氣處理，確保原始粉體的純度，得到高純低氣原料粉。即該步驟可以實(shí)現(xiàn)在強(qiáng)還原性氣氛和低真空度環(huán)境中分別對(duì)原料粉進(jìn)行還原、除氣處理。
[0027]101、將納米氧化物粉置于第二管式真空爐中，在溫度400?600°C，真空度低于
0.0lPa下進(jìn)行I?3h的烘烤除氣；
[0028]例如該步驟中的納米氧化物粉包括Y2OyAl2O3或者Th02。該步驟用于實(shí)現(xiàn)對(duì)納米氧化物粉進(jìn)行除氣處理，確保其純度。
[0029]102、將上述處理后的原料粉和納米氧化物粉混合，置于真空球磨罐中，通入壓強(qiáng)為0.1?0.3MPa，體積比為1: 0.5?1:1的Ar和CO-CO2混合氣體，通過(guò)球磨得到固溶均勻的合金粉；
[0030]該步驟的球磨過(guò)程發(fā)生在低還原性的Ar-CO-CO2混合氣氛中，通過(guò)采用Ar-CO-CO2的混合氣體的還原性環(huán)境，進(jìn)一步阻止氧化的發(fā)生。
[0031]103、將所得的合金粉置于第三管式真空爐中，在真空度低于0.0lPa，溫度為250?350°C下保溫0.3?0.8h ;升溫至400?600°C，通入真空度為1000?5000Pa的CO2氣體，保溫0.5?1.5h ;抽真空至低于0.0lPa，保溫I?3h，保持真空度并冷卻至室溫，得到氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體。
[0032]其中的通入真空度為1000?5000Pa的CO2氣體為高純CO2氣體。該步驟可以將合金粉在第三管式真空爐中，在低真空度的高純CO2氣氛下除去粉體表面可能存在的碳，然后在高真空下除氣并降低粉體微觀硬度，避免co、co2在粉體表面吸附或進(jìn)入合金粉內(nèi)部造成氣孔，從而可以依次進(jìn)行脫脂、脫碳和除氣處理，提高氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體燒結(jié)后的延伸率，降低韌脆轉(zhuǎn)變溫度。通過(guò)本方法制得的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體過(guò)量氧含量低于IOOppm(0.01% )，利用后續(xù)的粉末冶金方法可以得到更高延伸率與更低韌脆轉(zhuǎn)變溫度的合金。
[0033]本實(shí)施例的第一管式真空爐、第二管式真空爐和第三管式真空爐還可以為同一個(gè)管式真空爐，但在每次使用前需要保證其清潔度，以保證氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體制備的成功率。
[0034]本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，采用CO-CO2混合氣體作為還原氣氛，首先對(duì)原料粉進(jìn)行還原與脫氣處理，確保原始粉體的純度；其次，在球磨過(guò)程中保持Ar-CO-CO2的還原性環(huán)境，進(jìn)一步阻止氧化的發(fā)生；最后在低真空度的高純CO2氣氛下除去粉體表面可能存在的碳，然后在高真空下除氣并降低粉體微觀硬度，避免CO、CO2在粉體表面吸附或進(jìn)入合金粉內(nèi)部造成氣孔，提高燒結(jié)后的延伸率，降低韌脆轉(zhuǎn)變溫度。實(shí)驗(yàn)證明，通過(guò)本方法制得的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體過(guò)量氧含量低于100ppm(即0.01% )。因此，本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，能夠從降低氧含量且避免氫脆的角度提出用CO-CO2混合氣體替代氬氣或氫氣作為還原及保護(hù)氣氛，并針對(duì)氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體制備過(guò)程中的不同階段采用對(duì)應(yīng)的保護(hù)手段，既降低過(guò)量氧含量，又避免了氫脆，同時(shí)還使得粉體擁有較低的含H2O量及含碳量。因此本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法制備的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體，與現(xiàn)有方法獲得的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體相比，具備過(guò)量氧含量低、燒結(jié)之后延伸率提高、韌脆轉(zhuǎn)變溫度降低等特點(diǎn)。
[0035]可選地，上述實(shí)施例的技術(shù)方案中，CO-CO2混合氣體中CO與CO2體積比為1:0.5?1:0.8，含H2O量小于50ppm ;其流速為I?30ml/min。
[0036]進(jìn)一步可選地，上述實(shí)施例的技術(shù)方案中，在真空球磨罐中球磨所使用的球磨機(jī)為高能球磨機(jī)，本實(shí)施例中的高能球磨機(jī)具體可以為行星球磨機(jī)、振動(dòng)式球磨機(jī)或者攪拌式球磨機(jī)；球磨保護(hù)氣氛采用Ar-CO-CO2混合氣體反復(fù)充排2?3次，且每次充氣前罐內(nèi)真空度應(yīng)低于IPa。
[0037]進(jìn)一步可選地，上述實(shí)施例的技術(shù)方案中，步驟102 “將上述處理后的原料粉和納米氧化物粉混合”之前還可以包括:
[0038](a)從第一管式真空爐中取出處理后的原料粉；
[0039]以及(b)從第二管式真空爐中取出處理后的納米氧化物粉。
[0040]進(jìn)一步可選地，上述實(shí)施例的技術(shù)方案中，步驟(a)從第一管式真空爐中取出處理后的原料粉，步驟(b)從第二管式真空爐中取出處理后的納米氧化物粉，以及將步驟102中的“將上述處理后的原料粉和納米氧化物粉混合”的過(guò)程均在氬氣環(huán)境的手套箱中完成，手套箱內(nèi)壓強(qiáng)為0.1?3MPa，H2O和O2含量均小于lppm。
[0041]圖2為本發(fā)明另一實(shí)施例提供的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法的流程圖。本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法在上述圖1所示實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步更加詳細(xì)地介紹本發(fā)明的技術(shù)方案。如圖2所示，本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0042]200、按照質(zhì)量百分比為Cr9.0%, W2%, V0.2%、余量為Fe準(zhǔn)備原料粉，將原料粉置于第一管式真空爐中，以10ml/min的流速通入CO與CO2體積比為1:0.8的混合氣體,升溫至650°C保溫0.8h，然后抽真空至低于0.0lPa，保溫0.5h，保持真空度并冷卻至室溫；
[0043]本實(shí)施例中的原料粉為質(zhì)量百分比為Cr9.0%,W2%,V0.2%、余量為Fe的純金屬粉。
[0044]201、將納米Y2O3粉置于第二管式真空爐中，在溫度400°C，真空度低于0.0lPa下進(jìn)行1.5h的烘烤除氣；
[0045]本實(shí)施例的納米氧化物粉為納米Y203。
[0046]202、將步驟200處理得到的原料粉和步驟201處理得到的納米Y2O3粉混合，置于真空球磨罐中，通入壓強(qiáng)為0.2MPa,體積比為1: 0.5的Ar和CO-CO2混合氣體,通過(guò)行星球磨機(jī)球磨得到固溶均勻的合金粉；
[0047]其中CO-CO2混合氣體中CO與CO2體積比為1:0.8。需要說(shuō)明的是，從第一管式真空爐中取出處理后的原料粉，從第二管式真空爐中取出處理后的納米Y2O3粉，以及“將上述處理后的原料粉和納米Y2O3粉混合”的過(guò)程均在氬氣環(huán)境的手套箱中完成，手套箱內(nèi)壓強(qiáng)為0.1?3MPa, H2O和O2含量均小于lppm。
[0048]203、將步驟202合金粉所得合金粉置于第三管式真空爐中，在真空度低于
0.0lPa，溫度為300°C下保溫0.5h ;升溫至500°C，通入真空度為1000?5000Pa的高純CO2氣體，保溫0.5h ;抽真空至低于0.0lPa,保溫2h，保持真空度并冷卻至室溫，得到氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體；
[0049]需要說(shuō)明的是，當(dāng)需要取出氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體時(shí)，同樣需要在氬氣環(huán)境的手套箱中取粉并保存。通過(guò)采用本實(shí)施例的制備方法得到的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體為超低氧含量的合金粉體，其過(guò)量氧含量為90ppm。
[0050]本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，采用CO-CO2混合氣體作為還原氣氛，首先對(duì)原料粉進(jìn)行還原與脫氣處理，確保原始粉體的純度；其次，在球磨過(guò)程中保持Ar-CO-CO2的還原性環(huán)境，進(jìn)一步阻止氧化的發(fā)生；最后在低真空度的高純CO2氣氛下除去粉體表面可能存在的碳，然后在高真空下除氣并降低粉體微觀硬度，避免CO、CO2在粉體表面吸附或進(jìn)入合金粉內(nèi)部造成氣孔，提高燒結(jié)后的延伸率，降低韌脆轉(zhuǎn)變溫度。因此，本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，能夠從降低氧含量且避免氫脆的角度提出用CO-CO2混合氣體替代氬氣或氫氣作為還原及保護(hù)氣氛，并針對(duì)氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體制備過(guò)程中的不同階段采用對(duì)應(yīng)的保護(hù)手段，既降低過(guò)量氧含量，又避免了氫脆，同時(shí)還使得粉體擁有較低的含H2O量及含碳量。因此本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法制備的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體，與現(xiàn)有方法獲得的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體相比，具備過(guò)量氧含量低、燒結(jié)之后延伸率提高、韌脆轉(zhuǎn)變溫度降低等特點(diǎn)。
[0051]圖3為本發(fā)明再一實(shí)施例提供的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法的流程圖。本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法在上述圖1所示實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步更加詳細(xì)地介紹本發(fā)明的技術(shù)方案。如圖3所示，本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0052]300、按照質(zhì)量百分比為 Cr22.0%,Fel8%,Mo9%,Col.5%,W0.6%、Mnl%、余量為Ni制備的原料粉，將原料粉置于第一管式真空爐中，以20ml/min的流速通入CO與CO2體積比為1:0.6的混合氣體，升溫至700°C保溫lh，然后抽真空至低于0.0lPa，保溫0.5h，保持
真空度并冷卻至室溫；
[0053]本實(shí)施例的原料粉為質(zhì)量百分比為Cr22.0%, Fel8%, Mo9%, Col.5%, W0.6%,Mnl %、余量為Ni制備的霧化預(yù)合金粉。
[0054]301、將納米Al2O3粉置于第二管式真空爐中，在溫度400°C，真空度低于0.0lPa下進(jìn)行1.5h的烘烤除氣；
[0055]本實(shí)施例的納米氧化物粉為納米A1203。
[0056]302、將步驟300得到的原料粉和步驟301得到的Al2O3粉混合，置于真空球磨罐中，通入壓強(qiáng)為0.2MPa,體積比為1:1的Ar和CO-CO2混合氣體，通過(guò)振動(dòng)球磨機(jī)球磨得到固溶均勻的合金粉；
[0057]本實(shí)施例的CO-CO2混合氣體中CO與CO2體積比為1:0.6。需要說(shuō)明的是，從第一管式真空爐中取出處理后的原料粉，從第二管式真空爐中取出處理后的納米氧化物粉，以及“將上述處理后的原料粉和納米氧化物粉混合”的過(guò)程均在氬氣環(huán)境的手套箱中完成，手套箱內(nèi)壓強(qiáng)為0.1?3MPa，H2O和O2含量均小于lppm。
[0058]303、將步驟302所得合金粉置于第三管式真空爐中，在真空度低于0.0lPa，溫度為300°C下保溫0.5h ;升溫至550°C，通入真空度為1000?5000Pa的高純CO2氣體，保溫Ih ;抽真空至低于0.0lPa，保溫2.5h，保持真空度并冷卻至室溫，到氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體；
[0059]需要說(shuō)明的是，當(dāng)需要取出氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體時(shí)，同樣需要在氬氣環(huán)境的手套箱中取粉并保存。通過(guò)采用本實(shí)施例的制備方法得到的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體為超低氧含量的合金粉體，其過(guò)量氧含量為50ppm。
[0060]本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，采用CO-CO2混合氣體作為還原氣氛，首先對(duì)原料粉進(jìn)行還原與脫氣處理，確保原始粉體的純度；其次，在球磨過(guò)程中保持Ar-CO-CO2的還原性環(huán)境，進(jìn)一步阻止氧化的發(fā)生；最后在低真空度的高純CO2氣氛下除去粉體表面可能存在的碳，然后在高真空下除氣并降低粉體微觀硬度，避免CO、CO2在粉體表面吸附或進(jìn)入合金粉內(nèi)部造成氣孔，提高燒結(jié)后的延伸率，降低韌脆轉(zhuǎn)變溫度。因此，本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，能夠從降低氧含量且避免氫脆的角度提出用CO-CO2混合氣體替代氬氣或氫氣作為還原及保護(hù)氣氛，并針對(duì)氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體制備過(guò)程中的不同階段采用對(duì)應(yīng)的保護(hù)手段，既降低過(guò)量氧含量，又避免了氫脆，同時(shí)還使得粉體擁有較低的含H2O量及含碳量。因此本實(shí)施例的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法制備的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體，與現(xiàn)有方法獲得的氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體相比，具備過(guò)量氧含量低、燒結(jié)之后延伸率提高、韌脆轉(zhuǎn)變溫度降低等特點(diǎn)。
[0061]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將原料粉放入第一管式真空爐中，通入CO-CO2混合氣體，升溫至600~750°C保溫0.5~lh，并抽真空至低于0.01Pa,保溫0.3~0.8h，保持真空度并冷卻至室溫；所述原料粉為按照所需元素配比的純金屬粉或霧化預(yù)合金粉； 將納米氧化物粉置于第二管式真空爐中，在溫度400~600°C，真空度低于0.01Pa下進(jìn)行I~3h的烘烤除氣； 將上述處理后的所述原料粉和所述納米氧化物粉混合，置于真空球磨罐中，通入壓強(qiáng)為0.1~0.3MPa，體積比為1:0.5~1:1的Ar和CO-CO2混合氣體，通過(guò)球磨得到固溶均勻的合金粉； 將所得的所述合金粉置于第三管式真空爐中，在真空度低于0.01Pa，溫度為250~350°C下保溫0.3~0.8h ;升溫至400~600°C，通入真空度為1000~5000Pa的CO2氣體，保溫0.5~1.5h ;抽真空至低于0.01Pa，保溫I~3h，保持真空度并冷卻至室溫，得到氧化物彌散強(qiáng)化合金粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述納米氧化物粉包括Y203、Al2O3或者ThO20
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO-CO2混合氣體中CO與CO2體積比為1:0.5~1:0.8，含!120量小于5(^口111;其流速為I~30ml/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述真空球磨罐中球磨所使用的球磨機(jī)為高能球磨機(jī)；球磨保護(hù)氣氛采用Ar-CO-CO2混合氣體反復(fù)充排2~3次，且每次充氣前罐內(nèi)真空度應(yīng)低于IPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述將上述處理后的所述原料粉和所述納米氧化物粉混合之前還包括: 從所述第一管式真空爐中取出處理后的所述原料粉； 以及從所述第二管式真空爐中取出處理后的所述納米氧化物粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，從所述第一管式真空爐中取出處理后的所述原料粉，從所述第二管式真空爐中取出處理后的所述納米氧化物粉，以及將上述處理后的所述原料粉和所述納米氧化物粉混合的過(guò)程均在氬氣環(huán)境的手套箱中完成，所述手套箱內(nèi)壓強(qiáng)為0.1~3MPa, H2O和O2含量均小于Ippm0
【文檔編號(hào)】B22F9/08GK103978221SQ201410245626
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】王瑞, 劉少軍, 黃群英, 徐剛, 吳宜燦 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院