梯度金屬陶瓷復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種梯度金屬陶瓷復(fù)合材料，包含金屬基體和分散于金屬基體之中的陶瓷粒子，其中金屬基體為銅、鋁或銅、鋁的合金，陶瓷粒子為氮化硼、熱解氮化硼、氮化鋁或碳化硅，陶瓷粒子在金屬基體中沿縱向厚度方向呈梯度分布，體積分?jǐn)?shù)在10％至60％之間呈連續(xù)梯度變化。還提供上述梯度金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的金屬陶瓷復(fù)合材料具有適當(dāng)?shù)膶?dǎo)熱率且呈梯度變化，制成的蒸鍍坩堝其導(dǎo)熱率從底部至口部相應(yīng)呈梯度分布，從而使得置于該坩堝內(nèi)的有機(jī)蒸鍍材料可均勻受熱，蒸鍍形成膜質(zhì)優(yōu)良的有機(jī)薄膜。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料及其制備方法，具體而言，涉及一種梯度金屬陶瓷復(fù)合 材料及其制備方法。 梯度金屬陶瓷復(fù)合材料及其制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 真空蒸鍍法是在真空環(huán)境下使待成膜物質(zhì)于蒸鍍坩堝中受熱蒸發(fā)汽化或升華，從 而凝結(jié)沉積到襯底材料表面形成薄膜的方法。目前真空蒸鍍法已廣泛用于各種薄膜器件， 特別是有機(jī)薄膜器件的制造，例如，在有機(jī)小分子器件如0LED器件的制造過程中，常采用 真空蒸鍍法制備器件的各有機(jī)功能層，制備過程一般是在高真空（l(T 3Pa?l(T7Pa)環(huán)境下， 通過加熱置于坩堝內(nèi)的有機(jī)材料使其熔化、蒸發(fā)，從而沉積到坩堝上方的基片之上。
[0003] 在蒸鍍工藝過程中，坩堝為必不可少的治具，坩堝材質(zhì)對蒸鍍材料成膜品質(zhì)和生 產(chǎn)效率具有重要影響。常用的坩堝材質(zhì)有金屬、氧化鋁、氮化硼、石墨、石英等，可根據(jù)不同 用途選擇合適的材料。就蒸鍍有機(jī)材料而言，上述各種材質(zhì)的坩堝目前均有應(yīng)用，但各具優(yōu) 點(diǎn)和不足。其中，金屬坩堝通常采用Ti、Cu和A1等制成，由于金屬導(dǎo)熱性極佳，易使坩堝內(nèi) 的有機(jī)材料受熱不均，出現(xiàn)蒸鍍材料爆沖溢出的現(xiàn)象；氧化鋁和石英坩堝則導(dǎo)熱性較差，容 易出現(xiàn)有機(jī)材料聚集于坩堝口部的封口現(xiàn)象；而氮化硅和石墨坩堝價(jià)格昂貴且不易清洗。 由此可見，由目前的坩堝材料制成的坩堝，導(dǎo)熱率過大或過小，且將蒸鍍材料置入其中時(shí)， 基于距離熱源的遠(yuǎn)近，存在自下而上受熱不均的問題。
[0004] 為此，需要一種改進(jìn)的有機(jī)薄膜蒸鍍用坩堝材料，以使制成的坩堝具有合適的導(dǎo) 熱率并使置于其中的有機(jī)材料受熱均勻，避免爆沖和封口問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對上述問題，本發(fā)明提出一種梯度金屬陶瓷復(fù)合材料，以導(dǎo)熱性良好的金屬材 料作為基體，將導(dǎo)熱性較差的陶瓷粒子分散于金屬基體之中，形成金屬陶瓷復(fù)合材料，并基 于坩堝不同部位與熱源距離的不同，使陶瓷粒子在金屬基體中的含量形成梯度分布，從而 使得該梯度金屬陶瓷復(fù)合材料制成的坩堝具有合適的導(dǎo)熱率并使置于其中的有機(jī)材料在 進(jìn)行蒸鍍時(shí)能夠均勻受熱。
[0006] 因此，一方面，本發(fā)明提供一種梯度金屬陶瓷復(fù)合材料，其包含：
[0007] 金屬基體，所述金屬基體為銅、鋁或銅、鋁的合金；以及
[0008] 陶瓷粒子，分散于所述金屬基體之中，所述陶瓷粒子為氮化硼、熱解氮化硼、氮化 鋁或碳化硅；
[0009] 其中所述陶瓷粒子在所述金屬基體中沿縱向厚度方向呈梯度分布，體積分?jǐn)?shù)在 10%至60%之間呈連續(xù)梯度變化。
[0010] 在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述陶瓷粒子的平均粒徑為5?ΙΟΟμπι。
[0011] 在本發(fā)明的另一種實(shí)施方式中，所述梯度金屬陶瓷復(fù)合材料的導(dǎo)熱率沿縱向厚度 方向在70?182W/mk范圍內(nèi)呈連續(xù)梯度變化。
[0012] 另一方面，本發(fā)明提供上述梯度金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，包括：
[0013] 分層混合金屬粉體、陶瓷粒子和粘結(jié)劑，使所述陶瓷粒子均勻分散于所述金屬粉 體之中，各層的所述陶瓷粒子體積百分比呈連續(xù)梯度變化；
[0014] 堆疊所述各層，進(jìn)行壓制成形，形成所述陶瓷粒子沿縱向厚度方向呈梯度分布的 成形體；以及
[0015] 將所述成形體經(jīng)脫脂處理后進(jìn)行燒結(jié)，以制成所述梯度金屬陶瓷復(fù)合材料。
[0016] 在本發(fā)明方法的一種實(shí)施方式中，所述金屬粉體為銅、鋁或銅、鋁的合金。
[0017] 在本發(fā)明方法的另一種實(shí)施方式中，所述陶瓷粒子為氮化硼、熱解氮化硼、氮化鋁 或碳化硅。
[0018] 在本發(fā)明方法的另一種實(shí)施方式中，所述各層的所述陶瓷粒子體積百分比在10% 至60 %范圍內(nèi)呈連續(xù)梯度變化。
[0019] 在本發(fā)明方法的另一種實(shí)施方式中，分散于所述金屬基體之中的所述陶瓷粒子的 平均粒徑為5?100 μ m。
[0020] 在本發(fā)明方法的另一種實(shí)施方式中，所述成形體經(jīng)脫脂處理后進(jìn)行燒結(jié)的步驟， 其中操作環(huán)境為真空度高于〇. IPa，工作壓力為50MPa?200MPa，燒結(jié)溫度為500?850°C， 燒結(jié)時(shí)間為50?120分鐘。
[0021] 本發(fā)明的梯度金屬陶瓷復(fù)合材料適用于有機(jī)薄膜蒸鍍用坩堝。
[0022] 本發(fā)明以具有良好導(dǎo)熱性的金屬材料作為基體，將導(dǎo)熱性較差的陶瓷材料摻雜于 基體之中，所形成的金屬陶瓷復(fù)合材料具有適當(dāng)?shù)膶?dǎo)熱率，避免了單純使用金屬材料制造 坩堝由于導(dǎo)熱率過高造成的爆沖現(xiàn)象，同樣也避免了單純使用陶瓷材料制造坩堝由于導(dǎo)熱 率較低造成的封口現(xiàn)象。進(jìn)一步地，本發(fā)明的金屬陶瓷復(fù)合材料為一種功能梯度材料，陶瓷 粒子在金屬基體中的體積百分比沿縱向厚度方向呈連續(xù)梯度分布，從而使得該復(fù)合材料的 導(dǎo)熱率沿縱向厚度方向相應(yīng)地呈連續(xù)梯度分布，即陶瓷粒子體積百分比高的部分導(dǎo)熱率較 低，而陶瓷粒子體積百分比低的部分導(dǎo)熱率較高。由該復(fù)合材料制成的坩堝其導(dǎo)熱率從底 部至口部相應(yīng)呈連續(xù)梯度分布，使底部接近熱源的部分具有較低的導(dǎo)熱率，而口部遠(yuǎn)離熱 源的部分具有較高的熱導(dǎo)率，從而使得置于該坩堝內(nèi)的有機(jī)蒸鍍材料可均勻受熱，蒸鍍形 成膜質(zhì)優(yōu)良的有機(jī)薄膜。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面根據(jù)具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不限 于以下實(shí)施例，列舉這些實(shí)例僅出于示例性目的而不以任何方式限制本發(fā)明。
[0024] 本發(fā)明提供了一種梯度金屬陶瓷復(fù)合材料，其中導(dǎo)熱性較高的金屬材料為基體， 導(dǎo)熱性較低的陶瓷粒子分散于基體之中。結(jié)合真空蒸鍍工藝特性，蒸鍍用金屬坩堝材料一 般選擇銅、鋁、鈦或銅、鋁的合金，其中優(yōu)選導(dǎo)熱性良好的銅、鋁或銅鋁合金，而蒸鍍用陶瓷 坩堝材料一般選擇具有優(yōu)異耐熱性的氮化硼、熱解氮化硼、氮化鋁或碳化硅，優(yōu)選氮化硼或 熱解氮化硼。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，梯度金屬陶瓷復(fù)合材料優(yōu)選由鋁和/或銅金屬 相與氮化硼或熱解氮化硼陶瓷相組成，由高導(dǎo)熱金屬與低導(dǎo)熱耐高溫陶瓷進(jìn)行復(fù)合，兩種 材料的物理、化學(xué)性能產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，從而獲得作為坩堝材料所需的熱性能，即具有適當(dāng)?shù)?導(dǎo)熱率并具有高的熱穩(wěn)定性。
[0025] 進(jìn)一步地，根據(jù)本發(fā)明，陶瓷粒子在金屬基體中呈梯度分布，即陶瓷粒子在金屬基 體中所占體積百分比沿縱向厚度方向呈連續(xù)梯度變化，由此使得金屬基體中分散較多陶瓷 粒子的部分導(dǎo)熱性相應(yīng)較低，而分散較少陶瓷粒子的部分導(dǎo)熱性相應(yīng)較高，從而使得該金 屬陶瓷復(fù)合材料的導(dǎo)熱率對應(yīng)于陶瓷粒子的分布沿縱向厚度方向相應(yīng)呈梯度變化?；谯?堝材料對導(dǎo)熱率的要求，在本發(fā)明的梯度金屬陶瓷復(fù)合材料中，陶瓷粒子在金屬基體中所 占體積百分比優(yōu)選在10%至60%范圍內(nèi)呈梯度變化。使用本發(fā)明的梯度金屬陶瓷復(fù)合材 料制成的蒸鍍用坩堝，相應(yīng)于距離熱源的遠(yuǎn)近，導(dǎo)熱率自坩堝底部至口部呈梯度變化，從而 能夠使置于坩堝內(nèi)的蒸鍍材料，特別是有機(jī)材料均勻受熱，由此蒸鍍獲得膜質(zhì)良好的有機(jī) 薄膜。
[0026] 本發(fā)明還提供了上述梯度金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，包括：分層混合金屬粉 體、陶瓷粒子和粘結(jié)劑，使陶瓷粒子均勻分散于金屬粉體之中，各層的陶瓷粒子體積百分比 呈連續(xù)梯度變化；堆疊所述各層，進(jìn)行壓制成形，形成陶瓷粒子沿縱向厚度方向呈梯度分布 的成形體；所述成形體經(jīng)脫脂處理后進(jìn)行燒結(jié)，制成梯度金屬陶瓷復(fù)合材料。根據(jù)本發(fā)明的 制備方法，在金屬粉體和陶瓷粉體中摻雜微量粘結(jié)劑形成薄層，不同薄層中陶瓷粉體的體 積百分比不同且按梯度變化，將這些不同成分含量的薄層壓疊在一起，然后通過脫脂處理 去除粘結(jié)劑，最終進(jìn)行燒結(jié)成形。根據(jù)本發(fā)明的方法，可將每一薄層做得很薄，使各層之間 成分變化即陶瓷粒子體積百分比變化相對較小，從而在最終制得的復(fù)合材料中陶瓷粒子在 金屬基體中基本呈連續(xù)梯度變化。對于為了成形所添加的粘結(jié)劑以及脫脂處理，本發(fā)明沒 有特殊限定，可選用材料成形常用的粘結(jié)劑和處理工藝。對于燒結(jié)成形，本發(fā)明優(yōu)選進(jìn)行熱 等靜壓燒結(jié)，以最終獲得具有良好致密度的蒸鍍坩堝用復(fù)合材料。
[0027] 除非另作限定，本發(fā)明所用術(shù)語均為本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義。
[0028] 以下通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明。
[0029] 實(shí)施例
[0030] 以下實(shí)施例中采用的金屬基體粉末粒徑為5-150 μ m，純度為99%以上，陶瓷粉末 粒徑為5-100 μ m，純度為99%以上，加入的成形粘結(jié)劑為四甲基氫氧化銨（TMAH)。復(fù)合粉 末致密化燒結(jié)過程中的操作環(huán)境為真空度高于0. IPa，外加燒結(jié)壓力為50?200MPa，燒結(jié) 溫度為500?850°C，燒結(jié)時(shí)間為50?120分鐘。制備的梯度金屬陶瓷復(fù)合材料樣品的尺寸 為長50mmX寬15mmX厚22mm，用于進(jìn)行熱導(dǎo)率測試（激光導(dǎo)熱儀，型號：NETZSCHLFA457， 廠家：德國耐馳）。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] 首先分別按照體積百分比為……60%的配比將氮化硼陶瓷粉末 加入鋁粉中，再加入〇. 8%的粘結(jié)劑，形成11層氮化硼含量不同的復(fù)合粉體薄層，各薄層厚 度為2mm，采用76MPa的壓力將所述薄層順次疊壓成一體，經(jīng)脫脂處理去除粘結(jié)劑之后，在 580°C進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)1. 5小時(shí)。經(jīng)測定所得梯度金屬陶瓷復(fù)合材料的熱導(dǎo)率在70? 130W/mk范圍內(nèi)呈梯度變換。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 首先分別按照體積百分比為……60%的配比將熱解氮化硼陶瓷 粉末加入鋁粉中，再加入1. 5%的粘結(jié)劑，形成11層熱解氮化硼含量不同的復(fù)合粉體薄層， 各薄層厚度為2mm，采用80MPa的壓力將所述薄層順次疊壓成一體，經(jīng)脫脂處理去除粘結(jié)劑
【權(quán)利要求】
1. 一種梯度金屬陶瓷復(fù)合材料，包含 金屬基體，所述金屬基體為銅、鋁或銅、鋁的合金；以及 陶瓷粒子，分散于所述金屬基體之中，所述陶瓷粒子為氮化硼、熱解氮化硼、氮化鋁或 碳化娃； 其中所述陶瓷粒子在所述金屬基體中沿縱向厚度方向呈梯度分布，體積分?jǐn)?shù)在10%至 60 %之間呈連續(xù)梯度變化。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的梯度金屬陶瓷復(fù)合材料，其中所述陶瓷粒子的平均粒徑為5? 100 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的梯度金屬陶瓷復(fù)合材料，其中所述梯度金屬陶瓷復(fù)合材料的導(dǎo)熱 率沿縱向厚度方向在70?182W/mk范圍內(nèi)呈連續(xù)梯度變化。
4. 一種根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的梯度金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，包括： 分層混合金屬粉體、陶瓷粒子和粘結(jié)劑，使所述陶瓷粒子均勻分散于所述金屬粉體之 中，各層的所述陶瓷粒子體積百分比呈連續(xù)梯度變化； 堆疊所述各層，進(jìn)行壓制成形，形成所述陶瓷粒子沿縱向厚度方向呈梯度分布的成形 體；以及 將所述成形體經(jīng)脫脂處理后進(jìn)行燒結(jié)，以制成所述梯度金屬陶瓷復(fù)合材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述金屬粉體為銅、鋁或銅、鋁的合金。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述陶瓷粒子為氮化硼、熱解氮化硼、氮化鋁或碳化 硅。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述各層的所述陶瓷粒子體積百分比在10%至60%范 圍內(nèi)呈連續(xù)梯度變化。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述陶瓷粒子的平均粒徑為5?100 μ m。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述成形體經(jīng)脫脂處理后進(jìn)行燒結(jié)的步驟，其中操作 環(huán)境為真空度高于〇. IPa，工作壓力為50MPa?200MPa，燒結(jié)溫度為500?850°C，燒結(jié)時(shí)間 為50?120分鐘。
【文檔編號】C22C1/05GK104046823SQ201410264329
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】張其國, 黃成沛, 黃初旺 申請人:上海和輝光電有限公司