一種制備高致密度鈦及鈦合金的粉末冶金方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，包括以下步驟：配料混粉、壓制成型、氣氛凈化、氣氛-真空燒結(jié)。本發(fā)明以鈦粉或鈦合金混合粉末為原料，壓制成形后采用氣氛-真空燒結(jié)，其中在400~600℃溫度段采用氣氛燒結(jié)，通入氫氣和氬氣的混合氣體，保溫2~3個(gè)小時(shí)，生成TiHx(0＜x≤2)，600~1350℃溫度段采用真空燒結(jié)，并在1200~1350℃保溫4~6個(gè)小時(shí)，利用氫的擴(kuò)散解析作用和間隙固溶特性而致鈦中的空位濃度和位錯(cuò)增加，增大了鈦的表面活性，降低了燒結(jié)自由能作用制備致密鈦及鈦合金。此方法工藝制備的鈦及鈦合金產(chǎn)品致密度高，工藝路線短，可減少或縮短后續(xù)壓力加工工序，降低加工成本。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)粉末冶金制備鈦及鈦合金成本高、致密度低的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鈦及鈦合金制品的加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種采用粉末冶金工藝制 備鈦及鈦合金制品的方法。 一種制備高致密度鈦及鈦合金的粉末冶金方法

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬鈦及其合金具有密度低、比強(qiáng)度高、耐蝕性好、耐熱性高、無(wú)磁、焊接性能好等 優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、化工、電力、手表、醫(yī)療等領(lǐng)域，但由于常規(guī)熔煉鑄造法工 藝路線長(zhǎng)，材料的利用率低，且鈦機(jī)加工性能差，制備成本高，故鈦及鈦合金的應(yīng)用受到了 限制。粉末冶金成為生產(chǎn)鈦及鈦合金的一種適用可行的新工藝，傳統(tǒng)的粉末冶金方法以鈦 粉及合金的金屬粉末為原料，采用真空燒結(jié)或惰性氣氛保護(hù)制備的鈦及鈦合金的致密度僅 能達(dá)到95%左右，導(dǎo)致制備的鈦及鈦合金制品力學(xué)性能差，一般需要后續(xù)熱等靜壓處理方 可提高材料燒結(jié)致密度，從而提高材料性能，增加了生產(chǎn)成本。因此，研制開發(fā)一種制備高 致密度的鈦及鈦合金的方法尤為重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的在于提供一種制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法。
[0004] 本發(fā)明的目的的實(shí)現(xiàn)包括以下步驟：配料混粉、壓制成型、氣氛凈化、氣氛一真空 燒結(jié)，具體為： (1) 配料混粉：根據(jù)擬制備的鈦及鈦合金成分比例，將鈦粉和其他添加合金元素粉末在 氬氣氣氛保護(hù)下將粉末混合均勻； (2) 壓制成型：將混合配制好的粉末裝入模具壓制成所需要的制品形狀，壓制可采用冷 等靜壓或者模壓壓制； (3) 氣氛凈化：將壓坯裝入氣氛燒結(jié)爐后，爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T3Pa，通入氬氣， 再抽真空，反復(fù)操作3次以上； (4) 氣氛-真空燒結(jié)：完成爐內(nèi)氣氛凈化后，開始?xì)夥諢Y(jié)，通入氫氣和氬氣混合氣體， 通入爐內(nèi)氫氣和氬氣必須是高純氣體，升溫至40(T6(KrC，并在此溫度下保溫2?3h，保溫 結(jié)束后，關(guān)閉氣體，打開真空系統(tǒng)，開始真空燒結(jié)，升溫至120(Tl35(rC，保溫時(shí)間4~6h，最 后隨爐冷卻至室溫20°C，真空燒結(jié)和冷卻過(guò)程中一直抽真空，在燒結(jié)保溫階段，燒結(jié)爐的真 空度應(yīng)< l(T3Pa。
[0005] 本發(fā)明以鈦粉或鈦合金混合粉末為原料，壓制成形后采用氣氛-真空燒結(jié)，其中 在40(T60(TC溫度段采用氣氛燒結(jié)，通入氫氣和氬氣的混合氣體，保溫2~3個(gè)小時(shí)，生成 TiHx (0 < X彡2)，60(Tl350°C溫度段采用真空燒結(jié)，并在120(Tl35(TC保溫4?6個(gè)小時(shí)，利 用氫的擴(kuò)散解析作用和間隙固溶特性而致鈦中的空位濃度和位錯(cuò)增加，增大了鈦的表面活 性，降低了燒結(jié)自由能作用制備致密鈦及鈦合金。此方法工藝制備的鈦及鈦合金產(chǎn)品致密 度高，工藝路線短，可減少或縮短后續(xù)壓力加工工序，降低加工成本。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)粉 末冶金制備鈦及鈦合金成本高、致密度低的問(wèn)題。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0006] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0007] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不得以任何方式對(duì)本發(fā)明加 以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0008] 如附圖和實(shí)施例所示：本發(fā)明一種制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方 法，包括以下步驟：配料混粉、壓制成型、氣氛凈化、氣氛一真空燒結(jié)，具體為： (1) 配料混粉：根據(jù)擬制備的鈦及鈦合金成分比例，將鈦粉和其他添加合金元素粉末在 氬氣氣氛保護(hù)下將粉末混合均勻； (2) 壓制成型：將混合配制好的粉末裝入模具壓制成所需要的制品形狀，壓制可采用冷 等靜壓或者模壓壓制； (3) 氣氛凈化：將壓坯裝入氣氛燒結(jié)爐后，爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T3Pa，通入氬氣， 再抽真空，反復(fù)操作3次以上； (4) 氣氛-真空燒結(jié)：完成爐內(nèi)氣氛凈化后，開始?xì)夥諢Y(jié)，通入氫氣和氬氣混合氣體， 通入爐內(nèi)氫氣和氬氣必須是高純氣體，升溫至40(T6(KrC，并在此溫度下保溫2~3h，保溫結(jié) 束后，關(guān)閉氣體，打開真空系統(tǒng)，開始真空燒結(jié)，升溫至120(Tl35(rC，保溫時(shí)間4~6h，最后 隨爐冷卻至室溫20°C，真空燒結(jié)和冷卻過(guò)程中一直抽真空，在燒結(jié)保溫階段，燒結(jié)爐的真空 度應(yīng)< l(T3Pa。
[0009] 步驟（4)中所述的混合氣體，純度達(dá)到99. 999%以上，混合氣體中氫氣的含量為體 積比13?20%。
[0010] 步驟（4)中，氣氛燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為1. 1X105~1. 2X105Pa。
[0011] 步驟（1)所述的鈦粉平均粒度為< 48 μ m。
[0012] 步驟（1)中，所述的合金元素粉末為A160V40粉末、鈮粉末、鋯粉中的一種或幾種。
[0013] 步驟（1)中所述的其他添加合金元素粉末的平均粒度為< 48 μ m。
[0014] 步驟（2)中的壓制壓強(qiáng)為300MPa?400Mpa。
[0015] 步驟（4)中氣氛-真空燒結(jié)過(guò)程中升溫速率彡5°C /min。
[0016] 實(shí)施例1 將48 μ m的鈦粉末裝入模具中，采用冷等靜壓在300MPa壓力下壓制成設(shè)計(jì)的制品形 狀；將壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行裝爐；封閉爐門，將爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T3Pa，通入氬 氣，再抽真空，反復(fù)操作3次進(jìn)行爐內(nèi)氣氛凈化；通入純度為99. 999%以上高純氫氣和高純 氬氣混合氣體，混合氣體中氫氣的含量為體積比20%，同時(shí)以5°C /min的升溫速率升溫至 400°C，并保溫3小時(shí)。燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為1. lX105~1.2X105Pa;保溫結(jié)束后關(guān)閉 氣體，打開真空系統(tǒng)，同時(shí)以5°C /min的升溫速率升溫至1200°C，保溫時(shí)間4小時(shí)，然后隨 爐冷卻到室溫20°C，既得目標(biāo)物金屬鈦制品，通過(guò)檢測(cè)其致密度為99. 3%。
[0017] 實(shí)施例2 將48 μ m的鈦粉末裝入模具中，采用冷等靜壓在300MPa壓力下壓制成設(shè)計(jì)的制品形 狀；將壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行裝爐；封閉爐門，將爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T3Pa，通入氬 氣，再抽真空，反復(fù)操作3次進(jìn)行爐內(nèi)氣氛凈化；通入純度為99. 999%以上高純氫氣和高純 氬氣混合氣體，混合氣體中氫氣的含量為體積比20%，同時(shí)以5°C /min的升溫速率升溫至 600°C，并保溫1小時(shí)。燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為1. 1X105~1. 2X105Pa ;保溫結(jié)束后關(guān)閉 氣體，打開真空系統(tǒng)，同時(shí)以5°C /min的升溫速率升溫至1200°C，保溫時(shí)間4小時(shí)，然后隨 爐冷卻到室溫20°C，既得目標(biāo)物金屬鈦制品，通過(guò)檢測(cè)其致密度為99. 6%。
[0018] 實(shí)施例3 將48 μ m的鈦粉末裝入模具中，采用冷等靜壓在300MPa壓力下壓制成設(shè)計(jì)的制品形 狀；將壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行裝爐；封閉爐門，將爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T3Pa，通入氬 氣，再抽真空，反復(fù)操作3次進(jìn)行爐內(nèi)氣氛凈化；通入純度為99. 999%以上高純氫氣和高純 氬氣混合氣體，混合氣體中氫氣的含量為體積比15%，同時(shí)以5°C /min的升溫速率升溫至 600°C，并保溫2小時(shí)。燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為1. lX105~1.2X105Pa;保溫結(jié)束后關(guān)閉 氣體，打開真空系統(tǒng)，同時(shí)以5°C /min的升溫速率升溫至1200°C，保溫時(shí)間4小時(shí)，然后隨 爐冷卻到室溫20°C，既得目標(biāo)物金屬鈦制品，通過(guò)檢測(cè)其致密度為99. 2%。
[0019] 實(shí)施例4 將分別為30 μ m的鈦粉與A160V40粉末按Ti-6A1-4V成分比例配料，在氬氣氣氛保護(hù) 下混合均勻。將混合粉末裝入模具中，采用模壓在350MPa壓力下壓制成設(shè)計(jì)的制品形狀； 將壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行裝爐；封閉爐門，將爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T 3Pa，通入氬氣， 再抽真空，反復(fù)操作5次進(jìn)行爐內(nèi)氣氛凈化；通入純度為99. 999%以上高純氫氣和高純氬氣 混合氣體，混合氣體中氫氣的含量為體積比13%，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升溫至450°C， 并保溫2小時(shí)。燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為l.lX105~1.2X10 5Pa ;保溫結(jié)束后關(guān)閉氣體， 打開真空系統(tǒng)，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升溫至1200°C，保溫時(shí)間6小時(shí)，然后隨爐冷卻 至IJ室溫20°C，既得目標(biāo)物Ti-6A1-4V制品，通過(guò)檢測(cè)其致密度為98. 6%。
[0020] 實(shí)施例5 將分別為30 μ m的鈦粉與A160V40粉末按Ti-6A1-4V成分比例配料，在氬氣氣氛保護(hù) 下混合均勻。將混合粉末裝入模具中，采用模壓在350MPa壓力下壓制成設(shè)計(jì)的制品形狀； 將壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行裝爐；封閉爐門，將爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T 3Pa，通入氬氣， 再抽真空，反復(fù)操作5次進(jìn)行爐內(nèi)氣氛凈化；通入純度為99. 999%以上高純氫氣和高純氬氣 混合氣體，混合氣體中氫氣的含量為體積比13%，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升溫至450°C， 并保溫2小時(shí)。燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為l.lX105~1.2X10 5Pa ;保溫結(jié)束后關(guān)閉氣體， 打開真空系統(tǒng)，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升溫至1250°C，保溫時(shí)間4小時(shí)，然后隨爐冷卻 至IJ室溫20°C，既得目標(biāo)物Ti-6A1-4V制品，通過(guò)檢測(cè)其致密度為99. 0%。
[0021] 實(shí)施例6 將分別為10 μ m的鈦粉與鈮粉末、鋯粉按Ti-13Nb-13Zr成分比例配料，在氬氣氣氛保 護(hù)下混合均勻。將混合粉末裝入模具中，采用采用冷等靜壓在400MPa壓力下壓制成設(shè)計(jì)的 制品形狀；將壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行裝爐；封閉爐門，將爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T 3Pa， 通入氬氣，再抽真空，反復(fù)操作5次進(jìn)行爐內(nèi)氣氛凈化；通入純度為99. 999%以上高純氫氣 和高純氬氣混合氣體，混合氣體中氫氣的含量為體積比17%，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升 溫至500°C，并保溫1，5小時(shí)。燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為1. 1 X 1(Τ 1. 2 X 105Pa ;保溫結(jié)束 后關(guān)閉氣體，打開真空系統(tǒng)，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升溫至1350°C，保溫時(shí)間5小時(shí)， 然后隨爐冷卻到室溫20°C，既得目標(biāo)物Ti-13Nb-13Zr制品，通過(guò)檢測(cè)其致密度為99. 2%。
[0022] 實(shí)施例7 將分別為20 μ m的鈦粉與鈮粉末、鋯粉按Ti-13Nb-13Zr成分比例配料，在氬氣氣氛保 護(hù)下混合均勻。將混合粉末裝入模具中，采用采用冷等靜壓在400MPa壓力下壓制成設(shè)計(jì)的 制品形狀；將壓坯裝入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行裝爐；封閉爐門，將爐內(nèi)抽真空至真空度小于l(T 3Pa， 通入氬氣，再抽真空，反復(fù)操作5次進(jìn)行爐內(nèi)氣氛凈化；通入純度為99. 999%以上高純氫氣 和高純氬氣混合氣體，混合氣體中氫氣的含量為體積比17%，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升 溫至500°C，并保溫2小時(shí)。燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為1. 1 X 1(Τ 1. 2 X 105Pa ;保溫結(jié)束后 關(guān)閉氣體，打開真空系統(tǒng)，同時(shí)以3°C /min的升溫速率升溫至1350°C，保溫時(shí)間5小時(shí)，然 后隨爐冷卻到室溫20°C，既得目標(biāo)物Ti-13Nb-13Zr制品，通過(guò)檢測(cè)其致密度為99. 3%。
【權(quán)利要求】
1. 一種制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在于包括以下步驟：配 料混粉、壓制成型、氣氛凈化、氣氛-真空燒結(jié)，具體為： (1) 配料混粉：根據(jù)擬制備的鈦及鈦合金成分比例，將鈦粉及其他添加合金元素粉末， 在氬氣氣氛保護(hù)下將粉末混合均勻； (2) 壓制成型；將混合配制好的粉末裝入模具壓制成所需要的制品形狀，壓制可采用冷 等靜壓或者模壓壓制； (3) 氣氛凈化；將壓坯裝入氣氛燒結(jié)爐后，爐內(nèi)抽真空至真空度< l(T3Pa，通入氬氣，再 抽真空，反復(fù)操作3次以上； (4) 氣氛-真空燒結(jié)：完成爐內(nèi)氣氛凈化后，開始?xì)夥諢Y(jié)，通入氫氣和氬氣混合氣體， 通入爐內(nèi)氫氣和氬氣必須是高純氣體，升溫至40(T6(KrC，并在此溫度下保溫2~3h，保溫結(jié) 束后，關(guān)閉氣體，打開真空系統(tǒng)，開始真空燒結(jié)，升溫至120(Tl35(rC，保溫時(shí)間4~6h，最后 隨爐冷卻至室溫20°C，真空燒結(jié)和冷卻過(guò)程中一直抽真空，在燒結(jié)保溫階段，燒結(jié)爐的真空 度< l(T3Pa。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在 于步驟（4)中所述的混合氣體，純度達(dá)到99. 999%以上，混合氣體中氫氣的含量為體積比 13?20%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在于 步驟（4)中，氣氛燒結(jié)過(guò)程中保持爐內(nèi)壓力為1. 1X105~1. 2X105Pa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在于 步驟（1)中所述的鈦粉平均粒度為< 48 μ m。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在于 步驟（1)中，所述的合金元素粉末為A160V40粉末、鈮粉末、鋯粉中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在于 步驟（1)中所述的其他添加合金元素粉末的平均粒度為< 48 μ m。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在于 步驟（2)中的壓制壓強(qiáng)為300MPa?400Mpa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高致密度鈦及鈦合金制品的粉末冶金方法，其特征在于 步驟（4)中氣氛-真空燒結(jié)過(guò)程中升溫速率彡5°C /min。
【文檔編號(hào)】C22C14/00GK104087772SQ201410313474
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月3日
【發(fā)明者】尚青亮, 楊鋼, 劉捷, 方樹銘, 張瑋, 孫彥華, 賴非 申請(qǐng)人:昆明冶金研究院