一種高調諧率bmnt薄膜材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高調諧率BMNT薄膜材料的制備方法：首先采用Bi2O3,MgO,Nb2O5和TiO2，以傳統(tǒng)的固相反應法，制備Bi1.5Mg0.5Nb0.5Ti1.5O7簡稱BMNT陶瓷靶材；再通過磁控濺射方法制備厚度為100～300nm的BMNT薄膜；再于氣氛爐中700℃后退火處理，最后在BMNT薄膜上面制備金屬電極。本發(fā)明通過將鈦離子摻入鉍基材料中，優(yōu)化了鉍基薄膜的調諧性，在1MV/cm的驅動電壓下，其調諧率達到35％，優(yōu)于相同條件下BMN薄膜的調諧率(25％)，介電調諧率得到了明顯的改善。
【專利說明】一種高調諧率BMNT薄膜材料的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子信息材料與元器件領域，特別涉及一種高調諧率的BMNT薄膜材 料的制備方法。

【背景技術】
[0002] 隨著微波通信系統(tǒng)的快速發(fā)展，人們對微波器件，尤其是微波調諧器件提出了更 高的要求。具有快響應速度、小尺寸、寬頻帶、高靈敏度及低工作電壓的微波調諧器件是目 前和下一代通信系統(tǒng)必不可少的的組成部分。這些要求給目前的電子材料與元器件帶來了 巨大的挑戰(zhàn)。微波介電可調材料在微波可調元器件上有著廣泛的應用，例如：相控陣天線 上的移相器、諧振器和濾波器等。近幾年來，鉍基立方焦綠石材料因具有優(yōu)良的介電調諧性 能，適中的介電常數，極低的介電損耗等受到了廣泛的關注，這些特點使其在微波領域具有 很好的應用前景。
[0003] 目前常用的鉍基立方焦慮石材料以鈮酸鋅鉍BiuZnuNbuOjBZN)和 BiuMguNb^OjBMN)，BZN薄膜材料的研究較為廣泛，文獻報道BZN的最佳調諧率為55% (驅動偏壓為2. 4MV/cm)，但較高的驅動電壓使BZN薄膜很難與Si集成工藝兼容，此外，BZN 中所含有易揮發(fā)的Zn元素，很難保證BZN配比一致性。近幾年來，BMN材料引起了人們廣 泛關注.由于其較低的驅動電壓和適中的調諧率，BMN調諧材料具有良好的應用前景和科 研價值，但在相同的驅動電壓條件下，BMN的調諧率略低于BZN材料。因此，如何在低驅動 電壓下提高BMN的調諧率是一個亟需解決的技術難題。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的，在于克服現有調諧材料的驅動電壓高，調諧率低的缺點，提供一種 新的具有高調諧率BMNT薄膜材料的制備方法。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術方案予以實現。
[0006] -種高調諧率BMNT薄膜材料的制備方法，具有如下步驟：
[0007] (1)制備靶材
[0008] 采用Bi203，Mg0，Nb20 5和Ti02，以傳統(tǒng)的固相反應法，制備簡稱 BMNT陶瓷靶材；
[0009] ⑵清洗基片
[0010] 將表面附有電極的基片放入有機溶劑中超聲清洗，用去離子水沖洗后在氮氣流中 干燥；
[0011] ⑶制備薄膜
[0012] (a)將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空抽至6. OX 10_6Torr，然后加熱襯底至450°C ;
[0013] (b)以高純Ar和02作為濺射氣體，Ar和02的流量比為4:1 ;濺射氣壓為lOmTorr， 濺射功率為150W，進行BMNT薄膜的沉積；薄膜的厚度為100?300nm，通過調節(jié)工藝參數或 者沉積時間控制薄膜厚度。
[0014] (c)將步驟（b)得到的BMNT薄膜置于氣氛爐中進行后退火處理，通入02，退火氣 壓為0. 02Mpa，退火溫度為700°C，退火時間為lOmin ;
[0015] (d)在步驟（c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，并利用磁控濺 射的方法鍍上直徑為〇· 2mm的Au電極。
[0016] 所述步驟⑴的Bi203,，MgO, Nb205和Ti02的純度為99. 99%的分析純試劑。
[0017] 所述步驟（2)的基片為硅基片、氧化鋁基片以及導電玻璃基片；所述電極為金或 者鉬；所述有機溶劑為丙酮或者酒精。
[0018] 所述步驟（3) (b)的氬氣和氧氣的純度為99. 99%。
[0019] 所述步驟⑴的BMNT固相靶材的燒結溫度為1080°C，燒結時間為6h。
[0020] 本發(fā)明通過將鈦離子摻入鉍基材料中，增強鉍基薄膜材料的極化，從而達到改善 鉍基薄膜材料介電性能，優(yōu)化鉍基薄膜的調諧性。本發(fā)明制得的BMNT薄膜，在lMV/cm的驅 動電壓下，其調諧率達到35 %，優(yōu)于相同條件下BMN薄膜的調諧率（25 % )，介電調諧率得到 了明顯的改善。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為實施例1制備在Pt-Si基片上的BMNT薄膜的XRD衍射圖譜；
[0022] 圖2為實施例1制備在Pt-Si基片上的BMNT薄膜與相同條件下制備的BMN薄膜 的調諧率對比圖。

【具體實施方式】
[0023] 下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0024] 實施例中所用的丙酮、酒精及靶材原料均為市售分析純原料。
[0025] 鉍基薄膜材料具有介電常數隨外加偏壓變化的調諧特性，其本質原因是由于薄膜 材料的部分離子發(fā)生極化引起，導致晶體結構中的隨機場發(fā)生改變。本發(fā)明通過將鈦離子 摻入鉍基材料中，由于鈦離子具有較強的極化性，增強了鉍基薄膜材料的極化，從而達到了 改善鉍基薄膜材料介電性能，優(yōu)化了鉍基薄膜的調諧性。
[0026] 實施例1
[0027] (1)制備靶材
[0028] 采用純度為99. 99%的Bi203, MgO, Nb205和Ti02氧化物，用傳統(tǒng)的固相反應法制備 BiuMg^Nb^TiuC^BMNT)陶瓷靶材，其相對密度大于95%。
[0029] (2)清洗基片
[0030] 將表面附有Pt電極的Si基片放入有機溶劑丙酮中超聲清洗，用去離子水沖洗后 在氮氣流中干燥；所述的基片可以為硅基片，氧化鋁基片以及導電玻璃基片。
[0031] ⑶制備薄膜
[0032] (a)將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空抽至6.0X10_6T〇rr，然后加熱Pt-Si基片至 450。。；
[0033] (b)以高純（99.99% )Ar和02作為濺射氣體，氬氣和氧氣的流量比為4:1 ;濺射氣 壓為lOmTorr，濺射功率為150W，進行沉積得到BMNT薄膜，沉積得到的薄膜厚度為200nm ;
[0034] (c)將步驟（b)得到的BMNT薄膜置于氣氛爐中進行后退火處理，通入純度為99% 的〇2，退火氣壓為0. 〇2Mpa，退火溫度為700°C，退火時間為lOmin ;
[0035] (d)在步驟（c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，并利用磁控濺 射的方法鍍上直徑為〇· 2mm的Au電極。
[0036] 圖1為實施例1制備在Pt-Si基片上的BMNT薄膜制品的XRD衍射圖譜，可見得到 的BMNT，可見所得制品薄膜結晶性較好。
[0037] 圖2為實施例1制備在Pt-Si基片上的BMNT薄膜制品與相同條件下制備的BMN薄 膜制品的調諧率對比圖。驅動電場為1. 2MV/cm，調諧率達到35%，高于相同條件下BMN薄 膜的調諧率，可見鈦離子的摻雜有效的改善了 BMN薄膜的調諧性能。
[0038] 實施例2
[0039] 實施例2的制備工藝相同于實施例1，只是沉積得到的薄膜厚度為300nm。實施例 2在驅動電場為1. 2MV/cm時，其調諧率為36%。
[0040] 實施例3
[0041] 實施例3的制備工藝相同于實施例1，只是沉積得到的薄膜厚度為lOOnm。實施例 3在驅動電場為1. 2MV/cm時，其調諧率為29%。
【權利要求】
1. 一種高調諧率BMNT薄膜材料的制備方法，具有如下步驟： (1) 制備靶材 采用Bi203, MgO, Nb205和Ti02，以傳統(tǒng)的固相反應法，制備Bih 5MgQ. 5NbQ. 507簡稱BMNT 陶瓷靶材； (2) 清洗基片 將表面附有電極的基片放入有機溶劑中超聲清洗，用去離子水沖洗后在氮氣流中干 燥； (3) 制備薄膜 (a) 將磁控濺射系統(tǒng)的本底真空抽至6.0Xl(T6T〇rr，然后加熱襯底至450°C ; (b) 以高純Ar和02作為濺射氣體，Ar和02的流量比為4:1 ;濺射氣壓為lOmTorr，濺 射功率為150W，進行BMNT薄膜的沉積；薄膜的厚度為100?300nm，通過調節(jié)工藝參數或者 沉積時間控制薄膜厚度。 (c) 將步驟（b)得到的BMNT薄膜置于氣氛爐中進行后退火處理，通入02，退火氣壓為 0. 02Mpa，退火溫度為700°C，退火時間為lOmin ; (d) 在步驟（c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制備金屬電極，并利用磁控濺射的 方法鍍上直徑為〇. 2mm的Au電極。
2. 根據權利要求1所述的一種高調諧率BMNT薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述 步驟（1)的Bi20 3,，MgO, Nb205和Ti02的純度為99. 99%的分析純試劑。
3. 根據權利要求1所述的一種高調諧率BMNT薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述 步驟（2)的基片為硅基片、氧化鋁基片以及導電玻璃基片；所述電極為金或者鉬；所述有機 溶劑為丙酮或者酒精。
4. 根據權利要求1所述的一種高調諧率薄膜材料BMNT的制備方法，其特征在于，所述 步驟（3) (b)的氬氣和氧氣的純度為99. 99%。
5. 根據權利要求1所述的一種高調諧率薄膜材料BMNT的制備方法，其特征在于，所述 步驟（1)的BMNT固相靶材的燒結溫度為1080°C，燒結時間為6h。
【文檔編號】C23C14/06GK104087904SQ201410322760
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權日:2014年7月8日
【發(fā)明者】李玲霞, 許丹, 于士輝, 董和磊, 金雨馨 申請人:天津大學