一種基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法，屬于金屬粉末材料制備領域。具體包括以下步驟：a)C4H4O6KNa·4H2O與FeCl2·4H2O在水溶液中反應5～10min，過濾，濾餅先用水洗滌至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌1～4h；b)將步驟a)所得的濾餅在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亞鐵粉末；c)將步驟b)得到的酒石酸亞鐵粉末置于管式爐內，在500～900℃溫度下，氫氣、氮氣或氬氣氣氛下熱分解30min～2h，然后隨爐降溫到室溫，得到所述多孔鐵粉。該方法工藝簡單，操作方便，反應時間短，提高了生產效率，降低了生產成本。
【專利說明】 一種基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬粉末材料制備領域，具體涉及一種基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法。

【背景技術】
[0002]20世紀70年代初，出現了多孔金屬材料的概念。多孔金屬材料具有高孔隙率、低密度、開孔或閉孔的結構特征，不僅具有吸能、抗熱震、吸音、耐火阻熱等性能，還有電磁屏蔽、低熱導率和低電導率的性能，因而表現出了巨大的應用潛力。近年來多孔金屬材料的開發(fā)和應用日益受到人們的關注，目前，多孔金屬材料已廣泛應用于冶金、石油、化工、紡織、醫(yī)藥、釀造等領域。
[0003]多孔鐵粉由于具有優(yōu)良的光、電、磁性能，因而廣泛應用于催化、醫(yī)學、生物及磁介質材料領域。近年來，對多孔鐵粉的研究和應用也成為了研究工作者的重要方向。申請?zhí)枮?01210181062.8的中國發(fā)明專利《多孔鐵粉、其制造方法及電波吸收體》中提供了三種方法制備多孔鐵粉。方法一:先制得含鐵的合金，將以鐵為主要成分的合金浸于酸溶液，溶出特定的元素，還原殘留的含鐵固體，得到多孔鐵粉；方法二:先制得含鐵的合金，為了從該含鐵合金中溶出特定的元素，將以鐵為主要成分的合金浸于酸溶液，再溶于堿溶液得到含氫氧化鐵的磁鐵礦粉末，然后還原該磁鐵礦粉末得到多孔鐵粉。方法三:先制得含鐵的合金，將該合金浸潰于堿溶液，得到以磁鐵礦為主要成分的中間磁鐵礦固體，將該中間磁鐵礦固體浸潰于酸溶液，使特定元素溶出，得到磁鐵礦粉末，還原該磁鐵礦粉末得到多孔鐵粉。這三種方法首先都要經過高溫制得含鐵的合金，然后經過酸、堿浸泡溶出特定元素，最后通過還原得到多孔鐵粉。這三種方法要求的溫度較高，且工藝比較復雜。申請?zhí)枮閁S10/567，276的美國專利提供了一種制備多孔鐵粉的方法:先制得在高溫下容易揮發(fā)和變成氣體的球形基質，然后用鐵包覆基質，然后用化學試劑浸泡或者在高溫下，得到中空或者表面多孔的鐵粉。該方法對基質和溫度的要求較高，不適于擴大化生產。Xin Tang等(The microwaveelectromagnetic and absorpt1n properties of some porous iron powders, MaterialScience and Engineering A445-446 (2007) 135-140)采用高濃度的鐵鹽溶液浸泡活性炭，然后經過熱處理除去活性炭，最后在H2氣氛下連續(xù)還原得到多孔鐵粉。盡管最終制得的多孔鐵粉表面的平均孔徑比較小，但該反應過程所需要的條件要求比較嚴格(例如要用真空泵抽真空，精確控制反應所需混合氣體中氬氣和空氣的比例)，且反應時間長，要在H2氛圍下反應3h，這些都在一定程度上限制了多孔鐵粉的大批量工業(yè)化生產。Baoliang Lv等(Preparat1n and magnetic properties of spindle porous iron nanopaticles,Materials Research Bulletin44(2009)961-965)利用氯化亞鐵和磷酸二氫鈉制備紡錘狀的C1-Fe2O3顆粒，用超聲波進行分散，密封在聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，在溫度為220°C時，水熱預處理8h，然后經過洗滌干燥，將得到的物質放入管式爐，在溫度為450°C，H2氣氛下還原4h，最終在1%的O2和N2混合氣體氛圍下冷卻到室溫，得到紡錘狀的多孔鐵納米粒子。但是，該方法工藝較復雜，反應時間長，限制了該方法的廣泛應用。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明針對【背景技術】存在的缺陷，提出了一種基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法。該方法工藝簡單，操作方便，反應時間短，提高了生產效率，降低了生產成本。
[0005]本發(fā)明的技術方案如下:
[0006]一種基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I =C4H4O6KNa.4H20與FeCl2.4H20在水溶液中反應5?lOmin，過濾，濾餅先用水洗滌至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌I?4h，以除去殘留的有機雜質；
[0008]步驟2:將步驟I所得的濾餅在真空干燥箱中80?100°C下干燥2?4h，得到酒石酸亞鐵粉末；
[0009]步驟3:將步驟2得到的酒石酸亞鐵粉末置于管式爐內，在500?900°C溫度下，氫氣、氮氣或氬氣氣氛下熱分解30min?2h，然后隨爐降溫到室溫，得到所述多孔鐵粉。
[0010]其中，步驟3中所述氫氣、氮氣或氬氣的氣體流量為lO-lOOmL/min。
[0011]本發(fā)明的有益效果為:
[0012]1、本發(fā)明采用C4H4O6KNa.4H20與FeCl2.4H20為反應物，制備出酒石酸亞鐵，然后在加熱和分解氣氛的條件下分解得到多孔鐵粉，采用的原料廉價易得，所需設備簡單，工藝簡單，操作方便，無毒環(huán)保，安全易控。
[0013]2、本發(fā)明步驟3通入的氫氣、氮氣或氬氣只是一種分解氣氛，而不是反應的還原齊U，反應過程簡單易控，且反應時間短。
[0014]3、本發(fā)明方法制備得到的多孔鐵粉具有輕質、比表面積大的特點，可以廣泛應用于過濾與分離、消音減震、催化劑載體、生物材料、裝飾材料等方面。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明實施例1制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。其中，(a)是放大倍數為10000時的SEM圖；(b)是放大倍數為20000的SEM圖。
[0016]圖2是本發(fā)明實施例2制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。其中，(a)是放大倍數為20000時的SEM圖；(b)是放大倍數為80000的SEM圖。
[0017]圖3是本發(fā)明實施例3制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。其中，(a)是放大倍數為20000時的SEM圖；(b)是放大倍數為40000的SEM圖。
[0018]圖4是本發(fā)明實施例4制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。其中，(a)是放大倍數為20000時的SEM圖；(b)是放大倍數為40000的SEM圖。
[0019]圖5是本發(fā)明實施例5制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。其中，(a)是放大倍數為10000時的SEM圖；(b)是放大倍數為40000的SEM圖。
[0020]圖6是本發(fā)明實施例1制備得到的多孔鐵粉的X射線衍射圖譜(XRD)。

【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]步驟1:將0.1mol 的C4H4O6KNa.4Η20溶于 10mL蒸餾水中，得到 ImoI/L的C4H4O6KNa溶液，將0.1mol的FeCl2.4Η20溶于10mL蒸懼水中，得到lmol/L的FeCl2溶液；
[0023]步驟2:在攪拌下，將步驟I配制的FeCl2溶液緩慢滴加到步驟I配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由無色變?yōu)闇\黃色，反應5min后過濾，濾餅先用蒸餾水洗滌3次至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌3h，以除去殘留的有機雜質；
[0024]步驟3:將步驟2所得的濾餅在真空干燥箱中90°C下干燥3h，得到淺黃色的酒石酸亞鐵粉末；
[0025]步驟4:將步驟3得到的酒石酸亞鐵粉末平鋪于石英舟內，然后把裝有酒石酸亞鐵粉末的石英舟放入管式爐內，以5°C /min的升溫速率緩慢升溫至600°C，在氣體流量為30mL/min的氫氣氣氛下，熱分解Ih得到所述多孔鐵粉。
[0026]圖1是本發(fā)明實施例1制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。由圖1可知，實施例1得到的鐵粉呈多孔狀，且孔分布均勻。圖6是本發(fā)明實施例1制備得到的多孔鐵粉的X射線衍射圖譜(XRD)。由圖6可知，實施例1得到的鐵粉純凈，未被氧化。
[0027]實施例2
[0028]步驟1:將0.1mol 的C4H4O6KNa.4Η20溶于 10mL蒸餾水中，得到 ImoI/L的C4H4O6KNa溶液，將0.1mol的FeCl2.4Η20溶于10mL蒸懼水中，得到lmol/L的FeCl2溶液；
[0029]步驟2:在攪拌下，將步驟I配制的FeCl2溶液緩慢滴加到步驟I配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由無色變?yōu)闇\黃色，反應5min后過濾，濾餅先用蒸餾水洗滌3次至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌3h，以除去殘留的有機雜質；
[0030]步驟3:將步驟2所得的濾餅在真空干燥箱中90°C下干燥3h，得到淺黃色的酒石酸亞鐵粉末；
[0031]步驟4:將步驟3得到的酒石酸亞鐵粉末平鋪于石英舟內，然后把裝有酒石酸亞鐵粉末的石英舟放入管式爐內，以5°C /min的升溫速率緩慢升溫至600°C，在氣體流量為30mL/min的氬氣氣氛下，熱分解Ih得到所述多孔鐵粉。
[0032]圖2是本發(fā)明實施例2制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。由圖2可知，實施例2得到的鐵粉呈多孔狀。
[0033]實施例3
[0034]步驟1:將0.1mol 的C4H4O6KNa.4Η20溶于 10mL蒸餾水中，得到 lmol/L的C4H4O6KNa溶液，將0.1mol的FeCl2.4H20溶于10mL蒸懼水中，得到lmol/L的FeCl2溶液；
[0035]步驟2:在攪拌下，將步驟I配制的FeCl2溶液緩慢滴加到步驟I配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由無色變?yōu)闇\黃色，反應5min后過濾，濾餅先用蒸餾水洗滌4次至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌3h，以除去殘留的有機雜質；
[0036]步驟3:將步驟2所得的濾餅在真空干燥箱中90°C下干燥4h，得到淺黃色的酒石酸亞鐵粉末；
[0037]步驟4:將步驟3得到的酒石酸亞鐵粉末平鋪于石英舟內，然后把裝有酒石酸亞鐵粉末的石英舟放入管式爐內，以5°C /min的升溫速率緩慢升溫至600°C，在氣體流量為30mL/min的氮氣氣氛下，熱分解Ih得到所述多孔鐵粉。
[0038]圖3是本發(fā)明實施例3制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。由圖3可知，實施例3得到的鐵粉呈多孔狀。
[0039]實施例4
[0040]步驟1:將0.1mol 的C4H4O6KNa.4Η20溶于 10mL蒸餾水中，得到 lmol/L的C4H4O6KNa溶液，將0.1mol的FeCl2.4H20溶于10mL蒸懼水中，得到lmol/L的FeCl2溶液；
[0041]步驟2:在攪拌下，將步驟I配制的FeCl2溶液緩慢滴加到步驟I配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由無色變?yōu)闇\黃色，反應5min后過濾，濾餅先用蒸餾水洗滌3次至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌3h，以除去殘留的有機雜質；
[0042]步驟3:將步驟2所得的濾餅在真空干燥箱中90°C下干燥3h，得到淺黃色的酒石酸亞鐵粉末；
[0043]步驟4:將步驟3得到的酒石酸亞鐵粉末平鋪于石英舟內，然后把裝有酒石酸亞鐵粉末的石英舟放入管式爐內，以10°c /min的升溫速率緩慢升溫至700°C，在氣體流量為40mL/min的氫氣氣氛下,熱分解30min得到所述多孔鐵粉。
[0044]圖4是本發(fā)明實施例4制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。由圖4可知，實施例4得到的鐵粉呈多孔狀。
[0045]實施例5
[0046]步驟1:將0.1mol 的C4H4O6KNa.4Η20溶于 10mL蒸餾水中，得到 lmol/L的C4H4O6KNa溶液，將0.1mol的FeCl2.4H20溶于10mL蒸懼水中，得到lmol/L的FeCl2溶液；
[0047]步驟2:在攪拌下，將步驟I配制的FeCl2溶液緩慢滴加到步驟I配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由無色變?yōu)闇\黃色，反應5min后過濾，濾餅先用蒸餾水洗滌3次至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌3h，以除去殘留的有機雜質；
[0048]步驟3:將步驟2所得的濾餅在真空干燥箱中90°C下干燥3h，得到淺黃色的酒石酸亞鐵粉末；
[0049]步驟4:將步驟3得到的酒石酸亞鐵粉末平鋪于石英舟內，然后把裝有酒石酸亞鐵粉末的石英舟放入管式爐內，以10°c /min的升溫速率緩慢升溫至800°C，在氣體流量為60mL/min的氫氣氣氛下，熱分解2h得到所述多孔鐵粉。
[0050]圖5是本發(fā)明實施例5制備得到的多孔鐵粉的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。由圖5可知，實施例5得到的鐵粉呈多孔狀。
【權利要求】
1.一種基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法，包括以下步驟: 步驟I =C4H4O6KNa.4H20與FeCl2.4H20在水溶液中反應5?lOmin，過濾，濾餅先用水洗滌至中性，然后在索氏提取器中用無水乙醇洗滌I?4h ; 步驟2:將步驟I所得的濾餅在真空干燥箱中80?100°C下干燥2?4h，得到酒石酸亞鐵粉末； 步驟3:將步驟2得到的酒石酸亞鐵粉末置于管式爐內，在500?900°C溫度下，氫氣、氮氣或氬氣氣氛下熱分解30min?2h，然后隨爐降溫到室溫，得到所述多孔鐵粉。
2.根據權利要求1所述的基于熱分解法制備多孔鐵粉的方法，其特征在于，步驟3中所述氫氣、氮氣或気氣的氣體流量為lO-lOOmL/min。
【文檔編號】B22F9/30GK104148670SQ201410337735
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權日:2014年7月16日
【發(fā)明者】王超, 簡賢, 王飛, 唐輝, 尹良君, 梁瑩林, 欒春紅, 姜晶, 伍思昕 申請人:電子科技大學