在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法，屬于電子材料領域。該方法首先采用無機粉體、氣凝膠、有機硅樹脂與硅烷偶聯(lián)劑制備漿料，然后采用絲網(wǎng)印刷、噴涂法或刷涂法在柔性金屬部件上涂覆上述漿料，最后在烘箱中250℃溫度下排膠30min，自然降溫至室溫得到所述耐高溫絕緣涂層。本發(fā)明方法簡單易行，縮短了涂層的制備周期，降低了制備成本，得到的涂層在柔性金屬部件上具有良好的附著性能，能夠更好的滿足形變較大的部件的絕緣保護需求，得到的涂層有良好的絕熱、絕緣、耐高溫及抗熱沖擊的特性。
【專利說明】在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子材料領域，具體涉及一種在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高 溫絕緣涂層的方法。

【背景技術】
[0002] 在強電應用領域，存在大量的金屬連接部件，這些部件長期工作在高電壓和高電 流的負載下，必須保持良好的絕緣特性。同時由于自身發(fā)熱以及特殊的工作環(huán)境，需要這些 部件具有良好的抗熱沖擊及耐高溫性能。因此，連接部件的絕緣性能、耐高溫及抗熱沖擊性 能對電力設備和系統(tǒng)的穩(wěn)定運行起著非常關鍵的作用。
[0003] 為了滿足對連接部件的技術需求，需要在導電的或缺乏耐高溫性能的部件表面制 備絕緣涂層，提升部件的絕緣性能和耐高溫性能。而且隨著越來越多可卷繞、可彎折的新型 柔性電子器件的產(chǎn)生，對在柔性金屬部件表面制備絕緣涂層的需求越來越迫切。因此，急需 尋找一種操作簡單、方便的在柔性金屬部件上制備耐高溫絕緣涂層的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法，該 方法簡單易行，縮短了涂層的制備周期，降低了制備成本，得到的涂層在柔性金屬部件上具 有良好的附著性能，能夠更好的滿足形變較大的部件的絕緣保護需求，得到的涂層有良好 的絕熱、絕緣、耐高溫及抗熱沖擊的特性。
[0005] 本發(fā)明的技術方案如下：
[0006] -種在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法，包括以下步驟：
[0007] (1)清洗：首先對柔性金屬部件進行打磨處理，然后先、后采用乙醇和丙酮對打磨 后的柔性金屬部件進行清洗，清洗后置于氮氣氣氛下干燥；
[0008] (2)無機填料的制備：將尺寸小于20微米的無機粉體研磨10-20min并混合均勻， 將氣凝膠研磨10_20min，以減少顆粒尺寸，增加氣凝膠的比表面積；然后將研磨后的無機 粉體與氣凝膠按照質(zhì)量比為1?10:1的比例混合均勻；將混合后的無機粉體與氣凝膠加入 無水乙醇中，超聲分散至形成均一穩(wěn)定的懸濁液后，真空抽濾以除去過量的乙醇；最后將抽 濾后得到的濾餅在真空干燥箱中干燥，得到所述無機填料；
[0009] (3)漿料的制備：將有機硅樹脂與步驟（2)所得的無機填料按質(zhì)量比為0. 5?2:1 的比例在室溫下混合均勻，以實現(xiàn)有機硅樹脂對無機粉體的有效包裹，最后，添加有機硅樹 脂質(zhì)量的1%?5%的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌均勻得到漿料；
[0010] (4)涂層涂覆：將步驟（3)制得的漿料涂覆于步驟（1)處理后的柔性金屬部件上， 然后置于烘箱中250°C溫度下排膠30min，自然降溫至室溫即得到所述耐高溫絕緣涂層。 [0011] 其中，步驟（1)中所述柔性金屬部件的材質(zhì)為鎳合金、銅、鐵、不銹鋼等。
[0012] 其中，步驟（2)中所述無機粉體為云母粉、滑石粉、鈦白粉、氧化鋅、石棉、晶須硅 中的至少一種與納米A120 3粉末的混合物；步驟（2)中所述氣凝膠為超臨界干燥制備得到的 親水基或疏水基氣凝膠。步驟（2)中濾餅在真空干燥箱中干燥的溫度為150-300°C，干燥時 間為24?36h。
[0013] 步驟（3)中所述的有機硅樹脂是具有流動性的，材質(zhì)為甲基苯基硅樹脂或有機硅 塑料等；所述硅烷偶聯(lián)劑為可以同時與無機物質(zhì)和有機樹脂結(jié)合的物質(zhì)，具體為氨基、甲基 或乙基娃燒偶聯(lián)劑。
[0014] 步驟（4)中所述的涂覆方法為絲網(wǎng)印刷、噴涂法或刷涂法等。步驟（4)所得的耐 高溫絕緣涂層的厚度為1?100 μ m。
[0015] 本發(fā)明的有益效果為：
[0016] 1、本發(fā)明采用了一種操作方便、工藝簡單、成本低的在柔性金屬部件上制備抗熱 沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法，該方法制得的涂層與柔性金屬部件的附著力好，能夠滿足 形變較大的部件的絕緣保護需求。
[0017] 2、本發(fā)明制備得到的耐高溫絕緣涂層有良好的絕熱、絕緣、耐高溫及抗熱沖擊的 特性。涂層在KKKTC下恒溫20min，涂層形貌無明顯變化，無變色，無裂紋，無結(jié)構(gòu)破壞；涂 層的方塊電阻大于1000M歐，絕緣性能優(yōu)良。
[0018] 3、本發(fā)明耐高溫絕緣涂層的漿料為在有機硅樹脂中添加無機粉體、氣凝膠和硅烷 偶聯(lián)劑得到，添加硅烷偶聯(lián)劑可增強漿料的粘結(jié)性，使涂層有更好的連接性和在柔性金屬 襯底上的附著力，大幅度提高涂層的彎曲強度、拉伸強度和層間剪切強度以及耐水、抗老化 等性能；添加氣凝膠可提高涂層的耐高溫特性，并利用氣凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)改善涂層的 連接性，提高涂層的強度和抗熱沖擊性能。
[0019] 4、本發(fā)明采用低溫排膠可以去除有機成分，固化涂層，使涂層在室溫下有較高的 硬度并與柔性金屬部件實現(xiàn)良好的附著力。
[0020] 5、本發(fā)明采用絲網(wǎng)印刷的涂覆方法，既能獲得薄且附著力好的涂層，使涂層在高 溫下不易開裂，同時制版方便、價格便宜、技術易于掌握，適用于大規(guī)模生產(chǎn)應用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明實施例得到的耐高溫絕緣涂層。
[0022] 圖2為本發(fā)明實施例得到的耐高溫絕緣涂層經(jīng)過KKKTC耐高溫測試后的涂層圖 片。

【具體實施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實施例及附圖對本發(fā)明做詳細說明。
[0024] 實施例
[0025] 在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法，包括以下步驟：
[0026] (1)清洗：首先用600#砂紙對50mmX 10mm的柔性鎳基帶進行打磨處理，然后將打 磨后的柔性鎳基帶先后在乙醇和丙酮溶液中超聲清洗lOmin，清洗后取出柔性鎳基帶，用氮 氣氣槍吹干待用；
[0027] (2)無機填料的制備：將質(zhì)量比為3:1的納米A1203粉末和2000目的滑石粉在瑪 瑙研缽中研磨lOmin并混合均勻，將親水基氣凝膠在瑪瑙研缽中研磨lOmin，以減少顆粒尺 寸，增加氣凝膠比表面積；然后將研磨好的納米A1 203粉末、2000目的滑石粉和親水基氣凝 膠按照3:1:1的比例混合均勻，在瑪瑙研缽中研磨20min，加入lOOmL無水乙醇中，超聲分 散20min，形成均一穩(wěn)定的懸濁液后，真空抽濾以除去過量的乙醇；最后將抽濾后得到的濾 餅在真空干燥箱中150°C干燥24h，得到所述無機填料；
[0028] (3)漿料的制備：將甲基苯基硅樹脂液體與上述得到的無機填料按質(zhì)量比為 1.2:1的比例混合并攪拌lOmin，實現(xiàn)甲基苯基硅樹脂對無機填料的有效包裹，漿料同時具 有較好的流動性，再添加甲基苯基硅樹脂質(zhì)量的2 %的γ -氨丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，混 合攪拌2min，得到楽料；
[0029] (4)涂層涂覆：將步驟⑶制得的漿料均勻涂覆于步驟⑴處理后的柔性鎳基帶 上，然后置于烘箱中，以15°C /s的速率升溫至250°C，保溫30min進行排膠，排膠結(jié)束后自 然降溫至室溫即得到所述耐高溫絕緣涂層。
[0030] 圖1為本發(fā)明實施例得到的耐高溫絕緣涂層。由圖1可知，采用本發(fā)明方法在柔 性金屬基帶上制得了均勻的耐高溫絕緣涂層。
[0031] 圖2為本發(fā)明實施例得到的耐高溫絕緣涂層經(jīng)過1000°C耐高溫測試后的涂層圖 片。由圖2可知，采用本發(fā)明方法在柔性金屬基帶上制得的耐高溫絕緣涂層在1000°C下恒 溫20min，涂層形貌無明顯變化，無變色，無裂紋，無結(jié)構(gòu)破壞。在90(TC下進行熱沖擊測試： 將本發(fā)明制得的涂層由室溫迅速推入900°C的管式爐中，反復3次進行熱沖擊測試，涂層表 面仍然保持了良好的連接性，無燒蝕現(xiàn)象，無裂紋，無結(jié)構(gòu)破壞，并且在基板上附著良好。涂 層的方塊電阻大于1000M歐，絕緣性能優(yōu)良。采用高溫銀漿制備上電極，以柔性金屬基帶作 為下電極，經(jīng)過耐高溫和熱沖擊測試后，涂層在厚度方向上的電阻仍然高達80M歐，證明涂 層保持了良好的絕緣特性。
【權利要求】
1. 一種在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 清洗：首先對柔性金屬部件進行打磨處理，然后先、后采用乙醇和丙酮對打磨后的 柔性金屬部件進行清洗，清洗后置于氮氣氣氛下干燥； (2) 無機填料的制備：將尺寸小于20微米的無機粉體研磨10-20min并混合均勻，將氣 凝膠研磨10_20min ;然后將研磨后的無機粉體與氣凝膠按照質(zhì)量比為1?10:1的比例混 合均勻；將混合后的無機粉體與氣凝膠加入無水乙醇中，超聲分散至形成均一穩(wěn)定的懸濁 液后，真空抽濾，得到的濾餅在真空干燥箱中干燥，得到所述無機填料； (3) 漿料的制備：將有機硅樹脂與步驟（2)所得的無機填料按質(zhì)量比為0. 5?2:1的 比例在室溫下混合均勻，然后添加有機硅樹脂質(zhì)量的1%?5%的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌均勻得 到漿料； (4) 涂層涂覆：將步驟（3)制得的漿料涂覆于步驟（1)處理后的柔性金屬部件上，然后 置于烘箱中250°C溫度下排膠30min，自然降溫至室溫即得到所述耐高溫絕緣涂層。
2. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（1)中所述的柔性金屬部件的材質(zhì)為鎳合金、銅、鐵或不銹鋼。
3. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（2)中所述的無機粉體為云母粉、滑石粉、鈦白粉、氧化鋅、石棉、晶須硅 中的至少一種與納米A1 203粉末的混合物。
4. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（2)中所述的氣凝膠為超臨界干燥制備得到的親水基或疏水基氣凝膠。
5. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（2)中所述濾餅在真空干燥箱中干燥的溫度為150?300°C，干燥時間為 24 ?36h。
6. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（3)中所述的有機硅樹脂材質(zhì)為甲基苯基硅樹脂或有機硅塑料。
7. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（3)中所述的硅烷偶聯(lián)劑為氨基、甲基或乙基硅烷偶聯(lián)劑。
8. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（4)中所述的涂覆方法為絲網(wǎng)印刷、噴涂法或刷涂法。
9. 根據(jù)權利要求1所述的在柔性金屬部件上制備抗熱沖擊的耐高溫絕緣涂層的方法， 其特征在于，步驟（4)所得的耐高溫絕緣涂層的厚度為1?100 μ m。
【文檔編號】C23C24/00GK104152890SQ201410370394
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月30日 優(yōu)先權日:2014年7月30日
【發(fā)明者】趙曉輝, 吳澤涵, 蔣洪川 申請人:電子科技大學