一種納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，包括如下步驟：(1)將NdFeB磁粉熔煉，利用薄帶連鑄技術(shù)制成厚度小于400μm的快淬厚帶；(2)快淬厚帶在常溫下吸氫，之后在真空脫氫；(3)經(jīng)過氣流磨制成平均粒度小于10μm的粉末；(4)采用惰性氣氛下的蒸發(fā)冷凝法分別制備Dy、Tb、Cu納米粉末，平均粒度小于100nm；(5)將Dy、Tb、Cu納米粉末和磁粉按比例混合，其中，納米粉末摻雜的比例范圍0.5wt％～8wt％，余量為磁粉；(6)將上一步驟得到的混合粉通過高能球磨在惰性氣氛下混勻2～3h；(7)將上一步驟得到的混勻的摻雜磁粉在脈沖磁場之中取向和成型，然后在800～1250℃燒結(jié)，進行熱處理。
【專利說明】一種納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及一種納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，具體涉及一種燒結(jié)釹鐵硼 永磁材料里面摻雜其他稀土金屬的方法。 【背景技術(shù)】
[0002] 稀土永磁材料NdFeB目前的主要制備方法有燒結(jié)法和粘結(jié)法，燒結(jié)釹鐵硼的金屬 相主要有：Nd 2Fe14B主相、富釹相，富硼相，以及少量其他如α - Fe相等。Nd2Fe14B主相是磁 性相，決定了釹鐵硼材料的磁性；富釹相雖然是非磁性相，但包覆著主相晶粒，起到了磁隔 絕的作用，富釹相促進燒結(jié)，起著助燒作用，使得磁體致密化，沿晶界分布，起到交換耦合作 用，有利于矯頑力的提高；α -Fe相是軟磁相，具有高的飽和磁化強度，但矯頑力低；富硼 相，數(shù)量少，對磁體的性能影響不大。
[0003] 研究人員通過摻雜型元素（稀土金屬元素、過渡族元素以及類金屬元素原子）影 響晶界的形成，如何摻雜才能提高燒結(jié)釹鐵硼的磁性能，成為業(yè)界人士持續(xù)研究的課題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了得到高磁性能的燒結(jié)釹鐵硼材料，本發(fā)明提供一種納米改性制備釹鐵硼永磁 材料的方法，包括如下步驟：
[0005] (1)將NdFeB磁粉熔煉，利用薄帶連鑄技術(shù)制成厚度小于400 μ m的快淬厚帶；
[0006] (2)快淬厚帶在常溫下吸氫，之后在真空脫氫；
[0007] (3)經(jīng)過氣流磨制成平均粒度小于10 μ m的粉末；
[0008] (4)采用惰性氣氛下的蒸發(fā)冷凝法分別制備Dy、Tb、Cu納米粉末，平均粒度小于 100nm ；
[0009] (5)將Dy、Tb、Cu納米粉末和磁粉按比例混合，其中，納米粉末摻雜的比例范圍 0· 5wt%?8wt%，余量為磁粉；
[0010] (6)將上一步驟得到的混合粉通過高能球磨在惰性氣氛下混勻2?3h ;
[0011] (7)將上一步驟得到的混勻的摻雜磁粉在脈沖磁場之中取向和成型，然后在 800?1250°C燒結(jié)，進行熱處理。
[0012] 進一步的，步驟（1)之中的所述NdFeB磁粉成份配比為：5?31wt%的釹，1? 9 w t %的硼，余量為鐵。
[0013] 進一步的，步驟（1)之中的所述快淬厚度的厚度在50?300 μ m范圍內(nèi)。
[0014] 進一步的，步驟（5)之中的Dy、Tb、Cu的納米粉末混合量的比例為3?5wt%。
[0015] 進一步的，步驟（5)之中的Dy、Tb、Cu納米粉末之中，Dy納米粉末占納米粉末混合 量的60?80wt%, Tb納米粉末占納米粉末混合量的10?20wt%，Cu納米粉末占納米粉 末混合量的10?20wt%，。
[0016] 進一步的，步驟（7)之中的脈沖磁場為1?3T。
[0017] 進一步的，步驟（7)之中的脈沖磁場為1. 5?2. 5T。
[0018] 進一步的，步驟（7)之中的熱處理為在610?1030°C之間回火處理。
[〇〇19] 不同的摻雜性元素對磁性能的影響也是不同的，同一種摻雜性元素在使用量不同 的情況下，對磁性能的影響也是不同的。不同的摻雜性元素之間可能還會存在某些關(guān)聯(lián)相 應(yīng)，其綜合效應(yīng)不是簡單的等同于分別加入效果的疊加。摻雜性元素的加入方式、粒徑大小 以及工藝實現(xiàn)途徑，都會對其發(fā)揮的作用產(chǎn)生重要影響。一般理論認(rèn)為添加摻雜性元素，以 脫溶物的形式析出于晶粒邊界，阻止晶粒的長大，使得晶粒細(xì)化，改善晶粒的微觀性能和磁 性能。
[0020] 圖1為燒結(jié)釹鐵硼磁體無摻雜的顯微組織，圖2為按照實施例1有摻雜的情況下 的顯微組織圖，經(jīng)過摻雜之后的顯微組織，白色部分（液相）有明顯的增加。液相數(shù)量的增 力口，將有效改變主相晶粒之間的富釹相的分布情況，從而改變了矯頑力。
[0021] 本發(fā)明采用了將不同元素同時添加的共同摻雜的方法，利于發(fā)揮協(xié)同作用，改善 了合金的顯微組織、細(xì)化晶粒，改善了晶界區(qū)對主相晶粒的浸潤性，提高主相晶粒磁性能作 用。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1為NdFeB磁體無摻雜的顯微組織。
[0023] 圖2為NdFeB磁體有摻雜的顯微組織。 【具體實施方式】
[0024] 實施例1
[0025] 本實施例選用的釹鐵硼磁粉的成份配比是為：12wt %的釹，3wt %的硼，余量為 鐵，在感應(yīng)爐中氦氣氣氛下進行烙煉，利用薄帶連鑄（strip casting)技術(shù)制成厚度介于 250?300 μ m的快淬厚帶。
[0026] 把釹鐵硼永磁材料快冷厚帶放入氫爆罐，開啟真空系統(tǒng)，對氫爆罐抽真空至 K^Pa，然后輸入氫氣。等氫爆罐的壓力達(dá)到0. 4MPa后，開始吸氫過程，吸氫保持此壓力，激 活吸氫過程，開始吸氫過程后，將壓力保持在〇. 3MPa，整個吸氫過程持續(xù)2H，在吸氫過程之 中，為保持氫壓力在恒定數(shù)值，要不斷調(diào)節(jié)氫的流量。在吸氫過程進行的同時，對脫氫用的 井式爐進行預(yù)熱，吸氫完成后，把氫爆罐吊入溫度為450°C的井式爐之中，然后啟動真空泵， 進行抽真空脫氫。脫氫時間持續(xù)4小時。脫氫完成后，往氫爆罐注入O.IMPa的氬氣，在對 氫爆罐進行冷切，在冷切過程之中，不斷向氫爆罐中補充氬氣，使之保持0. IMPa，直至冷切 到室溫。
[0027] 將經(jīng)過上述步驟處理的快淬厚帶，經(jīng)過氣流粉碎機磨制成平均粒度為5 μ m的粉 末。
[0028] 在真空蒸發(fā)室內(nèi)充入50Pa惰性氣體，通過蒸發(fā)源的加熱作用，使待制備的Dy金 屬、Tb金屬和Cu金屬形成等離子體，與惰性氣體原子碰撞而失去能量，然后驟冷使之凝結(jié) 成納米粉體粒子，獲得的Dy、Tb、Cu納米粉末平均粒度為85nm。
[0029] 將Dy、Tb、Cu納米粉末的配比為：Dy占三者混合量的60%，Tb占三者混合量的 20%，Cu占三者混合量的20%。
[0030] 將Dy、Tb、Cu納米粉末和磁粉按比例混合，其中，納米粉末摻雜的比例范圍 6. 2wt%,余量為磁粉。
[0031] 將上述步驟得到的混合粉，通過高能球磨在惰性氣氛保護之下（比如氬氣）混勻 2h〇
[0032] 將混勻的摻雜磁粉在脈沖磁場之中取向和成型，磁場強度為2. 5T ;然后在950°C 燒結(jié)，在750°C進行回火。測試得到性能參數(shù)如表1所示，顯微組織如圖2所示。
[0033] 實施例2
[0034] 本實施例選用的釹鐵硼磁粉的成份配比是為：13wt %的釹，5wt %的硼，余量為 鐵，在感應(yīng)爐中氦氣氣氛下進行烙煉，利用薄帶連鑄（strip casting)技術(shù)制成厚度介于 200?250 μ m的快淬厚帶。
[0035] 把釹鐵硼永磁材料快冷厚帶放入氫爆罐，開啟真空系統(tǒng)，對氫爆罐抽真空至 K^Pa，然后輸入氫氣。等氫爆罐的壓力達(dá)到0. 4MPa后，開始吸氫過程，吸氫保持此壓力，激 活吸氫過程，開始吸氫過程后，將壓力保持在〇. 3MPa，整個吸氫過程持續(xù)2H，在吸氫過程之 中，為保持氫壓力在恒定數(shù)值，要不斷調(diào)節(jié)氫的流量。在吸氫過程進行的同時，對脫氫用的 井式爐進行預(yù)熱，吸氫完成后，把氫爆罐吊入溫度為450°C的井式爐之中，然后啟動真空泵， 進行抽真空脫氫。脫氫時間持續(xù)4小時。脫氫完成后，往氫爆罐注入O.IMPa的氬氣，在對 氫爆罐進行冷切，在冷切過程之中，不斷向氫爆罐中補充氬氣，使之保持0. IMPa，直至冷切 到室溫。
[0036] 將經(jīng)過上述步驟處理的快淬厚帶，經(jīng)過氣流粉碎機磨制成平均粒度為5 μ m的粉 末。
[0037] 在真空蒸發(fā)室內(nèi)充入50Pa惰性氣體，通過蒸發(fā)源的加熱作用，使待制備的Dy金 屬、Tb金屬和Cu金屬形成等離子體，與惰性氣體原子碰撞而失去能量，然后驟冷使之凝結(jié) 成納米粉體粒子，獲得的Dy、Tb、Cu納米粉末平均粒度小于75nm。
[0038] 將Dy、Tb、Cu納米粉末的配比為：Dy占三者混合量的80%，Tb占三者混合量的 10%，Cu占三者混合量的10%。
[0039] 將Dy、Tb、Cu納米粉末和磁粉按比例混合，其中，納米粉末摻雜的比例范圍 6. 2wt%,余量為磁粉。
[0040] 將上述步驟得到的混合粉，通過高能球磨在惰性氣氛保護之下（比如氬氣）混勻 3h〇
[0041] 將混勻的摻雜磁粉在脈沖磁場之中取向和成型，磁場強度為2. 5T ;然后在950°C 燒結(jié)，在750°C進行回火。測試得到性能參數(shù)如表1所示，顯微組織與圖2相似。
[0042] 對比例
[0043] 與實施例1的區(qū)別在于，沒有加入Dy、Tb、Cu納米粉末作為摻雜元素。
[0044] 本實施例選用的釹鐵硼磁粉的成份配比是為：12wt %的釹，3wt %的硼，余量為 鐵，在感應(yīng)爐中氦氣氣氛下進行烙煉，利用薄帶連鑄（strip casting)技術(shù)制成厚度介于 250?300 μ m的快淬厚帶。
[0045] 把釹鐵硼永磁材料快冷厚帶氫爆罐，開啟真空系統(tǒng)，對氫爆罐抽真空至ΙΟ-lPa，然 后輸入氫氣。等氫爆罐的壓力達(dá)到〇. 4MPa后，開始吸氫過程，吸氫保持此壓力，激活吸氫過 程，開始吸氫過程后，將壓力保持在〇. 3MPa，整個吸氫過程持續(xù)2H，在吸氫過程之中，為保 持氫壓力在恒定數(shù)值，要不斷調(diào)節(jié)氫的流量。在吸氫過程進行的同時，對脫氫用的井式爐進 行預(yù)熱，吸氫完成后，把氫爆罐吊入溫度為450°C的井式爐之中，然后啟動真空泵，進行抽真 空脫氫。脫氫時間持續(xù)4小時。脫氫完成后，往氫爆罐注入0. IMPa的氬氣，在對氫爆罐進 行冷切，在冷切過程之中，不斷向氫爆罐中補充氬氣，使之保持0. IMPa，直至冷切到室溫。
[0046] 將經(jīng)過上述步驟處理的快淬厚帶，經(jīng)過氣流粉碎機磨制成平均粒度為5 μ m的粉 末。
[0047] 將上述步驟得到的粉末，通過高能球磨在惰性氣氛保護之下（比如氬氣）混勻2h。
[0048] 將混勻的摻雜磁粉在脈沖磁場之中取向和成型，磁場強度為2. 5T ;然后在950°C 燒結(jié)，在750°C進行回火。測試得到性能參數(shù)如表1所示，顯微組織如圖1所示。
[0049] 以下為一實施例、第二實施例和對比例制備的稀土永磁材料的性能對比表。
[0050] 表 1
【權(quán)利要求】
1. 一種納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，包括如下步驟： (1) 將NdFeB磁粉熔煉，利用薄帶連鑄技術(shù)制成厚度小于400 μ m的快淬厚帶； (2) 快淬厚帶在常溫下吸氫，之后在真空脫氫； (3) 經(jīng)過氣流磨制成平均粒度小于10 μ m的粉末； (4) 采用惰性氣氛下的蒸發(fā)冷凝法分別制備Dy、Tb、Cu納米粉末，平均粒度小于 100nm ； (5) 將Dy、Tb、Cu納米粉末和磁粉按比例混合，其中，納米粉摻雜的比例范圍0. 5wt%? 8wt%，余量為磁粉； (6) 將上一步驟得到的混合粉通過高能球磨在惰性氣氛下混勻2?3h ; (7) 將上一步驟得到的混勻的摻雜磁粉在脈沖磁場之中取向和成型，然后在800? 1250°C燒結(jié)，進行熱處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，進一步的，步驟（1)之 中的所述NdFeB磁粉成份配比為：5?31wt%的釹，1?9wt%的硼，余量為鐵。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，進一步的，步驟（1)之 中的所述快淬厚度的厚度在50?300 μ m范圍內(nèi)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，進一步的，步驟（5)之 中的Dy、Tb、Cu的納米粉末混合量的比例為3?5wt %。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，進一步的，步驟（5)之 中的Dy、Tb、Cu納米粉末之中，Dy納米粉末占納米粉末混合量的60?80wt%，Tb納米粉末 占納米粉末混合量的10?20wt%，Cu納米粉末占納米粉末混合量的10?20wt%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，進一步的，步驟（7)之 中的脈沖磁場為1?3T。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，進一步的，步驟（7)之 中的脈沖磁場為1. 5?2. 5T。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米改性制備釹鐵硼永磁材料的方法，進一步的，步驟（7)之 中的熱處理為在610?1030°C之間回火處理。
【文檔編號】B22F3/10GK104091666SQ201410380749
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年8月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月4日
【發(fā)明者】梁家新 申請人:梁家新