一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法。具體操作步驟如下：將金剛石銅復(fù)合材料脫脂除油、堿性除油、微蝕刻、酸活化、敏化活化、酸性化學鍍鎳、真空退火處理、堿性化學鍍鎳、電鍍鎳和電鍍金，在金剛石銅復(fù)合材料表面形成厚度為2～3μm金材料層。采用敏化-活化兩步法可以使金剛石銅復(fù)合材料試片表面形成具有催化活性的鈀鹽中心；利用真空熱處理的方法可以使酸性化學鎳鍍層和基底之間形成很好的固溶擴散，增強界面結(jié)合力；利用三步鍍鎳形成多層鎳相結(jié)合的方法可以使得金剛石銅復(fù)合材料表面鍍層層之間粘附力增強，使鍍層應(yīng)力得到釋放；采用有氰金鹽作為電鍍金鹽配方進行鍍金，獲得的金鍍層外觀質(zhì)量佳，可焊性優(yōu)。
【專利說明】一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬復(fù)合材料表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種金剛石銅復(fù)合材料表 面的鍍金方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金剛石銅復(fù)合材料在具備銅基體良好導(dǎo)熱導(dǎo)電性能的同時，又能充分發(fā)揮金剛石 顆粒高導(dǎo)熱和低熱膨脹性能，是一種非常理想的高導(dǎo)熱、低膨脹電子封裝材料。金剛石/銅 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率大約為鋁硅（Si/Al)復(fù)合材料熱導(dǎo)率的3?4倍，鋁硅碳（SiC/Al)復(fù)合 材料熱導(dǎo)率的2倍以上，保證了封裝器件具有優(yōu)異的熱耗散性能。金剛石/銅復(fù)合材料的 熱膨脹系數(shù)可以通過控制金剛石含量來調(diào)整，可在實際中獲得與Si、GaAs等半導(dǎo)體材料完 全匹配的熱膨脹系數(shù)，因此金剛石銅復(fù)合材料是一種應(yīng)用前景非常廣闊的新型電子封裝材 料。隨著雷達電子產(chǎn)品領(lǐng)域不斷向球載、機載、星載等領(lǐng)域擴展，對以金剛石/銅復(fù)合材料 為代表的新一代封裝材料的研究和應(yīng)用需求已經(jīng)被提上日程。然而當前，金剛石銅復(fù)合材 料在封裝領(lǐng)域應(yīng)用也面臨一些急待需要解決的問題。
[0003] 金剛石銅復(fù)合材料由于引入大量與基體的潤濕性較差和絕緣的金剛石顆粒，導(dǎo)致 其焊接性較差，通常需要進行表面改性。工藝上，由于金剛石銅復(fù)合材料獲得高質(zhì)量，高可 靠性的表面鍍層難度較大，表面處理工藝過程不合理，涂覆鍍層附著力不高，高低溫循環(huán)后 鍍層易出現(xiàn)鼓泡等質(zhì)量問題。而且鍍層是在焊后使用，因此經(jīng)過焊接熱處理以后裸露鍍層 的性能對今后金剛石銅復(fù)合材料的使用起到至關(guān)重要的作用，所以表面處理對于金剛石銅 復(fù)合材料起到至關(guān)重要作用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 為了解決金剛石銅復(fù)合材料高質(zhì)量表面改性難度大等問題，本發(fā)明提供一種金剛 石和銅復(fù)合材料的表面鍍金方法。
[0005] -種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金的具體操作步驟如下： (1) 脫脂除油 將金剛石銅復(fù)合材料的試片在30?40°C的丙酮溶液中超聲清洗10?30分鐘，取出， 用軟質(zhì)細毛刷在試片的表面刷3?5遍，直至試片表面無黑色油污、氧化皮，再用水沖洗干 凈； (2) 堿性除油 將試片在溫度70?85°C的第一除油溶液中浸泡除油8?10分鐘，用水漂洗干凈，接著 在溫度60?80°C的第二除油溶液中進行電解除油3?5分鐘；取出水漂洗干凈；所述第一 除油溶液和第二除油溶液的組成成分相同； (3) 微蝕刻 將經(jīng)過堿性除油的試片在溫度60 °C的微蝕刻溶液中浸蝕2?5分鐘，取出水沖洗干 凈； (4) 酸活化 室溫下，將經(jīng)過微蝕刻的試片浸入酸活化溶液中30?60秒，取出蒸餾水沖洗干凈； (5) 敏化活化 室溫下，將經(jīng)過酸活化的試片浸入敏化溶液中輕微攪拌浸入3?5分鐘，取出蒸餾水沖 洗干凈；接著放入活化溶液中浸泡4分鐘，使金剛石/銅復(fù)合材料試片表面形成具有催化活 性的鈀鹽，取出蒸餾水沖洗干凈，接著采用30 g/L次亞磷酸鈉水溶液進行解膠還原； (6) 酸性化學鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過敏化活化的試片在酸性化學鍍鎳溶液中施鍍20?30分鐘，金剛石銅復(fù) 合材料的表面形成第一鎳層，第一鎳層的厚度為4?6 Mm ;取出蒸餾水沖洗干凈； (7) 真空退火處理 將經(jīng)過酸性化學鍍鎳的試片在真空度為2 X 10_2Pa、爐溫400?600 ° C的真空熱處理 爐中退火4-6小時； (8) 堿性化學鍍鎳 將經(jīng)過退火處理的試片放入溫度78?82 °C的堿性鍍鎳溶液中施鍍15?25分鐘，在 第一鎳層的表面形成第二鎳層，第二鎳層的厚度為2?3 Mm，取出蒸餾水沖洗干凈； (9) 電鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過堿性化學鍍鎳的試片在電鍍鎳溶液中施鍍2 0分鐘，電流密度DK為 0.5?1 A/dm2,在第二鎳層的表面形成第三鎳層，第三鎳層的厚度為3?4 Mm;取出蒸餾水 沖洗干凈； (10) 電鍍金 將經(jīng)過電鍍鎳的試片在溫度30?60 °C的電鍍金溶液中施鍍20?40分鐘，電流密度 DK為0. 3?0. 5 A/dm2,陽極為鍍鉬鈦網(wǎng)，陰極移動為30次/分鐘；在第三鎳層的表面形成 金材料層，金材料層的厚度為2?3 Mm ;取出蒸餾水沖洗干凈，干燥。
[0006] 所述除油溶液由30?50 g/L氫氧化鈉、20?30 g/L磷酸鈉、10?15 g/L碳酸 氫鈉、1?5 g/L水玻璃（Na2Si03)、l?5 mL/L表面活性劑和去離子水配制組成，其中表面 活性劑為十二烷基磺酸鈉或硬脂酸鈉。
[0007] 所述微蝕刻溶液由120 g/L過硫酸鉀、20 g/L五水硫酸銅、8 mL/L濃度98 %的硫 酸和去離子水配制組成。
[0008] 所述酸活化溶液由50?80 ml/L濃度98 %的硫酸、10?20 ml/L硝酸、2?8 g/ L氯化鈉和去離子水配制而成。
[0009] 所述敏化溶液由10 g/L氯化錫、10g/L三氯化鈦、20 mL/L濃鹽酸、8 g/L錫粒和 去離子水配制而成；所述活化溶液由〇. 5 g/L氯化鈕、10 mL/L濃鹽酸、0. 1?0. 5 g/L氯 化銨、1 g/L硼酸和去離子水配制而成。
[0010] 所述酸性化學鍍鎳溶液由115?160 g/L七水硫酸鎳（NiS04. 7H20)、20?50 g/ L 六水氯化鎳（NiCl2.6H20)、25 ?35 g/L 硼酸（H3B03)、30 mL/L 乳酸（C3H603)、2g/L 硫脲、 0. 1?0. 2 g/L十二燒基硫酸鈉和去離子水配制而成。
[0011] 所述堿性鍍鎳溶液由17?27 g/L氯化鎳、11?15 g/L次亞磷酸鈉、35?50 g/ L朽1檬酸銨、15?25 g/L氯化銨、20 g/L三乙醇胺、15?30 mL/L氨水和去離子水配制而 成。
[0012] 所述電鍍鎳溶液由150?200 g/L七水硫酸鎳（NiS04. 7H20)、50?70 g/L十水硫 酸鈉（Na2S04. 10H20)、30 ?50 g/L七水硫酸鎂（MgS04.7H20)、20 ?50 g/L硼酸（H3B03)、40 ? 60 g/L六水氯化鎳（NiCl2.6H20)、10?15 g/L醋酸、1 g/L糖精（C6H5C0S02NH)和去離子水 配制而成。
[0013] 所述電鍍金溶液由6?10 g/L氰化金鉀（KAu (CN)2)、5?8 g/L氰化鈉、120? 150 g/L亞硫酸鈉、15?32 g/L磷酸氫二鉀、1?3 g/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA.Na2)、l? 3 g/L硫酸鈷、1?3 g/L硫酸銅和去離子水配制而成。
[0014] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下方面： 1. 金剛石銅復(fù)合材料進行表面鍍金首先必須進行脫脂除油、堿性除油、微蝕刻和酸活 化處理，堿液除油去除金剛石銅復(fù)合材料表面的有機物和油污，酸的強氧化性使金剛石表 面受輕微侵蝕達到微觀粗化的目的，并有使金剛石粒子親水的作用； 2. 采用敏化-活化兩步法可以使金剛石銅復(fù)合材料試片表面形成具有催化活性的鈀 鹽中心，步驟操作簡單，活化液穩(wěn)定，使用成本很低?；罨^程中進行攪拌，使金剛石每個 粒子、每個晶面都得到均勻活化處理，保證后序化學鍍，電鍍層均勻，無漏鍍； 3. 利用真空熱處理的方法可以使酸性化學鎳鍍層和基底之間形成很好的固溶擴散， 增強界面結(jié)合力，同時鎳鍍層對基材表面金剛石顆粒起到包覆增強，減少金剛石顆粒的脫 落和破裂； 4. 利用酸性化學鍍鎳，堿性化學鍍鎳、和電鍍鎳形成多層鎳相結(jié)合的方法可以使得金 剛石銅復(fù)合材料表面鍍層層之間粘附力增強，使鍍層應(yīng)力得到釋放； 5. 采用有氰金鹽作為電鍍金鹽配方進行鍍金，獲得的金鍍層外觀質(zhì)量佳，可焊性優(yōu)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明實施例1得到的金剛石/銅復(fù)合材料試片表面鍍金后鍍層的截面掃 描電子顯微照片。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地說明。
[0017] 實施例1 具體的技術(shù)解決方案如下： (1) 脫脂除油 將金剛石銅復(fù)合材料的試片在30 ° C的丙酮溶液中超聲清洗10分鐘，取出，用軟質(zhì) 細毛刷在試片的表面刷3?5遍，直至試片表面無黑色油污、氧化皮，再用水沖洗干凈； (2) 堿性除油 將試片在溫度70°C的第一除油溶液中浸泡除油8分鐘，用水漂洗干凈，接著在溫度 60°C的第二除油溶液中進行電解除油5分鐘；取出水漂洗干凈。第一除油溶液和第二除油 溶液的組成成分相同，由氫氧化鈉 30 g/L、磷酸鈉 20 g/L、碳酸氫鈉 10 g/L、1 g/L水玻璃 (Na2Si03)、l mL/L十二燒基磺酸鈉和去離子水配制而成； (3) 微蝕刻 將經(jīng)過堿性除油的試片在溫度60 °C，組成成分為過硫酸鉀120 g/L、五水硫酸銅20 g/ L、濃度98 %的硫酸8 ml/L和去離子水的微蝕刻溶液中浸蝕2分鐘，取出水沖洗干凈； (4) 酸活化 室溫下，將經(jīng)過微蝕刻的試片浸入酸活化溶液中30?60秒，取出蒸餾水沖洗干凈，其 中酸活化溶液的組成成分為濃度98 %的硫酸50 ml/L，硝酸10 ml/L、2 g/L氯化鈉和去離 子水； (5) 敏化活化 室溫下，將經(jīng)過酸活化的試片浸入敏化溶液中輕微攪拌浸入3分鐘，取出蒸餾水沖洗 干凈；接著放入活化溶液中浸泡4分鐘，使金剛石銅復(fù)合材料試片表面形成具有催化活性 的鈀鹽，取出蒸餾水沖洗干凈，接著采用30 g/L次亞磷酸鈉水溶液進行解膠還原；所述敏 化溶液由10 g/L氯化錫、10g/L三氯化鈦、20 mL/L鹽酸、8 g/L錫粒和去離子水混合組成； 所述活化溶液由0.5 g/L氯化鈀、10 mL/L濃鹽酸、0.1 g/L氯化銨、1 g/L硼酸和去離子水 混合組成； (6) 酸性化學鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過敏化活化的試片在酸性化學鍍鎳溶液中施鍍20分鐘，金剛石銅復(fù)合 材料的表面形成第一鎳層，第一鎳層的厚度為4 Mm，取出蒸餾水沖洗干凈。酸性化學鍍鎳 溶液由115 g/L七水硫酸鎳（NiS04. 7H20)、20 g/L六水氯化鎳（NiCl2. 6H20)、25 g/L硼酸 (H3B03)、30 mL/L乳酸（C3H603)、2 g/L硫脲、0. 1 g/L十二烷基硫酸鈉和去離子水配制而成， PH值為5. 0?5. 2 ; (7) 真空退火處理 將經(jīng)過酸性化學鍍鎳的試片在真空度為2ΧΚΓ2 Pa、爐溫400 ° C的真空熱處理爐中 退火4?6小時； (8) 堿性化學鍍鎳 將經(jīng)過退火處理的試片在溫度78?82 °C的堿性鍍鎳溶液中施鍍15分鐘，在第一鎳 層的表面形成第二鎳層，第二鎳層的厚度為2 Mm，取出蒸餾水沖洗干凈；堿性鍍鎳溶液由17 g/L氯化鎳、11 g/L次亞磷酸鈉、35 g/L檸檬酸銨、15 g/L氯化銨、20 g/L三乙醇胺、15 mL/ L氨水和去離子水配制而成，PH值為8?10 ; (9) 電鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過堿性化學鍍鎳的試片在電鍍鎳溶液中施鍍20分鐘，電流密度DK為0. 5 A/dm2 ;在第二鎳層的表面形成第三鎳層，第三鎳層的厚度為3?4 Mm ;取出蒸餾水沖洗干 凈；電鍍鎳溶液由150 g/L七水硫酸鎳、50 g/L十水硫酸鈉、30 g/L七水硫酸鎂、20 g/L硼 酸、40 g/L六水氯化鎳、10 g/L醋酸、1 g/L糖精（C6H5C0S02NH)和去離子水配制而成，PH值 為 5. 2 ?5. 6 ; (10) 電鍍金 將經(jīng)過電鍍鎳的試片在溫度30 °C的電鍍金溶液中施鍍20分鐘，電流密度DK為0. 3 A/ dm2,陽極為鍍鉬鈦網(wǎng)，陰極移動為30次/分鐘；在第三鎳層的表面形成金材料層，金材料層 的厚度為2 Mm;取出蒸餾水沖洗干凈，干燥保存。電鍍金溶液由6 g/L氰化金鉀（KAu(CN)2)、 5 g/L氰化鈉、120 g/L亞硫酸鈉、15 g/L磷酸氫二鉀、1 g/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA.Na2)、 1 g/L硫酸鈷、1 g/L硫酸銅和去離子水配制而成，PH值為4. 7?5. 2。
[0018] 圖1為本發(fā)明實施例1得到的金剛石銅復(fù)合材料試片鍍層的截面掃描電子顯微照 片。從中可以看出鍍層具有明顯的多層結(jié)構(gòu)。
[0019] 實施例2 具體的技術(shù)解決方案如下： (1) 脫脂除油 將金剛石銅復(fù)合材料的試片在30 ° C的丙酮溶液中超聲清洗20分鐘，取出，用軟質(zhì) 細毛刷在試片的表面刷3?5遍，直至試片表面無黑色油污、氧化皮，再用水沖洗干凈； (2) 堿性除油 將試片在溫度75°C的第一除油溶液中浸泡除油9分鐘，用水漂洗干凈，接著在溫度 70°C的第二除油溶液中進行電解除油3分鐘；取出水漂洗干凈。第一除油溶液和第二除油 溶液的組成成分相同，由氫氧化鈉40 g/L、磷酸鈉25 g/L、碳酸氫鈉15 g/L、2 g/L水玻璃 (Na2Si03)、3 mL/L十二燒基磺酸鈉和去離子水配制而成； (3) 微蝕刻 將經(jīng)過堿性除油的試片在溫度60°C，組成成分為過硫酸鉀120 g/L、五水硫酸銅20 g/ L、98 %的硫酸8 ml/L和去離子水的微蝕刻溶液中浸蝕3分鐘，取出水沖洗干凈； (4) 酸活化 室溫下，將經(jīng)過微蝕刻的試片浸入酸活化溶液中60秒，取出蒸餾水沖洗干凈，酸活化 水溶液的組成成分為濃度98 %的硫酸60 ml/L、硝酸18 ml/L、5 g/L氯化鈉和去離子水； (5) 敏化活化 室溫下，將經(jīng)過酸活化的試片浸入敏化溶液中輕微攪拌浸入5分鐘，取出蒸餾水沖洗 干凈；接著放入活化溶液中浸泡4分鐘，使金剛石/銅復(fù)合材料試片表面形成具有催化活性 的鈀鹽，取出蒸餾水沖洗干凈，接著采用30 g/L次亞磷酸鈉水溶液進行解膠還原；所述敏 化溶液由10 g/L氯化錫、10g/L三氯化鈦、20 mL/L濃鹽酸、8 g/L錫粒和去離子水混合組 成；所述活化溶液由0.5 g/L氯化鈀、10 mL/L濃鹽酸、0.2 g/L氯化銨、1 g/L硼酸和去離 子水混合組成； (6) 酸性化學鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過敏化活化的試片在酸性化學鍍鎳溶液中施鍍25分鐘，金剛石銅復(fù)合材 料的表面形成第一鎳層，第一鎳層的厚度約為5 Mm，取出蒸餾水沖洗干凈；酸性化學鍍鎳 溶液由125 g/L七水硫酸鎳（NiS04. 7H20)、35 g/L六水氯化鎳（NiCl2. 6H20)、30 g/L硼酸 (H3B03)、30 mL/L乳酸（C3H603)、2 g/L硫脲、0. 15 g/L十二烷基硫酸鈉和去離子水配制而 成，PH值為5.0?5. 2; (7) 真空退火處理 將經(jīng)過酸性化學鍍鎳的試片在真空度為2 X 10_2 Pa、爐溫500 ° C的真空熱處理爐中 退火5小時； (8) 堿性化學鍍鎳 將經(jīng)過退火處理的試片在溫度78?82°C的堿性鍍鎳溶液中施鍍20分鐘，在第一鎳層 的表面形成第二鎳層，第二鎳層的厚度為2. 5 Mm取出蒸餾水沖洗干凈；堿性鍍鎳溶液由23 g/L氯化鎳、13 g/L次亞磷酸鈉、40 g/L檸檬酸銨、20 g/L氯化銨、20 g/L三乙醇胺、22 mL/ L氨水和去離子水配制而成，PH值為8?10 ; (9) 電鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過堿性化學鍍鎳的試片在電鍍鎳溶液中施鍍20分鐘，電流密度DK為0. 8 A/dm2,在第二鎳層的表面形成第三鎳層，第三鎳層的厚度為3?4Mm ;取出蒸餾水沖洗干 凈；電鍍鎳溶液由180 g/L七水硫酸鎳、60 g/L十水硫酸鈉、40 g/L七水硫酸鎂、35 g/L硼 酸、50 g/L六水氯化鎳、12 g/L醋酸、1 g/L糖精（C6H5C0S02NH)和去離子水配制而成，PH值 為 5. 2 ?5. 6 ; (10)電鍍金 將經(jīng)過電鍍鎳的試片在溫度30 °C的電鍍金溶液中施鍍30分鐘，電流密度DK為0. 4 A/ dm2,陽極為鍍鉬鈦網(wǎng)，陰極移動為30次/分鐘；在第三鎳層的表面形成金鍍層，金鍍層的厚 度為2. 5 Mm;取出蒸餾水沖洗干凈，干燥。電鍍金溶液由8 g/L氰化金鉀（KAu(CN)2)、7 g/ L氰化鈉、135 g/L亞硫酸鈉、25 g/L磷酸氫二鉀、2 g/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA.Na2)、2 g/L硫酸鈷、2 g/L硫酸銅和去離子水配制而成，PH值為4. 7?5. 2。
[0020] 實施例3 具體的技術(shù)解決方案如下： (1) 脫脂除油 將金剛石銅復(fù)合材料的試片在40°c的丙酮溶液中超聲清洗30分鐘，取出，用軟質(zhì)細 毛刷在試片的表面刷3?5遍，直至試片表面無黑色油污、氧化皮，再用水沖洗干凈； (2) 堿性除油 將試片在溫度85°C的第一除油溶液中浸泡除油10分鐘，用水漂洗干凈，接著在溫度 80°C的第二除油溶液中進行電解除油4分鐘；取出水漂洗干凈。第一除油溶液和第二除油 溶液的組成成分相同，由氫氧化鈉50 g/L、磷酸鈉30 g/L、碳酸氫鈉15 g/L、5 g/L水玻璃 (Na2Si03)、5 mL/L十二燒基磺酸鈉和去離子水配制而成； (3) 微蝕刻 將經(jīng)過堿性除油的試片在溫度60 °C，組成成分為過硫酸鉀120 g/L、五水硫酸銅20 g/ L、濃度98 %的硫酸8 ml/L和去離子水的微蝕刻溶液中浸蝕5分鐘，取出水沖洗干凈； (4) 酸活化 室溫下，將經(jīng)過微蝕刻的試片浸入酸活化溶液中60秒，取出蒸餾水沖洗干凈，其中酸 活化溶液的組成成分為濃度98 %的硫酸80 ml/L、硝酸20 ml/L、8 g/L氯化鈉和去離子水； (5) 敏化活化 室溫下，將經(jīng)過酸活化的試片浸入敏化溶液中輕微攪拌浸入5分鐘，取出蒸餾水沖洗 干凈；接著放入活化溶液中浸泡4分鐘，使金剛石銅復(fù)合材料試片表面形成具有催化活性 的鈀鹽，取出蒸餾水沖洗干凈，接著采用30 g/L次亞磷酸鈉水溶液進行解膠還原；所述敏 化溶液由10 g/L氯化錫、10g/L三氯化鈦、20 mL/L濃鹽酸、8 g/L錫粒和去離子水混合組 成；所述活化溶液由0.5 g/L氯化鈀、10 mL/L濃鹽酸、0.5 g/L氯化銨、1 g/L硼酸和去離 子水混合組成； (6) 酸性化學鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過敏化活化的試片在酸性化學鍍鎳溶液中施鍍30分鐘，金剛石銅復(fù)合 材料的表面形成第一鎳層，第一鎳層的厚度為6 Mm，取出蒸餾水沖洗干凈；酸性化學鍍鎳 溶液由160 g/L七水硫酸鎳（NiS04. 7H20)、50 g/L六水氯化鎳（NiCl2. 6H20)、35 g/L硼酸 (H3B03)、30 mL/L乳酸（C3H603)、2 g/L硫脲、0. 2 g/L十二烷基硫酸鈉和去離子水配制而成， PH值為5· 0?5· 2 ; (7) 真空退火處理 將經(jīng)過酸性化學鍍鎳的試片在真空度為2 X 1(Γ2 Pa、爐溫600 ° C的真空熱處理爐中 退火6小時； (8) 堿性化學鍍鎳 將經(jīng)過退火處理的試片在溫度78?82 °C的堿性鍍鎳溶液中施鍍25分鐘，在第一鎳 層的表面形成第二鎳層，第二鎳層的厚度約為3 Mm取出蒸餾水沖洗干凈；堿性鍍鎳溶液由 27 g/L氯化鎳、15 g/L次亞磷酸鈉、50 g/L檸檬酸銨、25 g/L氯化銨、20 g/L三乙醇胺、30 mL/L氨水和去離子水配制而成，PH值為8?10 ; (9) 電鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過堿性化學鍍鎳的試片在電鍍鎳溶液中施鍍20分鐘，電流密度DK為1A/ dm2,在第二鎳層的表面形成第三鎳層，第三鎳層的厚度為3?4 Mm ;取出蒸餾水沖洗干凈； 電鍍鎳溶液由200 g/L七水硫酸鎳、70 g/L十水硫酸鈉、50 g/L七水硫酸鎂、50 g/L硼酸、 60 g/L六水氯化鎳、15 g/L醋酸、1 g/L糖精（C6H5C0S02NH)和去離子水配制而成，PH值為 5. 2 ?5. 6 ; (10) 電鍍金 將經(jīng)過電鍍鎳的試片在電鍍金溶液中施鍍40分鐘，電流密度DKS〇. 5 A/dm2,陽極為鍍 鉬鈦網(wǎng)，陰極移動為30次/分鐘；在第三鎳層的表面形成金材料層，金材料層的厚度約為3 Mm;取出蒸饋水沖洗干凈，干燥。電鍍金溶液由10 g/L氰化金鉀（KAu(CN)2)、8 g/L氰化 鈉、150 g/L亞硫酸鈉、32 g/L磷酸氫二鉀、3 g/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA.Na2)、3 g/L硫 酸鈷、3 g/L硫酸銅和去離子水配制而成，PH值為4. 7?5. 2。
【權(quán)利要求】
1. 一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于具體操作步驟如下： (1) 脫脂除油 將金剛石銅復(fù)合材料的試片在30?40 °C的丙酮溶液中超聲清洗10?30分鐘，取 出，用軟質(zhì)細毛刷在試片的表面刷3?5遍，直至試片表面無黑色油污、氧化皮，再用水沖洗 干凈； (2) 堿性除油 將試片在溫度70?85°C的第一除油溶液中浸泡除油8?10分鐘，用水漂洗干凈，接著 在溫度60?80°C的第二除油溶液中進行電解除油3?5分鐘；取出水漂洗干凈；所述第一 除油溶液和第二除油溶液的組成成分相同； (3) 微蝕刻 將經(jīng)過堿性除油的試片在溫度60 °C的微蝕刻溶液中浸蝕2?5分鐘，取出水沖洗干 凈； (4) 酸活化 室溫下，將經(jīng)過微蝕刻的試片浸入酸活化溶液中30?60秒，取出蒸餾水沖洗干凈； (5) 敏化活化 室溫下，將經(jīng)過酸活化的試片浸入敏化溶液中輕微攪拌浸入3?5分鐘，取出蒸餾水沖 洗干凈；接著放入活化溶液中浸泡4分鐘，使金剛石/銅復(fù)合材料試片表面形成具有催化活 性的鈀鹽，取出蒸餾水沖洗干凈，接著采用30 g/L次亞磷酸鈉水溶液進行解膠還原； (6) 酸性化學鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過敏化活化的試片在酸性化學鍍鎳溶液中施鍍20?30分鐘，金剛石銅復(fù) 合材料的表面形成第一鎳層，第一鎳層的厚度為4?6 Mm ;取出蒸餾水沖洗干凈； (7) 真空退火處理 將經(jīng)過酸性化學鍍鎳的試片在真空度為2 X 10_2 Pa、爐溫400?600 ° C的真空熱處 理爐中退火4?6小時； (8) 堿性化學鍍鎳 將經(jīng)過退火處理的試片放入溫度78?82 °C的堿性鍍鎳溶液中施鍍15?25分鐘，在 第一鎳層的表面形成第二鎳層，第二鎳層的厚度為2?3 Mm，取出蒸餾水沖洗干凈； (9) 電鍍鎳 室溫下，將經(jīng)過堿性化學鍍鎳的試片在電鍍鎳溶液中施鍍20分鐘，電流密度DK為 0.5?1 A/dm2,在第二鎳層的表面形成第三鎳層，第三鎳層的厚度為3?4 Mm;取出蒸餾水 沖洗干凈； (10) 電鍍金 將經(jīng)過電鍍鎳的試片在溫度30?60°C的電鍍金溶液中施鍍20?40分鐘，電流密度DK 為0. 3?0. 5 A/dm2,陽極為鍍鉬鈦網(wǎng)，陰極移動為30次/分鐘；在第三鎳層的表面形成金 材料層，金材料層的厚度為2?3 Mm ;取出蒸餾水沖洗干凈，干燥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：所述 第一除油溶液由30?50 g/L氫氧化鈉、20?30 g/L磷酸鈉、10?15 g/L碳酸氫鈉、1? 5 g/L水玻璃、1?5 mL/L表面活性劑和去離子水配制組成，其中表面活性劑為十二烷基磺 酸鈉或硬脂酸鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：所述 微蝕刻溶液由120 g/L過硫酸鉀、20 g/L五水硫酸銅、8 mL/L濃度98 %的硫酸和去離子水 配制組成。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：所述 酸活化溶液由50?80 ml/L濃度98 %的硫酸、10?20 ml/L硝酸、2?8 g/L氯化鈉和去 離子水配制而成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：步驟 (5)中所述敏化溶液由10 g/L氯化錫、10g/L三氯化鈦、20 mL/L濃鹽酸、8 g/L錫粒和去離 子水配制而成；所述活化溶液由0. 5 g/L氯化鈀、10 mL/L濃鹽酸、0. 1?0. 5 g/L氯化銨、 1 g/L硼酸和去離子水配制而成。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：所述 酸性化學鍍鎳溶液由115?160 g/L七水硫酸鎳、20?50 g/L六水氯化鎳、25?35 g/L 硼酸、30 mL/L乳酸、2g/L硫脲、0.1?0.2 g/L十二燒基硫酸鈉和去離子水配制而成。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：所述 堿性鍍鎳溶液由17?27 g/L氯化鎳、11?15 g/L次亞磷酸鈉、35?50 g/L檸檬酸銨、 15?25 g/L氯化銨、20 g/L三乙醇胺、15?30 mL/L氨水和去離子水配制而成。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：所述 電鍍鎳溶液由150?200 g/L七水硫酸鎳、50?70 g/L十水硫酸鈉、30?50 g/L七水硫 酸鎂、20?50 g/L硼酸、40?60 g/L六水氯化鎳、10-15 g/L醋酸、糖精和去離子水配制而 成。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金剛石銅復(fù)合材料的表面鍍金方法，其特征在于：所述 電鍍金溶液由6?10 g/L氰化金鉀、5?8g/L氰化鈉、120?150 g/L亞硫酸鈉、15?32 g/L磷酸氫二鉀、1?3 g/L乙二胺四乙酸二鈉、1?3 g/L硫酸鈷、1?3 g/L硫酸銅和去 離子水配制而成。
【文檔編號】C23F17/00GK104195603SQ201410407949
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月19日
【發(fā)明者】劉東光, 胡江華, 周明智, 張先鋒, 盧海燕, 吳曉霞 申請人:中國電子科技集團公司第三十八研究所