一種硬質(zhì)合金的微波燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)合金的微波燒結(jié)方法，所述微波燒結(jié)分為三階段：脫脂、氧化還原及最終致密化三個(gè)階段，該方法具有如下優(yōu)勢(shì)：1、細(xì)顆粒碳化鎢不會(huì)或難以長(zhǎng)大，也就是說(shuō)能夠?qū)崿F(xiàn)超細(xì)化，從而在硬質(zhì)合金的強(qiáng)度和韌性兩個(gè)方面都有利。2、合金基體內(nèi)部的鈷來(lái)不及遠(yuǎn)程擴(kuò)散，就是說(shuō)基體心部的高含量的鈷來(lái)不及擴(kuò)散到表層中去，從而使得硬質(zhì)合金的梯度特征保持得很好。3、由于微波燒結(jié)的“體加熱”效應(yīng)使得結(jié)合面不會(huì)開(kāi)裂，心部和表層之間有一個(gè)很好的過(guò)渡層，二者結(jié)合的非常牢固。4、微波燒結(jié)的合金密度較高，孔隙率很低。
【專利說(shuō)明】一種硬質(zhì)合金的微波燒結(jié)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明技術(shù)屬于硬質(zhì)合金制造領(lǐng)域，涉及一種硬質(zhì)合金的微波燒結(jié)方法，特別是涉及一種鑿巖鉆(釬)頭用的硬質(zhì)合金，通過(guò)微波燒結(jié)，使得在其齒形表面具有高硬度、高耐磨性的低含鈷量、細(xì)顆粒的硬質(zhì)合金；在基體心部具有高韌性、高含鈷量、較粗顆粒的硬質(zhì)合金。

【背景技術(shù)】
[0002]硬質(zhì)合金的硬度和強(qiáng)度，韌性和耐磨損性能之間存在著尖銳的矛盾，難以同時(shí)提高。在上世紀(jì)末很多科學(xué)家致力于梯度材料的研究，較好地解決了這個(gè)問(wèn)題。在硬質(zhì)合金領(lǐng)域，很多科學(xué)家也做了大量的工作，獲得了很大進(jìn)步。如:20世紀(jì)末期，世界最著名的硬質(zhì)合金公司——瑞典山特維克(SANDVIK)采取原子擴(kuò)散的工藝，得到了梯度硬質(zhì)合金，該硬質(zhì)合金表層和心部的含鈷量有所不同，表層含鈷量很低達(dá)到3?5%，從而達(dá)到表層耐磨；心部含鈷量大約為10%，具有韌性好、耐沖擊的特征，從而解決了耐磨性和韌性這樣一對(duì)矛盾；
[0003]此外，為了得到梯度硬質(zhì)合金，還有的科學(xué)家采取層壓法，制成表層與心部的碳化鎢顆粒不一樣的硬質(zhì)合金。但是當(dāng)他們采用真空燒結(jié)或是低壓燒結(jié)時(shí)，由于燒結(jié)方式的限制，所得到的硬質(zhì)合金，在其表層的組成為細(xì)顆粒碳化鎢和高含鈷量，基體為較粗顆粒碳化鎢和較低的含鈷量。也就是說(shuō)表層的細(xì)顆粒碳化鎢所帶來(lái)的耐磨性受到了高含鈷量的抵消。
[0004]以上處理方法要么是工藝復(fù)雜，成本昂貴；要么就是沒(méi)有達(dá)到理想的強(qiáng)度和韌性的良好配合程度。因此，尋找出一種更好的制造鑿巖工具用的硬質(zhì)合金方法仍然是非常必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]通過(guò)選擇不同的晶粒度的硬質(zhì)相和粘結(jié)劑，分別運(yùn)用在毛坯的表層和毛坯基體心部，就可以實(shí)現(xiàn)鑿巖工具用的梯度硬質(zhì)合金，使得在其齒尖的表層具有耐磨性好，硬度高；而心部則具備耐沖擊，韌性好的特征。
[0006]上述梯度硬質(zhì)合金的制備過(guò)程通常為:配制兩種不同的混合料:1，由細(xì)顆粒的硬質(zhì)相，如碳化鎢、碳化鈦、碳化鉭、碳化鈮，這里通常是碳化鎢，和較低含量的粘結(jié)劑組成，如鈷、鐵、鎳、鑰，這里通常是鈷；2，由粗顆粒的硬質(zhì)相和較高含量的粘結(jié)劑組成。依次進(jìn)行球磨、摻膠、壓制，使得毛坯的齒尖表層由細(xì)顆粒的硬質(zhì)相和較低含量的粘結(jié)劑組成，同時(shí)控制其厚度在l_5mm范圍內(nèi)；毛坯的基體由粗顆粒的硬質(zhì)相和較高含量的粘結(jié)劑組成。
[0007]上述壓制過(guò)程將目前硬質(zhì)合金行業(yè)通用的壓機(jī)再增加一套送料機(jī)構(gòu)，使其能夠兩次送料，第一套送料機(jī)構(gòu)送基體料，第二套送料機(jī)構(gòu)送表層料，基體料在下面，表層料在上面，然后壓制成錐形齒或球形齒毛還。
[0008]將上述壓制好的毛坯裝入微波燒結(jié)爐內(nèi)，進(jìn)行燒結(jié)。該工藝為三階段:脫脂、氧化還原及最終致密化三個(gè)階段；脫脂階段控制條件為:惰性氣體保護(hù)，壓力:3*103?20Pa ;溫度:室溫?400-600°C ;升溫速度:3?20°C /分，400?600°C時(shí)保溫10?30分；然后以10?30°C /分的速度升溫至氧化還原階段；氧化還原階段控制條件為:惰性氣體保護(hù)，壓力:3*103?20Pa ;溫度:900?1200°C;保溫:30?40分；然后以10?20°C /分的速度升溫至最終致密化階段，該階段控制條件為:惰性氣體保護(hù)，壓力:0?0.3MPa ;溫度:1250?1390°C ;最高溫度時(shí)保溫時(shí)間:20?40分；最終致密化階段完成以后，風(fēng)冷至150°C以下出爐。
[0009]上述惰性氣體可以為氮?dú)饣驓鍤狻?br> [0010]上述三階段分為兩種形式，一是連續(xù)進(jìn)行，即脫脂、氧化還原及最終致密化三階段，連續(xù)微波燒結(jié)來(lái)完成；二是單獨(dú)在脫脂爐中進(jìn)行脫脂，冷卻出爐，然后再進(jìn)行后兩個(gè)階段一一氧化還原和最終致密化的微波燒結(jié)。
[0011]微波燒結(jié)爐參數(shù)如下:總功率40千瓦連續(xù)可調(diào)，微波源頻率:2.45GHz,間歇式生產(chǎn)，真空和保護(hù)氣氛均可，最大裝爐量:100Kg，爐溫冷卻方式:風(fēng)冷。
[0012]用以上方法燒結(jié)出來(lái)的硬質(zhì)合金具有以下特征:在齒形硬質(zhì)合金的表層I?5mm的范圍內(nèi)，由細(xì)晶粒的硬質(zhì)相、低含量粘結(jié)劑組成，其他部位由較粗顆粒的硬質(zhì)相、高含量粘結(jié)劑組成。該硬質(zhì)合金在表層硬度為HRc = 89?91 ;而基體的硬度為HRc = 86?88。
[0013]上述微波燒結(jié)方法尤其適用于如下的梯度硬質(zhì)合金:
[0014]硬質(zhì)合金的表層，其特征是，各組份的質(zhì)量百分比為:WC粉92%?95%，Co粉5%?8%，其中WC粉的顆粒范圍為0.6?0.8μπι ;Co粉顆粒范圍為1.0?1.5 μ m。
[0015]硬質(zhì)合金的基體，其特征是，各組份的質(zhì)量百分比為:WC粉90%?94%，Co粉6%?10%，其中WC粉由三種粒度組成:A，較細(xì)顆粒的WC粉占WC粉重量的25?35% ;B，中等顆粒的WC粉占WC粉重量的25?35 %;C，較粗顆粒的WC粉占WC粉重量的35?50 %;所述A類WC粉的顆粒范圍為0.8?1.2 μ m，B類WC粉的顆粒范圍為1.5?2.3 μ m，C類WC粉的顆粒范圍為2.5?3.5 μ m ;Co粉粒度范圍為1.0?1.5 μ m。
[0016]本發(fā)明的硬質(zhì)合金的微波燒結(jié)方法具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0017]1、細(xì)顆粒碳化鎢不會(huì)或難以長(zhǎng)大，也就是說(shuō)能夠?qū)崿F(xiàn)超細(xì)化，從而在硬質(zhì)合金的強(qiáng)度和韌性兩個(gè)方面都有利。
[0018]2、合金基體內(nèi)部的鈷來(lái)不及遠(yuǎn)程擴(kuò)散，就是說(shuō)基體心部的高含量的鈷來(lái)不及擴(kuò)散到表層中去，從而使得硬質(zhì)合金的梯度特征保持得很好。
[0019]3、由于微波燒結(jié)的“體加熱”效應(yīng)使得結(jié)合面不會(huì)開(kāi)裂，心部和表層之間有一個(gè)很好的過(guò)渡層，二者結(jié)合的非常牢固。
[0020]4、微波燒結(jié)的合金密度較高，孔隙率很低。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一的硬質(zhì)合金的剖面示意圖；
[0022]圖2是本發(fā)明實(shí)施例一的硬質(zhì)合金的金相圖。
[0023]圖中:
[0024]1、表層2、基體

【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造的具體實(shí)施例做詳細(xì)說(shuō)明。
[0026]實(shí)施例一:
[0027]齒尖表層硬質(zhì)合金，含鈷量5%，其余為碳化鎢和極少量不可避免的雜質(zhì)組成。碳化鎢的粒度為0.8μπι ;基體硬質(zhì)合金，含鈷量:10%，其余為碳化鎢和極少量不可避免的雜質(zhì)。碳化鶴的粒度分別為1μηι、2μηι和3 μ m,其重量比為:1 μ m:2 μ m: 3 μ m = 30%:30%:40 %，配粉后，兩種粉末分別球磨，脫酒精，摻膠，制粒，壓制成帶有復(fù)合層的錐形齒毛坯，表層厚度控制在I?5mm內(nèi)，然后進(jìn)行微波燒結(jié)。工藝為三階段連續(xù)燒結(jié):即脫脂、氧化還原及最終致密化三個(gè)階段連續(xù)進(jìn)行。脫脂階段控制條件為:氮?dú)獗Ｗo(hù)，壓力:3*103?20Pa ；以升溫速度:12°C /分，由室溫升到550°C ;550°C時(shí)保溫15分；以15°C /分速度升溫到1SO0C ;保溫:30分；然后以12°C /分的速度升溫至最終致密化階段1370°C，氮?dú)獗Ｗo(hù)，壓力:0.3MPa ;保溫時(shí)間:30分；風(fēng)冷至150°C以下出爐。然后沿錐形齒的縱軸方向剖開(kāi)，在顯微鏡下，可以看到該毛坯的齒尖部位的表面有約2?3mm厚的細(xì)晶粒層，該層硬度為HRc =90-91?；w心部的晶粒要粗大一些，硬度HRc = 87-88。經(jīng)井下現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際考核，其使用壽命可以提聞20?80%。
[0028]實(shí)施例二:
[0029]齒尖表層硬質(zhì)合金，含鈷量6%，其余為碳化鎢和極少量不可避免的雜質(zhì)組成。碳化鎢的粒度為0.7μπι;基體硬質(zhì)合金，含鈷量:7%，其余為碳化鎢和極少量不可避免的雜質(zhì)。碳化鶴的粒度分別為I μ m、2 μ m和3 μ m,其重量比為:1μπι:2μπι:3μπι = 30%:30%:40 %，配粉后，兩種粉末分別球磨，脫酒精，摻膠，制粒，壓制成帶有復(fù)合層的錐形齒毛坯，表層厚度控制在l_5mm內(nèi)，在脫脂爐中脫脂，然后進(jìn)行微波燒結(jié)。工藝如下:氮?dú)鈿怏w保護(hù)，壓力:3*103?20Pa ;以升溫速度:15°C /分，由室溫升到550°C ;550°C時(shí)保溫10分；再以15°C /分速度升溫到1080°C ;保溫:30分；然后以12°C /分的速度升溫至最終致密化階段1350°C，氮?dú)獗Ｗo(hù)，壓力:0.3MPa ;保溫時(shí)間:30分；風(fēng)冷至150°C以下出爐。然后沿錐形齒的縱軸方向剖開(kāi)，在顯微鏡下，可以看到該毛坯的齒尖部位的表面有約2-3mm厚的細(xì)晶粒層，該層硬度為HRc = 89-90。心部的晶粒要粗大一些，硬度HRc = 86-87。經(jīng)礦山實(shí)際考核，其使用壽命可以提高50%?80%以上。
[0030]以上對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造的一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明創(chuàng)造的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明創(chuàng)造申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明創(chuàng)造的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硬質(zhì)合金的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述微波燒結(jié)分為三階段:脫脂、氧化還原及最終致密化三個(gè)階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述脫脂階段控制條件為:惰性氣體保護(hù)，壓力:3*103?20Pa ;溫度:室溫?400-600°C ;升溫速度:3?20°C /分，400?600°C時(shí)保溫10?30分；然后以10?30°C /分的速度升溫至氧化還原階段；氧化還原階段控制條件為:惰性氣體保護(hù)，壓力:3*103?20Pa ;溫度:900?1200。。;保溫:30?40分；然后以10?20°C /分的速度升溫至最終致密化階段，該階段控制條件為:惰性氣體保護(hù)，壓力:0?0.3MPa ;溫度:1250?1390°C;最高溫度時(shí)保溫時(shí)間:20?40分；最終致密化階段完成以后，風(fēng)冷至150°C以下出爐。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)方法，其特征在于:微波燒結(jié)的三階段分為兩種形式，一是連續(xù)進(jìn)行，即脫脂、氧化還原及最終致密化三階段，連續(xù)微波燒結(jié)來(lái)完成；二是單獨(dú)在脫脂爐中進(jìn)行脫脂，冷卻出爐，然后再進(jìn)行后兩個(gè)階段——氧化還原和最終致密化的微波燒結(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)方法，其特征在于:微波燒結(jié)用的微波燒結(jié)爐參數(shù)如下:總功率40千瓦連續(xù)可調(diào)，微波源頻率:2.45GHz，間歇式生產(chǎn)，真空或保護(hù)氣氛，最大裝爐量:100Kg，爐溫冷卻方式:風(fēng)冷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述硬質(zhì)合金為梯度硬質(zhì)合金，在其表層和基體分別具有不同的晶粒度的硬質(zhì)相和不同含量的粘結(jié)劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微波燒結(jié)方法，其特征在于:表層厚度在I?5mm的范圍內(nèi)。
7.據(jù)權(quán)利要求5所述的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述梯度硬質(zhì)合金的表層硬度為HRc = 89?91 ;基體硬度為HRc = 86?88。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述梯度硬質(zhì)合金為:硬質(zhì)合金的表層各組份的質(zhì)量百分比為:WC粉92%?95%，Co粉5%?8%，其中WC粉的顆粒范圍為0.6?0.8 μ m ;Co粉顆粒范圍為1.0?1.5 μ m ;硬質(zhì)合金的基體各組份的質(zhì)量百分比為:WC粉90%?94%，Co粉6%?10%，其中WC粉由三種粒度組成:A，較細(xì)顆粒的WC粉占WC粉重量的25?35% ；B,中等顆粒的WC粉占WC粉重量的25?35% ;C，較粗顆粒的WC粉占WC粉重量的35?50% ;所述A類WC粉的顆粒范圍為0.8?1.2 μ m，B類WC粉的顆粒范圍為1.5?2.3 μ m，C類WC粉的顆粒范圍為2.5?3.5 μ m ;Co粉粒度范圍為1.0?L 5 μ m0
【文檔編號(hào)】B22F3/10GK104190942SQ201410409581
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月19日
【發(fā)明者】馮冬維, 姚立鳳 申請(qǐng)人:天津市華輝超硬耐磨技術(shù)有限公司