一種金剛石拋光膜制備方法
【專利摘要】一種金剛石拋光膜制備方法，屬于磨料磨具【技術(shù)領(lǐng)域】，包括將金剛石微粉分散到粘合劑中然后涂覆于基膜表面的步驟，分散前先對(duì)金剛石微粉進(jìn)行水洗，直到水洗液的pH值達(dá)到6.0以上。通過(guò)水洗控制金剛石表面的pH值處于近中性或中性，能夠大幅度提升金剛石微粉與粘合劑的結(jié)合牢度，使用過(guò)程中拋光膜上的金剛石微粉不易脫落，拋光膜的使用壽命得以延長(zhǎng)。
【專利說(shuō)明】-種金剛石拋光膜制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于磨料磨具【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種金剛石拋光膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 金剛石拋光膜又稱金剛石研磨紙、金剛石研磨片，在精密器件的研磨拋光中具有 廣泛應(yīng)用，常被用于光纖插芯(光纖連接器）的研磨(粗磨、中磨、精磨)，硬盤(pán)磁頭、盤(pán)面的拋 光，光學(xué)玻璃、光學(xué)晶體、LED、LCD的研磨拋光，W及半導(dǎo)體材料(神化嫁、磯化鋼等）的研磨 拋光等。例如，使用單晶金剛石拋光膜對(duì)光纖插芯端面進(jìn)行拋光，可先采用金剛石粒度9 y m (D9 or M8/12)的拋光膜進(jìn)行粗加工，再使用顆粒漸細(xì)金剛石拋光膜如5ym(D5 or M3/6)、 3ym (D3 or M2/4)、lym (D1 or MO/2)依次進(jìn)行拋光后，光纖插芯的端面會(huì)趨于平滑并呈 現(xiàn)無(wú)劃傷、高品質(zhì)的光潔面。
[0003] 金剛石拋光膜的制作過(guò)程通常包括W下步驟；將微米級(jí)或納米級(jí)的金剛石粉分散 于粘合劑中，然后涂覆于基膜(通常為PET聚醋薄膜)表面，固化后裁剪成所需尺寸。實(shí)踐中 發(fā)現(xiàn)，原料和加工方法的選擇都會(huì)對(duì)拋光膜的質(zhì)量造成影響，例如：所使用金剛石微粉分級(jí) 品質(zhì)不良，或有巨大顆粒，會(huì)導(dǎo)致待拋光器件表面出現(xiàn)劃痕；金剛石微粉團(tuán)聚亦會(huì)影響拋光 膜的拋光質(zhì)量和使用壽命；金剛石微粉與基膜的結(jié)合牢度受粘合劑和加工工藝影響較大， 結(jié)合牢度不夠，拋光膜能夠加工的器件數(shù)量少，使用壽命短，難W維持加工力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的旨在提供一種金剛石拋光膜的制備方法。
[0005] 基于上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案；一種金剛石拋光膜制備方法，包括 將金剛石微粉分散到粘合劑中然后涂覆于基膜表面的步驟，分散前先對(duì)金剛石微粉進(jìn)行水 洗，直到水洗液的抑值達(dá)到6. 0 W上。
[0006] 水洗后將金剛石微粉分散到環(huán)己焼中，然后再將該分散體系加入到粘合劑中。
[0007] 所述粘合劑中含有不飽和聚醋樹(shù)脂、聚氯己帰樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和固化劑。
[0008] 所述粘合劑中還含有聚己帰和/或聚丙帰樹(shù)脂。
[0009] 所述有機(jī)溶劑選自丙麗、下麗（甲基己基麗)、四氨巧喃、甲苯、二甲苯、環(huán)己麗、己 酸己醋、苯甲醇、己二醇苯離、丙二醇甲離醋酸醋和己二醇己離醋酸醋。
[0010] 所述金剛石微粉的粒徑范圍為0. 1?45 y m。
[0011] 使用前先對(duì)部分或全部金剛石微粉進(jìn)行蝕化處理。蝕化處理過(guò)程可參照 CN201210254125.8號(hào)專利中的方案進(jìn)行，其步驟為；取單晶金剛石微粉裝入瓷質(zhì)巧巧中， 連同瓷質(zhì)巧巧放入真空爐中，緩慢抽真空至真空度達(dá)到10-2化；然后加熱至500?90(TC， 同時(shí)充入氮?dú)夂脱鯕獾幕旌蠚怏w，混合氣體中氮?dú)夂脱鯕獾捏w積比為10?100 ;1，當(dāng)真空 爐內(nèi)達(dá)到常壓時(shí)停止充入混合氣體，真空爐內(nèi)在溫度500?90(TC的條件下保溫0. 5?10 小時(shí)，保溫結(jié)束后冷卻至室溫；然后用氧化性酸除去所得產(chǎn)物顆粒表面的非金剛石碳即可。 其他能夠使金剛石獲得凹凸不同表面的方法也是可行的。
[0012] 干燥后涂覆層的厚度為4?30 y m。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的貢獻(xiàn)在于： (1) 申請(qǐng)人:在研究金剛石拋光膜的過(guò)程中經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，合成金剛石微粉在 提純時(shí)通常需要使用鹽酸、硫酸、硝酸等酸性物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)處理，該些物質(zhì)會(huì)在金剛石微粉 表面形成化學(xué)殘留，進(jìn)而影響金剛石微粉與粘合劑的結(jié)合牢度。通過(guò)水洗控制金剛石表面 的抑值處于近中性或中性，能夠大幅度提升金剛石微粉與粘合劑的結(jié)合牢度，使用過(guò)程中 拋光膜上的金剛石微粉不易脫落，拋光膜的使用壽命得W延長(zhǎng)。
[0014] (2)金剛石微粉與粘合劑混合前先用環(huán)己焼進(jìn)行分散，一方面能夠提高金剛石微 粉在粘合劑中的分散均勻度，另一方面，環(huán)己焼能夠置換掉金剛石微粉表面的吸附水，進(jìn)而 提升金剛石微粉與粘合劑的界面結(jié)合力。
[0015] (3)對(duì)全部或部分金剛石微粉進(jìn)行表面蝕化處理，使金剛石表面呈現(xiàn)細(xì)微的凹凸 狀，既能夠提高金剛石微粉的切屑力，又增加了金剛石微粉的比表面積，金剛石微粉與粘合 劑的結(jié)合點(diǎn)增加，牢度提升，因此使用過(guò)程中不易脫落，從而提高金剛石拋光膜的加工力， 延長(zhǎng)拋光膜的使用壽命。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1是金剛石微粉在不同介質(zhì)中的分散狀態(tài)照片； 圖2是使用3#拋光膜試樣研磨后的研磨盤(pán)照片； 圖3是3#拋光膜試樣研磨前的掃描電鏡照片； 圖4是3#拋光膜試樣研磨60回后的掃描電鏡照片； 圖5是4-5#拋光膜試樣加工力隨試驗(yàn)周期的變化曲線； 圖6是4#拋光膜試樣研磨90回后的照片； 圖7是5#拋光膜試樣研磨90回后的照片； 圖8是不同金剛石微粉的脫落過(guò)程示意圖； 圖9是6#拋光膜試樣研磨前的掃描電鏡照片； 圖10是6#拋光膜試樣研磨90回后的掃描電鏡照片； 圖11是7#拋光膜試樣研磨前的掃描電鏡照片； 圖12是7#拋光膜試樣研磨90回后的掃描電鏡照片； 圖13是日本邁波斯制D9ym拋光膜研磨前的掃描電鏡照片； 圖14是日本邁波斯制D9ym拋光膜研磨90回后的掃描電鏡照片。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0018] 實(shí)施例1考察不同介質(zhì)對(duì)金剛石微粉的分散效果 取金剛石微粉(普通單晶金剛石，規(guī)格；D9ym，公稱尺寸范圍8?12 ym，相當(dāng)于JB/ T7990-1998中的M8/12)分為4份，每份2g，分別添加到IOml 了麗、甲苯、二甲苯和環(huán)己焼 中，依次標(biāo)記為1、2、3、4號(hào)試樣；將1-4號(hào)試樣置于超聲波分散機(jī)上超聲處理20min,取出 后5min觀察各試樣的分散狀態(tài)，如圖1所示，發(fā)現(xiàn)：即便是經(jīng)過(guò)超聲分散處理，下麗中金剛 石微粉也會(huì)立即沉降下來(lái)，隨后，甲苯、二甲苯中的金剛石微粉亦逐漸沉降，唯有環(huán)己焼中 的金剛石微粉仍然維持均勻的分散狀態(tài)，未產(chǎn)生沉降現(xiàn)象。
[0019] 上述實(shí)驗(yàn)表明金剛石微粉在環(huán)己焼中具有很好的分散穩(wěn)定性。
[0020] 實(shí)施例2水洗抑值對(duì)拋光膜質(zhì)量的影響 合成金剛石微粉在提純時(shí)通常需要利用鹽酸、硫酸、硝酸等酸性物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)處理，處 理后的金剛石表面會(huì)有較多的酸性物質(zhì)殘留，因此在純水中浸泡其Kl值多顯示強(qiáng)酸性。例 女口，取4g規(guī)格為Dl U m的普通單晶金剛石投入20ml純水中，測(cè)得的抑值為4. 93,顯示較強(qiáng) 的酸性。
[0021] 為考察不同水洗抑值對(duì)拋光膜質(zhì)量的影響，現(xiàn)W不同水洗抑值的金剛石微粉為 原料、按照相同的方法制備拋光膜試樣，并對(duì)試樣的加工力和耐久性進(jìn)行調(diào)查。
[002引 2. 1試樣制備 取9 y m的普通標(biāo)準(zhǔn)單晶金剛石微粉，分為H份，分別標(biāo)記為1#、2#和3#。將上述H份 金剛石微粉用純水洗涂，其中1#洗涂至水洗液抑值=7. 0,2#洗涂至水洗液抑值=6. 0,3# 洗涂至水洗液抑值=5.0。
[0023] 洗涂后利用下述方法制備拋光膜試樣：稱取不飽和聚醋、聚氯己帰及聚丙帰酸樹(shù) 脂混合，添加有機(jī)溶劑將樹(shù)脂溶解，加入固化劑，形成粘合劑；將金剛石微粉加入環(huán)己焼中 超聲分散均勻，然后加入粘合劑中攬拌均勻制成涂布液；將上述涂布液涂覆于基膜表面，力口 熱固化即得。對(duì)應(yīng)所用金剛石微粉，將拋光膜依次標(biāo)記為1-3#拋光膜試樣。
[0024] 基膜；雙軸拉伸陽(yáng)T (聚對(duì)苯二甲酸己二醇醋）膜，厚度75 U m，日本東麗工業(yè)株式 會(huì)社生產(chǎn)； 原料的重量組成；金剛石微粉10份、環(huán)己焼10份、不飽和聚醋樹(shù)脂(東洋紡株式會(huì)社)3 份、聚氯己帰樹(shù)脂（日信化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社）3份、聚丙帰酸樹(shù)脂(大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司） 3份、固化劑（DIC CoiDoration，上海新光化工有限公司）3份、有機(jī)溶劑（V丙麗;環(huán)己麗:己二醇綱 =2:2:1) 12 份。
[0025] 涂覆層烘干后厚度12 U m。
[0026] 測(cè)試實(shí)驗(yàn) 研磨設(shè)備；深圳市榮邦通訊設(shè)備有限公司制RBTX-550S高精度研磨機(jī)，轉(zhuǎn)速90rpm，插 入孔直徑2. 5mm。
[0027] 研磨對(duì)象；TOTO制光纖插芯。
[0028] 實(shí)驗(yàn)方法；利用D9 y m金剛石拋光膜研磨光纖插芯的標(biāo)準(zhǔn)加工時(shí)間為25-50S。本 試驗(yàn)中W 25s作為一回，每15回作為一個(gè)周期，每個(gè)周期更換新的光纖插芯。每張拋光膜 實(shí)驗(yàn)至60回（4個(gè)周期)。加工過(guò)程中滴入純水，W防止摩擦產(chǎn)生高溫。
[0029] 研磨前后對(duì)光纖插芯進(jìn)行稱重，記錄每個(gè)周期結(jié)束后光纖插芯所減少的重量；將 此重量除W第一個(gè)周期結(jié)束后光纖插芯的減重?cái)?shù)作為評(píng)價(jià)拋光膜加工力的指標(biāo)，其實(shí)驗(yàn)結(jié) 果如表1所示。
[0030] 表1 W不同抑值的金剛石微粉制成的拋光膜的加工力測(cè)試結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種金剛石拋光膜制備方法，包括將金剛石微粉分散到粘合劑中然后涂覆于基膜表 面的步驟，其特征在于，分散前先對(duì)金剛石微粉進(jìn)行水洗，直到水洗液的pH值達(dá)到6. 0以 上。
2. 如權(quán)利要求1所述的金剛石拋光膜制備方法，其特征在于，水洗后將金剛石微粉分 散到環(huán)己烷中，然后再將該分散體系加入到粘合劑中。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的金剛石拋光膜制備方法，其特征在于，所述粘合劑中含有不 飽和聚酯樹(shù)脂、聚氯乙烯樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和固化劑。
4. 如權(quán)利要求3所述的金剛石拋光膜制備方法，其特征在于，所述粘合劑中還含有聚 乙烯和/或聚丙烯樹(shù)脂。
5. 如權(quán)利要求3所述的金剛石拋光膜制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自丙酮、 丁酮、四氫呋喃、甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、乙酸乙酯、苯甲醇、乙二醇苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯 和乙二醇乙醚醋酸酯。
6. 如權(quán)利要求1或2或4或5所述的金剛石拋光膜制備方法，其特征在于，所述金剛石 微粉的粒徑范圍為〇. 1?45 μ m。
7. 如權(quán)利要求6所述的金剛石拋光膜制備方法，其特征在于，使用前先對(duì)部分或全部 金剛石微粉進(jìn)行蝕化處理。
8. 如權(quán)利要求7所述的金剛石拋光膜制備方法，其特征在于，干燥后涂覆層的厚度為 4 ?30 μ m〇
【文檔編號(hào)】B24D18/00GK104275651SQ201410500221
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】汪靜 申請(qǐng)人:河南省聯(lián)合磨料磨具有限公司