一種銀納米線的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀納米線的制備方法，包括如下步驟：步驟1，在避光條件下，將0.1-0.5g碘化銀納米顆粒加入4-10g水中，得到溶液I；步驟2，取0.2-0.5mL濃度為8-20％的硝酸銀溶液，再取2.5-4mL硫酸甲基對氨基苯酚和檸檬酸的混溶液，其中，所述硫酸甲基對氨基苯酚的濃度為1-3％，所述檸檬酸的濃度為8-20％；步驟3，在避光條件下，將溶液I與步驟2的硝酸銀溶液以及硫酸甲基對氨基苯酚和檸檬酸的混合液混合并在常溫下放置一段時間；步驟4，將步驟3得到的產(chǎn)物水洗后超聲處理，再用硝酸溶液浸泡，浸泡后離心分離并水洗即可。本發(fā)明制備成本低、反應(yīng)過程易于控制，制得的銀納米線產(chǎn)率達(dá)高95％以上。
【專利說明】-種銀納米線的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銀納米線的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] -維材料包括納米線、納米管、納米棒等具有微觀一維結(jié)構(gòu)，大的比表面積等特 性，因此其在催化、環(huán)保及其它功能材料領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用前景，近年來成為主要的研 究熱點(diǎn)之一。銀材料本身具有很好的導(dǎo)電性，在光學(xué)，電化學(xué)、催化、吸附和分離等領(lǐng)域有著 廣泛的用途，而合成由銀納米線是近年來材料領(lǐng)域的一個研究熱點(diǎn)。
[0003] 近十年來，國際上報道了大量的制備銀納米線的方法，主要分為物理法和化學(xué)法 兩大類，其中物理法高溫化學(xué)蒸汽沉降是在高溫的情況下（一般IOOOC W上）通過鼓氣的 方式使銀與金屬催化劑（鐵、鉆、金、媒、嫁等）混合，在金屬催化劑的作用之下生長銀納米 線。該方法能夠方便地獲得銀納米線但是所需的反應(yīng)條件很苛刻，使用該方法無法達(dá)到大 規(guī)模生產(chǎn)銀納米線的要求?；瘜W(xué)法因其工藝簡單、經(jīng)濟(jì)，對設(shè)備要求低，容易規(guī)?；葍?yōu)勢 從而得W迅猛發(fā)展。目前，成功合成的銀納米線的化學(xué)法有；模板電化學(xué)法。模板電化學(xué)法 使用氧化鉛模板通常結(jié)合電化學(xué)沉積技術(shù)（Sun XY，Xu FQ，Li ZM，Zhang WH. ,Mater. Chem. Phys. 2005, 90, 69-72. ;Pang Y T, Meng G W, Fang Q,化ang L D et al, Nanotechnology 2003，14,20-24.;WangYW，aiangLD，MengGW，PengXS，JinYX，ZhangJ.，J.Phys. Chem.B2002, 106, 2502-2507. ;J. Choi,G.Sauer,K.Nielsch,R.B.ffehrspohn,U. G ? O ? sele，Chem. Mater. 2003,15, 776-779.)。但是模板法需要預(yù)制模板，化道的質(zhì)量和 數(shù)量決定了得到的納米材料的質(zhì)量和數(shù)量，而且隨后的移除模板的技術(shù)比較繁瑣，而且易 損傷納米材料，得到的納米材料也容易團(tuán)聚在一起，不利于單個操作或測量。因此一種成本 低、反應(yīng)過程易于控制且對環(huán)境污染小的銀納米線的制備方法的開發(fā)很有必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的；本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低、反應(yīng)過程易于控制且 對環(huán)境污染小的銀納米線的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的制備方法是W硝酸銀水溶液作為原料，在楓化銀納米顆粒的幫助下生長 銀納米線。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段為：
[0007] -種銀納米線的制備方法，包括如下步驟：
[000引步驟1，在避光條件下，將0. 1-0. 5g楓化銀納米顆粒加入4-lOg水中，得到溶液I ;
[0009] 步驟2,取0. 2-0. 5血濃度為8-20%的硝酸銀溶液，再取2. 5-4血硫酸甲基對氨基 苯酷和巧樣酸的混溶液，其中，所述硫酸甲基對氨基苯酷的濃度為1-3 %，所述巧樣酸的濃 度為8-20% ;
[0010] 步驟3,在避光條件下，將溶液I與步驟2的硝酸銀溶液W及硫酸甲基對氨基苯酷 和巧樣酸的混合液混合并在常溫下放置一段時間；
[0011] 步驟4,將步驟3得到的產(chǎn)物水洗后超聲處理，再用硝酸溶液浸泡，浸泡后離也分 離并水洗即可。
[0012] 其中，步驟1中，所述楓化銀納米顆粒的粒徑為50-100nm。
[0013] 其中，步驟3中，所述放置時間為5-20min。
[0014] 其中，步驟4中，所述硝酸溶液的濃度為3% -8%。
[0015] 其中，步驟4中，所述浸泡時間為1-5分鐘。
[0016] 有益效果：相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明制備方法得到的銀納米線具有很大的比表面 積和一維結(jié)構(gòu)，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，具有良好的應(yīng)用前景；另外，本發(fā)明制備成本低、反應(yīng)過程易 于控制、對環(huán)境污染小，制得的銀納米線產(chǎn)率達(dá)高95% W上。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是實(shí)施例1制得的產(chǎn)物銀納米線Al的SEM圖；
[001引圖2是實(shí)施例1制得的產(chǎn)物銀納米線Al的EDX能譜圖；
[0019] 圖3是實(shí)施例1制得的產(chǎn)物銀納米線Al的X畑圖；
[0020] 圖4是實(shí)施例2制得的產(chǎn)物銀納米線A2的SEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步解釋和說明。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] -種銀納米線的制備方法，包括如下步驟：
[0024] 步驟1，在避光條件下，0. 5g粒徑為SOnm楓化銀納米顆粒加入4g水中，得到溶液 I ;
[00巧]步驟2,取0. 5mL濃度為15%的硝酸銀溶液，再取3. 5mL硫酸甲基對氨基苯酷和巧 樣酸的混溶液，其中，所述硫酸甲基對氨基苯酷的濃度為2%，所述巧樣酸的濃度為18% ;
[0026] 步驟3,在避光條件下，將楓化銀納米顆粒溶液與步驟2的硝酸銀溶液W及硫酸甲 基對氨基苯酷和巧樣酸的混合液混合并在常溫下放置15min充分反應(yīng)；
[0027] 步驟4,將步驟3得到的產(chǎn)物水洗后超聲處理，再用濃度為6%硝酸溶液浸泡5分 鐘，浸泡后離也分離并水洗即可得到產(chǎn)物Al。
[002引 實(shí)施例2
[0029] -種銀納米線的制備方法，包括如下步驟：
[0030] 步驟1，在避光條件下，0. 4g粒徑為50nm漠化銀納米顆粒加入6g水中，得到溶液 I ;
[0031] 步驟2,取0.4血濃度為18%的硝酸銀溶液，再取3mL硫酸甲基對氨基苯酷和巧樣 酸的混溶液，其中，所述硫酸甲基對氨基苯酷的濃度為2%，所述巧樣酸的濃度為15% ;
[0032] 步驟3,在避光條件下，將漠化銀納米顆粒溶液與步驟2的硝酸銀溶液W及硫酸甲 基對氨基苯酷和巧樣酸的混合液混合并在常溫下放置IOmin充分反應(yīng)；
[0033] 步驟4,將步驟3得到的產(chǎn)物水洗后超聲處理，再用濃度為5%硝酸溶液浸泡4分 鐘，浸泡后離也分離并水洗即可得到產(chǎn)物A2。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 將實(shí)施例2中的50nm的漠化銀納米顆粒換成氯化銀粉末，其余操作步驟與實(shí)施例 2-致，不能得到銀納米線。
[003引 實(shí)施例4
[0037] -種銀納米線的制備方法，包括如下步驟：
[003引步驟1，在避光條件下，0. Ig粒徑為IOOnm楓化銀納米顆粒加入IOg水中，得到溶 液I ;
[0039] 步驟2,取0. 5mL濃度為20%的硝酸銀溶液，再取4血硫酸甲基對氨基苯酷和巧樣 酸的混溶液，其中，所述硫酸甲基對氨基苯酷的濃度為3%，所述巧樣酸的濃度為20% ;
[0040] 步驟3,在避光條件下，將楓化銀納米顆粒溶液與步驟2的硝酸銀溶液W及硫酸甲 基對氨基苯酷和巧樣酸的混合液混合并在常溫下放置20min充分反應(yīng)；
[0041] 步驟4,將步驟3得到的產(chǎn)物水洗后超聲處理，再用濃度為8%硝酸溶液浸泡1分 鐘，浸泡后離也分離并水洗即可。
[0042] 實(shí)施例1?2產(chǎn)物的掃描電鏡照片（SEM)均在化ilips XL30D6716儀器上攝取，透 鏡照片（TEM)在巧化JEM-2010儀器上攝取。Al樣品通過沈M結(jié)果可知，所的產(chǎn)物純度很 高，全都具有一維線狀形貌。通過掃描電鏡自帶邸X能譜分析可知，除了少量基底上導(dǎo)電膠 布所含的C W外，只有Ag峰出現(xiàn)，證明了產(chǎn)物是單一的銀線，并不含有任何其他雜質(zhì)。XRD 在化gaku D/MaX - IIA型X射線衍射儀上進(jìn)行，對Al樣品納米銀線進(jìn)行XRD分析發(fā)現(xiàn)，一 維銀線的四個主要峰出現(xiàn)的位置與面也立方晶體本體銀（fee)的位置相符合，從XRD圖譜 計算得到的晶格常數(shù)為4.096 A，與譜圖庫中（JCPDS file No. 04-0783)的值4.086 A非常接 近。
[0043] 通過觀察A2樣品SEM照片可知，產(chǎn)物納米銀線純度不高，區(qū)域內(nèi)的雜質(zhì)很多，說明 漠化銀納米顆粒取代楓化銀納米顆粒不能得到質(zhì)量很高的納米線產(chǎn)物。
[0044] 由于產(chǎn)物銀納米線具有一維結(jié)構(gòu)而且是很好的晶體，它可W有W下一些應(yīng)用，例 如可W作為模板劑制備其他一維結(jié)構(gòu)，如納米管；也可W利用本身的良好導(dǎo)電性制成納米 器件之間起傳導(dǎo)作用的導(dǎo)線；還可W作為填充材料混入樹脂等高分子材料中制備具有良好 導(dǎo)電性能、優(yōu)異抗拉強(qiáng)度的納米銀線導(dǎo)電膠。由于本產(chǎn)品具有W上的潛在應(yīng)用價值，并且制 備產(chǎn)率高，制備條件簡單易控，制作成本低，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好，因此本發(fā)明的制備方法具 有良好的應(yīng)用前景。
[0045] 上述實(shí)施方式為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受所述實(shí)施例 的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種銀納米線的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： 步驟1，在避光條件下，將0. l-o. 5g碘化銀納米顆粒加入4-10g水中，得到溶液I ; 步驟2,取0. 2-0. 5mL濃度為8-20%的硝酸銀溶液，再取2. 5-4mL硫酸甲基對氨基苯酚 和檸檬酸的混溶液，其中，所述硫酸甲基對氨基苯酚的濃度為1-3%，所述檸檬酸的濃度為 8-20% ； 步驟3,在避光條件下，將溶液I與步驟2的硝酸銀溶液以及硫酸甲基對氨基苯酚和檸 檬酸的混合液混合并在常溫下放置一段時間； 步驟4,將步驟3得到的產(chǎn)物水洗后超聲處理，再用硝酸溶液浸泡，浸泡后離心分離并 水洗即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述碘化銀納 米顆粒的粒徑為50-100nm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于：步驟3中，所述放置時間 為 5_20min〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于：步驟4中，所述硝酸溶液 的濃度為3% -8%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于：步驟4中，所述浸泡時間 為1-5分鐘。
【文檔編號】B22F9/24GK104259478SQ201410510921
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】陳平, 陳明富, 程曉丹, 李光朔, 徐瑋 申請人:南京欣益浩化學(xué)科技有限公司