一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法，按照10:1:1-1:1:1的體積比，將市面上可以出售的蘆薈膠配置成0.1-100g/L的水溶液與0.01-100g/L的銀氨溶液、0.01-0.5g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-60℃的溫度條件下超聲1-10h，然后移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中160-200℃保溫1-24h，自然冷卻后，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯負載納米銀復合材料。本發(fā)明利用氧化石墨烯、銀氨為原料，直接采用市面上可以出售的蘆薈膠作為還原劑，在不添加任何穩(wěn)定劑/分散劑的條件下，一步法制得納米銀負載石墨烯復合材料，具備工藝簡單、原料來源廣泛、反應溫和、綠色環(huán)保等優(yōu)點。
【專利說明】一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料【技術領域】，特別涉及一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法。

【背景技術】
[0002]2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈.海姆和康斯坦丁.諾沃肖洛夫，利用撕透明膠帶的方法，成功地從石墨中分離出單層原子排列的石墨烯，兩人也因此獲得2010年的諾貝爾物理學獎(Science, 2004，306 ( 5696):666-669)。石墨烯由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型蜂巢晶格，其結構單元為碳六元環(huán)，它是一種只有單層碳原子厚度的二維材料。石墨烯是構成碳基材料的基本機構單元。它可以包裹形成零維Fullerenes,卷成一維carbon nanotube,層層堆積成三維graphite。從石墨烯發(fā)現(xiàn)的那一天起,石墨烯就已經成為研究的熱點和焦點，在超級電容器、透明電極、海水淡化、發(fā)光二極管、傳感器、儲氫、太陽能電池、催化劑載體、復合材料、生物支架材料、生物成像、藥物輸送、紡織、印染等領域有廣泛的應用。
[0003]納米銀具有優(yōu)良的傳熱性、導電性、表面活性和催化性能，在光學、催化、微電子、生物傳感、抗菌等領域具有巨大的應用價值。
[0004]石墨烯是單原子厚度的二維石墨碳材料，具有高比表面積、突出的導熱性能和力學性能、非凡的電子傳遞性能等一系列優(yōu)異性質，是納米銀的理想載體，而存在于石墨烯層間的納米銀粒子可以起到分離鄰近石墨烯片層，防止石墨烯發(fā)生團聚的作用。近年來有不少文獻或專利報道了納米銀-石墨烯復合材料的制備和應用，但是它們多采用有毒的肼和硼氫化鈉作為還原劑。例如Jianfeng Shen等利用硼氫化鈉和乙二醇的混合還原劑制備了石墨烯-銀納米粒子復合材料(Nano Res.,2010, 3(5): 339-349)。
[0005]蘆薈(學名Aloe)，原產于地中海、非洲，為獨尾草科多年生草本植物，據考證的野生蘆薈品種300多種，主要分布于非洲等地。蘆薈因其易于栽種，頗受大眾喜愛，為花葉兼?zhèn)涞挠^賞植物。可食用的品種只有六種。蘆薈的葉片中含有超過二百種化合物，其中包括有20種礦物質、18種氨基酸、12種維生素及多種黏多糖、脂肪酸、蒽醌類及黃酮類化合物、糖、活性酶等。
[0006]蘆薈能夠作為收斂劑、潤滑劑，可抗霉菌、細菌及病毒，應用于燒傷、創(chuàng)傷的愈合與刺激細胞再生等方面。內服可以幫助降低膽固醇、減少因放射治療而導致的發(fā)炎反應、增加血液循環(huán)不良之人末梢血管的增生、和緩和胃部刺激狀態(tài)、幫助愈合及作為緩瀉劑。
[0007]蘆薈膠是從天然草本植物蘆薈中萃取而成，純度非常高，無毒副作用，對割傷、擦傷、傷口潰爛、燙傷、皮膚痕癢、青春痘、黑斑、蚊蟲叮咬、牙痛、唇角潰爛、手術疤痕等等都有明顯的輔助作用，使用安全可靠，被稱為萬能膠。目前市場上在售的蘆薈膠品牌主要有:完美蘆薈膠、韓國自然樂園補水蘆薈膠、雅麗潔蘆薈膠、韓束蘆薈膠、韋氏有機養(yǎng)顏蘆薈膠、凡茜蘆薈膠等。
[0008]近年來，采用綠色、環(huán)保、高效和廉價的方法制備納米銀、石墨烯及納米銀-石墨烯復合材料逐漸成為研究的熱點。何光裕等以聚乙二醇為還原劑通過水熱反應，還原氧化石墨烯同時在石墨烯表面原位生長銀納米粒子，制備納米銀@石墨烯復合材料，同時研究了復合材料的抑菌性能，結果表明納米銀@石墨烯復合材料是一種效果顯著的新型抑菌材料(精細化工，2012，09:840-843)。中國發(fā)明專利CN201210054952.2采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作為還原劑，純度高達99%的石墨烯粉末作為載體，在溫和的反應條件下，銀在石墨烯層上形核、長大，得到石墨烯/銀納米粒子復合材料。但是還未見將市面上可以出售的蘆薈膠產品直接用于一步法制備納米銀負載石墨烯復合材料。


【發(fā)明內容】

[0009]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的不足，提供一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法。
[0010]本發(fā)明采用了以下技術方案:
按照10:1:1-1:1:1的體積比，將市面上可以出售的蘆薈膠配置成0.l-100g/L的水溶液與0.01-100g/L的銀氨溶液、0.01-0.5g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20°C _60°C的溫度條件下超聲l-10h，然后移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中160-200°C保溫l_24h，自然冷卻后，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯負載納米銀復合材料。
[0011]作為優(yōu)選方案，銀氨溶液為硝酸鹽或硫酸銀與氨水形成的絡合物。
[0012]作為優(yōu)選方案，氧化石墨烯由氧化石墨經超聲剝層制得，為單層氧化石墨烯、多層氧化石墨烯或二者的混合物。
[0013]作為優(yōu)選方案，離心是以8000-12000r/min的轉速離心5_20min。
[0014]作為優(yōu)選方案，干燥處理是指將干燥箱溫度設定在40°C，真空的環(huán)境下干燥l-24h。
[0015]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明利用氧化石墨、銀氨為原料，直接采用市面上可以出售的蘆薈膠作為還原劑，在不添加任何穩(wěn)定劑/分散劑的條件下，一步法制得納米銀-石墨烯復合材料，具備工藝簡單、原料來源廣泛、反應溫和、綠色環(huán)保等優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0016]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發(fā)明。
[0017]實施例1:
將完美蘆薈膠(完美(中國)日用品有限公司生產)配置成10ml的20g/L的水溶液，與lml的0.5g/L的銀氨溶液、lml的0.lg/L的氧化石墨烯溶液混合，在30°C的溫度條件下超聲5h，然后移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中160°C保溫4h，自然冷卻后，用乙醇和去離子水反復清洗，9000r/min的轉速離心lOmin, 4(TC真空環(huán)境下干燥20h得到石墨烯負載納米銀復合材料。
[0018]實施例2:
將韓束蘆薈膠(上海韓束化妝品有限公司生產)配置成10ml的50g/L的水溶液，與5ml的2g/L的銀氨溶液、5ml的0.5g/L的氧化石墨烯溶液混合，在60°C的溫度條件下超聲10h，然后移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中200°C保溫12h，自然冷卻后，用乙醇和去離子水反復清洗，8000r/min的轉速離心lOmin, 4(TC真空環(huán)境下干燥24h得到石墨烯負載納米銀復合材料。
[0019]實施例3:
將韓國自然樂園補水蘆薈膠(韓國自然樂園化妝品株式會社生產)配置成1ml的80g/L的水溶液，2ml的與10g/L的銀氨溶液、2ml的0.05g/L的氧化石墨烯溶液混合，在50°C的溫度條件下超聲5h，然后移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中180°C保溫16h，自然冷卻后，用乙醇和去離子水反復清洗，10000r/min的轉速離心15min，40°C真空環(huán)境下干燥4h得到石墨烯負載納米銀復合材料。
[0020]顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術方案所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
【權利要求】
1.一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法，其特征在于:按照一定的體積比，將市面上可以出售的蘆薈膠配置成一定質量分數的水溶液與一定質量分數的銀氨溶液、一定質量分數的氧化石墨烯溶液混合，在20°c -60°C的溫度條件下超聲Ι-lOh，然后移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中160-200°C保溫l_24h，自然冷卻后，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯負載納米銀復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法，其特征在于，所述的體積比為10:1:1-1:1:1。
3.根據權利要求1所述的一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法，其特征在于，蘆薈膠水溶液的質量分數為0.l-100g/L。
4.根據權利要求1所述的一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法法，其特征在于，所述銀氨溶液的質量分數為0.01-100g/L。
5.根據權利要求1或4所述的一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法，其特征在于，所述的銀氨溶液為硝酸鹽或硫酸銀與氨水形成的絡合物。
6.根據權利要求1所述的一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯的質量分數為0.01-0.5g/L。
7.根據權利要求1或6所述的一種石墨烯負載納米銀復合材料的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯由氧化石墨經超聲剝層制得，為單層氧化石墨烯、多層氧化石墨烯或二者的混合物。
8.根據權利要求1所述的一種納米銀的制備方法，其特征在于，所述的離心是以8000-12000r/min 的轉速離心 5_20min。
9.根據權利要求1所述的一種納米銀的制備方法，其特征在于，所述的干燥處理是指將干燥箱溫度設定在40°C，真空的環(huán)境下干燥l_24h。
【文檔編號】B22F1/00GK104308177SQ201410540914
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月14日 優(yōu)先權日:2014年10月14日
【發(fā)明者】錢景, 趙兵 申請人:錢景